Apostila aula pratica inorgânica

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Apostila aula pratica inorgânica

  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA FApostila dos Experimentos FÍSICA Campo Grande, MS, 2004
  2. 2. Química Básica e OrgânicaProfessores: Profª Drª Neusa Maria Mazzaro SomeraProf. Dr. Adilson BeatrizTécnicos: Francisco dos Santos Júnior Waldir Leonel
  3. 3. Química F 2 ÍNDICE1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO 042. Segurança no Laboratório 06 2.1. Normas Básicas de segurança no Laboratório 06 2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 07 2.3. Acidentes comuns em laboratório e primeiros socorros 093. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 11 224. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO 22 4.1. Aquecimento Experiência N0 01 – Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de 23 tubos de ensaio e béquer 4.2. Manuseio de Vidro 27 28 Experiência N0 02 – Trabalhos com varas de vidro 4.3. Técnicas de transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de 32 pesagem Experiência N0 04 – Utilização de balanças 36 4.4. Técnicas de Volumetria 39 46 Experiência No. 05 – Medidas aproximadas e precisas de volumes 4.5. Técnicas de Resfriamento e de secagem de substâncias 47 4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index 505. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS 58 5.1. Ponto de fusão 58 Experiência N0 06 – Determinação do ponto de fusão de uma amostra 58 desconhecida 5.2. Ponto de ebulição 62 0 Experiência N 07 – Determinação do ponto de ebulição de uma 62 amostra desconhecida 64 5.3. Densidade 64 Experiência N0 08 – Determinação da densidade de líquidos e metais6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DESEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS 67 6.1. Destilação 67
  4. 4. Química F 3 6.1.1. Destilação simples 67 Experiência N0 09 – Uso da destilação simples para separação dos 68 compostos de uma mistura 6.1.2. Destilação por arraste a vapor 71 0 Experiência N 10 – Uso da destilação por arraste a vapor e da técnica de extração para obtenção de óleo essencial 72 6.2. Sublimação, filtração e evaporação 77 Experiência n0 11 – Separação dos componentes de uma mistura pelo emprego das técnicas de sublimação, filtração e evaporação 787. REAÇÕES QUÍMICAS 81 7.1 Tipos de Reações Químicas em Soluções aquosas 81 EXPERIENCIA NO 12 – Observando reações químicas em soluções 84 aquosas entre compostos inorgânicos 7.2 Reações Químicas – Especificidade e sensibilidade 87 0 EXPERIENCIA N 13 – Verificando reações seletivas, reações específicas e sensibilidade de uma reação 878. SOLUÇÕES 90 EXPERIENCIA N0 14 – Preparação de soluções diluídas de ácidos e 91 bases fortes9. pH 96 EXPERIÊNCIA NO. 15 – Medições de pH e obtenção de um indicador 100 ácido-base natural10. APÊNDICE A –Medidas em laboratório-Tratamento dos dadosexperimentais 104 EXPERIÊNCIA NO. 03 – Medidas em Laboratório 10911. BIBLIOGRAFIA 112 114 TABELA PERIÓDICA
  5. 5. Química Básica e Orgânica1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicosterão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nuncapoderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidadede alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar comas próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades taiscomo dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc. A significação dos resultados obtidos dependerá muito do cuidado com quese desenvolverão as operações de laboratório. Boa técnica é mais do que umaquestão de habilidade manual; requer uma atenção total aos propósitos essenciaisda experiência. Técnicas de Química Experimental não são objetivos, mas sim osinstrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informações úteis apartir de observações pessoais. Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos éobviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas deCiências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas,várias sugestões são apresentadas: - Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; istosignifica estudar o experimento antes de entrar no laboratório. - Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusearcompostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, comotambém é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação édesenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não seróbvia para o estudante iniciante. As aulas de laboratório têm por finalidade fazer com que você compreenda osprincípios fundamentais da Química, através de métodos científicos elaborados,habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utensílios. Observe que o laboratório químico contém as seguintes características desegurança aos que nele trabalham. • Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilação do ambiente; • Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a saída em caso de emergência), sendo uma das portas grande (dupla) para possibilitar a entrada de equipamentos; • Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências; • Extintores de incêndio próximos ao laboratório. • Salas anexas para aparelhagem (balanças, aparelhos para ponto fusão, dentre outros); • Ampla iluminação e • Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.⇒ TRABALHO EM EQUIPE Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos.Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam oresultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao
  6. 6. Química F 5máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procureestar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídasdesnecessárias durante os trabalhos de laboratório.⇒ RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório paraanotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinadaexperiência. Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, sejasob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consistenum treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não éapenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre otrabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre umaatividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitorque se interesse pelo assunto. Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assuntoa ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados eplanejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarãosendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados. Para algumas aulas práticas realizadas, a critério do professor, deverá serentregue um relatório contendo: a) Título da prática executada; b) Introdução: Breve histórico sobre o processo de que trata o relatório. Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto; c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou relatório. Descreve o que se espera com a realização do experimento; d) Material Utilizado: Descrição sucinta do material de laboratório, dos reagentes e da aparelhagem utilizada na realização de cada experiência; e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrição breve dos procedimentos que serão utilizados. Fornece informações básicas sobre a técnica empregada; f) Resultado(s) Obtido(s): Descrição dos dados colhidos na experiência, de preferência, quando oportuno, em tabelas e/ou gráficos. Deverão constar, também, os cálculos necessários para a obtenção dos resultados. Todas as equações químicas envolvidas no processo deverão ser representadas; g) Respostas às perguntas feitas (quando houver); h) Críticas, observações, dificuldades encontradas: A critério do acadêmico, poderão ser feitas criticas e observações sobre os resultados obtidos, possíveis causas de erros, sugestões para o emprego de outros métodos, etc. Poderão ser relatados, também, problemas ocorridos durante o processo de execução do experimento; i) Conclusões: Análise dos resultados em função dos objetivos propostos. Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho. j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem ser citados os autores que forneceram subsídios para sua confecção.
  7. 7. Química F 62. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumidapor professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitidabrincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas.Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugaresperigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, namaioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse peloassunto. Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentesnum laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados,ajudam a evitá-los.1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc. Procure manter seu jaleco limpo.5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo utilizadas;7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos;9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;10. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos;11. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases-use a CAPELA;12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido, lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama;
  8. 8. Química F 714. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão;15. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;16. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;17. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;18. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA;19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;20. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;22. Não trabalhe com material imperfeito;23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório;27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de faze-lo;28. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco e de óculos de segurança (para quem não usa óculos de grau).2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS) Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos)sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para aatmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eramdescartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existeuma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regrasestabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, naprática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduosperigosos gerados nos laboratórios de ensino. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
  9. 9. Química F 8 a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos; b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do descarte; d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os componentes perigosos por precipitação); e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados. Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com asexperiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos,poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções: 1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente; 2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1. 3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los. 4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas. 5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.Algumas orientações básicas:I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser, descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma.II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria
  10. 10. Química F 9 dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento.IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos.V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então descartados.VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como proceder. Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitosproduzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar emexperimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicosdas substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio edescarte das mesmas.2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROSI. QUEIMADURAS a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate. c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%.II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
  11. 11. Química F 10III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e em seguida beber: a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de ácidos; b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão de bases.Bibliografia: 4,5,8,11TELEFONES ÚTEISSEGURANÇA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS:7086 ou 7087PRONTO SOCORRO – (HU): 345 3000SANTA CASA: 321 5151CIT (CENTRO DE INFORMAÇÕES TOXILÓGICAS): 387 3333CORPO DE BOMBEIROS:193POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 3867788DEPTO. DE QUIMICA – SECRETARIA: 345 3546 FAX: 345 3552 – TELEFONE PÚBLICO: 346 3538
  12. 12. Química F 113. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATORIO O Laboratório Químico é um lugar especialmente desenhado para umtrabalho eficiente e satisfatório em Química. Você precisa de espaço para trabalhar,mesa resistente ao ataque de drogas químicas, boa iluminação, fontes acessíveis deágua, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases venenosos, etc.Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados. A Química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver para seu uso, umalinguagem particular. Há necessidade de um certo esforço visando aprender osignificado exato desses novos termos. ___________________________________________________________________ ___ Estão entre os recipientes mais usados em laboratório. A capacidade varia de alguns mililitros até litros. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, ao resfriamento e ao ataque por drogas a b químicas. São recipientes de fácil limpeza.a) Béquer b) Erlenmeyer Usados para conter líquidos ou como frascos de reação. Os de fundo redondo são mecanicamente mais resistentes e mais adequados a operações que envolvam aquecimento. Os de fundo chato têm a vantagem de não requererBalões (fundo chato/fundo redondo) uso de suporte para serem mantidos em posição vertical. Tubos fechados numa extremidade, usados para conter pequenas quantidades de material sólido ou líquido na realização de testes e reações químicas. A transparência permite a perfeita observação dos fenômenos que ocorrem.Tubos de Ensaios
  13. 13. Química F 12 Apresenta duas aplicações importantes: na transfer6encia de líquidos para frascos de boca estreita ou em filtração, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partículas Funil de vidro comum grosseiras, em suspensão na mistura sólido-líquida a ser separada. Carregada com o líquido desejado (água destilada, solvente orgânico, soluções, etc.), destina-se a dirigir um jato de líquido, em operações como lavagem, acerto grosseiro do nível na medida de volume, etc. Apresenta vantagens de manipulação e controles fáceis.Pisseta Usado para cobrir béqueres, quando for necessário proteger seu conteúdo da contaminação por poeira. Usado, ainda, como recipiente raso para sólidos ou paraVidro de Relógio evaporação lenta de líquidos. Não resiste ao aquecimento. Empregado na agitação de líquidos, em operações como: homogeneização, dissolução, etc., auxílio na transferência de líquidosBastão de vidro de um recipiente para outro (faz-se o líquido escorrer pelo bastão de vidro ao invés de vertê-lo diretamente ao outro frasco). Muito usado para conter sólidos puros, amostras sólidas, etc. Resiste bem ao aquecimento em estufa (1100C), daí seu uso na operação de secagem, determinação de umidade, etc. A tampa esmerilhada protege o conteúdo da ação da umidade e poeira. Sendo de pequeno porte, presta-se bem para pesagemPesa-filtro
  14. 14. Química F 13 Usada em medidas grosseiras de volume de líquidos pois comumente é graduada em mililitros (erro da leitura ± 0,5 mL). Não deve ser aquecida em estufa e nem carregada com líquidos quentes, pois o aparelhos de medida deProveta ou Cilindro Graduado volume são calibrados para uma determinada temperatura, próxima à atmosférica, que vem gravada no aparelho. São aparelhos de medidas precisas de volumes de líquidos. O líquido é introduzido por sucção, aplicada na parte superior, até acima do menisco. Deixa-se escoar lentamente o líquido para o acerto do menisco e posterior transferência do volume medido. É muito importante o tempo de escoamento, pois dele depende o teor em líquido que fica aderente às paredes internas. Ex. para pipeta de 10 mL, o tempo mínimo de escoamento éPipeta Volumétrica e Graduada de 20 segundos. É também aparelho de medida de volume com precisão (ex: bureta de 50 mL permite leitura com erro absoluto de ± 0,05 mL). A graduação é, em geral, até décimos de mililitros. É provida de torneira que permite interromper o escoamento exatamente no instante desejado, sendo por isso especialmente indicada para uso nas titulações. Aqui também o tempo de escoamento é um fator de importância básica.BuretaDessecador Muito usado em laboratório. É um recipiente grande, provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior é carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado, ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc.
  15. 15. Química F 14 ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc. Dessecador Usado para filtração à pressão reduzida. É utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtrações à vácuo.Kitassato ou Frasco de Sucção Usado para preparar e diluir soluções.Balão Volumétrico Usado para separação de líquidos imiscíveis.Funil de Separação ou deDecantação.
  16. 16. Química F 15 Usados para condensar os gases ou vapores na destilação de líquidos. (a)- Condensador de Liebig ou reto - usado em destilações; (b) - Condensador de Allihn ou de bolas- usado para refluxo de líquidos; (c) - Condensador de serpentina - usado em destilações ou refluxos. a b cCondensadores Usadas para fins diversos tais como, secagem de compostos, processos de incubação em Biologia, etc.Placa de Petri Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins.Frasco Lavador Usado para medidas deTermômetro temperaturas.
  17. 17. Química F 16 Resistem bem à elevação de temperatura; podem ser aquecidos diretamente sobre chama até o rubro; daí seu uso na calcinação de pequenas quantidades de substâncias ou materiais. Podem ser feitos de níquel, ferro, platina, porcelana, etc., conforme o uso a que se destina.Cadinhos Sendo um recipiente raso e de superfície relativamente grande, presta-se para evaporação de soluções. Pode ser aquecida, por exemplo, em banho-maria, para garantir que a evaporação se processeCápsula de Porcelana de maneira controlada. Usado na trituração de material sólido aglomerado, especialmente minérios, produtos ou substâncias destinadas a posterior pesagem. Sabe-se que a velocidade de reações depende da superfície de contato entre os reagentes, daí a importância de se trabalhar, em análises, com material pulverizado.Almofariz com Pistilo Empregadas para retirar drogas sólidas de frascos, material sólido de papéis de filtro etc. Espátulas metálicas são muito usadas, mas as de porcelana apresentam a vantagem de maior resistência ao ataque químico. Espátulas
  18. 18. Química F 17 É uma placa dotada de cavidades, destinadas à execução de reações químicas com quantidades diminutas de reagentes (geralmente uma ou duas gotas), denominadas provas de toque. Resiste bem ao ataque da maioria dos reagentes químicos. Sendo branca, permite boa percepção do aparecimento ou mudanças de cores. Para fins especiais, existem também, placas de toque pretas e placasPlaca de Toque de toque de vidro. Usado em conjunto com o Kitassato, para filtração à vácuo ou filtrações sob pressão reduzida.Funil de Büchner
  19. 19. Química F 18 UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS Serve para manipulação de objetos aquecidos, especialmente cadinhos. Por exemplo, é usado na transferência de um cadinho ainda quente (4000C) do triângulo para o dessecador (é importante que o cadinho ainda esteja quente, pois se fossePinça para Cadinhos deixado esfriar na atmosfera do laboratório, absorveria umidade). Usado para aquecimento em laboratório, pela queima de gás. Produz chama cônica em que a zona mais quente pode chegar a 15000C. De acordo com a relação entre as velocidades de entrada de gás combustível e ar, teremos chama azulada (quando a mistura combustível for pobre, ou seja, com excesso de ar) ou chama fuliginosa (para mistura combustível rica, com excesso de combustível e deficiência de ar).Bico de Bunsen Formado por fios de arame e três tubos de porcelana. Colocado sobre o tripé, serve para suportar cadinhos que serão submetidos a aquecimento direto pelo bico de Bunsen.Triângulo
  20. 20. Química F 19 São usados juntamente com o bico de Bunsen e se destinam a suportar o recipiente que contém o sistema a ser aquecido. A camada de amianto da tela permite a distribuição uniforme do calor da chama, na superfície inferior do recipiente (geralmente béquer ou erlenmeyer) evitando variações bruscas de temperatura que ocorreriam se fosse usado aquecimento direto.Tripé e Tela de Amianto Usados praticamente em todas as montagens de equipamentos em laboratórios, pois são eles que suportam as partes componentes dessas montagens. O anel é muito usado para suportar o funil numa filtração. As garras não devem ser apertadas diretamente sobre materiais de vidro, pois estes poderiam se partir pelo esforço. Usa-se para proteção, tiras de borracha ou de amianto, para casos em que haverá aquecimento.Garra/Anel para funil/SuporteUniversal Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feita de ferro, madeira ou ferro revestido com plástico.Estante para tubos de ensaio
  21. 21. Química F 20 Usado para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen.Pinça de madeira Usada para cortes de vidros.Lima triangular Usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Buchner, para fazer vácuo (redução da pressão) no Kitassato e facilitar a filtração.Trompa de vácuo Usada para sustentar condensadores em processos de destilação, refluxo, extração, etc.Garra para condensador
  22. 22. Química F 21 Usados para se furar rolhas de diferentes diâmetros. Atualmente são utilizados furadores de rolhas elétricos (furadeiras elétricas)Furador de Rolhas Usada para secagem de materiais; atinge, temperaturas de até 2000 C.Estufa
  23. 23. Química F 224. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATORIO4.1. Aquecimento Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que vocêconheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira,deformações da pele, etc, simplesmente pela inobservância desta regra elementar.Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramentedistintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através deaquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapord´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes queemitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc. Aquecimento com bico de gás: É uma dos aparelhos mais usados emlaboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas daordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos elíquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. Éproibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás.O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiaisresistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer umlíquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços dealgum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar umaebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes deiniciar o aquecimento. Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e debaixo ponto de ebulição (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria sãoaquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através determostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consistenum béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode serusado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-seusar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo paramanter o nível de água. Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecersubstâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumenteempregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (pontode ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando oaquecimento é feito até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para taisbanhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode serempregada para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até cerca de 2500Crecomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos desilicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podemser aquecidos até 2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto,atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre quepossível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro nobanho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos,geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica.
  24. 24. Química F 23 É importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer líquidoacima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo umaexplosão. Isto pode ser evitado adicionado-se ao líquido, pérolas de vidro (carbetode silício ou carburundum), pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sobaquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma debolhas, assegurando uma ebulição uniforme, devendo ser colocados na líquidosainda frio.EXPERIÊNCIA No. 1 – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento deTubos de Ensaio e BéquerI. Objetivos Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Aprender a aquecer tubos de ensaio e béquer em laboratório.II. IntroduçãoII.1 Uso do bico de Bunsen Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico deBunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmoprincípio de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical,onde há uma abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na suaparte superior. Tanto a vazão do gás como a entrada de ar podem ser controladosde forma conveniente. Como se vê na Figura 1a, com o regulador de ar primário parcialmentefechado, distinguimos três zonas de chama. Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (doar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases,formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim achama quase invisível. As reações químicas básicas da combustão são: 2H2 + O2(ar) → 2H2O 2C + O2(ar) → 2CO 2CO+ O2(ar) → 2CO2 O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentosefetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acimada temperatura ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigemtemperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avançados de laboratóriopodem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhosaquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros.
  25. 25. Química F 24 a) Zona externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540ºC). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540ºC). c) .Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que aindaFigura 1a – Queimador de gás não sofreram combustão - mistura(Bico de Bunsen) carburante (Temperaturas em torno de 300ºC). Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usardiretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela deamianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir quepasse a chama.Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira: a) Feche completamente a entrada de ar no bico; b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela. c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é geralmente o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico.II.2. Aquecimento de tubos de ensaio Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chamado bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, paraevitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ounuma direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores semprática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode
  26. 26. Química F 25ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça demadeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido. Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos, devem ser ligeiramente inclinados e seguros através de uma pinça, conforme mostrado na figura 1b, aquecendo-o na superfície do liquido (e não no fundo) e agitando-o, vez por outra, fora da chama. Mantenha a boca do tubo em direção oposta do seu rosto e certifique-se de que nenhum colega será atingido caso seja expelido algum líquido.II.3. Aquecimento de Béquer Se um bequer ou algum outro frasco de vidro precisar ser aquecido com algum líquido, coloque-o sobre um tripé contendo uma tela de amianto ou sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em uma altura conveniente; neste caso, não se esqueça, de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de evitar danos ao frasco sob aquecimento direto (Figura1c).III. Material e Reagentes Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio de alumínio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa; Pinça metálica; Bequer de 300 mL; Termômetro.IV - Procedimento Experimental1. Uso do bico de bunsen
  27. 27. Química F 26 1.1. Luminosidade da chama a) Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama não luminosa e qual produz chama luminosa? b) Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos, uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado na cápsula? Por que se coloca água na cápsula? 1.2. Regiões da chama: c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gás de forma que a chama seja não luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faça um esquema da chama indicando as 3 regiões bem definidas. 1.3. Temperatura da chama: Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de umachama não luminosa proceda da seguinte forma: d) Mantenha horizontalmente por ≅ 30 seg. um fio de cobre e um de alumínio nas seguintes posições da chama: a. no topo da chama b. no topo do cone inferior c. na base do cone inferiorObservação: O cobre funde a 10830C e o Alumínio a 6600C2. Aquecimento de líquidos em béquer 2.1. Colocar cerca de 100 mL de água em um béquer de 250mL; acrescente à água, algumas pérolas de ebulição; 2.2. Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo tripé de ferro (Figura 1c); 2.3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua temperatura de ebulição. T = ---------°C. 2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local.3. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio3.1. Coloque cerca de 4ml de água em um tubo de ensaio;3.2. Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura 1b;3.3. Aquecer a água, na chama média do bico de bunsen (torneira de gás abertapela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, cominclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água.3.4. Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.
  28. 28. Química F 274.2. Manuseio de vidro O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparência, da sua elevadaresistência ao ataque químico, da sua eficiência como isolante elétrico e da suacapacidade em reter o vácuo. O vidro é um material quebradiço e tem umaresistência compressiva caracteristicamente muito maior que a resistência à flexão.As técnicas de reforçamento, a maioria das quais envolve um pré-tensionamentopara introduzir compressões superficiais, foram aperfeiçoadas a um ponto em que ovidro pode ser empregado em condições mais severas que antigamente. Fabricam-se cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partícularrealçada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas13. Historia13 - Como no caso de muitos outros materiais de uso comum danossa civilização moderna, a descoberta do vidro é muito obscura. Uma dasreferências mais antigas a este material encontra-se em Plínio, que conta a históriabem conhecida de sua descoberta por mercadores fenícios, que estavamcozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedaço de trona(carbonato de sódio), numa praia. A combinação entre a areia e o álcali chamou aatenção dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. Já em 6000ou 5000 a.C, os egípcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feituraartesanal e significativa beleza. O vidro de janela é mencionado no ano 290 d.C, ocilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no século XII.Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monopólio de centro da indústria devidro. Somente no século XV o uso de vidro de janela se tornou geral. Até o séculoXVI não se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidroapareceu, como produto laminado, na França, em 1688. As fábricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, emJamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de trêsséculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais eempíricos. Do ponto de vista químico, a única melhoria durante este período limitou-se à purificação das matérias-primas e a um aumento da economia de combustível.Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relações entre a composiçãoquímica dos vidros e as respectivas propriedades óticas e físicas; no seu todoporém, a indústria anterior a 1900 era uma arte, com fórmulas secretasciumentamente guardadas e processos empíricos de manufatura baseadosprimordialmente na experiência. Em 1914, foi desenvolvido na Bélgica o processo Fourcault de fabricaçãocontínua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros ecientistas efetuaram modificações no processo de fabricação da folha, visando aredução da distorção ótica, característica do vidro de janela, e a diminuição do custode produção do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforços levaram ao estágiomais moderno da tecnologia de produção de vidros planos. Na base de conceitospatenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa daInglaterra aperfeiçoou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folhade vidro obtida por flutuação quase eliminou a chapa obtida por outros processos einvadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em número crescente,cientistas e engenheiros começaram a participar dos esforços no setor, e novosprodutos apareceram em conseqüência de pesquisas intensas. Inventaram-semáquinas automáticas para a produção de garrafas, de bulbos de lâmpadas etc. Poristo, a industria moderna de vidro é um campo muito especializado, onde se
  29. 29. Química F 28empregam todas as ferramentas da ciência moderna e da engenharia na produção,no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos.Quadro 11.2 Composição química de vidros típicos (em percentagem)13No. SiO2 B 2 O3 Al2O3 Fe2O3 As2O3 CaO MgO Na2O K2O PbO SO3 1 68,8 .......... 4,4 .......... 4,0 2,3 13,7 2,3 .......... 1,0 2 69,4 .......... 3,5 1,1 7,2 .......... 17,3 .......... 3 70,5 .......... 1,9 0,4 13,0 .......... 12,0 1,9 4 71,5 .......... 1,5 .......... 13,0 .......... 14,0 .......... 5 72,88 .......... 0,78 0,78 12,68 0,22 12,69 .......... 6 72,9 .......... 0,7 0,7 7,9 2,8 15,0 .......... 7 72,68 .......... 0,50 0,07 12,95 .......... 13,17 .......... .......... 0,44 8 70-74 .......... ±2 0,09 .......... 10-13 .......... 13-16 9 73,6 .......... 1,0 .......... 5,2 3,6 16,0 0,6 10 73,88 16,48 2,24 2,24 0,73 .......... .......... 6,67 Traços 11 74,2 0,4 .......... .......... 0,2 4,3 3,2 17,7 .......... 12 67,2 .......... .......... .......... 0,5 0,9 .......... 9,5 7,1 14,8 13 69,04 0,25 .......... .......... 12,07 .......... 5,95 11,75 14 64,7 10,6 4,2 .......... 0,6 .......... 7,8 0,3 15 80,5 12,09 2,2 .......... .......... .......... 3,8 0,4 16 96,3 2,9 0,4 .......... .......... .......... < 0,2 <0,2 17 70,3 7,5 0,47 4,93 .......... 12,75 1,97Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau, aChemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2 . ed., McGraw-Hill, 1958. 1. vidro egípicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompéia (Blau); 3. vidro de janela,Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do séc. XIX (Sharp); 5. vidrolaminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lâmpada elétrica(Shand); 10. vidro de Jena, de lampião a gás (Sharp); 11. louça de cristal a cálcio (Sharp); 12. louça de cristal achumbo (Sharp); 13. vidro de óculos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratório, com10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratório 7740 (Shand); 16. vidro de sílica, a 16,96%, no. 790(Shand); 17. vidro de sílica (sílica fundida) (Shand).EXPERIÊNCIA N0. 2 – TRABALHOS COM VARAS DE VIDROI. Objetivos Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem deaparelhos de laboratório.II. Introdução A interligação entre peças diferentes de uma aparelhagem a ser montada éfeita com o auxilio de mangueiras de látex, quando é exigida flexibilidade, e comvidros quando se necessita de rigidez e inércia química. Nesta experiência serão relatadas as operações mais freqüentes com vidro etécnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operações se devetomar cuidados e uma atenção especial a fim de se evitar queimaduras, nasoperações com aquecimento, e eventuais cortes nas mãos, devido a quebrasacidentais. É necessário, portanto nesta experiência, ter à mão os materiais deprimeiros socorros.III. Material e reagentes
  30. 30. Química F 29Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vários diâmetros); Limatriangular; Tela de amianto; Rolhas de cortiça e borracha; Pano grosso; Glicerina;Jogo de furadores de rolhas; Balão de fundo redondo; Vidro de relógioIV. Procedimento Experimental1. Corte do vidro1.1 Produzir um leve arranhão, no ponto que se quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou diamante (Figura 2a).1.2 Segurar o pedaço do vidro, com as mãos envoltas por um pano grosso e, com os polegares, exercer pressão para o lado oposto à parte arranhada (figura 2b).Observação: Cortar um pedaço de vidro deaproximadamente 20 cm.2. Polimento das Bordas do Vidro2.1. As extremidades de um pedaço de vidro quefoi cortado são, geralmente, muito afiadas e podemproduzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso,devem ser polidas no fogo antes de serem usadas(figura 2c).2.2. Manter o pedaço de vidro numa posição quasevertical, ficando a extremidade não polida na zonamais quente do bico de Bunsen.2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, deve-se girar o pedaço de vidro; assim o vidro irá fundire polir-se lentamente.2.4 Após essa operação, colocar o vidro quentesobre uma tela de amianto até esfriarcompletamente.3. Curvatura do vidro3.1. Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar aobico de Bunsen, uma peça chamada borboleta ouleque; a mistura gás-ar deve ser ajustada de modoa fornecer uma chama bem quente. A borboletadeve estar em condições de fornecer uma chamauniforme como mostrado na Figura 2d onde achama (3) é a mais adequada.
  31. 31. Química F 30chama (3) é a mais adequada.3.2. O pedaço da vara de vidro deve ser mantidonuma posição horizontal sobre a zona mais quenteda chama.3.3. Girar a vara continuamente com as duasmãos, de maneira uniforme (Figura 2e).3.4. Quando a vara estiver suficientemente molepara ser trabalhada, no momento em que começaa deformar por causa de seu próprio peso, deveser removida da chama e rapidamente dobrada noângulo ou na forma desejada. Para isso exerce-sepressão nas extremidades da vara dirigindo-separa cima (Figura 2f)3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e avara deve manter o mesmo diâmetro em toda a suaextensão. A figura 2g mostra uma curvatura bemfeita e duas curvaturas mal feitas.4- Tubos Capilares4.1. Os tubos capilares são tubos de diâmetroreduzido e podem ser obtidos pela distensão dasvaras de vidro.4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la nachama mais quente do bico, sem borboleta.4.3. Girar a vara de vidro continuamente na regiãoquente do bico de Bunsen (Figura 2h).4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando estaestiver bastante mole, distende-la como seestivesse abrindo os braços (Figura 2h).4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar.4.6. Para a confecção de um conta-gotas, corta-seuma das extremidades do capilar (Figura 2i).5. Furagem de rolhas.5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortiça sobre abancada, com a base maior voltada para baixo.5.2. Girar o furador de rolhas com movimentoscirculares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).
  32. 32. Química F 31circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).5.3 – Introduzir uma vara de vidro de diâmetroadequado, na rolha perfurada. Se for necessáriopingar uma gota de glicerina na ponta do tubo paralubrificá-lo.Observação: Proteger as mãos com um panogrosso (Figura 2k).
  33. 33. Química F 324.3. Técnicas de Transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de Pesagem.Parte 1- Retirada de líquidos de frascosAntes de retirar líquidos de um frasco, deve-setomar alguns cuidados, quais sejam:a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o líquido desejado;b) Se o líquido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o;c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o líquido escorra externamente sobre o rótulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificação do líquido;d) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o líquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, também, que a tampa se contamine por contato com a bancada;e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância; só retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;f) Se a substância que se está manuseando é volátil, isto é, se ela evapora facilmente à temperatura ambiente (como é o caso de algumas substâncias nesta experiência), nunca cheire uma substância diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito tóxica. Para evitar intoxicações graves, cheire as substâncias através do deslocamento de seus vapores, Figura 3.3.2 – Métodos de conforme ilustrado a seguir. transferência de Líquidos9. g) Sempre que algum líquido entrar em contato com as mãos lave-as imediatamente com muita água e sabão.
  34. 34. Química F 33Parte 2 - Transferência de SólidosAntes de retirar o sólido de um frasco, deve-setomar alguns cuidados, quais sejam:a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o sólido desejado;b) Se o sólido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o.c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada;d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância nele contida. Somente retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;e) Sempre que algum sólido entrar em contato com as mãos, leve-as imediatamente com muita água e sabão. Figura 3.3.1 – Métodos de transferência de sólidos9.
  35. 35. Química F 34Parte 3 - Técnicas de Pesagem. Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é adeterminação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida demassa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com autilização de balanças. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as maisgrosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo,balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas,com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais. • Balanças de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas. • Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.
  36. 36. Química F 35 • Balanças Elétricas/Eletrônicas: A cada dia, as balanças estão se modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanças eletrônicas têm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botões.Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser uminstrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha a balança no seu lugar; b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à temperatura ambiente; c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos; d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera
  37. 37. Química F 36 (evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado. Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substâncias que estão sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada.EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS.I. Objetivos Aprender a utilizar balanças em laboratório.II. Procedimento ExperimentalNormas para utilização da balança de plataforma Para a utilização de uma balança de plataforma (figura dada a seguir), deve-seinicialmente ajustá-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique nocentro da escala B. O objeto é colocado no prato C da balança e os pesos móveisD são deslocados nos cursores do braço da balança, até que o fiel retorne ao centroda escala. O valor da massa é dado pela posição dos pesos nos cursores. Porexemplo, se as posições dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figuradada a seguir, a massa será 356,6 g. Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. Em seguida proceda apesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faça a pesagem da substânciasólida indicada e anote o resultado. A subtração da pesagem da (amostra + frasco)da pesagem do frasco dará a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra líquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balança.
  38. 38. Química F 37Efetue as operações de pesagem dadas a seguir.a) Pesagem de um composto sólido.1. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado.2. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessabalança, 2,0 g de cloreto de sódio.3. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança deplataforma. Anote o resultado.⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.b) Pesagem de um composto líquido.1. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pesenessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta;3. Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma.Anote o resultado.⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.
  39. 39. Química F 38 Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS. – Comparação de medidas de pesagens.Recipiente VAZIO CHEIO Balança 1 Balança 2 Balança 1 Balança 2 (Plataforma) (Eletrônica) (Plataforma) (Eletrônica)Béquer -Erlenmeyer -Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )gResultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Eletrônica =( ± )gResultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )gResultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica =( ± )gComente e compare os resultados obtidos.
  40. 40. Química F 394.4. Técnicas de VolumetriaIntrodução De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-secilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas ebalões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhosvolumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibraçãode 20º C. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas,na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muitogrosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadasprecisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 4a e 4b).Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida devolumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregadosvários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.
  41. 41. Química F 40 Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídosos balões volumétricos (Figura 4b). A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeitaa uma série de erros devido às seguintes causas: a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a delíquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejamevitados os erros de paralaxe.
  42. 42. Química F 41Aparelhos Volumétricos 1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos (Figura 4d). Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido ( a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. 2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas: a) Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento, a um determinado volume (Fig. 4e-1).
  43. 43. Química F 42 determinado volume (Fig. 4e-1). b) → Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos (Fig. 4e-2). • As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL. • As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis. • Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pêra de sucção (evitar usar a boca para pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido), caso não se esteja usando a pêra de sucção, e deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. • Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre serem introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção.
  44. 44. Química F 43• Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente (Figura 4f).i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicandoque as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar suacapacidade total.ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreitaque as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (videfigura 4f- letra d).
  45. 45. Química F 443-Buretas As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Sãoconstituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubograduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento • As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 4g). • As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL; também são muito usadas as de 25 mL. • Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL. • Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho. • As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve- se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
  46. 46. Química F 45 f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 4h). Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado.
  47. 47. Química F 46EXPERIÊNCIA N0 5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMESProcedimento Experimental1. Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura dovolume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue aleitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabeladada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça amédia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ). Leituras (em mL) Béquer Erlenmeyer Proveta Graduada 1 50 2 50 (Valor médio +/- σ) mL ( 50+/-0 ) mLDeterminação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente ecoloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados:Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL .2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue aleitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote osvolumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos ecalcule o Desvio Padrão (σ). Leituras (mL) Pipeta volumétrica Proveta 1 10 2 10 (Valor médio +/- σ) mL ( 10+/-0 ) mLDeterminação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente ecoloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar osseguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintesvolumes:Tubos de ensaio 1 2 3 4 5VVolume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,54. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volumepara uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote osvolumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valoresobtidos e calcule o Desvio Padrão (σ). Leituras (ml) bureta Proveta 1 25 2 25(Valor médio +/- σ) mL ( 25+/-0 ) mLDeterminação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente ecoloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar osseguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL
  48. 48. Química F 474.5. TÉCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTÂNCIASa) Técnicas de Resfriamento. Tanto aquecimento como resfriamento são operações largamente usadas noLaboratório de Química, já que muitas reações químicas dependem das condiçõesde temperatura empregadas. A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira de águacuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da estação do ano. O frascode reação é usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de água ouimergindo-o em água fria. Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento atemperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas refrigerantes. Misturas refrigerantes14Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas 0 03 partes gelo e 1 parte NaCl - 5 a – 20 C 05 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 50 C (a ) 0Gelo seco + Etanol Absoluto - 72 C 0Gelo seco + Éter Etílico - 77 C (b ) 0Gelo seco + acetona - 78 C 0Nitrogênio líquido -196 C (a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido (b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.b) Técnicas de secagem de substâncias. Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes orgânicos deuma substância, em qualquer estado de agregação. O agente secante deve agirrapidamente e não deve se dissolver em líquidos orgânicos e nem interagir com asubstância que está sendo seca. • Processos Empregados para Secagem de Sólidos 1. Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até que sua massa não varie mais. 2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de ebulição do líquido que impregna o sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada em um dessecador, para que volte à temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar. 3. Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito pelo uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte inferior, e ser submetido à vácuo. A fim de tornar os dessecadores livres de ar, unta-se as superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos com vaselina ou outro lubrificante.
  49. 49. Química F 48 • Processos Empregados para secagem de Líquidos Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicossão geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. Aseleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintesconsiderações: (1) não deve reagir com o composto orgânico; (2) deve ter umacapacidade de secagem rápida e efetiva; (3) não deve se dissolver apreciavelmenteno líquido; (4) deve ser tão econômico quanto possível e, (5) não deve ter nenhumefeito catalisador na promoção de reações químicas do composto orgânico.TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgânicos14Álcoois Carbono de potássio anidro; sulfato de cálcio ou magnésio anidro; cal viva.Halogenetos de alcoila Cloreto de cálcio anidro; sulfato de sódio,Halogenetos de arila magnésio ou cálcio anidros; pentóxido de fósforo.Éteres-hidrocarbonetos Cloreto de cálcio anidro; sulfato de cálcio anidro;aromáticos e saturados sódio metálico; pentóxido de fósforoAdeidos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidrosCetonas Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros; carbonato de potássio anidroBáses orgânicas (aminas) Hidróxido de sódio, ou potássio sólido; cal viva; óxido de bárioÁcidos orgânicos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros

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