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DISCIPLINA

  TÓPICOS ESPECIAIS
            Química Lic.
              5° Termo
        Prof. Diego Ceccato


            AULA 2


Componentes dos instrumentos
  para espectroscopia óptica
Componentes dos Instrumentos para Espectroscopia Óptica
Componentes dos Instrumentos para Espectroscopia Óptica

Os métodos espectroscópicos ópticos se
   fundamentam em seis fenômenos

             (1)Absorção
           (2)Fluorescência
           (3)Fosforecência
             (4)Dispersão
              (5)Emissão
       (6)Quimioluminescência




             Componentes de diversos tipos de
                      instrumentos
                para espectroscopia óptica
Fundamentos da Espectroscopia
   “Uma maneira boa de cutucar moléculas, é
      com radiação eletromagnética (luz)”

      A espectrofotometria faz parte da classe dos métodos
      analíticos que baseiam-se na interação da matéria com a
                          energia radiante
                     Luz                   Luz
      •Boa
 sensibilidade    incidente              emergente
•Baixo custo de
                                                       Perdas:
    análise                                          - reflexões
•Fácil operação                                      - dispersão
•Equipamentos                                         -absorção
   robustos
                              Luz absorvida
Fundamentos da Espectrofotometria
• Propriedades da luz
Absorção Molecular no UV/Vis




 Região
IV médio
   25 a
  2,5µm




                Energia crescente 
Absorção Molecular no UV/Vis
Cores de Radiação na Região do
            Visível
Espectro Eletromagnético


E   λ                              E   λ
Comprimento de onda e Energia




      Baixa energia                             Alta energia

                      E = energia

           c          h = constante de Planck (6,626 . 10-34 J s)

E = hν = h            ν = frequência

           λ          c = velocidade da luz (2,998 . 108 m s-1)

                      λ = comprimento de onda
Métodos Espectrométricos
     Tipo de espectroscopia           Faixa de     Faixa de            Tipo de transição
                                    comprimento número de onda             quântica
                                    de onda usual usual, cm-1

Emissão de raios gama               0,005 – 1,4 Å         –           Nuclear
Absorção, emissão, fluorescência     0,1 – 100 Å          –           Elétrons internos
e difração de raios-x

Absorção de ultravioleta de vácuo    10 – 180 nm     1x106 a 5x104    Elétrons ligados
Absorção, emissão e fluorescência   180 – 780 nm    5x104 a 1,3x104   Elétrons ligados
no UV/Visível

Absorção no IV e espalhamento       0,78 – 300 µm    1,3x104 a 33     Rotação/vibração de
Raman                                                                 moléculas

Absorção de microondas              0,75 – 375 mm      13 a 0,03      Rotação de moléculas
Ressonância Magnética Nuclear        0,6 – 10 m     1,7x10-2 a 1x10-3 Spin de núcleos em
                                                                      um campo magnético
Métodos Espectrométricos
Métodos Espectrométricos
                     2,0




                                                                   474,95
                     1,5
       Absorbância




                                           341,8




                                                     396,1
                     1,0
                             275,3




                     0,5



                     0,0


                       250           300      350    400     450            500   550

                                                    λ (nm)


ABSORÇÃO ATÔMICA: O espectro é em forma de linhas finas devido aos
             ATÔMICA
níveis atômicos sem subníveis energéticos.
Métodos Espectrométricos
                     2,0



                     1,5
       Absorvância




                     1,0



                     0,5



                     0,0                          λmax


                       350   400   450   500    550      600   650   700   750

                                               λ (nm)
ABSORÇÃO MOLECULAR: O espectro de absorção é caracterizado por
             MOLECULAR
bandas largas devido aos vários níveis e subníveis energéticos dos
orbitais moleculares.
Energia Rotacional e Vibracional
Intrumentos Espectrométricos
• Fontes de radiação;        • Compartimento da amostra;
• Monocromador;              • Detector;


    Fonte




              Seletor de                         Transdutor
            comprimento de
                onda
Uma fonte deve gerar um feixe de radiação
suficiente para que se detecte e que possa ser
            medida com facilidade
                                                    Lâmpada de Xe




    Filamento de nicrômio
                                                               Lâmpada de H

    Sua potência de saída
     deve ser estável por
       tempo razoável

                                            Lazer          Lâmpada de catodo oco
Para a maioria das análises espectroscópicas,
                     necessita-se de uma radiação constituída por
                      um grupo limitado, estreito e contínuo de
                      comprimento de onda denominado banda

                                                               Comprimento de onda nominal

 Uma largura de banda estreita aumenta
                                                                                        % de transmitância
a sensibilidade das medidas de absorbância



                                             Transmitancia %
                                                                                           Largura de
                                                                                           banda efetiva




                                                               ½ da
                                                               altura
         Sinal de saída de um seletor                          do pico

        De comprimento de onda típico

                                                                         Comprimento de onda
Filtros


Monocromadores
Ultravioleta,
visível e parte
      do                                                                            Lilimitam-se a
infravermelho                                                                       região visível
                                                                                     do espectro

                                                Filtro de interferencia
                  Transmitancia %




                                                        Largura de banda efetiva ~10 nm


                                    ½ da                                    Largura de
                                                      Filtro de absorção
                                    altura                                  banda efetiva
                                    do pico                                 ~50 nm




                                              Comprimento de onda
A: Fonte de Luz
B: Fenda de entrada, direciona o feixe de luz para o espelho ou lente
C: Espelho ou lente, produz um feixe paralelo de radiação
D: Um prisma ou rede de difração que dispersa a radiação em seus comprimentos
   de onda individuais
E: Um elemento focalizador que forma de novo a imagem de fenda de entrada
   focando-a em uma superfície plana denominada plano focal (F)
G: Uma fenda de saída em um plano focal, a qual isola a banda espectral desejada

Monocromador de Rede
  de Czener-Turner
                                                     Monocromador de Prisma
                                                           de Bunsen
Em muitos métodos espectroscópicos , é
                                                      necessário ou desejável poder variar de
                                                    forma contínua e em um amplo intervalo, o
                                                   comprimento de onda da radiação: varredura
                                                                    do espectro

           Espectro de FTIR
   Varredura de comprimento de onda
         entre 500 a 3500 cm-1




                                                                                                           1539
                                                             3214


                                                                      2961




                                                                                                    1683
                                                               3116
                                                      3500        3000         2500        2000            1500   1000   500
                  267




                                                                               Comprimento de onda (cm-1)
          0.8
                    290




          0.6
Absorbância




          0.4
                                                                                     Espectro de UV-vis
                                 433




          0.2
                                                                             Varredura de comprimento de onda
              0
                                                                                    Entre 200 a 750 nm
                   300     400         500   600    700
                  Comprimento de onda (nm)
Todos os estudos espectroscópicos exceto a espectroscopia de
                     emissão , requerem recipiente para as amostras

                  A cela ou cubeta deve ser fabricada de um material que seja
                          transparente à região espectral de interesse




                                                                                NaCl cristalino
        Cubeta de quartzo
                                                                        Para se trabalhar na região
Para se trabalhar na região ultravioleta                                      infravermelho
           abaixo de 350 nm                   Vidro silicatado
                                     Para se trabalhar na região ultravioleta
                                              entre 350 e 2.000 nm
 Os detectores dos primeiros instrumentos espectroscópicos foram o
olho humano, as películas ou placas fotográficas

 Tais detectores tem sido substituídos, em grande parte, por detectores
que convertem a energia radiante em um sinal elétrico

                    Propriedades de um detector ideal

    Elevada sensibilidade, elevada relação sinal/ruído, resposta constante
   em um considerável comprimento de onda, tempo de resposta rápido e
           sinal de saída igual a zero na ausência de iluminação
 Todos os detectores fotoelétricos tem uma superfície ativa capaz de
absorver radiação causando a emissão de elétrons (sinal elétrico).

 São muito usados para medir a radiação ultravioleta, visível e parte do
infravermelho




     Fototubos de vácuo
                                            Tubos fotomultiplicadores
 O sinal elétrico promovido é consequência da radiação incidente

 São muito usados para medir a radiação no infravermelho




                                                            Bolômetro

      Termopares


                              Detectores piroelétricos
O processador de sinal é um dispositivo elétrico que amplifica o
                        sinal elétrico do detector




Medidor de d’ Arsonval



                                            Processadores de sinal



                Medidor digital
Espectrometria de Absorção Atômica (EAA)

 Técnicas de atomização da amostra

 Atomização com chama

 A amostra dissolvida é nebulizada mediante um fluxo de gás oxidante misturado
 com um gás combustível, onde se produz a atomização

                    Etapa crítica na espectroscopia de chama!

      Nebulização    Dessolvatação        Volatilização   Dissociação     Ionização




Uma fração das moléculas, átomos e
      íons são excitados pelo
          calor da chama

               hν = espectro de emissão          hν molecular     hν atômico      hν iônica
Estrutura da chama
       Estrutura da chama

    As regiões mais importantes das chamas são as zonas de combustão primária,
    a região interconal e a zonda de combustão secundária


                                                          Os produtos formados
                                                        nessa região, se convertem
                                                         em óxidos estáveis que se
                                                         dispersão pelos arredores

Rico em átomos livres,
é a parte da chama mais
  amplamente utilizada


                                                       Em geral nessa região
                                                     não se alcança o equilíbrio
                                                          térmico, por isso
                                                      raras vezes ela é utilizada
Atomizadores de chama
    Os atomizadores de chama são empregados na espectroscopia de emissão,
    absorção, e fluorescência atômica
                                                  Quimador de fluxo laminar



Nebulizador de tubo concêntrico

         Oxidante                                       Saída de emergência do gás
          auxiliar


 Combustível                                   Removem, as gotículas da solução.
                                               A maior parte da amostra é coletada
                                              no fundo da câmara de mistura, onde
                                                    é drenada para o descarte




                             Oxidante do
                             nebulizador
Características de desempenho dos atomizadores por chama
 A atomização por chama é o mais reprodutível de todos os métodos
                  de introdução de amostra líquida
Reprodutível: resultados próximos, sob as mesmas condições de análise


   Entretanto, a eficiência da amostragem e, consequentemente, a
  sensibilidade de outros métodos são superiores a atomização por
                                chama



                                             Motivos da baixa sensibilidade
                                             Motivos da baixa sensibilidade

                                             ••Uma grande parte da amostra
                                                 Uma grande parte da amostra
                         sensibilidade         flui para o dreno
                                                flui para o dreno

                                             ••Tempo de residência no caminho
                                                Tempo de residência no caminho
                                               ótico éébreve (~10-4-4s)
                                                ótico breve (~10 s)
Solução do analito

                                                     Evaporação à baixa temperatura


                                         Amostra evaporada
MELHOR SENSIBILIDADE
MELHOR SENSIBILIDADE

••Amostra inteira ééatomizada em
   Amostra inteira atomizada em                      Pirólise
um curto período de tempo
 um curto período de tempo
                                        Amostra é queimada
••O tempo médio dos átomos no
  O tempo médio dos átomos no
caminho óptico éémaior (1s ou mais)
 caminho óptico maior (1s ou mais)                    Aumento brusco de temperatura
                                                           2000 °C a 3000 °C

                                             Atomização


  Nos atomizadores eletrotérmicos, alguns poucos microlitros de amostra são
  inicialmente evaporados em baixa temperatura e, então queimados a uma
  temperatura um pouco mais alta em um tubo de grafite eletricamente aquecido.
  Após a queima, a corrente aumenta rapidamente a temperatura alcança entre 2000
  °
   C a 3000 °C, ocorrendo a atomização da amostra. A absorção é medida na região
  imediatamente acima da superfície aquecida
Forno de grafite




Fluxo interno – elimina os
    vapores gerados
       pela amostra
       durantes os                      Fluxo externo – evita a entrada de
        estágios de                                 ar externo
       aquecimento           Tubo de grafite




  Local que ocorre a
     atomização
Pirólise
       Sinal de saída
        Sinal de saída



No comprimento de onda no qual
a absorbância ocorre, a saída do        Padrões µg/mL
 sinal atinge um máximo poucos
    segundos após a ignição,




                                                                           Atomização
    seguido pelo decaimento
          rápido até zero




                                                          Secagem
Análise de chumbo em uma alíquota
de 2 µL de suco de laranja enlatada     determinação de chumbo por EAA,
                                      equipado com atomizador eletrotérmico
Comparação do desempenho dos atomizadores por chama e eletrotérmicos
 Comparação do desempenho dos atomizadores por chama e eletrotérmicos


                Eletrotérmico                        Chama
                Alta sensibilidade               Baixa sensibilidade
           Volume de amostra menor            Volume de amostra maior
            Maior limite de detecção          Menor limite de detecção
          (entre 10-10 e 10-13g) do analito
          Baixa precisão (intervalo entre        Alta precisão (1%)
                     5 a 10%)
             Maior tempo de análise           Menor tempo de análise
          Faixa analítica relativamente         Maior faixa analítica
                     estreita


          A atomização eletrotérmica é o método selecionado quando a
         atomização por chama apresenta limite de detecção inadequados
Instrumentação para absorção atômica
                Instrumentação para absorção atômica

 Fontes de radiação
  Fontes de radiação

• Os métodos baseados na EAA são altamente seletivo, pois as linhas de absorção
são muito estreitas e as energias de transição eletrônica são únicas para cada
elemento

• Para ter uma relação linear entre o sinal analítico (absorbância) e a concentração
é necessário que a largura da banda da fonte de radiação seja estreita em relação a
largura de banda ou linha de absorção


            PROBLEMA                                 SOLUÇÃO

      Fonte de radiação contínua        Uso de fontes de linhas com larguras
        (Banda da fonte larga)         de bandas ainda mais estreita do que as
                                                 fontes de absorção


   Exemplo: Para análise de sódio que absorve em 589,6 nm , usa-se uma lâmpada
         de vapor de sódio que emite linhas nesse comprimento de onda
Absorção, por átomos, de uma linha de ressonânica

                    largura de banda do
                       monocromador



                                   Espectro de emissão
                                         da fonte                   A passagem da linha da fonte
Potência




                                                               através da chama reduz sua intensidade
 relativa




                                                                            de Po para P
      absorbância




                                    Espectro de absorção
                                   da amostra A = log P0 / P      A absorbância éédada por log Po/P
                                                                   A absorbância dada por log Po/P
                                                               que está diretamente relacionado com
                                                                que está diretamente relacionado com
                                                                      aaconcentração do analito
                                                                         concentração do analito
                                     Espectro de emissão após
                                   passagem pela monocromador
Potência
 relativa




                                          e pela amostra



                         λ1      λ2
                    Comprimento de onda
Lâmpada de catodo oco
   Lâmpada de catodo oco

 É a fonte mais comum para medidas de absorção




                                                        A ionização do gás ocorre
                                                      quando se aplica um potencial
                                                                 de 300V




  Anodo de tungstênio
  Catodo cilíndrico selado com um tudo de vidro preenchido com Ne ou Ar
  O cadoto é constituído com o material cujo espectro é desejado
  A concentração cilíndrica do catodo tende a concentrar a radiação em uma
   região limitada do tubo metálico. Aumenta a probabilidade da redeposição
   ocorrer no catodo em vez de ocorrer nas paredes de vidro
Instrumentos de feixe simples
 Instrumentos de feixe simples
Um instrumento de feixe simples é constituído por:

1.   Diversas fontes de catodo oco
2.   Um modulador mecânico ou fonte de alimentação pulsada
3.   Um atomizador
4.   Um espectrômetro de rede simples          Impede a passagem
5.   Um transdutor fotomultiplicador            de corrente residual
6.   Um amplificador
7.   Dispositivo de saída




       Antes de qualquer análise passa-se um branco ( 100 % de transmitância)
          branco (100% T) – transmitância da análise = absorção do analito
Instrumentos de feixe duplo
  Instrumentos de feixe duplo

1. O feixe da fonte de catodo oco é dividido por um modulador mecânico
   espelhado, metade passando pela chama e metade contornando-a

2. Os feixes são recombinados por um semi espelho e passam por um
   monocromador de rede do tipo Czerny-Turner

3. Uma fotomultiplicadora atua como transdutor. A razão entre sinal de
   referência e o da amostra é amplificado e levado ao dispositivo de saída.




  chopper
Questões
1. Coloque em sequência os componentes ópticos listados abaixo, obedecendo
   o caminho percorrido pela fonte de radiação nos equipamentos de
   espectroscopia óptica: Detector, impressora, fonte de radiação, amplificador,
   porta amostra e seletor do comprimento de onda.

2. Escreva a sequência correta de processos que ocorre durante a atomização
   de uma amostra na chama de um espectrofotômetro de absorção.

3. Indique os principais motivos que levam à baixa sensibilidade de análise com
   um atomizador por chamas.

4. Escreva a sequência correta dos processos que ocorrem na atomização de
   uma amostra por um forno eletrotérmico.

5. Explique porque uma análise é mais sensível quando utiliza-se um forno
   eletrotérmico ao invés de um atomizador por chamas.

6. Um laboratório especializado na realização de análises elementares em
   combustíveis pretende realizar a compra de um equipamento que possibilite
   a determinação de cinco metais. Sabendo que é necessário que as análises
   sejam as mais precisas possíveis e num tempo relativamente curto, indique
   qual atomizador, neste caso, seria o mais adequado. Explique sua escolha.
7. Qual a principal vantagem de se utilizar um espectrofotômetro de feixe duplo
   ao invés do de feixe simples.

8. Em relação à técnica de absorção atômica com atomização por chama, a
    técnica de absorção atômica com atomização eletrotérmica (forno de grafite)
    possui a vantagem de
(A) apresentar melhor precisão, menor tempo de análise e menor custo de
    análise, além de permitir análises simultâneas.
(B) requerer um menor volume de amostra e apresentar menor tempo de
    análise e maior sensibilidade.
(C) apresentar maior eficiência na atomização, maior sensibilidade, melhor
    precisão e menor custo de análise.
(D) apresentar maior sensibilidade, requerer menor volume de amostra e
    permitir análise de sólidos e suspensões.
(E) apresentar ampla faixa linear de trabalho, maior sensibilidade e menor custo
    de análise.
9. A figura apresentada acima ilustra um programa de aquecimento utilizado em
análises de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Assinale a opção
que identifica corretamente os processos A, B e C, respectivamente
(A) Secagem, atomização e resfriamento
(B) Pirólise, remoção do solvente e atomização
(C) Atomização, pirólise e ionização
(D) Secagem, pirólise e atomização
(E) Secagem, atomização e ionização

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Componentes óticos em espectroscopia

  • 1. DISCIPLINA TÓPICOS ESPECIAIS Química Lic. 5° Termo Prof. Diego Ceccato AULA 2 Componentes dos instrumentos para espectroscopia óptica
  • 2. Componentes dos Instrumentos para Espectroscopia Óptica Componentes dos Instrumentos para Espectroscopia Óptica Os métodos espectroscópicos ópticos se fundamentam em seis fenômenos (1)Absorção (2)Fluorescência (3)Fosforecência (4)Dispersão (5)Emissão (6)Quimioluminescência Componentes de diversos tipos de instrumentos para espectroscopia óptica
  • 3. Fundamentos da Espectroscopia “Uma maneira boa de cutucar moléculas, é com radiação eletromagnética (luz)” A espectrofotometria faz parte da classe dos métodos analíticos que baseiam-se na interação da matéria com a energia radiante Luz Luz •Boa sensibilidade incidente emergente •Baixo custo de Perdas: análise - reflexões •Fácil operação - dispersão •Equipamentos -absorção robustos Luz absorvida
  • 5. Absorção Molecular no UV/Vis Região IV médio 25 a 2,5µm Energia crescente 
  • 7. Cores de Radiação na Região do Visível
  • 9. Comprimento de onda e Energia Baixa energia Alta energia E = energia c h = constante de Planck (6,626 . 10-34 J s) E = hν = h ν = frequência λ c = velocidade da luz (2,998 . 108 m s-1) λ = comprimento de onda
  • 10. Métodos Espectrométricos Tipo de espectroscopia Faixa de Faixa de Tipo de transição comprimento número de onda quântica de onda usual usual, cm-1 Emissão de raios gama 0,005 – 1,4 Å – Nuclear Absorção, emissão, fluorescência 0,1 – 100 Å – Elétrons internos e difração de raios-x Absorção de ultravioleta de vácuo 10 – 180 nm 1x106 a 5x104 Elétrons ligados Absorção, emissão e fluorescência 180 – 780 nm 5x104 a 1,3x104 Elétrons ligados no UV/Visível Absorção no IV e espalhamento 0,78 – 300 µm 1,3x104 a 33 Rotação/vibração de Raman moléculas Absorção de microondas 0,75 – 375 mm 13 a 0,03 Rotação de moléculas Ressonância Magnética Nuclear 0,6 – 10 m 1,7x10-2 a 1x10-3 Spin de núcleos em um campo magnético
  • 12. Métodos Espectrométricos 2,0 474,95 1,5 Absorbância 341,8 396,1 1,0 275,3 0,5 0,0 250 300 350 400 450 500 550 λ (nm) ABSORÇÃO ATÔMICA: O espectro é em forma de linhas finas devido aos ATÔMICA níveis atômicos sem subníveis energéticos.
  • 13. Métodos Espectrométricos 2,0 1,5 Absorvância 1,0 0,5 0,0 λmax 350 400 450 500 550 600 650 700 750 λ (nm) ABSORÇÃO MOLECULAR: O espectro de absorção é caracterizado por MOLECULAR bandas largas devido aos vários níveis e subníveis energéticos dos orbitais moleculares.
  • 14. Energia Rotacional e Vibracional
  • 15. Intrumentos Espectrométricos • Fontes de radiação; • Compartimento da amostra; • Monocromador; • Detector; Fonte Seletor de Transdutor comprimento de onda
  • 16. Uma fonte deve gerar um feixe de radiação suficiente para que se detecte e que possa ser medida com facilidade Lâmpada de Xe Filamento de nicrômio Lâmpada de H Sua potência de saída deve ser estável por tempo razoável Lazer Lâmpada de catodo oco
  • 17. Para a maioria das análises espectroscópicas, necessita-se de uma radiação constituída por um grupo limitado, estreito e contínuo de comprimento de onda denominado banda Comprimento de onda nominal Uma largura de banda estreita aumenta % de transmitância a sensibilidade das medidas de absorbância Transmitancia % Largura de banda efetiva ½ da altura Sinal de saída de um seletor do pico De comprimento de onda típico Comprimento de onda
  • 19. Ultravioleta, visível e parte do Lilimitam-se a infravermelho região visível do espectro Filtro de interferencia Transmitancia % Largura de banda efetiva ~10 nm ½ da Largura de Filtro de absorção altura banda efetiva do pico ~50 nm Comprimento de onda
  • 20. A: Fonte de Luz B: Fenda de entrada, direciona o feixe de luz para o espelho ou lente C: Espelho ou lente, produz um feixe paralelo de radiação D: Um prisma ou rede de difração que dispersa a radiação em seus comprimentos de onda individuais E: Um elemento focalizador que forma de novo a imagem de fenda de entrada focando-a em uma superfície plana denominada plano focal (F) G: Uma fenda de saída em um plano focal, a qual isola a banda espectral desejada Monocromador de Rede de Czener-Turner Monocromador de Prisma de Bunsen
  • 21. Em muitos métodos espectroscópicos , é necessário ou desejável poder variar de forma contínua e em um amplo intervalo, o comprimento de onda da radiação: varredura do espectro Espectro de FTIR Varredura de comprimento de onda entre 500 a 3500 cm-1 1539 3214 2961 1683 3116 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 267 Comprimento de onda (cm-1) 0.8 290 0.6 Absorbância 0.4 Espectro de UV-vis 433 0.2 Varredura de comprimento de onda 0 Entre 200 a 750 nm 300 400 500 600 700 Comprimento de onda (nm)
  • 22. Todos os estudos espectroscópicos exceto a espectroscopia de emissão , requerem recipiente para as amostras A cela ou cubeta deve ser fabricada de um material que seja transparente à região espectral de interesse NaCl cristalino Cubeta de quartzo Para se trabalhar na região Para se trabalhar na região ultravioleta infravermelho abaixo de 350 nm Vidro silicatado Para se trabalhar na região ultravioleta entre 350 e 2.000 nm
  • 23.  Os detectores dos primeiros instrumentos espectroscópicos foram o olho humano, as películas ou placas fotográficas  Tais detectores tem sido substituídos, em grande parte, por detectores que convertem a energia radiante em um sinal elétrico Propriedades de um detector ideal Elevada sensibilidade, elevada relação sinal/ruído, resposta constante em um considerável comprimento de onda, tempo de resposta rápido e sinal de saída igual a zero na ausência de iluminação
  • 24.  Todos os detectores fotoelétricos tem uma superfície ativa capaz de absorver radiação causando a emissão de elétrons (sinal elétrico).  São muito usados para medir a radiação ultravioleta, visível e parte do infravermelho Fototubos de vácuo Tubos fotomultiplicadores
  • 25.  O sinal elétrico promovido é consequência da radiação incidente  São muito usados para medir a radiação no infravermelho Bolômetro Termopares Detectores piroelétricos
  • 26. O processador de sinal é um dispositivo elétrico que amplifica o sinal elétrico do detector Medidor de d’ Arsonval Processadores de sinal Medidor digital
  • 27. Espectrometria de Absorção Atômica (EAA)  Técnicas de atomização da amostra Atomização com chama A amostra dissolvida é nebulizada mediante um fluxo de gás oxidante misturado com um gás combustível, onde se produz a atomização Etapa crítica na espectroscopia de chama! Nebulização Dessolvatação Volatilização Dissociação Ionização Uma fração das moléculas, átomos e íons são excitados pelo calor da chama hν = espectro de emissão hν molecular hν atômico hν iônica
  • 28. Estrutura da chama Estrutura da chama As regiões mais importantes das chamas são as zonas de combustão primária, a região interconal e a zonda de combustão secundária Os produtos formados nessa região, se convertem em óxidos estáveis que se dispersão pelos arredores Rico em átomos livres, é a parte da chama mais amplamente utilizada Em geral nessa região não se alcança o equilíbrio térmico, por isso raras vezes ela é utilizada
  • 29. Atomizadores de chama Os atomizadores de chama são empregados na espectroscopia de emissão, absorção, e fluorescência atômica Quimador de fluxo laminar Nebulizador de tubo concêntrico Oxidante Saída de emergência do gás auxiliar Combustível Removem, as gotículas da solução. A maior parte da amostra é coletada no fundo da câmara de mistura, onde é drenada para o descarte Oxidante do nebulizador
  • 30. Características de desempenho dos atomizadores por chama A atomização por chama é o mais reprodutível de todos os métodos de introdução de amostra líquida Reprodutível: resultados próximos, sob as mesmas condições de análise Entretanto, a eficiência da amostragem e, consequentemente, a sensibilidade de outros métodos são superiores a atomização por chama Motivos da baixa sensibilidade Motivos da baixa sensibilidade ••Uma grande parte da amostra Uma grande parte da amostra sensibilidade flui para o dreno flui para o dreno ••Tempo de residência no caminho Tempo de residência no caminho ótico éébreve (~10-4-4s) ótico breve (~10 s)
  • 31. Solução do analito Evaporação à baixa temperatura Amostra evaporada MELHOR SENSIBILIDADE MELHOR SENSIBILIDADE ••Amostra inteira ééatomizada em Amostra inteira atomizada em Pirólise um curto período de tempo um curto período de tempo Amostra é queimada ••O tempo médio dos átomos no O tempo médio dos átomos no caminho óptico éémaior (1s ou mais) caminho óptico maior (1s ou mais) Aumento brusco de temperatura 2000 °C a 3000 °C Atomização Nos atomizadores eletrotérmicos, alguns poucos microlitros de amostra são inicialmente evaporados em baixa temperatura e, então queimados a uma temperatura um pouco mais alta em um tubo de grafite eletricamente aquecido. Após a queima, a corrente aumenta rapidamente a temperatura alcança entre 2000 ° C a 3000 °C, ocorrendo a atomização da amostra. A absorção é medida na região imediatamente acima da superfície aquecida
  • 32. Forno de grafite Fluxo interno – elimina os vapores gerados pela amostra durantes os Fluxo externo – evita a entrada de estágios de ar externo aquecimento Tubo de grafite Local que ocorre a atomização
  • 33. Pirólise Sinal de saída Sinal de saída No comprimento de onda no qual a absorbância ocorre, a saída do Padrões µg/mL sinal atinge um máximo poucos segundos após a ignição, Atomização seguido pelo decaimento rápido até zero Secagem Análise de chumbo em uma alíquota de 2 µL de suco de laranja enlatada determinação de chumbo por EAA, equipado com atomizador eletrotérmico
  • 34. Comparação do desempenho dos atomizadores por chama e eletrotérmicos Comparação do desempenho dos atomizadores por chama e eletrotérmicos Eletrotérmico Chama Alta sensibilidade Baixa sensibilidade Volume de amostra menor Volume de amostra maior Maior limite de detecção Menor limite de detecção (entre 10-10 e 10-13g) do analito Baixa precisão (intervalo entre Alta precisão (1%) 5 a 10%) Maior tempo de análise Menor tempo de análise Faixa analítica relativamente Maior faixa analítica estreita A atomização eletrotérmica é o método selecionado quando a atomização por chama apresenta limite de detecção inadequados
  • 35. Instrumentação para absorção atômica Instrumentação para absorção atômica Fontes de radiação Fontes de radiação • Os métodos baseados na EAA são altamente seletivo, pois as linhas de absorção são muito estreitas e as energias de transição eletrônica são únicas para cada elemento • Para ter uma relação linear entre o sinal analítico (absorbância) e a concentração é necessário que a largura da banda da fonte de radiação seja estreita em relação a largura de banda ou linha de absorção PROBLEMA SOLUÇÃO Fonte de radiação contínua Uso de fontes de linhas com larguras (Banda da fonte larga) de bandas ainda mais estreita do que as fontes de absorção Exemplo: Para análise de sódio que absorve em 589,6 nm , usa-se uma lâmpada de vapor de sódio que emite linhas nesse comprimento de onda
  • 36. Absorção, por átomos, de uma linha de ressonânica largura de banda do monocromador Espectro de emissão da fonte A passagem da linha da fonte Potência através da chama reduz sua intensidade relativa de Po para P absorbância Espectro de absorção da amostra A = log P0 / P A absorbância éédada por log Po/P A absorbância dada por log Po/P que está diretamente relacionado com que está diretamente relacionado com aaconcentração do analito concentração do analito Espectro de emissão após passagem pela monocromador Potência relativa e pela amostra λ1 λ2 Comprimento de onda
  • 37. Lâmpada de catodo oco Lâmpada de catodo oco  É a fonte mais comum para medidas de absorção A ionização do gás ocorre quando se aplica um potencial de 300V  Anodo de tungstênio  Catodo cilíndrico selado com um tudo de vidro preenchido com Ne ou Ar  O cadoto é constituído com o material cujo espectro é desejado  A concentração cilíndrica do catodo tende a concentrar a radiação em uma região limitada do tubo metálico. Aumenta a probabilidade da redeposição ocorrer no catodo em vez de ocorrer nas paredes de vidro
  • 38. Instrumentos de feixe simples Instrumentos de feixe simples Um instrumento de feixe simples é constituído por: 1. Diversas fontes de catodo oco 2. Um modulador mecânico ou fonte de alimentação pulsada 3. Um atomizador 4. Um espectrômetro de rede simples Impede a passagem 5. Um transdutor fotomultiplicador de corrente residual 6. Um amplificador 7. Dispositivo de saída Antes de qualquer análise passa-se um branco ( 100 % de transmitância) branco (100% T) – transmitância da análise = absorção do analito
  • 39. Instrumentos de feixe duplo Instrumentos de feixe duplo 1. O feixe da fonte de catodo oco é dividido por um modulador mecânico espelhado, metade passando pela chama e metade contornando-a 2. Os feixes são recombinados por um semi espelho e passam por um monocromador de rede do tipo Czerny-Turner 3. Uma fotomultiplicadora atua como transdutor. A razão entre sinal de referência e o da amostra é amplificado e levado ao dispositivo de saída. chopper
  • 40. Questões 1. Coloque em sequência os componentes ópticos listados abaixo, obedecendo o caminho percorrido pela fonte de radiação nos equipamentos de espectroscopia óptica: Detector, impressora, fonte de radiação, amplificador, porta amostra e seletor do comprimento de onda. 2. Escreva a sequência correta de processos que ocorre durante a atomização de uma amostra na chama de um espectrofotômetro de absorção. 3. Indique os principais motivos que levam à baixa sensibilidade de análise com um atomizador por chamas. 4. Escreva a sequência correta dos processos que ocorrem na atomização de uma amostra por um forno eletrotérmico. 5. Explique porque uma análise é mais sensível quando utiliza-se um forno eletrotérmico ao invés de um atomizador por chamas. 6. Um laboratório especializado na realização de análises elementares em combustíveis pretende realizar a compra de um equipamento que possibilite a determinação de cinco metais. Sabendo que é necessário que as análises sejam as mais precisas possíveis e num tempo relativamente curto, indique qual atomizador, neste caso, seria o mais adequado. Explique sua escolha.
  • 41. 7. Qual a principal vantagem de se utilizar um espectrofotômetro de feixe duplo ao invés do de feixe simples. 8. Em relação à técnica de absorção atômica com atomização por chama, a técnica de absorção atômica com atomização eletrotérmica (forno de grafite) possui a vantagem de (A) apresentar melhor precisão, menor tempo de análise e menor custo de análise, além de permitir análises simultâneas. (B) requerer um menor volume de amostra e apresentar menor tempo de análise e maior sensibilidade. (C) apresentar maior eficiência na atomização, maior sensibilidade, melhor precisão e menor custo de análise. (D) apresentar maior sensibilidade, requerer menor volume de amostra e permitir análise de sólidos e suspensões. (E) apresentar ampla faixa linear de trabalho, maior sensibilidade e menor custo de análise.
  • 42. 9. A figura apresentada acima ilustra um programa de aquecimento utilizado em análises de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Assinale a opção que identifica corretamente os processos A, B e C, respectivamente (A) Secagem, atomização e resfriamento (B) Pirólise, remoção do solvente e atomização (C) Atomização, pirólise e ionização (D) Secagem, pirólise e atomização (E) Secagem, atomização e ionização