1. Síntesis y caracterización de
nanopartículas de peróxido de zinc
(ZnO2) y su actividad antimicrobiana
Roberto Carlos Colonia Surichaqui
cosuroca@gmail.com
Universidad Nacional de Ingeniería
27 de Febrero 2013
2. Indice
1. Introducción
2. Motivación
3. Antecedentes
4. Síntesis de las nanopartículas de ZnO2
5. Técnicas Experimentales
6. Técnicas de Caracterización
7. Resultados Experimentales
8. Conclusiones
27 de Febrero 2013
4. ¿Por qué son importantes los Nanomateriales?
Nanotubos Nanoporosos Nanofibras
Ref: J. Kim, J. W. Grate and P. Wang et al, Trends in Biotech., 2008
27 de Febrero 2013
5. Dimensión de los nanomateriales
Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012
27 de Febrero 2013
11. ¿ZnO2?
Inodoro
Ancho de
banda Insoluble en
prohibida de agua
4.2 eV
ZnO2
Soluble en
150 °C
medio ácido
Estable a
temperatura
ambiente
27 de Febrero 2013
12. Aplicaciones del ZnO2 en la industria:
Caucho
Precursor del Procesamiento
ZnO. Plástico.
ZnO2 Oxidantes para
explosivos y
Fotocatálisis.
mezclas
pirotécnicas.
Farmacéutica y
Y tratamiento cosmética,
de la piel. como
antiséptico.
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15. Hidrólisis
Hidrólisis
La hidrólisis es una reacción que
implica la ruptura de un enlace
en una molécula con agua
Hidrólisis de una sal Hidrólisis ácida Hidrólisis básica
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16. Hidrólisis
Sal
Sal ácida Sal Neutra Sal básica
(NH+4|Cl-) (Na+|Cl-) (Na+|CH3COO-)
Base débil + Base Fuerte + Base Fuerte +
Ácido fuerte Ácido fuerte Ácido débil
pH < 7 pH = 7 pH > 7
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18. Posibles sitios de reacción en medios homogéneos bajo
la acción del ultrasonido
Ref: N.H. Ince et al Appl. Catal. B-Environ, 2001
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19. Principales radicales libres producidos durante la
irradiación ultrasónica de agua y sus reacciones
(i) Solo Ultrasonido:
Ref: Y. Adewuyi et al
(i) Reacciones adicionales en presencia
Environ. Sci. Technol., de oxígeno:
2005 27 de Febrero 2013
29. Difracción de Rayos X (DRX)
Ecuación de Debye y Scherrer
Donde, D es el tamaño promedio
de cristalito, β es el ancho de la
línea de difracción medida a la
mitad de la intensidad máxima
(radianes), λ es la longitud de
onda del rayo incidente, θ es el
ángulo entre el haz incidente y el
plano del cristal.
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30. Tamaño de cristalito es diferente de tamaño de partícula
• Una partícula puede estar
constituido de varios
cristalitos diferentes.
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31. Método de Rietveld
2
Sy wi yi obs yi calc min
i
El refinamiento consiste en encontrar los valores
óptimos de todos estos parámetros de manera que Sy
adopte el valor mínimo posible.
27 de Febrero 2013
32. Método de Refinamiento de Rietveld
1) Generar una lista de 4) añadir una función al
las picos 3) La altura de los pico y el ruido de fondo
2) Calcular el Fhkl para picos son generados 5) Optimizar el modelo,
el modelo |Fhkl| 2 *multiplicidad ancho de los picos, etc.
Para mejorar el ajuste
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33. Evaluación de la Actividad Antimicrobiana
Principio de la técnica
de difusión con disco
en agar.
La concentración del
antimicrobiano decrece
conforme mayor sea la
distancia desde el
borde del disco
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44. ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con
ultrasonido a 30 min.
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45. ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con
ultrasonido a 90 min.
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46. ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con
ultrasonido a 120 min.
27 de Febrero 2013
47. ZnO2 por Ultrasonido: MEB
Micrografía por MEB de
las soluciones irradiadas
con ultrasonido por un
periodo de 30 min a 60
C. a) 100 KX, b) 150 KX
y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013
48. ZnO2 por Ultrasonido: MEB
Micrografía por MEB de
las soluciones irradiadas
con ultrasonido por un
periodo de 60 min a 56
C. a) 100 KX, b) 150 KX
y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013
49. ZnO2 por Radiación UV : MEB
Micrografía por MEB de
la solución irradiada con
luz UV por un periodo de
30 min. a) 100 KX, b)
150 KX y c) 200 KX.
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50. ZnO2 : MEB
Micrografía MEB de
ZnO2. (a) Sin ningún
factor externo, (b) Con
30 min de irradiación de
luz UV, y (c) Con 60 min
de irradiación de
ultrasonido.
27 de Febrero 2013
51. ZnO2 : Actividad Antimicrobiana
Sin ningún factor externo.
Ultrasonido.
Imagen del estudio de la
actividad antimicrobiana
de las nanopartículas de
ZnO2. (1) Cepas de
Bacillus subtilis, (2)
Cepas de E. coli y (3)
Cepas de S. aureus.
Irradiación UV.
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53. Conclusiones
•Se sintetizaron nanopartículas de ZnO2 por medio del método de sol-
gel que se modificó empleando factures externo tales como radiación
UV y ultra sonido.
•El tamaño del cristalito del ZnO2 se modificó según la ruta de síntesis
utilizada. Cuando no se emplea ningún factor externo es de 6 nm,
mientras puede llegar a 14 nm empleando 5 h irradiación ultra sónica
como factor externo.
•Mediante las medidas de absorbancia se determina que a mayor
tiempo de irradiación UV o ultrasónica la presencia del ZnO2 aumenta
en el coloide.
27 de Febrero 2013
54. Conclusiones
• Del estudio de Difracción de Rayos X de las nanopartículas de ZnO2
se determina son estables hasta 140 C el ZnO2, a mayor temperatura
cambia de fase a ZnO.
•En el estudio de la actividad antimicrobiana de las nanopartículas de
ZnO2 se concluye que los factores externos aumentan la actividad
antimicrobiana en las nanopartículas de ZnO2 y a mayor tiempo de
exposición es mayor la actividad antimicrobiana de las nanopartículas.
•El mejor agente antimicrobiano que se sintetizo de las nanopartículas
de ZnO2 fueron sintetizadas usando radiación UV. Se encontró que los
halos obtenidos son más grandes y más límpidos. El ZnO2 tiene mayor
actividad antimicrobiana al Bacillus subtilis, intermedia al S. aureus y
menor al E. coli.
27 de Febrero 2013
