Determination of hardness water

1. KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG NƯỚC
DÙNG TRONG SẢN XUẤT THỰC PHẨM
GV: ThS. Ngô Thị Mỹ Thanh

2. 2.4. Độ cứng

3. 2.4. Độ cứng
2.4.1. Mở đầu
 Độ cứng tổng được định nghĩa là tổng nồng độ canxi va magie được
biểu thị dưới dạng CaCO3 (mg/L)
 Cấp độ độ cứng của nước uống:
Soft 0-60 mg/L
Medium 60-120 mg/L
Hard 120-180 mg/L
Very Hard >180 mg/L

4. 2.4. Độ cứng
2.4.1. Mở đầu
 Phương pháp phân tích: Chuẩn độ phức chất (EDTA)

5. 2.4. Độ cứng
2.4.2. Nguyên tắc
Chuẩn độ trực tiếp tổng ion Canxi va Magie
Dung dịch chuẩn: EDTA
Môi trường pH: 10
Đệm: amoni pH 9 -10
Chỉ thị: ETOO (ErioChrome Black T, NET)
Điểm cuối: đỏ nho → xanh chàm

6. 2.4. Độ cứng
2.4.3. Phản ứng
- Phản ứng chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2- → CaY + 2H+
Mg2+ + H2Y2- → MgY + 2H+
- Phản ứng chỉ thị: HInd (Indicator) xanh
Ca2+ + HInd → CaInd + H+
Màu đỏ (wine red)
Mg2+ + HInd → MgInd + H+
Màu đỏ (wine red)
CaInd + H2Y2- → CaY + HInd
Xanh (blue)
MgInd + H2Y2- → MgY + HInd
Xanh (blue)

7. 2.4. Độ cứng
2.4.4. Các yếu tố ảnh hưởng
Các cation: sắt, mangan, đồng, chì, coban, kẽm và niken → phản ứng
tạo phức bền với EDTA
KQPT mắc sai số dương
Tác nhân loại bỏ sự cản trở kim loại nặng: xyanua (CN-, KCN)
Vì tại pH 10, phức của CN- với các cation kim loại này bền hơn phức
của chúng với EDTA
Vì tại pH 10, CN- không tạo phức với Ca2+ và Mg2+
Với sự có mặt của xyanua, quy trình này có thể được sử dụng ngay cả
khi nồng độ sắt, đồng, kẽm hoặc chì cao tới 10 mg/l.

8. 2.4. Độ cứng
2.4.4. Các yếu tố ảnh hưởng
Các trạng thái oxy hóa cao hơn Mn2+: phản ứng nhanh chóng với
chất chỉ thị để tạo thành các sản phẩm oxy hóa không màu.
Giảm độ nhạy chỉ thị
Tác nhân loại trừ ảnh hưởng: Hydroxylamine hydrochloride
(NH2OH.HCl) → khử mangan (trạng thái oxy hóa khác) về
Mn2+. Sau đó loại ảnh hưởng này bằng cách thêm một hoặc hai
tinh thể của kali ferrocyanide (K4Fe(CN)6)

9. 2.4. Độ cứng
2.4.4. Các yếu tố ảnh hưởng
Nhôm có nồng độ cao: màu xanh chàm gần điểm cuối chuẩn độ
sẽ biến mất và chuyển sang màu đỏ.
Dùng chất che: F- để tạo phức [AlF6]3-
Ion photphat và cacbonat: có thể kết tủa canxi ở pH chuẩn độ.

10. 2.4. Độ cứng
2.4.5. Quy trình thử
Chuẩn độ mẫu thật
Chuẩn độ mẫu trắng
Mục đích: Loại ảnh hưởng của tất cả các cation kim loại khác có trong các
thuốc thử → tránh KQPT mắc sai số (+)
 Thành phần:
Nước cất
Tất cả những thuốc thử bổ sung vào mẫu: Đệm, tác nhân loại các yếu tố
ảnh hưởng….
Chuẩn hóa EDTA

11. 2.4. Độ cứng
2.4.5. Quy trình thử
Chuẩn hóa EDTA 0,100 N
 Lý do: Vì EDTA không phải chất chuẩn gốc
Nhựa, thủy tinh: KL
nước cất 1 lần
Chất chuẩn gốc: MgSO4, ZnSO4
pH 10, đệm amoni
Chỉ thị NET
Điểm cuối chuẩn độ: đỏ nho → xanh chàm

12. 2.4. Độ cứng
2.4.6. Tính toán kết quả
CaCO3 (mg/L) = mĐg𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 × 𝑁(𝑉1 − 𝑉2)𝐸𝐷𝑇𝐴 ×
𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑽𝒎
× 𝟏𝟎𝟎𝟎
=
𝟏𝟎𝟎
𝟐×𝟏𝟎𝟎𝟎
× 𝑁(𝑉1 − 𝑉2)𝐸𝐷𝑇𝐴 ×
𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑽𝒎
× 𝟏𝟎𝟎𝟎
→ CaCO3 (mg/L) = 50× 𝑁(𝑉1 − 𝑉2)𝐸𝐷𝑇𝐴 ×
𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑽𝒎
Trong đó:
V1, V2 : Thể tích dung dịch chuẩn EDTA tiêu tốn cho mẫu thật và mẫu trắng (ml)
Vm : Thể tích mẫu nước đem chuẩn độ (ml)