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Aplicação de Analizadores Portáteis de FRX e DRX em Mineral do Ferro

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Aplicação de Analizadores Portáteis de FRX e DRX em Mineral do Ferro

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A família de analizadores portáteis de FRX DELTA e X-5000, analisa de forma rápida e precisa a composição elementar, de qualquer material em estado solido.

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Aplicação de Analizadores Portáteis de FRX e DRX em Mineral do Ferro

  1. 1. Aplicação de Analizadores Portáteis de FRX e DRX em mineral do Ferro Sonia GÜiza González Geochemist-International Mining Group Olympus Scientific Solution Americas
  2. 2. Conteúdo Fluorescencia de raios X 1. Analizador portátil de FRX: DELTA y X-5000. 2. Ênfase controle de tenor. Difracción de raios X 1.O único Analizador Portátil de DRX TERRA. 2.Identificação de minerales de ferro(Fe) 3.Aplicacion do TERRA Conclusões
  3. 3. Mineral Rocha Mineralizaçãon + Na 2+ 4+ 2- Ca Si O 2- 2+ 2 CO Fe OH Calor Pressão Componentes na natureza de elementos químicos Calor Pressão Calor Deformação Pressão Actividade quimica Compostos de minerales As rochas contêm minerales ou metais que podem ser recuperados por benefício mineiro
  4. 4. Aplicação dos raios X em Equipas de Análises: composição Fluorescência [FRX] Método Analítico para determinar a composição elementar de uma substância Difração [DRX] Os materiais cristalinos podem gerar a dispersão de raios X, como uma “impressão digital” de uma estrutura atómica cristalina. A partir da comparação desde uma livraria conhecida pode-se determinar a composição mineralógica de uma mostra desconhecida.
  5. 5. O tema dos raios X Raios X incidente mostra FRX Fluorescencia de raios X em todas as direcções A faixa de energia do espectro formado pelos átomos excitados elemento especifico, proporciona um sinal: A composição elementar tem que estar acima do limite de detecção θ XRD é condicionada pela Lei de Bragg: n λ =2d.sinθ λ é a longitude de onda (energia) dos raio X DRX Os raios X são difractados em direcções especificas dependendo directamente do ordenamento atómico composto-especifico, proporcional um sinal: A matéria tem que ter um ordenamento atómico (= ser cristalino) mostra Raios X incidente
  6. 6. Fluorescencia de Raios-X FRX Olympus
  7. 7. 1. Analizador portatil de FRX: DELTA e X-5000 A família de analizadores portáteis de FRX DELTA e X-5000, analisa de forma rápida e precisa a composição elementar, de qualquer material em estado solido. SEM TER NECESSIDADE DE FAZER NINGUN TIPO DE PREPARAÇÃ PRÉVIA – ANALISIS NÃO DESTRUCTIVOS. DELTA é um espectrómetro portátil de fluorescencia de raios X e energia dispersiva.
  8. 8. 1.2. Elementos químicos Mg – U ppm; 0 – 100%
  9. 9. 1.3. Limites de Detecção (LOD) comuns Elementos levianos Elementos pesados • Mg-Al-SI ~ 0.5% • P ~ 500ppm • S ~ 100ppm • K-Ca ~ 20-30ppm • Ti-V-Cr ~ 5-10ppm • *Mn-Fe-Cu-Pb-Zn ~ 3-5ppm • *As-Mo-Sr-Rb-Zr-U-Th ~ 1-2ppm • *Ag-Cd-Sn-Sb ~ 5-10ppm • *Au ~ 5ppm * Elementos analizados em uma matriz pura de SiO2
  10. 10. 1.4. A soluçãon DELTA • Desenho Industrial  Disipador térmico  Sobremoldeado  Etc. • Ergonómico  Balanço anatómico.  Brilho, ecrã posterior. • Sempre pronta  Mudança em quente, não se apaga.  Estação de acoplamiento
  11. 11. 1.5. Funcionamiento de um DELTA por FRX A espectrometría FRX é utilizada para identificar elementos numa substância e quantificar a quantidade presente desses elementos. Um elemento é identificado pelas características da longitude de onda ou a energia de sua emissão de raios-X. Ao final, a espectrometría FRX determina a composição elementar de um material.
  12. 12. Descripção • Bateria: Íon Li (4-6hrs/bateria). Mudança em quente, isto é não se apaga. • Temperatura: -10 a 50 °C • Excitação por cano de raios X (Não Isotopos) => Fácil Transporte & Licenciamiento • Menos de 2kg (Delta) • Técnica Não Destructiva • Análise elementar desde o Mg (z=12) até o Ou (z=92)
  13. 13. O DELTA: Valor significativo, Volta Rápida • Funções inteligentes = produtividade. • Mas de centos de análises ao dia. • Medida de múltiplos elementos numa sozinha análise. • Maior confiança no lugar de inspecção. • Reduz radicalmente os tempos de análises. • Veloz • LOD = Precisão = Velocidade
  14. 14. 1.6. Desenho gera Alta visibilidade das luzes de alerta A melhor disipación de calor O melhor escudo A o-2024 (4% Cu) vs 6061 A menor possível exposição à radiação Empuñadura anatómica engomada antiderrapante. Fácil mudanç a da janela Sellado contra filtro de água e pó.
  15. 15. Vantagens do Analizador DELTA • Detector Silicon Drift ou Se Pin (DELTA Classic) • Rádio de 30 a 25mm em SDD • Máxima corrente, mas de 25%  100uA em 40kV • Cano de ánodo de Rh no DELTA Premium  Ideal para análise de Cd, Sb e quando se requerem elementos liviano LE (Mg, Al). • Disipador térmico para situações de funcionamento prolongado a alta potência.
  16. 16. 1.7. A linha DELTA A linha DELTA oferece analizadores FRX robustos que contam com uma variedade de ferramentas de alta produtividade e que satisfazem de maneira eficaz e rigorosamente as exigências de análises geoquímicos.
  17. 17. 1.8. Comparação LD entre o uso de detectores Typical Limits Of Detection (LOD's) 13 10000 1000 100 10 1 Típicos limites de detecção (LD) Si-PiN Detector Silicon Drift Detector Mg Al Si P S Cl K Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn As Se Rb Sr Zr Mo Ag Cd Sn Ba Sb W Au Hg Pb Bi Th U Detection Limit (Log ppm) Element Range Elementos Levianos Elementos Pesados Limite de detecção Faixa de de Elementos
  18. 18. 2. Aplicação para mineração de Ferro
  19. 19. 2.1. Elementos de interesse • Nas menas de Fé é necessário controlar, muito de perto, seu conteúdo de S, As e P por ser elementos que constituem impurezas daninhas. • Para sua utilização industrial, as menas de Fé não devem possuir mais de 0,25% de S, tão só de 0,1 ou 0,2% de P e de 0,05 a 0,07% das. • Unido a estas impurezas daninhas aparecem outras consideradas valiosa, como: Mn, Cr, V y Ni. Limites de detecção do DELTA Ele-mento DELTA Premium DELTA Classic Rh Tubo, SDD Au Tubo, SiPiN Fe 10 10 a 30 S 150 a 300 0.1 a 0.5% As 1 a 3 4 a 8 P 800 a 1500 1 a 5% Mn 10 10 a 30 Cr 5 a 10 10 a 30 V 7 a 15 10 a 30 Ti 7 a 15 20 a 50 Unidade partes por milhão = ppm
  20. 20. 2.2. Algumas companhias que utilizam DELTA Sesa Goa Iron Ore Operations, nr Goa, India. Sandfire Resources - Degrussa (Cu + Fe, S, As, Si). BHP Billiton – Olympic Dam (Cu, U + Fe, S). SLN - New Caledonia (Ni, Co + Mg, Fe, Cr). Hematite Ore – Pilbara Region W.A Rio Tinto – Iron ore. Vale S.A. em Brazil onde se esta levando a cabo a seguinte tese de Doctorado: “Grau de controle de tenores de minerales de Fe em tempo real, utilizados Analizadores Portáteis de FRX e DRX”.
  21. 21. 2.3. Exemplo resultados Fe Similar a Delta Classic. NOTA: O Analizador Portátil DELTA, tem função de modificar os resultados, ao introduzir os respectivos factores, neste caso 1.3016 y -7.38.
  22. 22. Resultados Fe e silice X-5000 X-5000 Delta P Delta P
  23. 23. 2.4. Tenores de Fe e elementos associados • O tenor optimo de uma exploração mineral de Fé, corresponde a concentrações maiores a 60% de Fé por peso, com concentrações melhores a 0.20% P, 3-7% de silice, menos de 5% da o, e baixo S e Ti. • A inclusão de pequenas quantidades de alguns elementos traça, pode ter drásticos efeitos tanto bons e maus, no comportamento de ferro durante o processo que se leva a cabo no alto forno. • O Analizador DELTA, com tecnologia SDD, permite sua aplicação em todas as fases importantes de mineração de ferro. O conteúdo de Fé pode estar em ampla faixa analítica (30% a 80% Fé). Também permite analisar Mn, Ti, A o, Se, P e S, que inclui um grupo de ao menos 25 elementos químicos.
  24. 24. Correlação Lab & Delta Resultados em típica rica hematita, de um yacimiento de ferro bandeado: Ferro, manganês, titanio, alumínio, sílice e fosforo (Tempo de análise 90 seg utilizando um Analizador DELTA SDD).
  25. 25. DifracXçRãDo – dMeud RLoagygoings-X DRX Olympus
  26. 26. Entre os diversos métodos da análise instrumental que têm sido introduzidos durante as ultimas décadas, nas investigações geológicas e o estudo de matérias primas, a difracção de raios X –DRX joga um papel de particular importância. Isto se deve a que a DRX não só fornece ao geólogo, metalurgista, dados de identificação de minerales, senão hoje em dia representa também uma ferramenta principal na petrografía e litología, sendo muitas vezes o único método capaz de entregar dados tanto qualitativos como quantitativos sobre a composição mineralógica (composição de fases) de rochas e matérias primas.
  27. 27. 1. Tecnologia Terra : um rápido vistazo • Usado pelo Curiosity na exploração de Marte • Patenteado cela de vibração • Miniatura fonte de raios X • Geometria de transmissão • Pequeno detector 2D CCD • Discriminação de energia para simultanea FRX Método de Análise tipo pó cristalino-powder
  28. 28. Únicos pontos sem concorrência 2) TERRA: sistema único portátil que funciona por baterias disponível no mercado. 3) Não requer sistemas refrigerantes: tamanho pequeno, baixo peso. 4) Sem partes móveis: baixa manutenção e não requer calibración. 5) Baixa fonte de poder de raios X: a vida do cano de raios X é a do instrumento. Todos os canos são de 50w que funcionam a 10 watts. Isto permite preservar a esperança de vida dos canos por embaixo do poder do mesmo. Assim o cano faz viável a durabilidade do instrumento.
  29. 29. Singela preparação da mostr • Só se precisa uma quantidade limitada de mostra para a prova. • A preparação pode-se fazer in-situ • Triturar, tamizar, analisar. • Assim de simples
  30. 30. Colocando uma mostra • Preparação da mostra. • Tomar 15 mg de mostra pulverizada e • Com sozinho ao toque introduza a mostra à cela. • Comprove manualmente o movimento que será por vibração da mostra. • Mantenha triturada a pastilla e observe seus componentes.
  31. 31. Software singelo Acenda o instrumento e utilize uma conexão WiFi compartilhada desde um computador, telefone celular ou tablet.
  32. 32. ¿Pode usar um martelo? ¿Pode ligar-se a internet? Genial! Você pode efectuar análise DRX a suas mostras com o TERRA - BTX
  33. 33. Adquisicção de datos Desenhado para ser utilizado com qualquer formato de software para análise de difractogramas. Use-o com XPowder grátis.
  34. 34. Componentes da análise em poucos minutos Cálculos pelo software XPowder Banco de dados Aprox.10.000 Identificação do composto Cela de vibração patenteada VIBRATION CELL MOVIE
  35. 35. 2. Identificação de minerales de ferro (Fe) Nome Formula %Fe Hematita Fe2O3 69.9 Magnetita Fe3O4 74.2 Goethita/ Limonita HFeO2 ~ 63 Siderita FeCO3 48.2 Chamosita (Mg,Fe,Al)6 (Si,Al)44(OH)8 29.61 Pirita FeS 46.6 Ilmenita FeTiO3 A simples vista, requerem treinamento, destreza e altísima experiência para reconhecer ao menos os minerales mas comuns ou os de interesse para seu meio de trabalho.
  36. 36. Aplicação do Terra As mostras ricas em minerales de Fé fuero tomada numa mina de Brasil para ser analisadas com o Terra XRD/XRF. As mostras foram As mostras foram pulverizadas e tamizadas a 150um. Tomaram-se aproximadamente 20mg da cada mostra para ser carregadas no muestreador – vibrador do Terra. A aquisição dos difractogramas demoro uns 20 minutos. A análise levo-se a cabo num modelo do Terra com cano de raios X de cobalto (Co), funcionando a 30Kv e 300uA. Uma vez geraram-se os difractogramas, para o processo de interpretação, exportaram-se e analisaram no software Xpowder. Depois identificaram-se as fases mineralógicas e determino-se a quantidade da cada uma das mesmas. A composição das mostras apresentam-se na tabela seguinte junto com seu respectivo factor RIR (Reference Intensity Ratio) gerados em Xpowder.
  37. 37. Análise de resultados Mineral Mos-tra 1 Mos-tra 2 Mos-tra 3 Mos-tra 4 Mos-tra 5 Mos-tra 6 Mos-tra 7 Moes-tra 8 Quartzo 52.7 57.6 19.1 n/a 73.3 70.8 n/a 8.4 Hematita 26.3 40.4 10.7 16.5 26.7 27.2 100 91.6 Goetita 18.9 2.1 4.3 1.5 n/a 2 n/a n/a Magnesita n/a n/a n/a 10.7 n/a n/a n/a n/a Otros 2.1 n/a 66 11.4 n/a n/a n/a n/a Esta aplicacion requer a identificação de vários óxidos de ferro que poderiam estar presentes na operação mineira. Estes podem afectar os processos de benefício mineral do ferro e portanto é necessário, conhecer os minerales que constituem o material que ingressa à planta de benefício, para levar a cabo processos de control nos processos de produção.
  38. 38. Todas as mostras em cascata As fases ricas em ferro (Fé) produzem determinadas diferenças entre os padrões de difracción que podem ser facilmente identificados. Com as mostras analisadas, a partir de um pequeno arranjo é possível gerar automaticamente a proporção dos diferentes componentes ou fases mineralógicas que as constituem, em alguns casos podem estar ausentes certas fases. Quando outras fases estão presente, é singelo identificar outras fases presentes a partir de bicos que se adicionan aos dos óxidos de ferro da mostra.
  39. 39. Mostra 1. Identificação das fases maiores Mostra 2. Identificação das fases maiores Mostra 6. Identificação das fases maiores
  40. 40. Mostra 4. Identificação das fases maiores Mostra 5. Identificação das fases maiores
  41. 41. Conclusões A composição elementar é útil para conhecer os tenores dos elementos de interesse e elementos de sanção. No entanto, em muitos casos requer-se saber a composição mineralógica, para estabelecer controles nos processos de produção, pois alguns podem afectar a mesma. Portanto, a informação tanto de FRX como de DRX se constitui nos “ouvidos e os olhos” respectivamente, na exploração mineral de ferro.
  42. 42. www.olympus-ims.com

Notas do Editor

  • Phil, Product Manager, on-site at a remote Rare Earth Element (REE) exploration site in British Columbia, Canada.
    Unit operating @ 3,000m
  • http://www.olympus-ims.com/pt/innovx-xrf-xrd/

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