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Relatório Potenciometria

L
LuaneGS

Relatório de Potenciometria, da disciplina Análise Instrumental 1, realizado pela aluna Luane Gonçalves Silva do Instituto Federal da Bahia.

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1
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO,
CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA – IFBA
Técnico em Química
LUANE GONÇALVES SILVA
POTENCIOMETRIA
Salvador – BA
2015
2
SUMÁRIO
1. Lista de figuras ---------------------------------------------------------------------------------
2. Lista de tabelas ---------------------------------------------------------------------------------
1. Introdução ------------------------------------------------------------------------------------ 05
2. Objetivos -------------------------------------------------------------------------------------- 06
3. Procedimentos experimentais --------------------------------------------------------- 06
4. Resultados/Tratamento de dados e discussões --------------------------------- 08
5. Conclusão ------------------------------------------------------------------------------------ 22
6. Referências ---------------------------------------------------------------------------------- 22
3
Lista de Figuras
Figura 1: Eletrodo de vidro combinado. ------------------------------------------------------- 06
Figura 2: Curva de titulação de uma solução de HCl de concentração desconhecida em
função dos volumes de titulante padronizado (NaOH 0,09911 mol/L) adicionados. ------------
12
Figura 3: Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L)
X NaOH (0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------- 13
Figura 4: Gráfico da 2ª Derivada de uma titulação potenciométrica de HCl (~0,10
mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------- 14
Figura 5: Gráfico de Gran de uma titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X
NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 16
Figura 6: Curva de titulação de uma amostra de vinagre em função dos volumes de
titulante (NaOH 0,09911 mol/L) adicionados. ------------------------------------------------- 17
Figura 7: Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de vinagre X NaOH
(0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 18
Figura 8: Gráfico da 2ª Derivada de uma titulação potenciométrica de vinagre X
NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 20
Figura 9: Gráfico de Gran de uma titulação potenciométrica de vinagre X NaOH
(0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 21
4
Lista de Tabelas
Tabela 1: Valores de pH, potencial (mV) e temperatura (°C) de amostras de ácido
acético, HCl e NaOH a diferentes concentrações obtidos experimentalmente através
de um aparelho de pHmetro. ---------------------------------------------------------------------- 08
Tabela 2: Valores de pH obtidos de uma solução de HCl (~ 0,10 mol/L) a cada
acréscimo de volume do titulante (NaOH 0,09911 mol/L). -------------------------------- 11
Tabela 3: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do
Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH
(0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 12
Tabela 4: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do
Gráfico da 2ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH
(0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 14
Tabela 5: Resultados dos cálculos realizados para a construção do Gráfico de Gran
da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). ------- 15
Tabela 6: Valores de pH obtidos de uma amostra de vinagre em função do volume
adicionado de titulante (NaOH 0,09911 mol/L). ---------------------------------------------- 17
Tabela 7: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do
Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X
NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 18
Tabela 8: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do
Gráfico da 2ª Derivada da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X
NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 19
Tabela 9: Resultados dos cálculos realizados para a construção do Gráfico de Gran
da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L).-
20
5
1. Introdução
Os métodos potenciométricos analíticos instrumentais são usados desde o século 20
para localizar pontos finais em métodos de análises titulométricos, através das
medidas de potenciais de uma célula eletroquímica. Entre os métodos mais
utilizados atualmente, encontram-se aqueles nos quais as concentrações iônicas
são obtidas diretamente do potencial de um eletrodo de membrana seletiva a íons [1].
Diariamente diversas medidas potenciométricas são aplicadas em diferentes usos:
como na medida de pH de muitos produtos comerciais; determinação de gases
sanguíneos em laboratórios clínicos no diagnóstico de doenças; monitoramento de
efluentes industriais e municipais para determinação do pH e a concentração de
poluentes; determinação de dióxido de carbono e outras propriedades relacionadas
a água do mar por oceanógrafos [2]; e servindo também em análises farmacêuticas
no estudo da variação do pH da pele humana [3].
Na potenciometria é necessário um equipamento simples que inclui dois eletrodos
(referência e indicador) e um dispositivo de medida de potencial (potenciômetro).
Enquanto o eletrodo de referência é uma semi-célula que mantém um potencial fixo,
o eletrodo indicador forma com a solução em análise um sistema que responde à
atividade do analito, em sua maioria de acordo com a equação de Nernest.
Desde os anos 30, o método mais conveniente em determinar pH tem sido por
diferença de potencial através de uma membrana de vidro a qual separa a solução
do analito de uma solução de referência, de determinada acidez [1]. Em 1990, Haber
e Klemensiewicz constataram que um bulbo formado por uma fina membrana era
seletivamente permeável a íons H+ e ao se colocar duas soluções, uma no interior e
outra na parte externa do bulbo, se desenvolvia uma diferença de potencial elétrico
através do vidro, cujo valor depende do logaritmo da razão das concentrações do
íon hidrogênio dentro e fora do tubo [4].
O eletrodo de vidro combinado (Figura 1) apresenta compactamente os dois
eletrodos indicador e referência, no qual o primeiro encontra-se envolto pelo
segundo. É o mais utilizado e o mais adequado a aplicações laboratoriais, sendo
mais fácil de manusear que o par de eletrodos separados [5].
6
Figura 1: Eletrodo de vidro combinado
A extremidade do bulbo do eletrodo de vidro é constituída por uma membrana (uma
estrutura de silicato em rede com espaços vazios preenchidos por cátions Na+) que,
quando hidratada, forma uma camada de gel externa seletiva aos íons H+. Assim, há
uma reação de troca iônica de íons sódio por hidrogênio que ocorre na superfície do
bulbo (Equação 1) [2], gerando um potencial em função da atividade do íon
hidrogênio.
Equação 1:
2. Objetivos
- Calibrar um potenciômetro e determinar o pH de diferentes amostras, através da
potenciometria direta, utilizando um eletrodo combinado Ag/AgCl;
- Determinar através de uma titulação potenciométrica a concentração de uma
solução de ácido clorídrico;
- Determinar a porcentagem (teor) de ácido acético no vinagre, realizando a titulação
de um ácido fraco com uma base forte por potenciometria.
3. Procedimento

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Relatório Potenciometria

  • 1. 1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA – IFBA Técnico em Química LUANE GONÇALVES SILVA POTENCIOMETRIA Salvador – BA 2015
  • 2. 2 SUMÁRIO 1. Lista de figuras --------------------------------------------------------------------------------- 2. Lista de tabelas --------------------------------------------------------------------------------- 1. Introdução ------------------------------------------------------------------------------------ 05 2. Objetivos -------------------------------------------------------------------------------------- 06 3. Procedimentos experimentais --------------------------------------------------------- 06 4. Resultados/Tratamento de dados e discussões --------------------------------- 08 5. Conclusão ------------------------------------------------------------------------------------ 22 6. Referências ---------------------------------------------------------------------------------- 22
  • 3. 3 Lista de Figuras Figura 1: Eletrodo de vidro combinado. ------------------------------------------------------- 06 Figura 2: Curva de titulação de uma solução de HCl de concentração desconhecida em função dos volumes de titulante padronizado (NaOH 0,09911 mol/L) adicionados. ------------ 12 Figura 3: Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------- 13 Figura 4: Gráfico da 2ª Derivada de uma titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------- 14 Figura 5: Gráfico de Gran de uma titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 16 Figura 6: Curva de titulação de uma amostra de vinagre em função dos volumes de titulante (NaOH 0,09911 mol/L) adicionados. ------------------------------------------------- 17 Figura 7: Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 18 Figura 8: Gráfico da 2ª Derivada de uma titulação potenciométrica de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 20 Figura 9: Gráfico de Gran de uma titulação potenciométrica de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 21
  • 4. 4 Lista de Tabelas Tabela 1: Valores de pH, potencial (mV) e temperatura (°C) de amostras de ácido acético, HCl e NaOH a diferentes concentrações obtidos experimentalmente através de um aparelho de pHmetro. ---------------------------------------------------------------------- 08 Tabela 2: Valores de pH obtidos de uma solução de HCl (~ 0,10 mol/L) a cada acréscimo de volume do titulante (NaOH 0,09911 mol/L). -------------------------------- 11 Tabela 3: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 12 Tabela 4: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 2ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). -------------------------------------------------------------------------------------- 14 Tabela 5: Resultados dos cálculos realizados para a construção do Gráfico de Gran da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). ------- 15 Tabela 6: Valores de pH obtidos de uma amostra de vinagre em função do volume adicionado de titulante (NaOH 0,09911 mol/L). ---------------------------------------------- 17 Tabela 7: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 18 Tabela 8: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 2ª Derivada da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). ----------------------------------------------------------------------------- 19 Tabela 9: Resultados dos cálculos realizados para a construção do Gráfico de Gran da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L).- 20
  • 5. 5 1. Introdução Os métodos potenciométricos analíticos instrumentais são usados desde o século 20 para localizar pontos finais em métodos de análises titulométricos, através das medidas de potenciais de uma célula eletroquímica. Entre os métodos mais utilizados atualmente, encontram-se aqueles nos quais as concentrações iônicas são obtidas diretamente do potencial de um eletrodo de membrana seletiva a íons [1]. Diariamente diversas medidas potenciométricas são aplicadas em diferentes usos: como na medida de pH de muitos produtos comerciais; determinação de gases sanguíneos em laboratórios clínicos no diagnóstico de doenças; monitoramento de efluentes industriais e municipais para determinação do pH e a concentração de poluentes; determinação de dióxido de carbono e outras propriedades relacionadas a água do mar por oceanógrafos [2]; e servindo também em análises farmacêuticas no estudo da variação do pH da pele humana [3]. Na potenciometria é necessário um equipamento simples que inclui dois eletrodos (referência e indicador) e um dispositivo de medida de potencial (potenciômetro). Enquanto o eletrodo de referência é uma semi-célula que mantém um potencial fixo, o eletrodo indicador forma com a solução em análise um sistema que responde à atividade do analito, em sua maioria de acordo com a equação de Nernest. Desde os anos 30, o método mais conveniente em determinar pH tem sido por diferença de potencial através de uma membrana de vidro a qual separa a solução do analito de uma solução de referência, de determinada acidez [1]. Em 1990, Haber e Klemensiewicz constataram que um bulbo formado por uma fina membrana era seletivamente permeável a íons H+ e ao se colocar duas soluções, uma no interior e outra na parte externa do bulbo, se desenvolvia uma diferença de potencial elétrico através do vidro, cujo valor depende do logaritmo da razão das concentrações do íon hidrogênio dentro e fora do tubo [4]. O eletrodo de vidro combinado (Figura 1) apresenta compactamente os dois eletrodos indicador e referência, no qual o primeiro encontra-se envolto pelo segundo. É o mais utilizado e o mais adequado a aplicações laboratoriais, sendo mais fácil de manusear que o par de eletrodos separados [5].
  • 6. 6 Figura 1: Eletrodo de vidro combinado A extremidade do bulbo do eletrodo de vidro é constituída por uma membrana (uma estrutura de silicato em rede com espaços vazios preenchidos por cátions Na+) que, quando hidratada, forma uma camada de gel externa seletiva aos íons H+. Assim, há uma reação de troca iônica de íons sódio por hidrogênio que ocorre na superfície do bulbo (Equação 1) [2], gerando um potencial em função da atividade do íon hidrogênio. Equação 1: 2. Objetivos - Calibrar um potenciômetro e determinar o pH de diferentes amostras, através da potenciometria direta, utilizando um eletrodo combinado Ag/AgCl; - Determinar através de uma titulação potenciométrica a concentração de uma solução de ácido clorídrico; - Determinar a porcentagem (teor) de ácido acético no vinagre, realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte por potenciometria. 3. Procedimento
  • 7. 7  Experimento 1: Calibração do Potenciômetro/ Estudo e determinação do pH de diferentes amostras Ligou-se o pHmetro, de marca Hanna, e seu eletrodo combinado de vidro foi lavado com água destilada; o excesso de água foi absorvido com um papel macio. Antes do uso, fez-se necessário a calibração do instrumento, portanto, o eletrodo foi introduzido em uma primeira solução tampão (pH = 7,00). Em seguida, removeu-se o eletrodo do 1º tampão, para que o mesmo fosse enxaguado e enxuto novamente e, assim, fosse submerso em uma segunda solução tampão de pH 4,00. Após a calibração do instrumento, o eletrodo foi retirado do 2º tampão, enxaguado e enxuto novamente, e foram realizadas as medidas de pH de diversas amostras ácidas e básicas (sempre procedendo a lavagem e secagem do eletrodo a cada imersão em diferente amostra). Por fim, o eletrodo foi limpo e armazenado em um recipiente contendo solução de KCl saturada com AgCl para hidratação da membrana do mesmo.  Experimento 2: Titulação Potenciométrica de uma solução de Solução de Ácido Clorídrico/ Determinação da acidez do vinagre por titulação potenciométrica Inicialmente transferiu-se 10,00mL de uma solução de ácido clorídrico (~0,10 mol/L) para um béquer de 100mL e adicionou-se um determinado volume de água destilada de modo a cobrir a junção. Inseriu-se a barra magnética no béquer, ajustou-se a velocidade de agitação e introduziu-se neste sistema o eletrodo combinado de vidro de um determinado pHmetro, previamente calibrado. Anotou-se os valores de pH inicial sem a adição de titulante e os seguintes após a adição de volumes sucessivos do NaOH (0,09911 mol/L), em porções de 1,00mL até atingir 8,00mL. Foram adicionados incrementos de 0,20mL até o provável ponto estequiométrico, e a titulação só foi finalizada após ultrapassagem deste ponto em 1,00mL. Por fim, foi realizada a limpeza do eletrodo com água destilada e sua secagem com papel absorvente macio. Semelhantemente à etapa anterior, transferiu-se uma alíquota de 10,00mL de uma solução ácida de vinagre preparada para outro béquer de 100mL, e foi adicionado certo volume de água de modo a cobrir a junção. Inseriu-se novamente a barra magnética e mergulhou-se o eletrodo na solução. O valor de pH inicial sem a adição
  • 8. 8 de titulante foi anotado e com o auxílio da bureta automatizada foram adicionados incrementos, em porções de 1,00mL, de NaOH (0,09911 mol/L) até atingir 6,00mL (sempre anotando seus respectivos valores de pH). Incrementos de 0,20mL foram adicionados até o ponto final e após o mesmo mais 6 outros pontos foram anotados, finalizando, assim, a titulação potenciométrica. 4. Resultados/Tratamento de dados e Discussões  Experimento 1: Calibração do Potenciômetro/ Estudo e determinação do pH de diferentes amostras Após a limpeza do eletrodo combinado de vidro do pHmetro, inseriu-se o mesmo na 1ª solução tampão de pH igual a 7,00. Como o valor obtido não foi igual ao pH esperado (pois o equipamento encontrava-se descalibrado), o eletrodo foi lavado com água destilada diversas vezes, e submergido na solução, até que o pH apresentado fosse neutro. Realizou-se procedimento semelhante com a 2ª solução tampão de pH 4,00, até que o valor obtido fosse bastante próximo a 4,00. É de extrema importância realizar a calibração de instrumentos de medição pois a partir dos resultados pode-se assegurar a incerteza inerente ao processo, além de obter informações válidas que podem ser utilizadas nas correções a serem realizadas no processo de medição, reduzindo assim os erros [6]. Após a calibração do pHmetro, realizou-se a medição do pH e do potencial de 8 amostras de ác. Clorídrico e hidróxido de sódio, a diferentes concentrações, e de uma amostra de ác. Acético, os quais estão apresentados abaixo (Tabela 1). Tabela 1: Valores de pH, potencial (mV) e temperatura (°C) de amostras de ácido acético, HCl e NaOH a diferentes concentrações obtidos experimentalmente através de um aparelho de pHmetro. Amostras pH Teórico pH Medido Potencial (mV) Temperatura (°C) HCl 1 mol/L 0,00 0,07 385 25,5 HCl 0,1086 mol/L 0,96 0,95 334 25,5 HCl 0,01 mol/L 2,00 3,11 208 25,9
  • 9. 9 HCl 0,001 mol/L 3,00 3,06 212 25,7 H3CCOOH 0,10 mol/L 2,88 2,71 231 25,4 NaOH 1,0 mol/L 14,00 13,10 -370 25,1 NaOH 0,1050 mol/L 13,02 12,56 -340 25,4 NaOH 0,1 mol/L 13,00 12,66 -347 25,3 NaOH 0,01 mol/L 12,00 12,36 -329 25,4 Através das seguintes equações foi possível calcular os valores de pH teóricos para as soluções ácidas e básicas acima, respectivamente: Equação 2: pH = - log [H+] Equação 3: pOH = 14 – pH Para o cálculo do pH teórico do Ácido Acético foi preciso utilizar o valor de sua constante de ionização, portanto, também se fez necessário o uso da equação abaixo para obter tal resultado: Equação 4: Ka = [ 𝐴−][𝐻+] [𝐴𝐻] Sendo, Ka = 1,75x10-5 [7] (Constante de ionização do ácido acético.) [A-] = [H+] [AH] = 0,10 mol/L 1,75x10-5 = [H+]2/0,10 [H+] = 0,00132 mol/L Aplicando o resultado na eq. 1: pH = - log 0,00132 pH = 2,88 Comparando os resultados de pH experimentais com os teóricos das soluções de HCl 1,0, 0,01 e 0,001 mol/L pode-se perceber que houve uma ligeira diferença entre os mesmos. Tal fato possivelmente deve-se à não padronização das amostras, ou seja, os valores em mol/L das soluções se diferenciavam das concentrações reais das mesmas.
  • 10. 10 Já a solução de HCl 0,1086 mol/L apresentou valores de pH teórico e experimental bastante próximos (0,96 e 0,95 respectivamente), o que condiz com a informação do rótulo da amostra de que a mesma estava padronizada. Diferentemente dos ácidos, os valores de pH obtidos experimentalmente das amostras de hidróxido de sódio diferenciaram-se consideravelmente dos valores teóricos, incluindo a solução padronizada. Tal dissemelhança não está apenas associada às concentrações das amostras, mas deve-se também ao “erro alcalino”. Em meios altamente alcalinos, as concentrações de íon hidrogênio é extremamente inferior às concentrações de íons sódio; com a deficiência do primeiro, a troca iônica acaba também sendo realizada pelos íons Na+ das soluções, já que possuem mesma carga e tamanho próximo aos íons H+. Como pôde-se observar em três dos resultados acima, o erro é negativo (os valores de pH medidos foram mais baixos do que os valores esperados), o que indica que o aparelho respondeu tanto a íons sódio como aos prótons. Tal erro alcalino é explicado considerando um equilíbrio de troca entre os íons hidrogênio na superfície do bulbo do eletrodo e os cátions na solução (Equação 5) [2]. Equação 5: O processo descrito acima é inverso ao da Equação 1, onde B+ representa um íon monovalente, como o sódio. Neste, a atividade dos íons Na+ em relação à de íons H+ é tão grande que o eletrodo responde a ambas as espécies [1].  Experimento 2: Titulação Potenciométrica de uma solução de Solução de Ácido Clorídrico/ Determinação da acidez do vinagre por titulação potenciométrica Realizou-se a titulação potenciométrica de uma solução de ácido clorídrico (~ 0,10 mol/L) com uma solução padronizada de NaOH (0,09911 mol/L), a partir de uma bureta automática e um eletrodo combinado de vidro. As medições de pH a cada respectivo volume adicionado de base estão listadas na tabela a seguir:
  • 11. 11 Tabela 2: Valores de pH obtidos de uma solução de HCl (~ 0,10 mol/L) a cada acréscimo de volume do titulante (NaOH 0,09911 mol/L). Vol. Titulante (NaOH) pH Vol. Titulante (NaOH) pH 0,00 1,67 9,39 2,48 1,00 1,71 9,61 2,54 2,00 1,75 9,79 2,60 3,00 1,81 10,00 2,66 4,00 1,86 10,20 2,73 5,00 1,93 10,40 2,82 6,00 2,01 10,60 2,95 7,00 2,10 10,80 3,13 8,00 2,23 11,00 3,41 8,20 2,27 11,20 4,39 8,40 2,30 11,40 9,05 8,60 2,33 11,60 9,97 8,80 2,37 11,80 10,36 9,00 2,40 12,00 10,59 9,20 2,44 12,20 10,72 A partir dos dados obtidos anteriormente pôde-se construir a curva de titulação potenciométrica do tipo sigmoide (Figura 2) do ácido clorídrico de concentração desconhecida em função do volume de base adicionado, com o intuito de observar o ponto de equivalência da neutralização.
  • 12. 12 Figura 2: Curva de titulação de uma solução de HCl de concentração desconhecida em função dos volumes de titulante padronizado (NaOH 0,09911 mol/L) adicionados. Contudo, o primeiro método descrito anteriormente não é o mais apropriado para detecção do volume final de base de uma titulação, já que o mesmo apresenta uma faixa de valores e não somente um ponto específico. Existem três outros métodos (Gráficos da 1ª e 2ª Derivada e Gran) que são mais confiáveis e precisos na identificação do ponto de equivalência. Partindo da equação 6 abaixo, foram feitos os cálculos necessários e obteve-se os resultados (Tabela 3) indispensáveis para a construção do gráfico da 1ª Derivada (Figura 3). Equação 6: ∆pH ∆V Tabela 3: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). Vmédio1 (mL) ∆pH/∆V Vmédio1 (mL) ∆pH/∆V 0,50 0 9,50 0,272727273 1,50 0,04 9,70 0,333333333 2,50 0,06 9,90 0,285714286 3,50 0,05 10,10 0,35 4,50 0,07 10,30 0,45 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 pH Volume de NaOH (mL)
  • 13. 13 5,50 0,08 10,50 0,65 6,50 0,09 10,70 0,9 7,50 0,13 10,90 1,4 8,10 0,2 11,10 4,9 8,30 0,15 11,30 23,3 8,50 0,15 11,50 4,6 8,70 0,2 11,70 1,95 8,90 0,15 11,90 1,15 9,10 0,2 12,10 0,65 9,30 0,210526316 - - Neste segundo método é possível determinar o volume do ponto final a partir do ponto de maior inflexão presente no gráfico, no qual a primeira derivada, após sua subida, passa a decrescer. Figura 3: Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). Para os cálculos dos dados que foram utilizados na construção da 2ª Derivada (Figura 4), utilizou-se a seguinte equação e os valores obtidos estão listados na Tabela 4: Equação 7: ∆(∆pH/∆V) ∆V 0 5 10 15 20 25 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 ∆pH/∆V Vmédio1
  • 14. 14 Tabela 4: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 2ª Derivada da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). Vmédio2 (mL) ∆(∆pH/∆V)/∆V Vmédio2 (mL) ∆(∆pH/∆V)/∆V 1,00 0 9,40 0,303419302 2,00 0,02 9,60 0,303030303 3,00 -0,01 9,80 -0,244200244 4,00 0,02 10,00 0,31358885 5,00 0,01 10,20 0,5 6,00 0,01 10,40 1 7,00 0,04 10,60 1,25 7,80 0,116666667 10,80 2,5 8,20 -0,25 11,00 17,5 8,40 1,77636E-14 11,20 92 8,60 0,25 11,40 -93,5 8,80 -0,25 11,60 -13,25 9,00 0,25 11,80 -4 No terceiro método, o mais preciso dentre os anteriores, o volume do ponto final é detectado a partir do único ponto onde o gráfico intercepta o eixo Ox, onde o mesmo passa da região positiva para a negativa. Figura 4: Gráfico da 2ª Derivada de uma titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). -150 -100 -50 0 50 100 150 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 ∆(∆pH/∆V)/∆V Vmédio2
  • 15. 15 Um quarto método - Gráfico de Gran (Figura 5) - pode ser empregado na obtenção do ponto estequiométrico de uma maneira mais fácil e rápida do que os métodos anteriores. A partir da obtenção de tal gráfico é possível construir uma reta linear que apresenta uma equação da reta, possibilitando, assim, encontrar o valor do volume final. Para os cálculos dos dados utilizados na construção do Gráfico de Gran (Tabela 5), fez-se uso da Equação 8 a seguir: Equação 8: Vbase x 10 – pH Tabela 5: Resultados dos cálculos realizados para a construção do Gráfico de Gran da titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). Vol. Titulante (NaOH) Vb*10^-pH Vol. Titulante (NaOH) Vb*10^-pH 0,00 0 9,39 0,0310932 1,00 0,0194984 9,61 0,0277155 2,00 0,0355656 9,79 0,0245914 3,00 0,0464645 10,00 0,0218776 4,00 0,0552154 10,20 0,0189933 5,00 0,0587449 10,40 0,015741 6,00 0,0586342 10,60 0,0118934 7,00 0,055603 10,80 0,0080062 8,00 0,0471075 11,00 0,0042795 8,20 0,0440366 11,20 0,0004563 8,40 0,0420997 11,40 1,016E-08 8,60 0,0402252 11,60 1,243E-09 8,80 0,037539 11,80 5,151E-10
  • 16. 16 9,00 0,0358296 12,0 3,084E-10 9,20 0,0334032 12,20 2,325E-10 Figura 5: Gráfico de Gran de uma titulação potenciométrica de HCl (~0,10 mol/L) X NaOH (0,09911 mol/L). Encontrando-se a equação da reta de um determinado segmento linear do gráfico foi possível calcular o volume da base no ponto de equivalência da seguinte maneira: Equação 9: y = -0,0113x + 0,1374 Sendo, 1: x = VPF 2: y = -0,0113x + 0,1374 0 = -0,0113x + 0,1374 0,0113x = 0,1374 x = 0,1374 0,0113⁄ x = 12,16 Substituindo 1 em 2: VPF = 12,16 mL Utilizando-se do valor obtido acima, foi possível descobrir a concentração exata do Ácido Clorídrico titulado (0,1205 mol/L) da seguinte forma: Equação 10: M1.V1 = M2.V2 y = -0.0113x + 0.1374 R² = 0.9964 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 8.50 8.60 8.70 8.80 8.90 9.00 9.10 9.20 9.30 9.40 9.50 Vb*10^-pH Vol. de base(NaOH)
  • 17. 17 M1.10,00 = 0,09911x12,16 M1 = 0,1205 mol/L Em uma segunda etapa do experimento 2 realizou-se outra titulação potenciométrica, desta vez de uma amostra de vinagre onde seu titulante foi uma solução padronizada de NaOH (0,09911 mol/L), com o intuito de desvendar o teor de ácido acético na solução. As medições de pH a cada respectivo volume adicionado de base estão listadas na tabela a seguir: Tabela 6: Valores de pH obtidos de uma amostra de vinagre em função do volume adicionado de titulante (NaOH 0,09911 mol/L). Vol. Titulante (NaOH) pH Vol. Titulante (NaOH) pH 0,00 3,31 7,21 5,66 1,00 3,71 7,40 5,81 2,00 4,10 7,60 6,03 3,00 4,38 7,80 6,39 4,00 4,61 8,00 7,90 5,00 4,85 8,20 9,68 6,00 5,13 8,40 10,19 6,20 5,19 8,60 10,48 6,40 5,26 8,80 10,65 6,60 5,35 9,00 10,77 6,81 5,43 9,20 10,85 7,00 5,53 9,40 10,93 Semelhantemente à titulação realizada anteriormente, foi possível construir quatro gráficos (Figuras 6 - 9) que auxiliam na detecção do ponto de equivalência da
  • 18. 18 titulação potenciométrica do vinagre em função do volume de NaOH adicionado. Os valores obtidos para a construção dos gráficos das 1ª e 2ª Derivadas e do gráfico de Gran estão listados nas tabelas 7, 8 e 9, respectivamente, e para a obtenção dos mesmos as equações 6, 7 e 8 foram utilizadas novamente. Figura 6: Curva de titulação de uma amostra de vinagre em função dos volumes de titulante (NaOH 0,09911 mol/L) adicionados. Tabela 7: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). Vmédio1 (mL) ∆pH/∆V Vmédio1 (mL) ∆pH/∆V 0,50 0,4 7,31 0,789474 1,50 0,39 7,50 1,1 2,50 0,28 7,70 1,8 3,50 0,23 7,90 7,55 4,50 0,24 8,10 8,9 5,50 0,28 8,30 2,55 6,10 0,3 8,50 1,45 6,30 0,35 8,70 0,85 6,50 0,45 8,90 0,6 6,71 0,380952 9,10 0,4 6,91 0,526316 9,30 0,4 -0.00005 0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 pH Volume de NaOH (mL)
  • 19. 19 7,11 0,619048 - - Figura 7: Gráfico da 1ª Derivada da titulação potenciométrica de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). Tabela 8: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do Gráfico da 2ª Derivada da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). Vmédio2 (mL) ∆(∆pH/∆V)/∆V Vmédio2 (mL) ∆(∆pH/∆V)/∆V 1,00 -0,01 7,21 0,852130326 2,00 -0,11 7,40 1,592442645 3,00 -0,05 7,60 3,5 4,00 0,01 7,80 28,75 5,00 0,04 8,00 6,75 5,80 0,033333333 8,20 -31,75 6,20 0,25 8,40 -5,5 6,40 0,5 8,60 -3 6,60 -0,336817654 8,80 -1,25 6,81 0,726817043 9,00 -1 7,01 0,463659148 9,20 -1,77636E-14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ∆pH/∆V Vmédio1
  • 20. 20 Figura 8: Gráfico da 2ª Derivada de uma titulação potenciométrica de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). Tabela 9: Resultados dos cálculos realizados para a construção do Gráfico de Gran da titulação potenciométrica de uma amostra de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). Vol. Titulante (NaOH) Vb*10^-pH Vol. Titulante (NaOH) Vb*10^-pH 0,00 0 1,57738E-05 0,0310932 1,00 0,000194984 1,14612E-05 0,0277155 2,00 0,000158866 7,09273E-06 0,0245914 3,00 0,000125061 3,17757E-06 0,0218776 4,00 9,81884E-05 1,00714E-07 0,0189933 5,00 7,06269E-05 1,71322E-09 0,015741 6,00 4,44786E-05 5,4235E-10 0,0118934 6,20 4,00306E-05 2,84773E-10 0,0080062 6,40 3,51706E-05 1,97007E-10 0,0042795 6,60 2,94811E-05 1,52842E-10 0,0004563 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ∆(∆pH/∆V)/∆V Vmédio2
  • 21. 21 6,81 2,53015E-05 1,29953E-10 1,016E-08 7,00 2,06585E-05 1,1044E-10 1,243E-09 Figura 9: Gráfico de Gran de uma titulação potenciométrica de vinagre X NaOH (0,09911 mol/L). Encontrando-se a equação da reta do segmento linear do gráfico encontrou-se o volume de NaOH no ponto de equivalência da seguinte maneira: Equação 11: y = -0,00003x + 0,0002 Sendo, 1: x = VPF 2: y = -0,00003x + 0,0002 0 = -0,00003x + 0,0002 0,00003x = 0,0002 x = 0,0002 0,00003⁄ x = 6,67 Substituindo 1 em 2: VPF = 6,67 mL Utilizando-se a Equação 10 e o valor do ponto de equivalência encontrado acima, encontrou-se a concentração do ácido acético presente no vinagre, a qual é igual a 0,0661 mol/L. Para obter o teor de ácido no vinagre o valor da concentração em mol/L obtido acima foi aplicado na Equação 12 e o cálculo foi realizado da seguinte forma: y = -3E-05x+ 0.0002 R² = 0.9999 0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012 0.00014 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 Vb*10^-pH Vol. de base(NaOH)
  • 22. 22 Equação 12: C = M. MM Onde: MM (ácido acético) = 60,5 g/mol C = 0,0661x60,5 C = 3,9991 g/L Desta maneira, encontrou-se o percentual em m/V do ácido acético presente no vinagre, igual a 3,9991%, ou aproximadamente 4%. Tal valor condiz com as especificações da legislação Brasileira que estabelece 4% como teor mínimo de ácido acético para vinagre e 4 a 6 a porcentagem do ácido que se deve conter no vinagre para consumo [8]. Comparando-se as curvas de titulação de ambas as amostras (Figuras 2 e 6), é possível observar que a curva do HCl apresenta maior inflexão comparada à curva da amostra de vinagre. Sabendo-se que grande parte do vinagre é composta pelo ácido acético, o fato observado pode ser explicado pela força ácida dos mesmos. É sabido que quanto maior a força do ácido ou base, ou sua concentração em solução, maior será o salto potenciométrico; tal fato foi o que se constatou experimentalmente, já que o ácido clorídrico é muito mais forte do que o Acético. 5. Conclusão Através de tais experimentos, foi possível calibrar um potenciômetro e com isso determinar o pH de diferentes amostras ácidas e básicas através da potenciometria direta. Além disso, com a execução de duas titulações potenciométricas, também foi realizável a determinação da concentração de uma solução de ácido clorídrico e do teor de ácido acético no vinagre, podendo assim compará-los com base nos perfis de suas respectivas curvas potenciométricas. 6. Referências [1] – SKOOG, HOLLER, NIEMAN, Princípios de Análise Instrumental, 5ª Edição, Editora Bookman, São Paulo-SP, 2002.
  • 23. 23 [2] – SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. [3] – Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/%0D/abd/v77n5/en_v77n5a06.pdf. Acesso em: 20 de julho de 2015. [4] – Disponível em: http://analiticaqmc20132.paginas.ufsc.br/files/2013/11/potenciometria-rev.pdf. Acesso em: 17 de julho de 2015. [5] – FERNANDES, C. Estudo e determinação do pH. Disponível em: http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html. Acesso em: 17 de julho de 2015. [6] – Disponível em: http://www.agsolve.com.br/dicas-e-solucoes/a-importancia-da- calibracao-e-manutencao-de-equipamentos. Acesso em: 26 de julho de 2015. [7] – HARRIS, D. C.; Análise Analítica Quantitativa; 6. Ed. Rio de Janeiro, RJ: LTC; 2005. [8] – Disponível em: http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProduca oVinagre/composicao.htm. Acesso em: 26 de julho de 2015.