Construcción y calibración de un micropotenciometro con pocos materiales

1. Proyecto 2. Construcción de un potenciómetro
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
Química Analítica
Profesora: María de LourdesNietoPeña
IQ 302
Integrantesel Equipo5:
Balcázar OrtizDelyGuadalupe
Cruz Martínez KarlaStephanie
JiménezMartínezDulce Karina
Sosa PérezKarely

2. Proyecto 2. Construcción de un potenciómetro
Objetivo.
 Construcción por equipo de un potenciómetro con una celda electroquímica
y su medidor de potencial a microescala y comprobar su aplicación en
determinaciones electroanalíticas como conductimetría, potenciometría,
voltamperimetría y amperimetría.
 Realizar el mismo experimento en un equipo convencional y comparar los
límites de exactitud de resultados y las ventajas o desventajas de un
método de análisis a nivel micro escala.
 Conocer el comportamiento químico de los electrodos construídos en una
curva de titulación ácido base fuerte
Fundamento.
En química analítica, la elecroquímica utiliza celdas con electrodos que son
diseñados en condiciones controladas y permiten predecir y explicar las variables
eléctricas por modelos teóricos y ecuaciones matemáticas conocidas.
La electroanalítica tiene diferentes métodos que involucran reacciones redox y
paso de corriente, uno de ellos es la potenciometría.
La potenciometría caracteriza cuantitativamente una muestra, en este método se
trata de medir la diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados para este
efecto y esta diferencia de potencial tenga una relación con la concentración del
analito de interés. Es necesaria una celda en al que uno solo de los electrodos
modifique su potencial cuando cambien las concentraciones de las especies con
las que tenga en contacto.
Electrodos
• El electrodo de trabajo o indicador cambia su potencial
• El electrodo de referencia se construye de manera que su potencial
permanezca inalterado (dentro de ciertos márgenes) aun cuando cambie el
entorno en el que está en contacto.
• Dado que el electrodo de referencia permanece inalterado, el potencial de
la celda será equivalente a la variación que sufra el electrodo indicador.
• Por conveniencia se emplea la siguiente ecuación para trabajar con los
valores de potencial obtenidos
Ecelda = Eindicador - Ereferencia

3. Construcción de un potenciómetro
Materiales:
1. Mutímetro
2. Alambre de cobre 5 cm
3. Alambre de Tugnsteno 5 cm (pureza 90%)
4. Caimanes (2)
5. Silicón
6. Celda de plástico (tapa de medicamentos)
7. Puntas de piceta
Microtitulación ácido-base
Equipo requerido:
1. Electrodos
2. Celda
3. Caimanes
4. Multímetro
5. Soporte para micro análisis
6. Jeringas de insulina
7. Jeringa de 5 ml
8. Adaptador de corriente
9. Microagitador magnético
10.Minibarra magnética (mbm)

4. Diagrama de bloques
Elaboración y calibración del potenciómetro
Tomar 5 cm de Cu yW
Adaptarlos a laspuntasde pipeta
colocandoel W enuna de ellas
dejandoque salga una pequeña
porción(electrodo de trabajo)
El de Cu de igual manera pero
adaptando otra punta de pipeta
con una pequeña cantidadde
algodónyañadiendouna pequeña
cantidadde agua( electrodo de
referencia)
Colocar los caimanes enla otra
punta Cu cable negro, W cable
rojo
En los envases de plástico se
hacendos orificios equidistantes
Insertar los electrodos enlos
orificios ysellarlos con silicón
El cable rojo conectadoal W, se
inserta en la entrada VΩmA
El cable negroconectadoal cobre
se inserta enla entrada que dice
COM
Encender el multímetro en lectura
de 2000 mV
Calibrar los electrodos con
solucionesbuffer

5. Microtitulación ácido-base
Depositar0.5 mL de HCl
0.100M en lacelda
Añadiragua destilada
hasta cubrirloselectrodos
Colocarla mbm
Conectarloselectrodosa
el multímetroenel rango
de 2000 mv
Colocaren lamicrobureta
NaOH 0.100M para titular
Hacer funcionarel agitador
y tomar lalecturainicial en
mV
Se añadenvolúmenesde
0.06 mL (60 μL) con la
microburetayse esperan
30 segundosparacada
lectura,hastallegara 1 mL
Se grafica potencial mV
contra volúmenañadido.

6. Observaciones
Primero, se construyó el potenciómetro. Tomando
5cm aproximadamente de cobre y tungsteno,
adaptando a cada uno de ellos, las puntas de pipeta,
dejando que salga una pequeña porción. En el caso
del cobre, la punta de la pipeta se le adaptó una
pequeña cantidad de algodón y añadiendo una
pequeña cantidad de agua.
Después se verificó si se podían colocar los caimanes en las puntas de los
metales. Colocando el negro en la punta de cobre y el rojo en el de tungsteno.
Posteriormente se fabricaron las celdas. Para esto se usaron los envases de los
pasticos, creando orificios equidistantes. Los electrodos se insertaron en los
orificios y se selló con silicón para evitar fugas. Por último se conectó el
multímetro. Colocando el cable rojo al tungsteno a la entrada de VΩmA, el cable
negro a la entrada que dice COM, y se encendió el multímetro en la lectura de
200mV.

7. Antes de iniciar la titulación ácido-base, se calibraron los electrodos con ayuda de
tres soluciones buffer; una de pH 4, otra de 7 y una de 10.
pH de la solución buffer miliVolts
4.01 -67
7 -170
10 -256
𝑌 = −28.66𝑥 + 52.33 𝑅2
= 0.998
-300
-250
-200
-150
-100
-50
0
4 7 10
mVolts
pH de la solución buffer
pH contra mV de una solución buffer
mV
Lineal

8. Una vez calibrado los electrodos, se inició la titulación de ácido-base. En una de
las celdas hechas se colocó 0.5mL de HCl 0.100M, agregándole agua destilada
hasta cubrir los electrodos, se colocó la mbm y se conectaron los electrodos al
multimetro en el rango de 200mV. En la microbureta se colocó la solución de
NaOH a 0.100M. Se hizo funcionar el agitador y se tomó la lectura inicial en mV.
Se fueron añadiendo pequeños volúmenes de NaOH, esperado 30 segundos para
cada lectura, se continuó así hasta llegar a 1mL.
Cantidad de NaOH en
mL
miliVolts pH
0 -40 3.221
0.1 -36 3.081
0.2 -31 2.9
0.3 -27 2.767
0.4 -85 4.7916
0.5 -270 10.199
0.6 -280 11.6
0.8 -291 11.97
0.9 -302 12.36
1 -310 12.64
Para convertir de mV a pH se usó la ecuación de la recta:
𝑌 = 𝑚𝑥 + 𝑏

9. 𝑌 = −28.66𝑥 + 52.33 ∴ 𝑋 =
𝑌 − 52.33
−28.66
Se despejó X de la ecuación y a partir de los valores de Y (mV), se obtuvo el pH.
-350
-300
-250
-200
-150
-100
-50
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 0.9 1
Milivoltaje
Cantidad de NaOH agregada en mL
Curva de potencial
miliVolts
0
2
4
6
8
10
12
14
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 0.9 1
pH
Cantidad de NaOH en mL
Curva de titulación con HCl 0.093M y
NaOH 0.155M
pH

10. Método convencional
Como podemos observar existe una variación entre el método convencional de
titulación acido-base fuerte con el método a microescala, esto puede deberse
muchas veces a errores humanos, como lo es la mala valorización de los
reactivos, la mala calibración del equipo, error a la hora de pasar milivolts a pH,
etc.
Conclusión
El estudiante construyó por equipo, un potenciómetro con una celda
electroquímica y su medidor de potencial a micro escala y comprobó su aplicación
en la determinación electroanaliticas como conductimetria, potenciometría,
voltamperimetria y amparimetria. Así mismo realizó el mismo experimento en un
equipo convencional y comparó los límites de exactitud de los resultados y las
ventajas o desventajas de un método de análisis a nivel micro escala. Además,
conoció el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de
titulación acido-base fuerte.
0
2
4
6
8
10
12
14
0 5 10 15 20 21 22 23 24 25 30 35
pH
Cantidad de NaOH agregado
Cruva de titulaciónHCl 0.093M y NaOH 0.1556M
pH