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Proc analit suelos_nor_y_salinos

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Proc analit suelos_nor_y_salinos

  1. 1. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS PARA SUELOS NORMALES Y SALINOS TÉCNICAS UTILIZADAS EN EL LABORATORIO DE SUELOS Y AGUA MaríaRecopiló y preparó: Lic. en Edafología Melgratti, de Inalbon María Rosa. Marisel.Revisó: Ing. en Alimentos Valenzuela, Analía Marisel.Aprobó: Lic. en Edafología Melgratti, de Inalbon María Rosa. Año: 2005
  2. 2. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y AguaÍndiceEspecificaciones 1Determinación de humedad higroscópica 2Determinación de carbono orgánico 2Determinación de la capacidad de intercambio catiónico 4Determinación de calcio y magnesio 7Determinación de sodio y potasio 8Determinación de fósforo disponible 9Determinación de pH 12Determinación de nitrógeno 13Determinación de hidrógeno de intercambio 15Determinación de aluminio 16Pasta de suelos, extrato acuoso, conductividad y porciento de saturación 17Cationes y aniones en suelos salinos 22Determinación de sodio 22Determinación de potasio 23Determinación de calcio 23Determinación de calcio y magnesio 23Determinación de carbonatos y bicarbonatos 24Determinación de cloruros 25Bibliografía 26
  3. 3. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Especificaciones Se detallan con números los siguientes ítems:1. Objetivo.2. Alcances de las técnicas.3. Ámbito de aplicación de las técnicas.4. Referencias: recopilación, preparación y aprobación de las técnicas.5. Responsabilidades.6. Descripción de cada técnica.7. Reactivos utilizados en cada técnica.8. Bibliografía. 1
  4. 4. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua ANÁ ANÁLISIS DE SUELOS1 Objetivo: Objetivo Determinar los procesos a que son sometidas las muestras de suelos desde el ingreso allaboratorio, hasta la entrega de resultados.2 Alcance: Alcance Todas las muestras de suelos que ingresan al laboratorio.3 Ámbito de aplicación aplicación: Laboratorio de Suelos y Agua de EEA Sáenz Peña.4 Referencias: Referencias encias Recopiló- Recopiló-preparó: Lic. en Edafología Melgratti, María Rosa de Inalbon. Revisó: Ing. en Alimentos Valenzuela, Analía Marisel. Aprobó: Lic. en Edafología Melgratti, María Rosa de Inalbon.5 Responsabilidades: Responsabilidades: Responsable de laboratorio: Supervisa por muestreo. Realiza los cálculos, redacta y firma los informes. Ayudante: Prepara los reactivos. Realiza la técnica.6 Descripción: Descripción: 6-1 HUMEDAD HIGROSCÓPICA Y FACTOR DE HUMEDAD Procedimiento: Introducir una cantidad de suelo (20 gr. aproximadamente) en el recipiente, tapar, pesar(Peso de suelo húmedo más recipiente A). Destapar el recipiente colocando la tapa en el fondo del mismo, llevar a estufa a 105 ° Cdurante 24 horas. Tapar el recipiente, dejar enfriar en un desecador y pesar (Peso de suelos secomás recipiente B). Pesar el recipiente vacío, seco y limpio C. Cálculos: Humedad % % H = A-B x 100 / B-C Factor de humedad Fh = 100 / (100 - % H) Multiplicando los valores obtenidos en los análisis de suelo por el factor de humedad, losresultados se refieren a suelo seco. Materiales: Balanza de precisión, recipientes de 50 ml de capacidad con tapa hermética, estufa,termómetro hasta 200° C. Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-1. ORGÁ 6.2 CARBONO ORGÁNICO Descripción general: Descripción general: El método está basado en la recomendación de Métodos Analíticos del Instituto Nacionalde Edafología de Agrobiologia “José M. Albarenga” (1973) España y de lo sugerido por TheLaboratory Methodos and data Exchange Programme (1988) en sus procedimientos LABEX paraanálisis de suelos. El procedimiento también fue propuesto por Walkley y Black (1934). El carbono es oxidadocon una mezcla de K2Cr4O7 y SO4H2 concentrado. Este método no oxida completamente la materia orgánica, sino a la fracción más lábil.Walkley y Black propusieron un factor de corrección aceptado universalmente. Actualmente se conoce que la oxidación varía de 60 a 86%. En nuestro país Richter et all(1975) determinaron sobre suelos de la pradera pampeana, una oxidación promedio del 82 %. 2
  5. 5. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Por lo tanto se considera que este método da una aproximación semicuantitativa del Corgánico debido a la falta de un factor apropiado para cada suelo analizado. Luego el contenido de carbono orgánico del suelo puede expresarse como porcentaje demateria orgánica multiplicando el % de carbono por el factor 1,724. Este factor de ¨Van Bemmelen¨ se basa en la hipótesis que la materia orgánica del suelotiene 0,58 % de carbono. El método es muy usado por su sencillez, economía y rapidez. Reactivos tivos: Reactivos: 6-2-1 Solución de ácido Sulfúrico H2 SO4 1/3: en un recipiente con 300 ml de aguadestilada se agrega 165 ml de ácido sulfúrico concentrado pro análisis, refrigerandoconvenientemente. Dejar enfriar y enrasar con agua a 500 ml. 6-2-2 Permanganato de potasio 0,1 N: sobre 3,2 gr. de permanganato de potasio,colocados en una cápsula de porcelana disolver con agua destilada hirviendo, hasta totaldisolución. Llevar a 1000 ml con agua destilada, envasar en frasco color caramelo. Dejar 15 díaspara que se estabilice y luego de ese periodo filtrar a través de lana de vidrio. Valorar la solución. Valoración del permanganato 0,1 N: valorar con patrón 0,1 N de oxalato de sodio. Medir 10 ml de solución 0,1 N de oxalato de sodio, se introduce en un erlenmeyer de 500ml de capacidad agregar 15 ml de ácido sulfúrico 1/3, completar el volumen a 200 ml con aguadestilada, calentar a 70 ° C. Titular con la solución de permanganato de potasio hasta color rosado. N= ml oxalato de sodio x N oxalato ml permanganato de potasio 6-2-3 Oxalato de sodio 0,1N: pesar 6,009 gr. de oxalato de sodio pro análisis, disolverlo enagua destila y llevar a 1000 ml. 6-2-4 Bicromato de potasio 1N: disolver 49,040 gr. de bicromato de potasio y llevar a 1000ml. 6-2-5 Sulfato ferroso amónico 0,1 N (Sal de Mohr): disolver 39,313 gr. de sulfato ferrosoamónico SO4FeSO4 (NH4)2.6H2O en 500 ml de agua agregar 20 ml de ácido sulfúrico concentrado,llevar a 1000 ml con agua. Determinación de la normalidad del sulfato ferroso amónico: medir con exactitud 5 ml desal de mohr e introducirlo en un matraz de 250 ml. Agregar 100 ml de agua destilada, 2 ml deácido fosfórico y 10 ml de ácido sulfúrico 1/3.Valorar con permanganato de potasio 0,1 N (6-2-2) (6- 2),hasta color rosado. ml MnO4K x N f =----------------------------- ml sol. Sal Mohr 6-2-6 Ácido fosfórico: concentrado (85 %). 6-2-7 Indicador: Sulfonato de difenilamina: disolver 0,5 gr. de difenilamina en 20 ml deagua destilada y llevar a 100 ml con ácido sulfúrico concentrado. 6-2-8 Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4). Procedimiento: Procedimiento: Oxidación del carbono Pesar de 1 a 0,5 gr. de suelo según color, cuando más oscuro menor cantidad, tamizadopor tamiz 0,5 mm. (materia orgánica vieja) o tamiz 1 mm. (materia orgánica total). Introducir en un matraz aforado de 250 ml. Incorporar 10 ml de bicromato de potasio (6-2-4) (6- 4). Incorporar 20 ml de H2SO4 ácido sulfúrico concentrado (6-2-8), rotar dejar enfriar. Enrasar a 250 ml con agua destilada. Mezclar con movimiento de inversión tapando conun tapón de plástico. Dejar enfriar. Valoración por retroceso: pipetear 10 ml, introducir en un erlenmeyer de 125 ml agregar 1ml de ácido fosfórico concentrado (6-2-6) y unas gotas de indicador (sulfonato de difenilamina) (6- (6- (6-2-7). 7). 3
  6. 6. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Titular con sulfato ferroso amónico 0,1 N ó sal de Mohr (6-2-5) hasta que una gota haga (6- 5),virar de azul a verde. Hacer un ensayo en blanco (sin suelo), sobre 10 ml de solución de bicromato de potasio (6- (6- 4).2-4) Cálculos: % C = {(1 - (M / B)) * 3,9 / P)}* fH M: ml de sulfato ferroso amónico 0,1 N utilizado para titular la muestra. B: ml de sulfato ferroso amónico 0,1 N utilizado para titular el blanco. 3,9:= (10 * (12 / 4000) * (100 / 0,77)). 10: son los mililitros de dicromato de potasio. 12 / 4000: es el peso en miliequivalentes (meq) de carbono en gramos. 0,77: es el factor de corrección por oxidación (Walkley y Black). 100: para expresar en por ciento. P: peso de suelo. fH: factor de humedad de la muestra. Ejemplo: Suponiendo que se trabajó sobre 1 gr. de suelo, en la titulación del Blanco se gastaron 5,6 ml y para la muestra 3,3 ml y que el fH sea 1,02. % C = {1 - (3,3)} x 3,9} x 1,02 = 1,63 5,6 1 %MO= %C x 1,724 Materiales: Balanza analítica, matraces aforados de 250 ml, erlenmeyer de 250 ml, pipetas de 1, 5, 10y 25 ml, microbureta de 10 ml. 7-Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-2. Registros: 6.3 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO ( Valor T) Y CATIONES de INTERCAMBIO( Ca, Mg, Na y K) Alcance: Alcance A las muestras de suelos no salinos. general: Descripción general: Carbonatos al toque: observar el desprendimiento de anhídrido carbónico al agregar ácidoclorhídrico al 10 % sobre media cucharadita de suelo colocada en una piedra de toque, siburbujea hay carbonatos. La abreviatura cmol/Kg es igual a miliequivalente /100 gr. suelo. La capacidad de intercambio catiónico (CIC) es una medida de la cantidad de cargasnegativas presentes en el suelo, debido principalmente a sustituciones isomórficas internas en lasláminas de los minerales silicatados, disociación de radicales de ácidos orgánicos y adsorcióndiferencial de ciertos iones sobre la superficie de las partículas. Dichas cargas son balanceadas por iones de carga opuesta llamados cationesintercambiables (CI). La metodología contempla dos etapas: En la primera se emplea una sal de un catión saturante el cual se adsorbe en las partículascoloidales del suelo y desplaza hacia la solución a los cationes de intercambio. En la segunda el catión saturante es desplazado por otro catión seleccionado para valor T CIC.o CIC Selección de la técnica: En la primera etapa se extraen cationes de intercambio Se pueden presentar dos casos: intercambio. a- Sin calcáreo se determina calcio, magnesio, sodio y potasio. b- Con calcáreo se determina sólo sodio y potasio. La segunda etapa se determina valor T continuando con la técnica de extracción utilizandoel mismo suelo. Pueden presentar dos casos: c- Suelos sin sales (CE< 4 dS/m) con pH hasta 7,5 sin calcáreos. d- Suelos sin sales (CE< 4 dS/m), con pH mayor a 7,5 con o sin calcáreos. 4
  7. 7. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Reactivos: 6-3-1 Solución extractiva de acetato de amonio pH 7 C2O2NH7: pesar 77 gr. de acetato deamonio, disolver en agua destilada y llevar el volumen a 1000 ml. Ajustar el pH empleandoamoníaco si es inferior a 7 ó ácido acético si es superior a 7. Bajo campana también se puede preparar partiendo de ácido acético glacial (98 % d=1,049). Colocar 114,5 ml de ácido acético en un matraz aforado de 2000 ml, que contenga 1000ml de agua destilada, agregar también 120 ml de amoníaco concentrado (32%) llevar el volumena 2000 ml y ajustar el pH a 7. Esta solución no debe contener Ca, Mg, Na ni K. 6-3-2 Buffer para calcio y magnesio: en un vaso de precipitado de 1000 ml, en 200 ml deagua destilada disolver 67 gr. de cloruro de amonio pro análisis e incorporar luego 570 ml deamoníaco concentrado pro análisis. Llevar el volumen a 1000 ml en una probeta graduada, mezclarbien la solución. 6-3-3 Solución 0,01 N de EDTA Versenato: sal disódica del ácido etilen di aminotetracético. Pesar 2 gramos de ácido etilen-di-amino-tetracético (EDTA) y 50 miligramos (0,050 gr.) decloruro de magnesio pro análisis. Disolver en agua destilada enrasando a 1000 ml. 6-3-3-1 Valoración para factor volumétrico calcio y magnesio juntos: pipetear 5 ml de lasolución patrón de calcio 0,01N, agregar 10 ml de buffer para calcio y magnesio, y 1 gota deindicador para calcio y magnesio más 25 ml de agua destilada. Titular con EDTA hasta que vire derojo vinoso a azul. Cálculo del factor para Ca y Mg: ml sol. Patrón Ca 0,01 N f Ca y Mg =----------------------------------- ml sol. EDTA gastados 6-3-3-2 Factor volumétrico para calcio: medir 5 ml solución patrón de calcio 0,01 N yagregar 10 ml de hidróxido de sodio normal o buffer para calcio y unos 100 mg. de indicador paracalcio, completar el volumen con 25 ml de agua destilada. Titular con EDTA. Cálculo del factor para calcio: ml sol patrón calcio f Ca =----------------------------------- ml sol EDTA gastados 6-3-4 Buffer para calcio OH Na Normal: a 40 gr. de hidróxido de sodio pro análisis,disolverlos en agua destilada, refrigerando y llevar a 1000 ml. 6-3-5 Indicador para calcio: pesar 1 gr. de eriochromo blak T, disolverlo en 80 ml detrietanol amina. Llevar el volumen a 100 ml con agua destilada. Guardar en frasco con tapónesmerilado. 6-3-6 Indicador para calcio y magnesio: pesar 10 gr. de sulfato de potasio anhidro proanálisis desecados a 105 ° C, y agregarle 1 gr. de HHSNN (Hidroxi- 1- (2 hydroxy - 4- sulfo -I -naphtyl - azo - 3- naphtoique ácido), este se puede sustituir por murexida. Homogeneizar y refinar en un mortero. Guardar en frasco oscuro. 6-3-7 Solución de cloruro de sodio 0,16 meq: preparar una solución de 10 meq/l decloruro de sodio. Para ello pesar 0,5845 gr. de cloruro de sodio en 1000 ml de agua. Pipetear 4 ml de cloruro de sodio 10 meq, y llevar a 250 ml con acetato de amonio. 6-3-8 Solución de cloruro de potasio 0,08 meq: preparar una solución de 10 meq/l decloruro de potasio. Para ello pesar 0,7455 gr. de cloruro de potasio y llevar a 1000 ml con agua. Pipetear 2 ml de cloruro de potasio 10 meq, y llevar a 250 ml con acetato de amonio. 5
  8. 8. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua 6-3-9 Alcohol etílico 70º (* etanol 96°): agregar 700 ml etanol 96º a 260 ml de aguadestilada. 6-3-10 Ácido sulfúrico 0,1 N: medir 100 ml de ácido sulfúrico 1 N y llevara 1000 ml enmatraz aforado. Valorar empleando cloruro de amonio 0,1 N. Valoración empleando como patrón cloruro de amonio 0,1 N ClHNH4 En este caso el título sirve para la determinación del valor T en suelos y nitratos en agua. Se procede para la valoración de la siguiente manera: Transferir a un balón Kjeldhal 25 ml de la solución de cloruro de amonio 0,1 N (6-3-11) (6-medido con pipeta de doble aforo. Destilar y el amoníaco destilado se recoge sobre 50 ml desolución de ácido bórico al 2% (6-3-16) colocado en un erlenmeyer de 500 ml de capacidad. (6- Finalizada la destilación se incorporan al destilado 3 o 4 gotas de indicador verde de bromocresol-rojo de metilo (6-3-17) y se deja caer desde una bureta la solución de ácido sulfúrico (6-3-10) (6- (6- 10)hasta que una gota haga virar el indicador del verde al gris azulado. La normalidad de la solución se calcula aplicando la fórmula: N H2SO4= N / V N = ml sol. cloruro de amonio* normalidad. V = Volumen de ácido sulfúrico gastado. 6-3-11 Cloruro de amonio 0,1 N: pesar 5,3497 g de cloruro de amonio pro análisis,disolver en agua destilada, agregar 5 ml de ácido sulfúrico 1/3 (6-3-12) llevar el volumen a 1 litro. (6- 12), 6-3-12 Ácido sulfúrico 1/3: en un vaso de precipitado de 1000 ml, colocar 250 ml de aguadestilada, incorporar refrigerando 165 ml de ácido sulfúrico concentrado pro análisis. Dejar enfriar yllevar el volumen a 500 ml con agua. 6-3-13 Cloruro de sodio al 10%:100 gr. de cloruro de sodio se disuelven en agua destiladay se enrasa a 1000 ml. 6-3-14 Hidróxido de sodio al 40%: se pesan 400 gr. de hidróxido de sodio en lentejas y seincorporan lentamente sobre 600 ml de agua destilada, refrigerando convenientemente. Sobre lasolución fría llevar el volumen a 1000 ml. 6-3-15 Fenolftaleína al 1 %: se pesan 10 gr. de fenolftaleína, se disuelve en alcohol de 96ºy se lleva a 1000 ml con alcohol. Tapar con tapón esmerilado. 6-3-16 Ácido bórico al 2 %: a 20 gr. de ácido bórico pro análisis, disolverlo en aguadestilada y agregar 20 gotas o más de indicador verde de bromo cresol rojo de metilo (6-3-17) y (6-solución de hidróxido de sodio 0,1 N (6-3-18) hasta gris azulado. Llevar el volumen a 1 l. (6- 6-3-17 Verde de bromo cresol - rojo de metilo: pesar 0,330 gr. de verde de bromo cresol y0,170 gr. de rojo de metilo. Disolver en alcohol de 96º y llevar el volumen a 1l con el mismoalcohol. 6-3-18 Hidróxido de sodio 0,1 N: partir de una solución de hidróxido de sodio al 40 %obtenida de la siguiente manera a 40 gr. de OHNa en lentejas disolverlo en agua refrigerando. Fríollevar a 100 gr. de peso la solución. Pesar 10 gr. de esta solución y llevar el volumen a 1000 ml. Titular el NAOH 0,1N conbiftalato de potasio 0,1 N (6-3-18-1) (6- 18-1). 6-3-18-1 Biftalato de potasio 0,1 N: pesar 20,4216 gr. de biftalato de potasio y llevar a 1 18-litro en agua destilada. 6-3-19 Acetato de sodio normal pH 8,2 C2O2NaH3: pesar 136 gr. de acetato de sodio proanálisis se disuelve en agua y se lleva el volumen a 1 litro. Ajustar el pH a 8,2 con hidróxido de sodio normal (6-3-4) si el pH está por debajo de 8,2 ocon ácido acético concentrado si es mayor. 6
  9. 9. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Procedimientos: Para cationes e intercambio los casos a o b. Para valor T o CIC los casos c o d. intercambiables: Preparación del extracto para determinar cationes intercambiables Casos: Casos a o b: Pesar 5 gr. de suelo seco al aire, tamizado por el tamiz de 2 mm. y colocarlo en un tubo decentrífuga de 50 ml. Agregar 25 ml de acetato de amonio normal (6-3-1). Tapar y agitar. Reposar 10 -15 minutos. Equilibrar los tubos y centrifugar 5 minutos a 700 revolucionespor minuto. El líquido sobrenadante recogerlo en matraces filtrando con papel de filtro. Hacer 4lavados. Una vez reunidos los líquidos de las extracciones enrasar a 100 ml con acetato de amonio.En el líquido se determina Ca, Mg, Na y K. Determinación de cationes Calcio y Magnesio juntos: juntos: Medir 10 ml del extracto de suelo preparado. Agregar unos 10 ml de agua destilada, 10 ml de buffer para calcio y magnesio (6-3-2) yunas gotas de indicador para calcio y magnesio (6-3-6) el líquido queda rojo vinoso. Titular con EDTA (6-3-3) hasta color azul. (6- Calcio Sobre 10 ml de extracto y 10 ml de agua, agregar 10 ml de hidróxido de sodio normal (6-3-4) y con punta de espátula indicador para calcio (6-3-5). Titular con EDTA (6-3-3) hasta color (6-azul. Cálculos Cálculos: cmol/Kg de Calcio Corregir los ml de EDTA gastados para titular Ca multiplicando por el Calcio:factor para calcio, luego: cmol/Kg Ca/100 gr. suelo = ml de EDTA*N * 100 * 100 * fH 5 10 Ejemplo: F para calcio 0,95; fH 1,02; ml gastado de EDTA 4,20; el EDTA es 0,01 N. cmol/Kg Ca = (4,20 *0,95) * 0,01 * 100*100 * 1,02 = 8,13 5 10 Para expresa en ppm de Ca = cmol/Kg*200,45. Magnesio: cmol/Kg de Magnesio A los ml de EDTA gastados para Ca y Mg multiplicarlo por el factor de la solución paracalcio y magnesio, hacer lo mismo para los ml de EDTA para Calcio. cmol/Kg de Mg = ml EDTA Ca+Mg - ml EDTA Ca * N * 100 * 100 * fH 5 10 Donde: N = Normalidad del EDTA. 100= Volumen total obtenido en el lavado. 5= Peso de suelo. 100 para expresar en %. 10= alícuota titulada. Ejemplo: Calculo para cmol/Kg Mg. Suponiendo que el F para Ca y Mg 1,04; y que se gastaron 4,52 ml de EDTA. cmol/Kg Mg = {(4, 52*1, 04) - (4, 20*0, 95)} * 100 * 100 * 0, 01 * 1, 02= 1, 43 5 10 Para expresa en ppm Mg =cmol/Kg*121,55. 7
  10. 10. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Sodio y Potasio Calibración del fotómetro para sodio y potasio. Seleccionar el filtro. Controlar el cero con agua destilada. Presión = 0,75 bar (Kg/cm2). Ajustar la llama con conos azules. Ajustar nebulizador a 3 ml /minuto. Ajustar sensibilidad con el testigo por ej. : Seleccionar el filtro para sodio. Na: solución 0,16 meq de Na (6-3-7) en acet. amonio, leer (por ej. 106 divisiones). Calcular el valor de cada división: meq 0,16 = 0,0015 valor de cada división (Vd) Lectura 106 Realizar las lecturas en el extracto de suelo. Cálculos: Cálculos lculo L: Lectura suponiendo que se leyó para sodio: 60. D: Dilución (0). Vd: Valor de división del fotómetro 0,0015. V sol: Volumen total (100 ml)/ 1000 meq/l. 100: Para %. Ps: Peso de suelo (5 gr.). cmol/Kg Na = L * D *Vd * Vsol * 100 1000 Ps cmol/Kg Na= 60 * 0,0015 * 100 * 100 = 0,18 1000 5 Para expresar Na en ppm = cmol/Kg* 229. K: Para potasio se lee con el filtro correspondiente, regular el fotómetro con una soluciónde cloruro de potasio 0,008 meq (6-3-8) y para el cálculo se siguen los mismos pasos que para (6-sodio. Generalmente es necesario diluir 1/10 o 1/20 con acetato de amonio. Para expresa K en ppm = cmol/Kg*390. Instrucciones de trabajo para preparación del extracto para CIC Capacidad de intercambio preparación Selección de la técnica: Según los valores obtenidos de CE, pH y carbonatos al toque, la saturación del suelo seefectúa con acetato de amonio si: CE es < 4 dS/m, pH < 7,5 y no hay carbonatos o con acetato de sodio si no se cumplenalgunas de estas tres condiciones. calcáreo. Caso c - Suelos sin indicios salinos con pH hasta 7,5 y sin calcáreo. En los 5 gr. de suelo que se saturó con acetato de amonio, eliminar el exceso de sal conalcohol y luego desplazar el amonio mediante el sodio. Lavar con alcohol de 96 % (etílico) empleando 25 ml por lavado. Son necesarios 3 ó 4lavados, reposar, centrifugar, filtrar y recoger el líquido. El punto final se determina cuando laconductividad es de 0,12 mm.hos/cm. Lavar con 25 ml con cloruro de sodio al 10 % (6-3-13) para desplazar el amonio, reposar,centrifugar, filtrar y recoger el líquido, repetir 4 veces. Enrasar a 100 ml con cloruro de sodio 10 %. Transferir 10 ml al tubo del destilador kjeldahl, agregar 15 ml OHNa al 40 % (6-3-14) y 2 14),o 3 gotas de fenolftaleína (6-3-15). 15) Recoger 20 a 25 ml de destilado en 5 ml de ácido bórico al 2% (6-3-16). (6- 16) Titular el amonio desplazado con ácido sulfúrico 0,1 N (6-3-10), hasta que vire de verde a (6- 10)rosado. Hacer un blanco con el Na Cl. 8
  11. 11. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Cálculos: Cálculos: ml Ac.Sul de M-B * N*. Vt * 100 Valor T en cmol/Kg =-------------------------------------------------* fH V dest. Ps ml Ac. Sul = ml de ácido sulfúrico, M muestra, B blanco. N = normalidad del sulfúrico. V t = volumen total. V dest = volumen medido para destilar. Ps = peso de suelo. Ejemplo: Suponiendo que se gasten 1,32 ml de ácido y que el fH sea 1 y se parta de 5 gr.de suelo. El Valor T cmol/Kg =1,32*0.1 - B * 100 * 100 * 1 = 26,4 cmol/Kg 10 * 5 Caso d - Suelos con pH mayor a 7,5 con o sin calcáreo con Sobre los 5 gr. de suelo lavado con acetato de amonio para ¨cationes¨ hacer 4 lavados conacetato de sodio normal pH 8 (6-3-19) con 25 ml por lavado, tirar los líquidos del lavado. (6- 19) Lavar con alcohol 96 ° para eliminar el exceso de acetato hasta conductividad 0,12 o 0,13mm.hos/cm. Lavar con acetato de amonio normal (6-3-1), 4 lavados con 25 ml c/u, juntar los líquidos y (6-enrasar a 100 ml con acetato de amonio. Determinar sodio en fotómetro de llama. El valor de Na da el valor T. Generalmente es necesario hacer diluciones 1/10 o 1/20 con acetato de amonio (6-3-1) (6- 1). Cálculos Cálculos: Valor T= L * D * V sol* 100 * V d 1000 PS L: Lectura D: Dilución. V. sol.: Volumen solución total del lavado (100 ml). 1000: meq /litro. 100= %. PS= peso de suelo 5 gr. Vd= valor de una división del fotómetro. Valores posibles a determinar La CIC o valor T, puede variar de 5 cmol/Kg valores muy bajos para suelos de texturaarenosa a más de 30 para suelos arcillosos. cmol/kg= meq/100gr. Suelo. . Materiales: Balanza analítica de precisión 0,0001 gr., tubos para centrífuga de 50 ml de capacidad,centrífuga, erlenmeyer de 250 ml y 20 ml, embudos, pipetas varias, papel de filtro tipo Whatman42, destilador tipo Tecator. 7-Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-3. 6.4 FOSFORO EXTRAIBLE DISPONIBLE O ASIMILABLE Alcance: Determinación de fósforo en suelos con pH neutros o ligeramente ácidos. 9
  12. 12. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Reactivos: 6-4-1 Solución para la curva patrón de fósforo: solución madre de 50 ppm. Desecar fosfatomonopotásico durante 2 horas a 40 °C. Enfriar en desecador. Disolver 0,2195 g en 40 ml de agua.Agregar 1 ml de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1000 ml. Guardar en frasco oscuro (nopirex) en heladera. Solución de 20 ppm: pipetear 4 ml de 50 ppm y llevar a 10 ml con agua. Solución patrón de 2 ppm: pipetear 4 ml de la solución de 20 ppm y diluir a 40 ml. Tanto la de 20 como de 2 ppm, conviene prepararla mensualmente. Tomar 0,8 de 50 ppm y llevar a 20 cc = 2 ppm. 6-4-2 Solución stock de fluoruro de amonio y acido clorhídrico a) Diluir 37 g de NH4F en 1000 ml de agua destilada (Guardarlo en frasco de plástico). b) Solución de ácido clorhídrico aproximadamente 0,5 N: diluir 25 ml de CLH concentrado en un matraz de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada. 6-4-3 Solución extractora (FNH4 0,03 N y ClH 0,025 N): en un matraz de 500 ml introducir15 ml solución stock de NH4F (a) y 25 ml de HCl 0,5 N (b), llevar a volumen con agua destilada(dura un año). 6-4-4 Solución de molibdato de amonio: pesar 25 g de molibdato de amonio y disolver enaproximadamente 200 ml de agua destilada, agregar lentamente y refrigerando 275 ml de H2SO4concentrado y llevar a 1000 ml con agua destilada. 6-4-5 Solución madre de cloruro stagnoso: pesar 1 g de Cl2Sn.2 H2O y agregar 2,5 ml deHCl concentrado (disolver si fuera necesario a Baño María) y conservar en la heladera. 6-4-5-1 Solución de trabajo: de la solución anterior usar 0,25 ml y diluir en 6,25 de H2SO41 N, usar 0,1 ml para la reacción de color. Esta solución se debe preparar diaria-mente, se conserva4 horas sin alterarse. 6-4-6 Carbón activado: Darco G-60. Procedimientos: Extracción del fósforo Pesar 1 gr. de suelo secado al aire y tamizado por tamiz de 2 mm. en un tubo de agitación,agregar 7 ml de solución extractora (6-4-3) tapar y agitar 5 minutos exactos en agitador a vaivén, (6- 3),con los tubos ubicados en posición horizontal. Respectar estrictamente el tiempo de contacto de laextractora con el suelo hasta el momento de filtrar. Filtrar inmediatamente. El extracto filtrado debe ser incoloro, si es coloreado (amarillo o marrón) deberáincorporarse 0,05 g de carbón activado (6-4-6) al suelo antes de agregar la solución extractora (6- Análisis del extracto En tubos de ensayo pipetear una alicuota de 1 ml del extracto, más 8,5 ml de agua, más0,4 ml de molibdato de amonio (6-4-4), agitar y agregar 0,1 ml de cloruro stagnoso preparado en (6-el día (6-4-5-1). La alícuota del extracto puede variar de 0,5 a 2 ml según la concentración de (6-fósforo, llevar siempre al mismo volumen reduciendo la cantidad de agua. Después de transcurrido 10 minutos y antes de los 20 de agregado el cloruro stagnosoefectuar las lecturas del % de tramitancia (%T) en el fotocolorímetro y leer a 660 nm. Cuando elfósforo es abundante precipita color verde, en ese caso hacer diluciones del extracto de suelo consolución extractante. 10
  13. 13. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Curva de calibración: Hacer una curva patrón, con solución entre 2 y 0,1 ppm de fósforo. Preparar diluciones como sigue: Del Extractiva Agua Molibdato Cloruro Ppm patrón 2 stagnoso obtenidos ppm 0 2 7.5 0.4 0.1 0 0.5 2 7.0 0.4 0.1 0.1 1.0 2 6.5 0.4 0.1 0.2 2.0 2 5.5 0.4 0.1 0.4 3.0 2 4.5 0.4 0.1 0.6 4.0 2 3.5 0.4 0.1 0.8 5.0 2 2.5 0.4 0.1 1.0 1ml del 2 6.5 0.4 0.1 2.0 patron 20 ppm Del Extractiva Agua Molibdato Cloruro Ppm patrón 2 stagnoso obtenidos ppm 0 0,5 9 0.4 0.1 0 0.5 0,5 8.5 0.4 0.1 0.1 1.0 0,5 8 0.4 0.1 0.2 2.0 0,5 7 0.4 0.1 0.4 3.0 0,5 6 0.4 0.1 0.6 4.0 0,5 5 0.4 0.1 0.8 5.0 0,5 4 0.4 0.1 1.0 1ml del 0,5 8 0.4 0.1 2.0 patron 20 ppm El primer tubo de 0 ppm de P, es decir que no contiene fósforo, pero si todos los demásreactivos, es un blanco, que incluso debe prepararse por duplicado y se usa para fijar el 100 % detransmisión de la luz del fotocolorímetro. Tomar una curva de dispersión de mejor ajuste en Excel y calcular los valores. Cálculos: Cálculos: Determinar la concentración de fósforo en el extracto de suelo sobre la curva decalibración. Relacionarla con el suelo según la formula: P ppm = VI* Ve* 10 /Vf * Ps VI* VI = Valor de interpolación en la curva de calibración. 10 = Volumen de dilución / coloración. Ve = Volumen de la solución extractora (6-4-3). (6- Vf = alícuota de la solución de suelo. Ps = Peso de suelo. Ejemplo: Lectura de muestra = 0,152 de absorbancia. Valor interpolación en la curva =0,27 ppm. Ve = 7 Vf = 2 Ps = 1 gr. 10 = volumen dilución. Ppm P =0,27 * 7 *10 / 2 * 1= 9.5 ppm 11
  14. 14. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Interpretación de los resultados Menos de 10 ppm, suelo deficiente. De 10 a 20, suelo pobre. De 20 a 25 moderado. Materiales: Balanza de precisión 0,0001 g, fotocolorímetro que permita trabajar en 660 nm oespectrofotómetro, agitador a vaivén de 180 golpes por minuto, recorrido de 3 cm, tubos paraagitación de aproximadamente 10 cm x 4 cm boca, tubos de ensayo de 20 ml, embudos, papel defiltro tipo Wathman 42 o equivalente, pipetas de 1 y 10 ml de doble aforo. Limpieza: Limpieza No deberá usarse jabón ni detergentes. 7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-4. 6.5 PH Reactivos: Reactivos: vos 6-5-1 Cloruro de potasio 1N: se pesan 74,557 gr. de cloruro de potasio pro- análisis, sedisuelve en agua destilada y se lleva el volumen a un litro, mezclar y ajustar el pH a 7. Si el pH de lasolución es inferior a 7 agregar hidróxido de potasio 0,1 N, si el pH es superior a 7 agregar ácidoclorhídrico 0,1 N, la solución 0,1 N de KOH tiene 5,6104 gr. de KOH por litro. 6-5-2 Ácido Clorhídrico 0,1 N: en un matraz aforado de 1l colocar 300 ml de aguadestilada, introducir 10 ml de ácido clorhídrico pro análisis, d: 1,19; agitar y completar a 1000 mlcon agua destilada. Procedimientos: Calibración del peachímetro. Colocar las soluciones reguladoras en un vaso de precipitado y calibrar el peachímetro conlos buffers, enjuagando los electrodos con agua destilada entre mediciones, cuando no se usa elpeachímertro mantener los electrodos sumergidos. La máxima desviación permisible cuando se verifica la exactitud del aparato con la soluciónreguladora es de +-0,1 pH. Determinaciones: PH en agua La determinación se hace en la relación 1 parte de suelo y 2,5 partes de agua destilada. Se pesan 10 gr. de suelo seco al aire tamizado por 2 mm., se introducen en un vaso deprecipitado de 50 ml, se incorporan 25 ml de agua destilada y se mezcla con una varilla de vidrio. Se deja reposar 1 hora y se vuelve a mezclar. Se saca la varilla y se deja otra hora enreposo, luego se hace la medición con un peachímetro previamente calibrado. PH en cloruro de potasio normal Usar la relación 1 de suelo, 2,5 de cloruro de potasio normal. Se pesan 10 gr. de suelo, se introducen en un vaso de precipitado y se incorporan 25 ml decloruro de potasio 1N. Mezclar con varilla de vidrio, dejar reposar 1 hora y volver a mezclar, reposar1 hora y medir con peachímetro. PH en pasta Preparación de la pasta. Pesar 100 gr. de suelo tamizado por malla 2 mm. con una bureta agregar agua destiladaen pequeñas porciones revolviendo. Agregar agua hasta que aparezca una película brillante y nofluya agua. Esta pasta de suelo saturada, se deja en reposo 2 horas. Si la película brillante desaparece agregar más agua. Leer en el peachímetro. Criterios de aceptación Los valores pueden oscilar entre 3,5 a 9. Cuando son superiores a 7,4 moderadamentealcalinos señala alta saturación de bases, menos de 5,5 fuertemente ácidos son suelos con altocontenido de hidrógeno de intercambio. Materiales: Vaso de precipitado de 50 ml de capacidad de vidrio o plástico, peachímetro equipado conelectrodos de vidrio, pipetas de 25 ml, buretas de 50 ml graduadas, recipientes de boca ancha deaproximadamente 500 ml de capacidad, espátulas de maderas. 12
  15. 15. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua 7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-5. AMONIACAL) 6.6 NITROGENO TOTAL (NITROGENO ORGÁNICO + NITROGENO AMONIACAL Descripción general: general: La determinación de N total en suelos y otros materiales heterogéneos que contienediversas formas de nitrógeno presenta algunas dificultades. Estas dificultades se ven incrementadasparticularmente en suelos por la escasa información existente sobre las formas de nitrógenopresentes y por el bajo contenido de N en el elemento a analizar. El NH4+ se determina a partir de la cantidad de NH3 liberado por destilación del digestocon álcali. Kjeldahl incluye dos pasos: a) Digestión de la muestra para convertir las distintas formas de nitrógeno a amonio. b) Determinación del amonio en el digesto. a) Digestión de la muestra para convertir las distintas formas de nitrógeno a amonio. La digestión se realiza generalmente por calentamiento de la muestra en H2SO4 y otrassustancias que promueven la oxidación de la materia orgánica y la conversión del nitrógenoorgánico a NH4+. Las sustancias que se usan en la práctica son sales tales como K2SO4 ó Na2SO4, lascuales aumentan la temperatura de digestión, y catalizadores como Hg, Cu ó Se que aumentan lavelocidad de oxidación de la materia orgánica por el H2SO4. Bremner (1960) ha demostrado que el factor más importante en la digestión Kjeldahl es latemperatura del tratamiento con H2SO4, la cual es controlada por la cantidad de K2SO4 ó Na2SO4. Sila concentración de K2SO4 es baja (por ejemplo, 0,3 gr. / ml de H2SO4) es necesario digerir lamuestra por varias horas para obtener resultados exactos; si esa concentración es alta (por ejemplo,1 gr. / ml de H2SO4) solo son necesarios cortos períodos de digestión. Los catalizadores tienen un marcado efecto sobre la velocidad de digestión cuando laconcentración salina es baja, pero prácticamente no tiene efecto cuando la concentración salina esalta (por ejemplo, 1 gr. de K2SO4 por ml de H2SO4). Los catalizadores más frecuentes usados para ladigestión Kjeldahl son aquellos que contienen Se, Hg y Cu. Su eficiencia para aclarar rápidamentelos digestos disminuyen en el orden Se > Hg > Cu. b) Determinación del amonio en el digesto La determinación de NH4+ se realiza por estimación del NH3 liberado en la destilación deldigesto tratado con álcali fuerte. Este NH3 es recogido en ácido bórico (H3BO3) y titulado con H2SO4valorado. El punto final de la titulación de establece por el viraje del color de una mezcla deindicadores verde de bromocresol y rojo de metilo, de verde a rosado. Reactivos: 6-6-1 Ácido sulfúrico concentrado: preferiblemente marca Cicarelli. 6-6-2 Solución alcohólica de fenolftaleína al 1 %: pesar 10 gr. de fenolftaleína, disolver enalcohol 96º, llevar a un litro el volumen con el mismo alcohol. Envasar en frasco de vidrio de tapónesmerilado. 6-6-3 Ácido bórico al 2 % (H3BO3): pesar 20 gr. de ácido bórico p. a., disolver en 700 ml.de agua destilada precalentada. Una vez frío se transfiere a un matraz que contiene 200 ml. dealcohol etílico y 20 ml. de indicador verde de bromo cresol rojo de metilo (6-6-4). Luego llevar el (6-volumen a un litro con agua. El pH tiene ser 4,5 - 4,6. 6-6-4 Verde de bromo cresol rojo de metilo (indicador mixto): pesar 0,33 gr. de verde debromo cresol y 0,165 gr. de rojo metilo. Disolver en alcohol de 96º y llevar el volumen a 500 ml.con el mismo alcohol. 6-6-5 Hidróxido de sodio al 40 % (OHNa): aproximadamente 1 N. Pesar 40 gr. de hidróxido de sodio en lentejas, disolver en agua destilada refrigerando.Dejar enfriar y llevar a 1000 ml. 6-6-6 Hidróxido de sodio 0,1 N (OHNa): pesar de la solución de OHNa al 40 %, 10 gr. yllevar el volumen a un litro en matraz aforado. 13
  16. 16. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua 6-6-7 Ácido sulfúrico normal: poner 600 cc de agua destilada en matraz de 1000 ml. Incorporar lentamente y refrigerando 30 ml de ácido sulfúrico p. a., d: 1,84. Dejar enfriar y llevar el volumen a 1000 ml con agua destilada. 6-6-8 Ácido sulfúrico 0,005 N: a partir de una solución exacta valorada de H2SO4. Medir 5 ml de ácido sulfúrico normal y llevar el volumen a 1 litro. Titular con carbonato de sodio. 6-6-9 Carbonato de Sodio 0,0025 meq: pesar 132,49 mg de Na2 CO3 y llevar a 1000 mlcon agua destilada. 6-6-10 Sales catalizadoras: Sulfato de cobre 25 gr. Sulfato de potasio 1500 gr. Selenio metálico 8 gr. Pulverizar cada una de las sustancias y luego mezclarlas. Procedimientos: Digestión: Hacer un blanco. Pesar 0,25 gr. de muestra de suelo tamizada por malla de 2 mm., e introducirla en tubo dedigestión. Incorporar un gramo de sales catalizadoras (6-6-10) una cucharadita, más 2 ml de agua (6- 10)más 3 ml de ácido sulfúrico concentrado. Someter a calentamiento en el digestor hasta que el digesto adquiera color verde claro ymantener 10 minutos. Dejar enfriar, llevar a 50 ml con agua destilada en un erlenmeyer (solución digerida). Destilación En los tubos de digestión, colocar 10 ml de la solución digerida, más 15 ml de OHNa 0,1 N(6-(6-6-6), más 2 ml de indicador fenolftaleína al 1 % (6-6-2) más 10 ml de agua destilada. 2), Conectar al equipo de destilación. Destilar de 3 a 4 minutos aproximadamente 20 ml. El amoníaco destilado se recoge en unerlenmeyer de 50 ml que contiene 5 ml solución de ácido bórico (6-6-3) (6- 3). Finalizada la destilación, el color pasa de rojo vinoso a verde brillante, se desconecta eltubo de pesca y se retira el erlenmeyer. Valorar el amoníaco destilado con solución 0,005 N de ácido sulfúrico (6-6-8) hasta que la (6-solución vire de verde a rojo vinoso. Cálculos: Para calcular la cantidad de nitrógeno en gramos por 100 gramos de suelo se aplica lafórmula: N % = ((Vm - Vb) / 250) * 100 * N sulf. * 14 * (50 / 10) Vm: ml. gastado en la titulación de la muestra. Vb: ml gastado en la titulación del blanco. 250: peso de suelo en mg. 100: para llevar a %. N sulf: normalidad del sulfúrico. 14: peso en meq del nitrógeno. 50: volumen total de la muestra. 10: volumen destilado. Multiplicando por el factor de humedad, se obtiene el porcentaje referido a suelo seco a105 ºC. Interpretación de los resultados: Los horizontes ¨A¨ pueden contener de 0,06 a 0,5 % de N. En general los valores sepresentan desde menos de 0,02 % en subsuelos a más de 2,5 % en las turbas. Incertidumbre: La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debeexceder a 0,030 %. 14
  17. 17. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Equipos: Digestor, Bajo campana provista de extractor de aire (Temperatura requerida: 300 º C). Equipo de destilación, Kjeldahl: llenar el balón donde están las resistencias eléctricas conagua destilada hasta que queden totalmente sumergidas, el pH del agua debe ser ácido, es buenoque contenga un indicador. Conectar las dos resistencias simultáneamente, cuando genera vapordesconectar una resistencia. Limpiar el equipo, destilando agua destilada con una solución de BTA (bromo timol azul)debe tornarse amarillo, si se torna azul hay nitrógeno, seguir destilando. Materiales: Materiales: Tubos de digestión de 30 mm. de diámetro y 270 mm. de altura, resistentes atemperaturas altas, erlenmeyer de 50 ml, microbureta. Material de referencia: muestras patrones controladas por dos laboratorios estatales. 7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-6. INTERCAMBIO 6.7 HIDROGENO DE INTERCAMBIO Alcance: Alcance A suelos sin calcáreo y cuyo pH sea igual o menor a 7,5. Reactivos 6-7-1 Buffer: está formado por trietanol amina (a) y cloruro de bario (b), se preparan dossoluciones, las que se mezclan para obtener el buffer: Solución (a): diluir con agua destilada 11 ml de tri- etanol- amina pro análisis y ajustar elpH a 8,1 con ácido clorhídrico 0,1N (3,645 gr. por litro de HCl). Enrasar a 1 litro con agua destilada. Solución (b): pesar 250 g de cloruro de bario pro análisis, generalmente con 3 moléculasde agua, se disuelve con agua destilada, llevar el volumen 1 litro, mezclar bien y filtrar. Buffer: mezclar 500 ml de solución (a) y 200 ml de (b). Llevar el volumen próximo a 1 litrocon agua destilada, ajustar el pH a 8,1 y enrasar a 1000 ml. 6-7-2 Ácido clorhídrico 0,05 N: medir 500 ml de solución de ácido clorhídrico décimonormal, completar el volumen a 1000 ml. Valorar el ácido con hidróxido de sodio 0,05 N y azul debromo timol, hasta que de amarillo vire a celeste. N ácido= ml OHNa*N(OHNa)/ V ácido 6-7-3 Ácido clorhídrico décimo normal: en un matraz de1 litro, colocar 300 ml de aguadestilada, introducir 10 ml de ácido clorhídrico pro análisis D=1,19, agitar, mezclar bien y llevar elvolumen a 1000 ml. 6-7-4 Verde de bromo cresol rojo de metilo: pesar 0,165 gr. de verde de bromo cresol y0,085 gr. de rojo de metilo. Disolver en alcohol de 95 °, llevar el volumen a 500 ml. Guardar enfrasco de vidrio con tapón esmerilado. La solución se mantiene estable por 90 días. Procedimiento: Pesar 5 gramos de suelo tamizados con tamiz de 2 mm. y colocarlos en una botella decentrífuga de 250 ml de capacidad. Incorporar 50 ml de buffer para hidrógeno de cambio (6-7-1). Tapar la botella con un tapón de goma, se agita enérgicamente durante 30 minutos ydejar en reposo. Se agita periódicamente el contenido de la botella, dejándolo en reposo por lomenos 5 horas; si puede quedar de un día para el siguiente, mejor. Medir del buffer con pipeta de doble aforo, 25 ml e introducirlo en un erlenmeyer de 250ml de capacidad, tapándola en forma hermética. Este buffer se usa para hacer un ensayo en blanco(se trabaja por duplicado). 15
  18. 18. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Transcurrido el tiempo necesario para hacer el desplazamiento, el líquido casi límpido quese encuentra en la botella de centrífuga se transfiere a un tubo de centrífuga de 50 ml decapacidad y se centrifuga (a 750-1000 RPM, 10 minutos) hasta obtener un líquido perfectamentelímpido. Una vez centrifugado se miden con pipeta de doble aforo, 25 ml se introducen en unerlenmeyer de 250 ml de capacidad, se agregan 3 ó 4 gotas de indicador verde de bromo cresolrojo de metilo (6-7-4) y se valora con solución de ácido clorhídrico 0,05 N (6-7-2) hasta que una (6- (6-gota haga virar el indicador del verde al gris azulado. Se valora también el buffer medido para elensayo en blanco en las mismas condiciones. Cálculos: H+ meq % = {(VB – VM) x N x 100* VT / PS x Vt} x fH VB = Volumen ácido / blanco. VM = Volumen ácido / muestra. N = Normalidad ácido. 100 = para expresar. PS = Peso de suelo. VT = Volumen total. Nt = volumen tomado para titular. fH = factor humedad. Suponiendo que se gastaron 12,5 ml en la titulación del blanco y 10,5 para la muestra conun factor de humedad de 1,02: H+meq % = {(12,5 – 10,5) x 0,05 x 50 x 100 / 5 x 25} x 1,02 = 4,08 Incertidumbre: La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder de 0,2 meq%, representado en ese caso por 0,1 cc de ácido. Criterios de aceptación Los valores pueden oscilar de 0,5 a 9 meq % según el pH. A pH 5 se pueden hallar valoresde 8,6 meq, a pH 8 valores inferiores. Materiales: Materiales: Botella de centrífuga de 250 ml de capacidad, erlenmeyer de 250 ml, pipetas de dobleaforo, buretas, papel de filtro tipo Wathman 42, balanza de precisión a 0,0001 g, centrifugadora. 7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-7. 6.8 ALUMINIO INTERCAMBIABLE INTERCAMBIABLE Alcance: Alcance Técnica a aplicar a suelos ácidos pH en ClK menor de 5. Reactivos 6-8-1Buffer acetato de aluminón: diluir 120 ml de ácido acético glacial de 800 ml con aguadesionizada. Agregar 24 g de NaOH, mezclar y disolver 0,35 gr. de aluminón (ácidoauríntricarboxilico) en la solución resultante. Diluir a 1 l y mezclar. El pH de la solución debe ser 4,2.Esta solución es estable 6 meses. 6-8-2 Solución Estandard de Aluminio 500 ppm: disolver a 0,500 g de Al electrolítico en 15ml de ClH 6 N en un frasco de 1000 ml. Preparar solución de 5 ppm, pipetear 10 ml y llevarlos a1000 ml, mezclar. 6-8-3 Ácido Clorhídrico 1N: diluir 100cc de HCl concentrado en 1000ml. 6-8-4 Ácido Ascórbico 0,5 %: disolver 5 gr. de ácido ascórbico en 1000 ml. 6-8-5 Cloruro de potasio 1N, pesar 74,557 g de cloruro de potasio pro análisis y llevar avolumen 1000 ml con agua destilada. 16
  19. 19. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Procedimiento Extracción: Se ponen 5 gr. de suelo en erlenmeyer de 125 cc. Se agrega 50 ml de ClK 1 N (6-8-5), se (6-tapa y se agita 30 minutos en agitador a vaivén. La solución sobrante se filtra por papel de filtro en bomba de vacío a una succión de 10cm. El filtrado debe ser transparente, sino refiltrar. Colorimetría: Pipetear en tubo de ensayo, 8 ml de extracto en ClK + 2 ml ClH 1N (6-8-3). (6- Agregar 1 ml ácido ascórbico (6-8-4) calentar 30 minutos en plancha caliente a 80-90º C. Enfriar la solución y diluirla a 35 ml. Agregar 10 ml de buffer acetato de aluminón (6-8-1)llevar a 50 ml, mezclar haciendo girar el recipiente, el pH debe ser 3,7- 4, chequear el pH cadatanto. Dejar en reposo 2 hs, luego medir el color en fotocolorímetro a 530 nm. Estándares: Preparar estándares usando alícuotas (0, 2, 4, 6,8) ml de la solución 5 ppm (6-8-2) agregar (6- 2),2 ml ClH 1N (6-8-3) Realizar las operaciones de 2 a 4 para confeccionar una curva cada vez que se (6- 3).prepare el buffer (6-8-1) Esta curva sirve hasta que se prepare una nueva solución (6-8-1) (6- 1). (6- 1). Cálculos: Aluminio en meq /100 gr. de suelo Al meq/100 gr. = LU* 50 *100 9 8 5 LU = lectura en mgr./u. 8 = ml extractado. 50 = volumen total extracto. 5 = peso de suelo en g. 100 = para expresar en % 9 = factor mgr. a meq/100 gr. (27/3). Ejemplo: Siendo la lectura mgr. Al = 0,013 en la curva Al meq/100 gr. = 0,013 * 50 * 100 = 0,18 meq/100 gr. 9 8 5 Materiales: Materiales: Resistencia eléctrica y recipiente con arena, fotocolorímetro, balanza de precisión 0,0001g, bomba de vacío, papel de filtro tipo Whatman 42, pipetas de 1 y 10 ml de doble aforo, probetasde 50 ml y erlenmeyer de 50 ml, tubos de ensayo y gradilla, recipiente tipo kitasato para filtrado. Material de referencia: muestra patrón de suelos analizadas por tres laboratorios. 7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-8. 6.9 PASTA DE SUELOS, EXTRACTO ACUOSO, CONDUCTIVIDAD Y PORCIENTO DE EXTRACTO CONDUCTIVIDADSATURACIÓN. general: Descripción general: Pasta de suelo, se efectúa en el punto llamado “humedad de saturación”, que en lossuelos de textura media tienen lugar aproximadamente en el doble de la capacidad de campo y elcuádruplo del coeficiente de marchites permanente. Es decir que al llevar al suelo a humedad de saturación, se están teniendo en cuenta loslímites de humedad en que se desarrollan normalmente las plantas. Posteriormente se extrae en forma parcial la humedad de la pasta mediante vacío, y en elextracto obtenido se cuantifica el contenido salino, a través de la resistencia que opone al pasajede la corriente eléctrica. 17
  20. 20. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Se expresa en dS/m, esto surge de: Mho es “resistencia” la recíproca de la concentraciónde sales. Para mayor facilidad se emplea el submúltiplo micromho y por estar determinada a unatemperatura estandart 25 °C, (la conductividad iónica varía con la temperatura) se expresa enmilimhos/cm a 25 °C. Cuando se instaura el Sistema Internacional de Unidades, la unidad deconductividad es el Siemens y para mantener los mismos valores numéricos que se usaban enmilimhos/cm, se utiliza el submúltiplo dS/m dS/m. mmhos/cm 1 mmhos/cm = 1 dS/m. Reactivos 6-9-1 Patrón de cloruro de potasio 0,02 Molar: (1,491 gr./l) de conductividad eléctrica 2,5dS/m a 25°C. 6-9-2 Cloruro de Na 0,16 meq/l: partir de una solución de 10 meq/l de sodio. Pesar 0,5845 gr. de cloruro de sodio y diluir a 1000 ml con agua destilada. Pipetear 4 ml y llevar a 250 ml con agua destilada. 6-9-3 Cloruro de potasio 0,08 meq/l: partir de una solución 10 meq/l de potasio. Pesar 0,7455 gr. de cloruro de potasio, diluir a 1000 ml. Pipetear 2 ml de cloruro depotasio 10 meq y llevar a 250 ml con agua destilada. 6-9-4 Hidróxido de potasio 1 N: pesar 224,4 gr. de KOH, disolver con agua y enrasar a 500ml en matraz aforado. 6-9-5 Solución EDTA 0,020 N: secar la sal disódica del ácido etildiamino-tetracé tico (EDTA)a 80º C durante dos horas y enfriar en desecador. Disolver 7,4450 gr. con agua y enrasar a 2 litros en matraz aforado con agua de muy baja conductividad. 6-9-6 Cianuro de potasio al 2%: pesar 2 gr. de CNK disolver con agua y completar conesta a 100 ml en matraz aforado. 6-9-7 Ferrocianuro de potasio: en cristales. 6-9-8 Hidrocloruro de hidroxilamina o ácido ascórbico: en cristales. 6-9-9 Indicador negro de ericromo T: se emplea en forma sólida para que de coloressatisfactorios. 6-9-10 Solución buffer de cloruro de amonio más amoniaco: pesar 67,5 g de Cl NH4 ydisolverlo en 200 ml de agua, agregar 570 ml de amoniaco concentrado y enrasar con agua a 1000ml. 6-9-11 Acido sulfúrico 0,05N valorado: pipetear 50 ml de ácido sulfúrico 1N (ver anexo) ydiluir hasta un litro en matraz aforado. Valorar con NaOH 0,05N valorado y fenolftaleína comoindicador. Calcular el factor de corrección mediante: Factor Ácido = V OHNa x N OHNa x f OHNa V ácido x N ácido 6-9-12 Indicador fenolftaleína al 1%: disolver 1 g de fenolftaleína en polvo seca con unpoco de alcohol etílico y complementar con este hasta 100 ml en matras aforado. 6-9-13 Indicador de Cromato de potasio al 5%: disolver 5g de Cr04K2 en 80 ml de agua yagregarle gota a gota solución saturada de NO3Ag hasta que se produzca un precipitadopermanente. Filtrar y diluir a 100 ml en matraz aforado. Conservar en frasco oscuro. 18
  21. 21. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua 6-9-14 Nitrato de plata 0,025N: pesar 4,247g de NO3Ag y disolver con agua en matrazaforado de un litro. Titular con ClNa 0,05N en presencia de 1 ml de cromato de potasio, hasta laaparición del primer color rojo permanente. Calcular el factor del nitrato de la siguiente forma: F NO3Ag = V ClNa x N ClNa / V NO3Ag x N NO3Ag 6-9-15 Anaranjado de metilo: disolver 1 gr. de anaranjado de metilo o heliantina (di metilamino azo bensol sulfonato de sodio) en agua hervida y fría y llevar a 1000 ml. 6-9-16 Indicador H.H.S.N.N.: en un mortero colocar 1 gr. de H.H.S.N.N. o murexida 100 gr.de SO4Na2 anhidro (sulfato de sodio anhidro), moler y guardar en frasco oscuro protegido de la luz. 6-9-17 Ferrocianuro de potasio: droga pura. Procedimiento: Pasta saturada de suelo La pasta saturada de suelo se prepara agregando agua destilada a una muestra, secada,tamizada y agitando con una espátula. De vez en cuando la muestra debe consolidarse golpeandoel recipiente con cuidado sobre la mesa de trabajo. Debido a la respuesta de los suelos cuando selos trabaja cerca de su capacidad de campo, se debe agregar inicialmente suficiente agua para casisaturar la muestra. La pasta de suelo saturada brilla por la reflexión de la luz, fluye ligeramente si seinclina el recipiente y se desliza fácilmente de la espátula, excepto en el caso de suelos con altocontenido de arcilla. La cantidad de suelo que se requiere depende del volumen de extracto deseado. Una muestra de 100 g de suelo en un recipiente de plástico de 250 ml de capacidad esfácil de manejar y proporciona suficiente extracto para las determinaciones de conductividad. Si el suelo es salino trabajar sobre 250 g. Después del mezclado se debe dejar reposar lamuestra durante una hora y comprobar si se mantiene saturada. En ese momento la pasta no debe acumular agua en la superficie, perder su brillo oendurecerse. Si ha perdido brillo o se ha endurecido, es necesario agregar agua destilada y mezclarnuevamente. Si la pasta posee demasiada agua se agrega suelo seco en la cantidad mínimanecesaria. Obtención de los extractos de saturación En la mayor parte de los casos la extracción para evaluar la salinidad puede hacerse pocodespués de preparar la pasta saturada. Si en el extracto se van a analizar los componentes iónicos,la pasta debe dejarse en reposo de 4 a 16 horas antes de la extracción. Esto se debe a que lasolución del suelo necesita llegar a un equilibrio con la fase sólida, normalmente se efectúan laspastas a última hora de la tarde, se dejan en reposo toda la noche y se extrae por filtración a lamañana siguiente. Se filtra a través de un embudo buchner de 10 cm de diámetro, que tiene unpapel de filtro. Colocando la pasta cubriendo toda la base y con succión a 30 kg/ cm, extraer lasolución de la muestra. Si el filtrado inicial es turbio, se puede descartar o pasar nuevamente al suelo. La extracciónal vacío debe de finalizarse cuando empieza a pasar aire por el filtro. En este extracto de saturaciónse determina la salinidad mediante un conductímetro, el extracto es utilizado para determinar losiones solubles. Conductividad Calibración del conductímetro: corregir la temperatura del conductímetro (según lasolución a leer) con la perilla correspondiente. Leer la solución patrón 0,02 M de ClK Lp. Anotar la escala utilizada por ej. x102, x103. . Factor del conductímetro FC 25 FC= Lp Para determinar la conductividad eléctrica de los extractos de suelo: 1) Lavar la celda varias veces con agua destilada y una vez con el extracto de suelo, previo al llenado correspondiente a la lectura. 2) Medir la conductividad del extracto (Le). 3) Anotar la escala de lectura luego expresar en x103. 4) La temperatura de la solución debe coincidir con la del patrón para poder utilizar la constante de conductividad por temperatura según la tabla 2.2. 19
  22. 22. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Cálculo de la conductividad eléctrica del extracto referida a 25°C. C.E.(dS/m)= Le*fT*fC Ejemplo: T= 19 °C. Corrección por tabla f T= 1,136 Lectura del patrón =25,2x102 Factor del conductímetro fC = 25/25,2 Lectura de la muestra Le x 102 =5,3 Lectura de la muestra x103= 0,53. Conductividad de la muestra = 0,53 *1,136 *0,989 = 0,583 dS/m. Interpretación de los resultados: Suelos con conductividad superiores a 4 dS/m se consideran salinos. Porciento de saturación El porcentaje de agua de saturación se determina midiendo el volumen de agua que seagrega cuando se prepara la pasta de suelo. Se parte del conocimiento del contenido de humedadde la muestra secada al aire. Cálculos: Cálculos: Peso del suelo secado en la estufa = (peso de suelo secado al aire) x 100/(100 + porcientode humedad de suelo secado al aire). Agua Total = (agua agregada) + (agua en el suelo secado al aire) = (agua agregada) + (peso de suelo secado al aire) – (peso suelo seco en la estufa). Ps = Peso agua total x 100 Peso suelo secado en la estufa Ps: Porciento de saturación Ejemplo: Peso suelo húmedo 150 g % humedad 10 Agua agregada 36 ml P suelo secado estufa: 150 x 100 =136,3 100 + 10 Agua total= 36 +150-136,3 = 49,7 Porc. Sat. %hS 49,7 x 100 =36,4 %hS= 136,3 Determinación de la constante de la celda con patrones normalizados: 1) Lavar la celda varias veces con agua destilada y una vez con solución patrón de KCl 0,020 M, previo al llenado correspondiente a la lectura. 2) Medir la C.E. del patrón (Lp). 3) Medir la temperatura de la solución (t). 4) Cálculo de la constante (K). K= Cet / Lp 5) Constante k referida a 25°C (kr). kr = k * f CEt = Conductividad específica del patrón de KCl 0,01 N a la temperatura (t). f = Factor para convertir la conductividad eléctrica a 25°C. CEt y f se obtienen de las tablas: 20
  23. 23. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Conductancia eléctrica específica de KCl 0,010 N Temperatura ° C Conductancia específica(CEt)DS m-1 16 1,173 17 1,199 18 1,225 19 1,251 20 1,278 21 1,305 22 1,332 23 1,359 24 1,386 25 1,412 22 1,332 23 1,359 24 1,386 Tabla 2 Los valores obtenidos de k y Kr se utilizan para ajustar el instrumental, si las característicasdel mismo así lo permiten. Factores por temperatura para la corrección de datos de resistencia yconductividad en extracto de suelo a la temperatura de 25 °C. ºC Ft ºC Ft ºC Ft 5.0 1,613 22.4 1,055 29,4 0,918 6.0 1,589 22.6 1,050 29,6 ,914 7.0 1,528 22.8 1,047 29,8 ,911 8.0 1.,488 23,0 1,043 30,0 ,907 9.0 1,488 23,2 1,038 30,2 ,904 10.0 1,411 23,4 1,034 30,4 ,901 11.0 1,375 23,6 1,029 30,6 ,897 12.0 1,341 23,8 1,025 30,8 ,894 13.0 1,309 24,0 1,020 31,0 ,890 14.0 1,277 24,2 1,016 31,2 ,887 15.0 1,247 24,4 1,012 31,4 ,884 16.0 1,218 24,6 1,008 31,6 ,880 17.0 1,180 24,8 1,004 31,8 ,877 18.0 1,163 25,0 1,000 32,0 ,873 18.2 1,157 25,2 ,996 32,2 ,870 18.4 1,152 25,4 ,992 32,4 ,867 18.6 1,147 25,6 ,985 32,6 ,864 18.8 1,142 25,8 ,983 32,8 ,861 19.0 1,136 26,0 ,979 33,0 ,858 19.2 1,131 26,2 ,975 34,0 ,843 19.4 1,127 26,4 ,971 35,0 ,829 19.6 1,122 26,6 ,967 36,0 ,815 19.8 1,117 26,8 ,964 37,0 ,801 20.0 1,112 27,0 ,960 38,0 ,788 20.2 1,107 27,2 ,956 39,0 ,775 20.4 1,102 27,4 ,953 40,0 ,763 20.6 1,097 27,6 ,950 41,0 ,750 20.8 1,092 27,8 ,947 42,0 ,739 21.0 1,087 28,0 943 43,0 ,737 21.2 1,082 28,2 ,940 44,0 ,716 21.4 1,078 28,4 ,936 45,0 ,705 21.6 1,073 28,6 ,932 46,0 ,694 21.8 1,068 28,8 ,929 47,0 ,683 21
  24. 24. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua Materiales: Bomba de vacío, conductímetro o salinómetro, sonda de medición, termómetro con rango0 - 110º C, estufa, balanza de precisión, embudos Buchner o Richards, frascos tipo Kitasato,buretas graduada, papel de filtro, recipientes de 250 o 500 ml de capacidad de plástico o vidrio,espátulas de madera. 6.9 6.9.1 CATIONES Y ANIONES EN SUELOS SALINOS EN Se determinan en el extracto extraído de la pasta de saturación y es necesario calcular elporciento de saturación. . Determinación Cationes (Sodio) Determinación de Na (Sodio Procedimiento: Procedimiento: Leer el extracto de suelo en fotómetro de llama. Como patrón se usa una solución de 0,16 meq/l de sodio (6-9-2). (6 Generalmente debe hacerse una dilución de la muestra la que está relacionada con laconductividad expresada en dS/m. Para hacer las diluciones que más convenga, puede usarse la tabla siguiente: Conductividad dS/m me/litro Dilución de la muestra Hasta 0,2 2 1/5 0,2-0,4 2-4 1/10 0,4-0,8 4-8 1/20 0,8-2,0 8-20 1/50 2,0-4,0 20-40 1/100 4,0-8,0 40-80 1/200 8,0-20,0 80-200 1/500 >20, 0 >200 1/1000 Calibrando el fotómetro en todos sus aspectos y obtenida finalmente la lecturacorrespondiente a la muestra “L”, la cantidad de sodio presente se calcula aplicando la siguientefórmula: Na + meq/litro = Vd x L x D L: Lectura obtenida en el fotómetro. D: Dilución de la muestra. Vd: valor de una división del fotómetro. Ejemplo: LP = 99 Conc. Na meq = 0,16 Lect. muestra: 193 Dilución de la muestra: 1/100 Na meq/l = 0,16 x 193 x 100 = 31,19 99 Para referirlo a % en peso de suelo: (% hS) Saturación: 43,27% (PS) peso de suelo húmedo: 250 gr. Na meq/100 gr. suelo = Na(meq/l extr. acuoso) x % hS x 100 1000 PS Na meq/100 gr. suelo = 31,19 x 43,27 x 100 = 0,5398 meq Na/100 1000 250 22
  25. 25. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y Agua otasio) Determinación de K (Potasio) Procedimiento: Procedimiento: Se procede de manera similar a la usada para sodio. Generalmente no son necesarias lasdiluciones. Para regular el fotómetro se puede usar una solución 0,08 meq K (6-9-3). (6- Cálculos Cálculos: K meq/ l = Vd x L muestra x Dilución K meq/ 100 gr. S= K meq/ l x % hS x 100 1000 PS (C lcio) Determinación de Ca (Calcio) Descripción general: Si una solución o extracto acuoso de suelo que contenga iones Ca y Mg se alcalinizafuertemente (pH aproximadamente 12), se precipita selectivamente el Mg en forma de Mg (OH)2,aunque, cuando la cantidad de Mg es pequeña, no se observa ninguna señal de precipitación. Luego, al mismo pH, si se trata con el colorante ácido o indicador HHSNN, aparece uncompuesto de color rojo (por reacción del colorante de los iones Ca) que no es afectado por el Mgpresente. Si luego se añade lentamente EDTA, los iones Ca pasan gradualmente del complejocolorante al complejo EDTA, más estable, hasta que, cuando han pasado en su totalidad, el líquidotoma un color azul turquesa. La reacción es prácticamente instantánea a temperaturas ambientesnormales. Los metales Fe, Mn, Cu y Zn interfieren en esta determinación. Estas interferenciasmetálicas pueden evitarse agregando tres reactivos: En primer lugar, se añade un reductor (hidroxilamina o ácido ascórbico) para reducir el Fe yMn. En segundo lugar, se emplea el CNK para formar los cianuros muy estables de Cu y Zn,además de mejorar el punto final de valoración haciendo más brillantes los colores y más neto elviraje a azul turquesa. En tercer lugar, se agrega ferrocianuro de potasio (Fe (CN)6 K4) en excesopara precipitar el Mn como ferrocianuro de manganeso. Procedimiento: Pipetear una alícuota del extracto acuoso (por ejemplo 15 o 10 ml según valor de laconductividad) en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir unos 100 ml de agua. Agregar unos cristales de hidrocloruro de hidroxilamina (6-9-8) o de ácido ascórbico y de (6-Ferrocianuro de potasio (6-9-17). Luego, con una bureta, añadir 1 ml de cianuro de potasio al 2% (6- 17)(6-9-6).(6- Agregar 5 ml de hidróxido de potasio N (6-9-4), mediante una bureta. (6- Calentar los erlenmeyers hasta 35ºC, empleando preferentemente en baño de arena. Inmediatamente, agregar el indicador H.H.S.N.N (6-9-16), usando una espátula chica, en (6- 16)cantidad suficiente hasta un color rojo vino y agitando simultáneamente. Titular con solución EDTA 0,020 N (6-9-5) hasta la primera aparición de un color azul (6-turquesa permanente, empleando como contraste una fuente luminosa y anotar los ml de volumengastado. Cálculos: Calcular los meq Ca/litro de extracto acuoso y los meq Ca/100 gr. de suelo seco, mediantelas fórmulas Ca (meq Ca/litro de ext. acuoso)= 1000 x N EDTA x vol gast. EDTA Alícuota Ca (meq Ca/100 gr. suelo)= Ca (en meq Ca/litro ext. acuoso) x % hS x 100 1000 PS (Calcio agnesio) Determinación de Ca + Mg (Calcio y Magnesio) Descripción general: Si a una solución o extracto acuoso de suelo que contenga iones Ca y Mg se le agrega unasolución amortiguadora (buffer) de manera que se produzca un pH de aproximadamente 10 yluego se añade colorante o indicador negro de ericromo T este forma compuestos poco estables decolor rojo con los iones Ca y Mg. 23
  26. 26. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y AguaSi luego se añade lentamente EDTA, los iones Ca y Mg van pasando gradualmente, sinprecipitación, de los complejos colorantes a los complejos EDTA, más estables, hasta que, cuandohan pasado totalmente, los colores rojos de los complejos colorantes dejan paso al color azulturquesa del colorante. La reacción es prácticamente instantánea a temperaturas próximas a 60 grados centígradosy los complejos formados son muy estables. Para evitar las interferencias que provocan el Fe, Mn, Cu y Zn, se aplican los mismosrecursos que se mencionaron para la determinación de Ca. Procedimiento: Pipetear una alícuota del extracto acuoso (por ejemplo 1, 5 o 10 ml, según valor de laconductividad) en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir unos 100 ml de agua. Agregar unos cristales de hidrocloruro de hidroxilamina (6-9-8) o de ácido ascórbico y deferrocianuro de potasio (6-9-17). Luego, con una bureta, agregar 1 ml de cianuro de potasio al 2% (6- 17)(6-(6-9-6). Añadir 10 ml de solución buffer (6-9-10) medidos con probeta. (6- 10) Calentar los erlenmeyer hasta 60ºC en baño de arena o placa calefactora. Agregar una pizca de indicador negro de ericromoT (6-9-9), para que la solución tome (6-color rojo claro. Titular con solución EDTA 0.020 N (6-9-5) hasta la primera aparición de un color turquesapermanente. Cálculos: Cálculos: Calcular los meq Ca + Mg/l de extracto acuoso y los meq Ca + Mg/100 gr de suelo seco,mediante las fórmulas.Ca meq/l + Mg meq/l =1000 x EDTA x f EDTA x vol gast / alícuotaCa meq% +Mg meq%= Ca meq/l + Mg meq /l x % hS x 100 1000 PS Cálculos CálculosMg (meq Mg /l de ext. acuoso) = (Ca + Mg en meq /l) - (Ca en meq /l)Mg (meq Mg /100 g suelo)= (Ca + Mg en meq /100 suelo) - (Ca en meq/100 g suelo) Determinación Determinación de Carbonatos y B icarbonatos Descripción general Tanto el carbonato como el bicarbonato se encuentran a menudo presentes, como sales deNa, en los suelos sódicos (alcalinos), mientras que el bicarbonato solo es un componente normal delos suelos salinos. La valoración de los iones carbonato (CO3=) y bicarbonato (HCO3-) en extractos de suelos,es la llamada “Alcalinidad total” debido a que, además de las dos especies citadas de carbonatosdisueltos, incluye diminutas cantidades de fostatos, boratos y silicatos. Los carbonatos sólidos del suelo se determinan separadamente como CO2 por el métodode calcímetro). La titulación de un extracto alcalino hasta el punto final de la fenolftaleína con un ácidofuerte standard, provee una medida del carbonato presente. Es decir, si el pH del extracto o aguaes mayor de 8,4, el ion CO=3, presente normalmente como carbonato de sodio, en presencia de unácido se convierte en bicarbonato: CO3= + H+ = HCO3-y la cantidad de ácido gastada da una medida del carbonato presente. Una posterior titulación hasta el punto final del anaranjado de metilo, provee una medidadel bicarbonato. En este caso, el ión HCO-3 reacciona con el ácido liberando dióxido de carbono(CO2) en la solución, siendo el valor del pH, en el momento de la neutralización deaproximadamente 3,8. Carbonatos Procedimiento: Procedimiento: Pipetear un alícuota de extracto acuoso (por ejemplo 1, 5 ó 10 ml o más, según el valor deconductividad) en un erlenmeyer de 250 ml completando con agua hasta un total de 50 ml. 24
  27. 27. Estación Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TÉCNICAS PA Sáenz Peña - Chaco – Argentina PARA ANÁLISIS QUÍMICO DE SUELOS Revisión: 1 01/08/05 Laboratorio de Suelos y AguaAgregar tres gotas de fenolftaleína (6-9-12), agitar y observar el extracto, si se mantiene incoloro (6- 12)indica ausencia de carbonatos, si se torna rosado indica presencia de carbonatos y en ese caso seprocede como sigue: Titular con ácido sulfúrico 0,05 N (6-9-11), descargando una gota de éste cada 2 ó 3 (6- 11)segundos dentro del erlenmeyer y agitando simultáneamente hasta que desaparezca el color. Cálculos Calcular los meq CO3=/l de extracto acuoso mediante la fórmula. meq CO3/l de extracto acuoso = Volumen gastado x 100 Alícuota Bicarbonatos Bicarbonatos Procedimiento: A la disolución resultante de la determinación de carbonatos (o a la primitiva de tonoincoloro, que indica la ausencia de carbonatos), adicionar tres gotas de anaranjado de metilo (6-9- (6-15), (se torna amarillo).15) Valorar con ácido sulfúrico 0,05 N (6-9-11) hasta el primer cambio de color del ana- (6- 11)ranjado de metilo al rojo naranja. Proceder de la misma forma descripta desde el principio de la técnica, partiendo de un“blanco” de 50 ml de agua. Cálculos: Cálculos: meq HCO3- = (meq/l extracto acuoso) = V gast HCO3- - (V gast CO3= + Vb) = 1000*N EDTA*cc de EDTA/Alícuota Donde Vb = volumen gastado para el blanco. Nota: La disolución resultante se puede usar a continuación para la determinación decloruros. Cloruros Determinación de Cloruros Descripción general La determinación de los cloruros se realiza por volumetría utilizando el método de Mohr. Cuando un extracto de suelo que contenga cloruros se valora con una solución de nitratode plata (NO3Ag) en presencia de iones cromato (Cr0-), solamente se produce momentáneamente,un precipitado rojo de cromato de plata (Cr04Ag2) mientras haya algo de iones cloro en la solución. Cuando se agotan los cloruros que hay en la solución por precipitación en forma de clorurode plata (ClAg), el precipitado rojo de Cr04Ag2 indica de forma nítida el punto final. Procedimiento Procedimiento Pipetear una alícuota del extracto (por ejemplo 1, 5, 10 o más ml, según el valor deconductividad) en una erlenmeyer de 250 ml, completando con agua hasta un total de 50 ml. Agregar 1 ml de cromato de potasio al 5% (6-9-13) y titular con NO3Ag 0,025 N (6-9-14) (6- 13) (6- 14)hasta color rojo permanente. Cálculos: Cálculos: Calcular los meq Cl-/l de extracto acuoso y las partes por millón de cloruros en suelo seco,mediante las fórmulas:meq Cl -/l ext.= V. gast. (NO3Ag-Vb) x N NO3Ag x f NO3Ag x f NO3Ag x 1000 ml Alicuota Donde Vb = volumen gastado para un blanco de 50 ml de agua, aplicando la mismatécnica. p.p.m. de Cl- en suelo seco = meq Cl-/l x % hS x 0,354 25

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