Manual de aulas práticas em análises ambientais

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L131m Lacerda, Guilherme Araújo
2009 Manual de aulas práticas em análises ambientais / Guilherme
Araújo Lacerda. – Divinópolis : UNIFENAS, Faculdade
de Biomedicina, 2009.
58 f.: il.; color.
1. Análises ambientais. 2. Águas. 3. Práticas. 4. Amostragem.
I. Lacerda, Guilherme Araújo. II. Universidade
José do Rosário Vellano, Faculdade de Biomedicina. III.
Título.
CDU: 543.3

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  • L131m Lacerda, Guilherme Araújo
    2009 Manual de aulas práticas em análises ambientais / Guilherme
    Araújo Lacerda. – Divinópolis : UNIFENAS, Faculdade
    de Biomedicina, 2009.
    58 f.: il.; color.
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    I. Lacerda, Guilherme Araújo. II. Universidade
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Manual de aulas práticas em análises ambientais

  1. 1. UNIVERSIDADE JOSÉ DO ROSÁRIO VELLANOMANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS Prof. Guilherme Araújo Lacerda Biólogo CRBIO 44480/04-D - FUNEDI/UEMG Mestre em Biotecnologia - UNINCOR Doutor em Agronomia/Fisiologia Vegetal - UFLA Divinópolis - MG 2009
  2. 2. L131m Lacerda, Guilherme Araújo2009 Manual de aulas práticas em análises ambientais / Gui- lherme Araújo Lacerda. – Divinópolis : UNIFENAS, Fa- culdade de Biomedicina, 2009. 58 f.: il.; color. 1. Análises ambientais. 2. Águas. 3. Práticas. 4. Amos- tragem. I. Lacerda, Guilherme Araújo. II. Universidade José do Rosário Vellano, Faculdade de Biomedicina. III. Título. CDU: 543.3
  3. 3. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 MANUAL SIMPLIFICADO SOBRE OS PROCEDIMENTOS DE COLETA DE ÁGUA SUPERFICIAL E DE CONSUMO DOMÉSTICO1. INTRODUÇÃO O objetivo deste manual é contribuir para facilitar o entendimento dosprocedimentos de coleta das amostras de água superficial e de consumodoméstico que serão executadas na disciplina Análise Ambiental. A metodologia de coleta e preservação das amostras de água estádescrita no Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater(1995), publicado pela American Public Health Association. Acrescentamosalguns cuidados simples que auxiliam e facilitam o trabalho no campo.2. MATERIAL Caixa de isopor (~21 litros); Bolsas térmicas com gel (aproximadamente 5 em cada caixa de isopor) (fig. 2); Tubos para centrífuga (calcular 2 tubos para cada ponto de coleta) (fig. 3); Unidades filtrantes de polipropileno (calcular 5 filtros para cada ponto de coleta (fig. 3); Seringas descartáveis sem agulha (fig. 3); Bandeja de isopor para acondicionar os tubos (fig. 4); HNO3 (1:1); Conta gotas; Garrafão com água deionizada; Canetas para retroprojetor para identificar as amostras; Fita isolante colorida para identificar os tubos para análise dos cátions e dos ânions (2 cores diferentes, pode ser vermelha e amarela); Luvas de borracha; Botas de borracha;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 3
  4. 4. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Embarcação quando em grandes ambientes lênticos ou lóticos.3. MÉTODOS3.1 ÁGUA DE CONSUMO DOMÉSTICOFigura 1: Fases para o procedimento de coleta de amostra hídrica deresidências (Brasil, 2006)1. Lavar as mãos com água e sabão;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 4
  5. 5. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20092. Limpar a torneira do usuário com um pedaço de algodão embebido em álcool;3. Abrir a torneira e deixar escorrer a água durante 1 ou 2 minutos;4. Fechar e flambar a torneira;5. Abrir novamente a torneira e deixar escorrer por mais 2 ou 3 minutos;6. Coletar a amostra de água;7. Encher com pelo menos ¾ de seu volume;8. Tampar o frasco, identificá-lo, anotando endereço, a hora e a data da coleta, o estado do tempo, o nome do coletor, etc;9. Marcar o frasco com o número da amostra, correspondente ao ponto de coleta;10. Preencher a ficha de identificação da amostra de água;11. Colocar o frasco da amostra na caixa de isopor com gelo;12. Lacrar, identificar e enviar a caixa para o laboratório.3.1.1 OBSERVAÇÕES IMPORTANTES A. O tempo de coleta e a realização do exame não deve exceder 24 horas; B. Além de residências as amostras podem ser coletadas em hospitais, escolas, torneiras públicas, etc, o procedimento é o mesmo acima; C. Segundo a Cetesb antes da coleta, a torneira pode ser flambada, se necessário. Entretanto, esse procedimento não é muito aconselhável, pois além de provocar danos às torneiras, comprovou-se não ter efeito letal sobre as bactérias; D. Atualmente o processo de flambagem é opcional. A Cetesb e o Standard Methods recomendam utilizar solução de hipoclorito de sódio a 100 mg/L e utilizando esse procedimento deve-se remover completamente o hipoclorito, antes da coleta.3.2 ÁGUA SUPERFICIAL A coleta de água deve ser no mesmo local da coleta do sedimento decorrente. Em cada ponto coleta-se 2 amostras em tubos separados para análisedos cátions por ICP/OES e dos ânions por cromatografia de íons.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 5
  6. 6. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Deve-se sempre “ambientalizar” (lavar com a água do rio) a seringa e ostubos antes de iniciar a filtragem da água.3.2.1 Para análise no ICP/OES1. Encher a seringa sem o filtro. Anexar o filtro na ponta da seringa (observardetalhe na Fig. 5) e filtrar a água para o tubo de centrífuga. Repetir essa açãoaté o volume de 50 mL. (Figs. 5 e 6);2. Se a água estiver poluída, principalmente com esgoto doméstico ou commuito material em suspensão, o filtro pode entupir. Nesse caso deve-se usaroutro (s) filtro (s). Deve-se ter o cuidado de realizar esse procedimentoafastado do rosto porque quando o filtro entope, pode ocorrer espirrar aamostra na boca e nos olhos;3. Adicionar 10 gotas de HNO3 para manter o pH<2 e fechar o tubo;4. Escreva na tampa e no corpo do tubo o número da amostra e passe uma fitacolorida (vermelha) ao redor da tampa para identificar os cátions (Figs. 7 e 8);5. Colocar o tubo na bandeja dentro da caixa de isopor com as bolsas térmicas.(Fig. 9);6. Fazer um branco (água deionizada + HNO3) para cada 20 amostras;7. A seringa e o(s) filtro(s) deve(m) ser descartado(s).3.2.2 Para análise no cromatógrafo de íons1. Repetir os procedimentos 1 e 2;2. Escreva na tampa e no corpo do tubo o número da amostra e passe uma fitacolorida (amarela) na tampa para identificar os ânions. (Figs. 7 e 10);3. NÃO acidificar a amostra;4. Colocá-lo na bandeja dentro da caixa de isopor com as bolsas térmicas (Fig.9);5. A seringa e o(s) filtro(s) deve(m) ser descartado(s);6. As amostras devem permanecer, obrigatoriamente, refrigeradas até omomento da análise.3. OBSERVAÇÕES IMPORTANTESFACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 6
  7. 7. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 A. É necessário deixar as bolsas térmicas de gel no congelador da geladeira do hotel todas as noites, ao chegar do campo, para que fiquem congeladas para utilização na manhã seguinte; B. Deve-se sempre usar luvas de borracha para evitar contato da pele com a água do rio que estiver poluído (Fig. 5); C. Para facilitar o manuseio e o deslocamento das amostras da área do campo para o laboratório, as mesmas devem ser acondicionadas, no refrigerador do hotel, na vertical, dentro de sacos plásticos; D. No transporte das amostras do campo até o laboratório é imprescindível que as bolsas térmicas estejam congeladas para a manutenção da refrigeração até o momento de análise.Figura 2: Bolsas térmicas com gel (Cunha e Machado, 2003).FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 7
  8. 8. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Figura 3: Material para coleta de água em cada ponto: 2 tubos para centrífuga,unidades filtrantes e seringa descartável sem agulha (Cunha e Machado,2003).Figura 4: Amostras de água acondicionadas na bandeja de isopor (Cunha eMachado, 2003).FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 8
  9. 9. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Figura 5: Coleta da amostra de água (observar a posição do filtro entre aseringa e o tubo) Córrego Fazenda Velha – Projeto APA SUL RMBH (Cunha eMachado, 2003).FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 9
  10. 10. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Figura 6: Coleta de amostra de água no Córrego Fazenda Velha – Projeto APASUL RMBH (Cunha e Machado, 2003).Figura 7: Número da amostra registrado na tampa e no corpo do tubo (Cunha eMachado, 2003).FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 10
  11. 11. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Figura 8: Fita isolante vermelha ao redor da tampa para facilitar a identificaçãoda amostra para análise dos cátions (Cunha e Machado, 2003).Figura 9: Amostras acondicionadas na bandeja dentro da caixa de isopor comas bolsas térmicas (Cunha e Machado, 2003).FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 11
  12. 12. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Figura 10: Fita isolante amarela ao redor da tampa para facilitar a identificaçãoda amostra para análise dos ânions (Cunha e Machado, 2003).Referências BibliográficasBRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 2ªed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2006. 146 p.CUNHA, F.G. da; MACHADO, G.J. Manual simplificado sobre osprocedimentos de coleta de água superficial e de consumo doméstico. CPRM:Serviço Geológico do Brasil/DIGEOQ, 2003. 10p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 12
  13. 13. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 1. BIOENSAIOS DE TOXIDADE AGUDA COM SEMENTES DEALFACE (Lactuca sativa L.)1. INTRODUÇÃO As substâncias tóxicas podem afetar o desenvolvimento normal dasplantas, principalmente nas suas etapas iniciais como germinação edesenvolvimento de raízes. Ao observar e medir o comprimento de raízesjovens e comparar estas medidas com um controle pode determinar a presençade compostos químicos tóxicos no ambiente. O ensaio pode ser aplicado naavaliação de toxicidade de águas superficiais (lagos e rios) águas potáveis,residuárias, lixiviados de solo, sedimentos e outras amostras sólidas.2. OBJETIVO Determinar se a amostra hídrica exerce atividade tóxica sobre agerminação de sementes de alface em relação aos grupos controle.3. MATERIAL Placas de Petri de vidro de 100 x 15 mm Discos de papel filtro Whatman N0 3 (90 cm diâmetro) Sementes de alface ou outra semente pequena Proveta de 100 mL Pipetas Palitos ou pinças Régua ou paquímetro Frascos para as diluições Amostra a ser testada3.1 Reagentes e soluções Solução de Zinco 0,001% Água Dura ou Mineral sem gás4. MÉTODOS4.1 Preparo das diluiçõesFACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 13
  14. 14. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Para realizar a curva de dose resposta, se recomenda preparar ummínimo de 4 a 5 diluições da amostra a ser analisada, de maneira tal a obtervalores intermediários de toxicidade entre 100 a 0%. Para as amostrasambientais se recomenda o uso do fator de diluição de 0,3 a 0,5. O uso do fator0,3 permite avaliar a toxicidade em intervalos entre 100 a 1% e 0,5% entre 100,30, 10, 3 e 1%. Ao aplicar o fator 0,5 é necessário utilizar maior número dediluições para abranger o mesmo intervalo de concentrações (100; 50; 25;12,5; 6,3 e 1,5%), entretanto se obtém maior precisão dos resultados. Parafazer as diluições se utiliza água dura ou mineral. O controle negativo érealizado com água dura ou mineral (com a água de diluição empregada). Com a finalidade de testar a sensibilidade da semente utilizada,simultaneamente ao teste da toxicidade da amostra, deve ser realizado umcontrole positivo, utilizando zinco (Zn) como tóxico referência. Para o caso de amostras desconhecidas (por exemplo: ambientais),antes de realizar o experimento, recomenda-se fazer um teste preliminarutilizando doses em escala logarítmicas (100, 10, 1, 0,1 e 0,01%) que permitamestabelecer intervalo conveniente para obter valores de efeito entre 100, 50 e0% necessários para calcular o CE50 ou CI50.4.2 Bioensaio de toxicidade1) Colocar em cada placa de Petri um papel de filtro. Etiquetar cada placa com a diluição e amostra correspondente, autor e data de início e termino do experimento.2) Saturar o papel de filtro com 4 mL das amostras a serem estudadas, evitando bolhas de ar, com a pinça ou palito colocar cada semente no lugar.3) Cada placa deve conter 20 sementes, que serão repetições. Fechar as placas, passar filme plástico para não ocorrer perda de umidade.4) Cobrir com papel escuro e incubar por 120 h ou 5 dias a temperatura de 22 0 C.5) Terminado o tempo de exposição, medir cuidadosamente o comprimento da raiz de cada uma das plântulas correspondente a cada concentração e controles positivo e negativo.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 14
  15. 15. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 6) Quantificar o número de sementes que não germinaram e porcentagem de variação do crescimento da raiz. 7) Colocar em um gráfico dose-resposta, onde na ordenada coloca-se a porcentagem de inibição e na abscissa a concentração. 8) Calcular a concentração que produz 50% de inibição CE/CI50 para cada "end point". 5. FÓRMULAS Germinação relativa da semente (%) = Número de sementes germinadas na concentração x 100 Número de sementes germinadas no controle Alongamento relativo da radícula (%) = Média do alongamento da radícula na concentração x 100 Média do alongamento da radícula no controle Índice de germinação (GI) = (% Germinação da semente) x (% Alongamento da radícula) 100% 5. RESULTADOS 5.1 Bioensaio com as sementesSemente CP CN [1] [2] [3] [4] [5](comprimento da radícula) 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20Comprimento total FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 15
  16. 16. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Comprimento médioN0 germinadasGerminação relativa dasemente (%)Alongamento relativo daradícula (%)Índice de germinação (GI) 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ARAÚJO, A.S.F.; MONTEIRO, R.T.R. Plant Bioassays to Assess Toxicity of Textile Sludge Compost. Scientia Agricola, Piracicaba, v.62, n.3, p.286-290, May/June, 2005. DUTKA, B. Short-term root elongation toxicity bioassay. Methods for toxicological analysis of waters, wastewaters and sediments. National water research institute (NWRI), Environment Canada. 1989 GREENE, J.C. et al. Protocols for short term toxicity screening of hazardous waste sites. U.S. EPA 600/3-88/029. Corvallis. OR. 1988. WANG, W. Root elongation method for toxicity testing of organic and inorganic pollutants. Environmental Toxicology & Chemistry, v.6, p.409-414, 1987. FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 16
  17. 17. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 2. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO - DQO1. INTRODUÇÃO Define-se Demanda Química de Oxigênio (DQO) como sendo aquantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente o materialorgânico e inorgânico contidos na amostra. O parâmetro DQO proporciona umacaracterização do potencial de biodegradabilidade do material orgânicopresente em águas residuárias, sendo sua determinação importante parafacilitar a escolha do processo de tratamento dessas águas. Além disso, aanálise de DQO tem sido utilizada no monitoramento e controle da cargaorgânica de águas residuárias. Os métodos de determinação da DQO podem ser subdivididos em doisgrandes grupos: o método do refluxo aberto e os métodos do refluxo fechado.O método de refluxo aberto pode ser utilizado para uma grande diversidade deáguas residuárias. Os métodos de refluxo fechado são mais econômicos nouso de sais metálicos reagentes, mas requerem homogeneização dasamostras contendo sólidos para que sejam obtidos resultados reprodutíveis.2. OBJETIVO Determinar a DQO no meio aquático e estabelecer uma correlação entrea quantidade de matéria orgânica presente no meio.3. MATERIAL 2 Erlenmeyers 250 mL; 1 Placa aquecedora; 1 Suporte para Pipeta graduada de 25 mL com registro; 2 Abraçadeiras; 1 Conta gotas; 1 Proveta graduada de 10 mL; 1 Proveta graduada de 100 mL; 2 Pipetas graduadas de 10 mL; 4-5 Pérolas de vidro.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 17
  18. 18. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20093.1.1. Soluções e reagentesa) Água destilada;b) Solução de padrão de permanganato de potássio KMnO4 0,0125 N;c) Solução de ácido sulfúrico H2SO4 (1:3);d) Solução de oxalato de sódio Na2C2O4 0,0125 N;4. MÉTODOS 1) Solução teste - adicione 100 mL da amostra + 10 mL da solução de H2SO4 + 10 mL da solução de KMnO4; 2) Solução branco - adicione 100 mL de água destilada + 10 mL da solução de H2SO4 + 10 mL da solução de KMnO4; 3) Acrescentar as pérolas de vidro e deixar em digestão durante 30 min.; Se o KMnO4 descorar (clarear completamente), adicione mais 10 mL de KMnO4; 4) Adicione 10 mL de oxalato de sódio e titule com KMnO4 até atingir uma coloração rósea permanente;5. FÓRMULAPPM = Oxigênio Consumido (K1 – N1) – (K2 – N2) X 100 _________________________________________________________________________________________ Volume da amostraOnde:K1 - KMnO4 volume total gasto na amostra;K2 - KMnO4 volume total gasto no branco;N1 - Na2C2O4 volume total gasto na amostra;N2 - Na2C2O4 volume total gasto no branco.6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASMATOS, A. T. Apostila de práticas de laboratório. Disciplina PoluiçãoAmbiental. Departamento de Engenharia Agrícola e Ambiental. UniversidadeFederal de Viçosa, Viçosa, Agosto de 2003FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 18
  19. 19. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 3. OXIGÊNIO DISSOLVIDO NO MEIO AQUÁTICO1. INTRODUÇÃO O oxigênio é indispensável a praticamente todas as formas de vida,mesmo na água. A concentração de oxigênio dissolvido em um meio aquático évariável crucial que determina, em grande medida, o desenvolvimento deorganismos neste meio. Em sistemas biológicos para tratamento de efluentes,a medição e, muitas vezes o controle, da concentração de oxigênio dissolvido éfundamental para garantir o desenvolvimento dos micro-organismos adequadose assim o funcionamento do sistema de tratamento de efluentes.2. OBJETIVO Determinar a concentração de oxigênio dissolvido no meio aquático erelacioná-lo aos organismos que podem ou não se desenvolver nessascondições.3. MATERIAL balão volumétrico de 250mL, pipeta graduada de 10mL; bureta; erlenmeyer 250mL;3.1 Reagentes e soluções NaCl O,1 mol/L; H2SO4 concentrado; Sulfato de manganês MnSO4 325g/L; Iodeto-Azida alcalino (500g NaOH + 150g KI + água até 1L + 10g NaN3 em 40mL de H20); Amido 2% (2g de amido e 0,2g ácido salicílico água até 100mL), Tiossulfato de sódio Na2S2O3 0,025M (Dissolva 6,205g de Na2S2O3.5H2O em água destilada. Adicione 1,5mL de NaOH 6N ou 0,4g de NaOH sólido dilua a 1L); Iodeto de Potássio KI03 0,025M, Ácido Sulfúrico H2SO4 6N;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 19
  20. 20. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20094. MÉTODOS4.1 Influência da Temperatura1. Encha até a marca um balão de 250mL com a amostra a temperatura ambiente (meça a temperatura), adicione 1mL de MnS04 e 1mL de reagente azida de sódio. Ao transferir os regentes coloque a ponta da pipeta na superfície da amostra;2. Feche o frasco e misture lentamente por inversões sucessivas. Quando o precipitado se formar (aproximadamente metade do volume do frasco), adicione 1mL de ácido sulfúrico cone; Tampe novamente o frasco e misture por agitações sucessivas. - Se necessária faça uma correção para o volume correspondente a200mL da amostra devido a perdas por deslocamento com reagentes, ao usarvolume dos reagentes de 2mL (1mL sulfato manganês e 1mL de azida) efrasco de 300mL use o seguinte volume da amostra para titulação200x300/(300-2) = 201mL. - Titule com tiossulfato 0,025M até coloração palha (cuidado paracoloração não ficar transparente), adicione então algumas gotas de amido econtinue a titulação até o primeiro desaparecimento da cor azul. - Calcule o teor de oxigênio dissolvido em PPM, de acordo com aseguinte proporção: 1 mL Na2S2O3 = 1 PPM O2 Dissolvido; - Repita todo o procedimento anterior para uma amostra a 4° C.4.2. Influência da salinidade - Repita o procedimento 3.1 para uma amostra contendo NaCl 0,1 mol/La temperatura ambiente;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 20
  21. 21. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20095. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASAMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for theExamination ofWater and Wastewater. Washington, 1998.BOEHNKE, D. N.; DELUMYEA, R. D. Laboratory Experiments in EnvironmentalChemistry. New Jersey : P. Hall, 2000.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 21
  22. 22. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 4. DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA1. INTRODUÇÃO A dureza total é calculada como sendo a soma das concentrações íonscálcio e magnésio na água, expressos como carbonato de cálcio. A dureza deuma água pode ser temporária ou permanente. A dureza temporária, tambémchamada de dureza de carbonatos, é causada pela presença de carbonatos decálcio e magnésio. Esse tipo de dureza resiste à ação dos sabões e provocaincrustações. É denominada temporária porque os bicarbonatos, pela ação docalor, se decompõem em gás carbônico, água e carbonatos insolúveis que seprecipitam. A dureza permanente, também chamada de dureza de nãocarbonatos, é devida a presença de sulfatos, cloretos e nitratos de cálcio emagnésio, resiste também a ação de sabões, mas não produz incrustações porserem seus sais muito solúveis na água. Não se decompõe pela ação do calor.A portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde estabelece para dureza o teorde 500 mg/L em termos de CaCO3 como o valor máximo permitido para águapotável.2. OBJETIVO Dosar a dureza total, cálcio e magnésio nas águas superficiais afim dese evitar o acúmulo de minerais nas tubulações.3. MATERIAL Erlenmeyer 250 mL Pipeta volumétrica 50 mL Proveta 100 mL Suporte universal Funil Bureta 25 mL Béqueres3.1 Reagentes e soluções: EDTA 0,01 M Solução tampão pH 10 (67,5 g NH4Cl e 570 mL NH4OH diluídos para 1 litro);FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 22
  23. 23. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Indicador Eriocrome Black T Solução inibidora de Na2S a 5% (usando Na2S 9H2O)4. MÉTODOS 1) Transferir 25 mL da amostra p/ Erlenmeyer e completar para 50 mL com água destilada; 2) Adicione 1 mL do solução tampão; 3) Adicione 1 mL da solução inibidora (Na2S) e 1 a 2 gotas do indicador (Eriocrome Black T) e agite; 4) Titule lentamente com solução EDTA até o matiz vermelho desaparecer e surgir a cor azul.5. FÓRMULAnº mols CaCO3 = nº mols EDTADureza total em mg/L CaCO3 = mL EDTA x 1000 x Fc mL da amostraNotas: 1. A ausência de um ponto de viragem definido, geralmente, indica a necessidade de adição de um inibidor ou que o indicador está deteriorado; 2. Não leve mais de 5 minutos para a titulação, medido após a adição da solução tampão; 3. Caso a dureza da água seja muito baixa, use amostra maior, até 250 mL adicionando proporcionalmente maior quantidade de solução tampão, do inibidor e do indicador; 4. Se precisar usar o inibidor adicionar 20 gotas (sulfeto de sódio); 5. Fc = fator de correção do EDTA quando houver e for diferente de 1.6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASBRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 2ªed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2006. 146 p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 23
  24. 24. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 5. DETERMINAÇÃO DA “DUREZA CÁLCIO” E DA “DUREZAMAGNÉSIO”1. INTRODUÇÃO A dureza da água é definida em termos da concentração dos cátionscálcio e magnésio - geralmente acompanhados dos ânions carbonato,bicarbonato, cloreto e/ou sulfeto. A água que chega até nossas casas, ou àsindústrias e até a água captada diretamente de uma nascente é uma soluçãode vários minerais que se dissolvem na água pela sua passagem pelo solo eencanamentos. Esses minerais, quase que em sua totalidade sais, nãocomprometem o uso doméstico da água, mas, em algumas situações,normalmente quando ricas em sais de cálcio e magnésio, podem formar algunssais insolúveis desses cátions e provocar incrustações e entupimentos dastubulações. Além disso, a formação desses sais dificulta ou até impede aformação de espumas, dificultando a ação de detergentes e sabões. Nestescasos temos a chamada água dura. A água dura é um não risco de saúde, masum incômodo por causa do acúmulo mineral em dispositivos elétricos etubulações - principalmente em indústrias onde a água é utilizada para oresfriamento de caldeiras.2. OBJETIVO Dosar a dureza cálcio e magnésio nas águas superficiais afim de seevitar o acúmulo de minerais nas tubulações.3. MATERIAL Erlenmeyer 250 mL Pipeta volumétrica 50 mL Proveta 100 mL Suporte universal Funil Bureta 25 mL Béqueres3.1 Reagentes e soluções:FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 24
  25. 25. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 EDTA 0,01 M Indicador murexida sólido (0,2 g murexida e 100 g NaCl moídos conjuntamente e peneirados em 40-50 meshes) NaOH 1 N4. MÉTODOS 1) Pipete 50 mL da amostra de água no Erlenmeyer, adicione 2 mL de hidróxido de sódio 1N afim de se elevar o pH de 12 a 13; 2) Agite o conjunto, junte 0,1 a 0,2 g da mistura de indicador de murexida (a solução ficará rósea); 3) Titule lentamente com solução EDTA 0,01 M até o surgimento de um leve tom púrpuro. Anote o volume de EDTA gasto. 4) Certifique-se de que o ponto estequiométrico foi atingido, usando 1 a 2 gotas de EDTA 0,01 M em excesso; 5) Calcule a dureza devida ao íon cálcio, em mg/L, expressa em termos de CaCO3; 6) Calcule a dureza devida ao magnésio pela diferença entre a dureza total.5. FÓRMULADureza cálcio em mg/L = mL EDTA x 1000 x Fc mL da amostraA dureza magnésio é dada pela expressão: Dureza magnésio = dureza total (Prática 4) – dureza cálcio6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASBRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 2ªed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2006. 146 p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 25
  26. 26. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 6. DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM ÁGUAS1. INTRODUÇÃO O gás carbônico livre existente em águas superficiais normalmente estáem concentração menor do que 10 mg/L, enquanto que em águassubterrâneas pode existir em maior concentração. O gás carbônico contido naágua pode contribuir significativamente para a corrosão das estruturasmetálicas e de materiais à base de cimento (tubos de fibro-cimento) de umsistema de abastecimento de água e por esta razão o seu teor deve serconhecido e controlado. Sabe-se no entanto que a acidez residual obtidapoderá ser orgânica, ou de sais minerais de metais pesados, ou acidez mineral,dependendo da existência da acidez carbônica e do pH final.2. OBJETIVO Dosar a acidez nas águas superficiais devida ao CO2, ácidos minerais esais hidrolisados.3. MATERIAL Erlenmeyer 250 mL Pipeta volumétrica 50 e 100 mL Proveta 100 mL Suporte universal Funil Bureta 25 mL Béquer 400 mL Chapa aquecedora Vidro de relógio Cronômetro3.1 Reagentes e soluções: Hidróxido de sódio NaOH 0,02 N Solução alcoólica de fenolftaleínaFACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 26
  27. 27. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20094. MÉTODOS4.1 Determinação da acidez total das águas 1) Pipete 100 mL da amostra, transfira para Erlenmeyer de 250 mL e adicione 3 gotas de fenolftaleína, como indicador; 2) Titule pelo NaOH 0,02 N, até o surgimento da primeira coloração rosa persistente; 3) Anote o volume de NaOH 0,02 N gasto e calcule a acidez como segue: PPM de acidez (em termos de CaCO3) = volume de NaOH 0,02 N x 10.4.2 Determinação da acidez carbônica das águas 1) Determine a acidez total conforme item 4.1; 2) Pipete 100 mL da amostra, transfira-os para Erlenmeyer de 250 mL e submeta-os a fervura em chapa elétrica por, exatamente, 3 minutos; 3) Após isto, retire o Erlenmeyer da chapa, cubra com o vidro de relógio e deixe esfriar (NÃO AGITE); 4) Após resfriado (temperatura ambiente), adicione 3 gotas de fenolftaleína; 4a) Caso a amostra se colore de rosa ou vermelho, considere a análise concluída, e toda a acidez anteriormente existente na água era acidez carbônica; 4b) Se a amostra permanecer incolor, titule-a com NaOH 0,02 N até coloração rósea. Neste caso, calcule a acidez carbônica como se segue: PPM acidez carbônica (em termos de CaCO3) = (volume de NaOH 0,02 N gasto na determinação da acidez total – volume de NaOH 0,02 N gasto no subitem 4b) x 105. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASBRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 2ªed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2006. 146 p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 27
  28. 28. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 7. DETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE TOTAL EM ÁGUAS1. INTRODUÇÃO A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentesformas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos,carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar osácidos. A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante oprocesso de tratamento de água, pois, é em função do seu teor que seestabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados. Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural emconcentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos detratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há anecessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação desubstâncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio)para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário,acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficientepara reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamentoda água.2. OBJETIVO Dosar a alcalinidade nas águas superficiais visando capacidade da águaem neutralizar os ácidos e seu tratamento aos índices adequados.3. MATERIAL Pipeta volumétrica de 50 mL; Frasco Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL;3.1 Reagentes e soluções: Fenolftaleína; Indicador metilorange; Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 28
  29. 29. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N; Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N.4. PROCEDIMENTOS 1) Tomar 50 mL da amostra e colocar no Erlenmeyer; 2) Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila; 3) Titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até a mudança da cor azul-esverdeada para róseo; 4) Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em mL.5. FÓRMULAAlcalinidade total em mg/L de CaCO3 = V x 20Notas:1. Usar 0,05 mL (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso aamostra apresente cloro residual livre;2. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina;3. Caso haja alcalinidade à Fenolftaleina, adicionar, antes da misturaindicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas deFenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N até desaparecer a cor rósea formada.Em seguida continuar no passo b da técnica;4. A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra formaior que 8,2;5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde debromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso oponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado;6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde debromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usametilorange;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 29
  30. 30. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20097. A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 mL.Quando for usado 100 mL de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicadopor 10;8. Fc – Fator de correção da solução titulante.6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASBRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 2ªed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2006. 146 p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 30
  31. 31. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009ANÁLISE DO SOLO – Coleta de Amostras1. INTRODUÇÃO De uma forma geral, a análise de solo é formada por uma corrente:Coleta de Amostras → Análises Laboratoriais → Interpretação dos Resultados.Portanto, as responsabilidades pela qualidade das amostras são geralmente doproprietário, cabendo ao laboratório analisá-las sem questionar como foramcoletadas do solo.2. OBJETIVO Coletar uma pequena quantidade de terra que represente toda uma áreaa ser amostrada.3. MATERIAL Amostras de diferentes tipos de soloFACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 31
  32. 32. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20093.1 Ferramentas para coletaFigura 11. Diferentes ferramentas utilizadas para coleta de amostras de solo.Sugerem-se as mais comuns nas propriedades rurais: f – pá reta; g – enxadão;h – balde; i – saco plástico. O instrumento a ser utilizado para a retirada da amostra deverásatisfazer as seguintes condições: Ser capaz de tomar pequenos, suficientes e iguais volumes de solo de cada local de amostragem para compor a amostra composta que será enviada ao laboratório. Ser fácil de limpar. Ser adaptado a diferentes tipos de solo. Ser resistente e durável. Ser de fácil uso e possibilite uma coleta rápida das amostras. Qualquer que seja o equipamento utilizado na amostragem deve-setomar o cuidado de retirar da superfície do solo as plantas e restos vegetais.4. PROCEDIMENTO DE COLETA 1) É possível também a mostrar adequadamente o solo com um enxadão ou pá reta. Os cuidados e número de amostras são os mesmos descritos para as outras ferramentas;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 32
  33. 33. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 2) Após a limpeza superficial do terreno, faça um buraco em forma de cunha na profundidade de 0-20 cm, deixando uma parede vertical. 3) Corte, com o enxadão, ou com a pá reta, uma fatia de cima até embaixo e transfira para o balde ou saco plástico.Figura 12. Coleta-se uma amostra de 2-3 cm de solo, a pelo menos 20 cm deprofundidade.Figura 13. Elimina-se as fatias laterais e amostra-se somente o miolo da fatia.5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASCOMISSÃO DE FERTILIDADE DO SOLO DO ESTADO DE MINAS GERAIS.Recomendações para o uso de corretivos e fertilizantes em Minas Gerais; 4ªaproximação. Lavras, 1989. 176pEMBRAPA. Manual de métodos de análises de solo. Rio de Janeiro,CNPS,1979.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 33
  34. 34. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 8. DETERMINAÇÃO DO pH E DOS METAIS TROCÁVEIS DO SOLO1. INTRODUÇÃO A disponibilidade de micronutrientes no solo é afetada por fatores, entreeles pH, teor de matéria orgânica (MO), quantidade e tipo de argila e de óxidose hidróxidos de Fe e Al, CTC, potencial redox do solo, temperatura e umidade,além da atividade microbiana. Segundo Shuman (1998), a formação decomplexos metálicos com compostos orgânicos, principalmente ácidos húmicose fúlvicos, diminui a disponibilidade e toxidez de metais pesados para asplantas e reduz sua mobilidade no solo. A capacidade de retenção de metaisdo solo é dinâmica e pode ser alterada pelo manejo. Os principais fatoresresponsáveis pelo aumento da capacidade de retenção do solo são: oincremento da matéria orgânica com adubação orgânica, adubação verde,cobertura morta e o aumento de pH (Nachtigall et al. 2009).2. OBJETIVO Determinar o pH, alumínio, magnésio e cálcio trocáveis de amostras desolo.3. MATERIAL Pipeta volumétrica de 50 mL; Pipeta de 2 mL; Frasco Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL; Béquer 250 mL; Peagâmetro;3.1 Reagentes e soluções: EDTA 0,025mol/L; Erio-T 0,5%; Tampão pH=10; NaOH 0,025 N; Azul de bromotimol 0,1%; KOH 10%;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 34
  35. 35. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 KCl 1mol/L; Trietanolamina 10%; Murexida;4. PROCEDIMENTOS4.1 Determinação do pH em água e em HCl 1) Transfira 10 mL de solo seco ao ar para béquer e adicione 25 mL de água destilada; 2) Transfira 10 mL de solo seco ao ar para outro béquer e adicione 25 mL de KCI 1M; 3) Agite durante 1 minuto e deixe em repouso por 10 minutos, após esse tempo agite novamente; 4) Faça a leitura do pH, mergulhando o eletrodo no sobrenadante e sem agitação; 5) Interprete os resultados de acordo com a tabela abaixo:Tabela 1. Tipo de acidez do solo relacionada às condições. + pH H Condição Tipo de Acidez + +3 H2O > KCl H2O < KCl H e Al absorvidos Potencial + +3 H2O = KCl H2O = KCl H e Al livres Ativa* H2O < KCl H2O > KCl Altos teores de Al2O3 Fe2O3 Solos argilosos e interperizados(*) A acidez ativa (pH em água) não fornece a indicação da concentração total dos ácidos nosolo, mas fornece uma estimativa da concentração de H+ na solução do solo;4.2 Determinação do alumínio trocável 1) Transfira 10g de solo seco ao ar para béquer e adicione 100 mL de KCI 1 M, agite durante 5 minutos e deixe em repouso por 12h ou filtre. Esse filtrado será utilizado para determinação do alumínio, cálcio e magnésio; 2) Do extrato obtido pipete 25 mL para erlenmeyer, adicione 3 gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH 0,025 N, até viragem para azul;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 35
  36. 36. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Calcule teor de alumínio trocável pela expressão: meq de Al+3 / 100 g de solo = V . fonde:V = volume (mL) do NaOH 0,025 N consumido;f = fator de correção da solução de NaOH;4.3 Determinação do cálcio e magnésio trocáveis 1) Pipete 25 mL do extrato obtido com KCl 1M na determinação do alumínio, transfira para erlenrneyer e adicione 2 mL de tampão pH= 10 e 2 mL de trietanolamina 50%; 2) Adicione 0,05 g de Erio-T e titule com EDTA 0,025 M até viragem para violeta, anote o volume (mL) consumido V2. 3) Pipete outra alíquota de 25 mL do extrato com KCl 1M e transfira para erlenrneyer, adicione 2 mL de trietanolamina 50% e 2mL KOH 10%; 4) Adicione 0,05 g de murexida e titule com EDTA 0,025 M até viragem para violeta, anote o volume (mL) consumido V1.Calcule os teores de Cálcio e Magnésio pelas expressões: meq Ca+2 / 100 g solo = V1 . f meq Mg+2 / 100 g solo = (V2 – V1) . f5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASNACHTIGALL, G.R.; NOGUEIROL, R.C.; ALLEONI, L.R.F. Extração seqüencialde Mn e Zn em solos em função do pH e adição de cama-de-frango. RevistaBrasileira de Engenharia Agrícola e Ambiental, v.13, n.3, p.240–249, 2009.SHUMAN, L. M. Effect of organic waste amendments on cadmium and lead insoil fractions of two soils. Communications in Soil Science and PlantAnalysis, v.29, p.2939-2952, 1998.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 36
  37. 37. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 9. BIOACUMULAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO1. INTRODUÇÃO O ácido benzóico (C6H5COOH) é um composto aromático utilizado comogermicida na preservação de alimentos, na síntese de corantes e comocoadjuvante farmacológico, tendo ação anti-fúngica. A Bioacumulação é umprocesso que ocorre quando poluentes se acumulam em elevadasconcentrações nos organismos, independente do nível trófico. O processo podeocorrer de forma direta, efetuada diretamente a partir do meio ambiente, ouindireta, quando ocorre por meio de alimentação. A exposição de um ser vivoaquático a uma água contaminada por metais pesados pode provocar aabsorção pelo organismo, entrando assim nos seus tecidos, e posteriormente,ao servir de alimento a seres de um nível trófico mais elevado, contaminaráesse outro organismo, fazendo com que o contaminante suba na cadeiaalimentar. A contaminação da cadeia alimentar provoca um aumento daconcentração do contaminante a cada nível trófico, designando-se o processopor bioampliação.2. OBJETIVO Determinar o coeficiente de partição do ácido benzóico entre faseaquosa e fase orgânica.3. MATERIAL Pipeta volumétrica de 5 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL; Béquer 100 mL; Funil de separação de 100 mL; Bico de Bunsen; Tela de alumínio; Balança de precisão; Colher de pesagem;3.1 Reagentes e soluções:FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 37
  38. 38. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Hexano; NaOH 0,1 N; Ácido benzóico; Fenolftaelina 0,1%.4. PROCEDIMENTOS1) Transfira 25 mL de água e 25 mL de hexano para funil de separação;2) Pese 1,2 g de ácido benzóico e transfira para o funil, agitando por 8 minutos,tomando cuidado para NÃO AQUECER OS LÍQUIDOS COM O CALOR DASMÃOS;3) Deixar o funil em repouso até formar as duas camadas;4) Transferir a camada inferior para um béquer, desprezando a camada deinterface entre a fase aquosa e a orgânica;5) Deixar a fase orgânica no funil;6) Pipete uma alíquota de 5 mL da fase aquosa para erlenmeyer;7) Adicione ao erlenmeyer 25 mL de água e uma gota de fenolftaleína, aqueçaaté a ebulição e titule com solução de NaOH 0,1 N até viragem para rosa,anote o volume consumido;8) Volte ao funil de separação e pipete uma alíquota de 3 mL da fase orgânicapara um erlenmeyer;9) Adicione ao erlenmeyer 25 mL de água e uma gota de fenolftaleína, aqueçaaté a ebulição e titule com solução de NaOH 0,1 N até viragem para rosa,anote o volume consumido;10) Calcule as concentrações (moI/L) do ácido benzóico nas fases aquosa(Maq) e orgânica (Morg) de acordo com as expressões:Meq = M/PMLogo M = Meq . PMSe Meq = V . Fc . VEntão tem-se:Mfase = V . N . Fc . PMOnde:Meq = miliequivalenteFACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 38
  39. 39. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009M = molaridadeV = volume do NaOHN = normalidade do NaOHFc = Fator de correção do NaOHPM = Peso molecular do ácido benzóicoNota:- Para calcular as concentrações em mol/L deve-se considerar o V (volumegasto na titulação) em mL por 1000 mL; Ex.: Se foram gastos 2,2 mL natitulação o V = 2,2/1000 = 0,002211) Calcule o coeficiente de partição do ácido benzóico pela expressão:K = Maq/Morgonde:Maq= molaridade na fase aquosaMorg= molaridade na fase orgânica.5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASVIEIRA, C.A.; SILVA, N.P.; MARTINS, D.F.C. Determinação do coeficiente departição do ácido benzóico em diferentes solventes orgânicos. In.: 46ºCONGRESSO BRASILEIRO DE QUÍMICA - Salvador-BA - 25 a 29 desetembro de 2006.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 39
  40. 40. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 10. REMOÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS PELOCARVÃO ATIVO1. INTRODUÇÃO Compostos orgânicos voláteis constituem uma classe de poluentes do arque são predominantemente emitidos na atmosfera pela frota veicular(combustão de combustíveis fósseis e perdas evaporativas) e por processosindustriais, mas que também podem ser gerados naturalmente por processosmetabólicos de certos tipos de vegetais (DERWENT, 1995 apudALBUQUERQUE e TOMAZ, 2003). Os COV tem sido alvos de estudo devidoaos impactos ambientais negativos que provocam quando presentes naatmosfera, os quais incluem prejuízos aos seres humanos, animais e plantas.Quando emitidos, os COV participam de reações fotoquímicas, entre elas a deformação do ozônio troposférico (SEINFELD e PANDIS, 1998; ATKINSON,2000), poluente que é o principal responsável pelos eventos de ultrapassagemde padrões de qualidade do ar no estado de São Paulo (CETESB, 2006).2. OBJETIVO Determinar a taxa de adsorção do ácido acético pelo carvão ativo àtemperatura ambiente.3. MATERIAL 01 Pipeta graduada 10 mL; 01 Proveta 50 mL; 01 Pêra para pipeta; 10 Erlenmeyers 250 mL; 10 Tampas (rolhas ou similar) para erlenmeyers; 01 Bureta 25 mL; 01 Bastão de vidro; 01 Balança de precisão; 01 Espátula; 01 Papel de pesagem; 01 Suporte universal;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 40
  41. 41. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 02 Garras para suporte; 01 Funil; 05 Papeis filtro ou chumaços de algodão;3.1 Reagentes e soluções CH3COOH 0,4 N; NaOH O,1 N; Fenolftaleína 0,1 %; Carvão ativo em pó.4. PROCEDIMENTOS 1) Em cada um dos cinco erlenmeyers com tampa, e rotulados de 1 a 5, contendo 5 g de carvão ativo, colocar com auxílio de urna bureta, solução de CH3COOH 0,4 N e água de acordo com a tabela: Erlenmeyer 1 2 3 4 5 V (mL) CH3COOH 0,4 N 25 15 7,5 4 2 V (mL) de água destilada 25 35 42,5 46 48 2) Agitar cada amostra por 5 minutos, tendo cuidado de mantê-Ias na mesma temperatura, segurando o erlenmeyer na parte superior; 3) Filtrar as soluções e coletar os filtrados em erlenmeyers rotulados; 4) Pipetar 20 mL de cada filtrado para outro erlenmeyer, adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 N, anotar volume gasto;CALCULAR:I - A molaridade do CH3COOH nas soluções preparadas pela diluição comágua(Concentração inicial) Mi = 0,4 . VCH3COOH /50II - A molaridade do CH3COOH nas soluções após a adsorção em carvão(Concentração final) Mf = 0,1 . Vgasto de NaOH/20III - A quantidade adsorvida em cada solução:FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 41
  42. 42. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Mads = Mi - MfIV - A taxa de adsorção para cada solução:% adsorção = 100. Mads / MiV - Trace um gráfico de % adsorção versus Mi5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASATKINSON, R. Atmospheric chemistry of VOCs and NOx. AtmosphericEnvironment, v. 34, p. 2063-2101, 2000.ALBURQUERQUE, E. L; TOMAZ, E. Concentração indoor e outdoor de COVselecionados em atmosfera urbana. In: CONGRESSO INTERAMERICANO DEQUALIDADE DO AR, 2003, Canoas. Anais...Canoas, 2003. CDROMCETESB, Relatório da qualidade do ar no estado de São Paulo – 2005. SãoPaulo: CETESB, 2006, 140 p.SEINFELD, J. H.; PANDIS, S. N. Atmpospheric chemistry and physics:from air pollution to climate change, John Wiley and Sons, Inc. USA, 1998,998 p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 42
  43. 43. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 11. MÉTODO VISUAL SIERP1. INTRODUÇÃO O Índice de qualidade do ar (IQA) é um indicador padronizado do nívelde poluição do ar numa determinada zona, e resulta de uma média aritméticacalculada para cada indicador, de acordo com os resultados de várias estaçõesda rede de medição da zona (DGA, 2001). Mede sobretudo a concentração deozônio e partículas ao nível do solo, podendo contudo incluir medições deSO2,e NO2 (IA, 2009). Os parâmetros dos índices variam de acordo com aagência ou entidade que os define, podendo haver várias diferenças. Aconversão de dados analíticos e científicos num índice de fácil compreensãopermite que a população em geral tenha um acesso mais fácil e compreensívelda informação. Usualmente é disponibilizada em tempo real a evolução do IQA,especialmente no caso de grandes aglomerados urbanos ou industriais(QUALAR, 2009).2. OBJETIVO Avaliar diferentes amostras de sedimentos atmosféricos querepresentem áreas (bairros) da cidade.3. MATERIAL Garrafa Peti 2 L; Bacia com volume de ~2 L; Papel filtro; Bomba à Vácuo;4. PROCEDIMENTOS 1) Colocar 2 L de água da torneira na bacia e deixar em contato com o ar na área (bairro) a ser amostrada por 24 horas; 2) Coletar a água e transportar ao laboratório para análise; 3) Filtrar com o auxílio de uma bomba à vácuo e papel filtro afim de se obter todos os sedimentos e partículas presentes na amostra;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 43
  44. 44. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 4) Montar um painel com a utilização de mapas e os resultados dos demais grupos.NOTAS:- Esta prática não visa à confecção de um relatório, mas sim a montagemde um painel a partir dos resultados;5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASDGA, Índice de Qualidade do Ar, Direcção Geral do Ambiente, Novembro,Portugal, 2001.IA, Instituto do Ambiente - Qualidade do Ar - Previsão do Índice da Qualidadedo Ar. <www2.dao.ua.pt.> Acesso em 16 de Junho de 2009.QUALAR, <http://www.qualar.org/INDEX.PHP?page=1&subpage=3> Acessoem 16 de Junho de 2009.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 44
  45. 45. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Prática 12. COLIFORMES EM AMOSTRAS HÍDRICAS1. INTRODUÇÃO Coliformes tratam-se de bactérias formadas por grupos de diferentesgêneros que incluem os Klebsiella, Escherichia, Serratia, Erwenia eEnterobactéria. As bactérias do grupo Coliforme habitam o intestino de animaismamíferos, como o homem, e são largamente utilizadas na avaliação daqualidade das águas, servindo de parâmetro microbiológico básico às leis deconsumo criadas pelos governos e empresas fornecedoras que se utilizamdesse número para garantir a qualidade da água para o consumo humano.Nesse caso, a presença de um número alto de Coliformes na água significa umnível elevado de poluição e risco à saúde pela presença de organismospatogênicos. Há os Coliformes Totais, que são grupos de bactérias gram-negativas, que podem ou não necessitar de Oxigênio - Aeróbicas ouAnaeróbicas, que não formam esporos, e são associadas à decomposição dematéria orgânica em geral. Há também os Coliformes Fecais, tambémchamados de Coliformes Termotolerantes, pois toleram temperaturas acima de40ºC e reproduzem-se nessa temperatura em menos de 24 horas. Este grupo éassociado às fezes de animais de sangue quente. Pelo estudo da concentraçãodos Coliformes nas águas pode-se estabelecer um parâmetro indicador daexistência de possíveis microorganismos patogênicos que são responsáveispela transmissão de doenças pelo uso ou ingestão da água, tais como a febretifóide, febre paratifóide, disenteria bacilar e cólera.2. OBJETIVO Determinar o número mais provável (NMP) de coliformes totais,coliformes termotolerantes e Escherichia coli.3. MATERIAL 9 Tubos de ensaio 9 mL para os meios; 3 Tubos de ensaio 9 mL para as diluições; Ponteiras de 1 mL; Pipeta automática de 1 mL;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 45
  46. 46. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Tubos de Duhran; Alça de platina; Banho-maria a 44,5 ± 0,2 ºC; Fonte de luz ultravioleta (UV).3.1 Reagentes e soluções Caldo Lactosado; Meio EC-MUG; Caldo verde brilhante bile a 2%; Solução salina.4. PROCEDIMENTOS 1) Homogenizar as amostras de água por inversão e, com o auxílio de uma pipeta estéril, inocular 10 mL das amostras em 90 mL de solução salina em uma série de 3 tubos (fazer triplicata); 2) Em seguida fazer as diluições seriadas decimais em solução salina: 1 mL em 9 mL nas diluições 10-1 (1:10); 10-2 (1:100) e 10-3 (1:1000); 3) Inocular 10 mL das amostras (diluições) em meio contendo caldo lactosado de concentração dupla; 4) Transferir 1,0 mL para tubos contendo caldo lactosado em concentração simples e inocular em 3 tubos (triplicata); 5) Homogeneizar os tubos e incubar a 35-37 ºC por 48 horas; 6) Após este período observar a turvação e a presença de gás no interior do tubo de Duhran presente no meio – ANOTAR OS RESULTADOS; 7) Dos tubos considerados positivos, turvos e com bolhas de gás no interior do tubo de Duhran, TRANSFERIR uma alçada para caldo verde brilhante bile a 2%; 8) Incubar os tubos a 35-37 ºC por 48 horas; OBS.: O teste confirmativo para coliformes totais será considerado positivo para os tubos que apresentarem formação de gás (CO2); 9) A partir dos tubos positivos de caldo verde brilhante bile a 2%, transferir uma alçada para tubos contendo meio EC-MUG, para a confirmação da presença de coliformes termotolerantes e E. coli;FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 46
  47. 47. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 10) Incubados os tubos em banho-maria a 44,5 ± 0,2 ºC durante 24 horas. OBS.: Os tubos seram considerados positivos, para coliformes termotolerantes, quando apresentarem a presença de bolhas (CO2) no interior do tubo de Duhran; 11) Determinar a presença de E. coli pela exposição dos tubos à luz ultravioleta (UV 600nm) sendo considerados positivos aqueles que emitirem fluorescência.CALCULAR: Os resultados serão expressos como NMP (número mais provável) debactérias do grupo coliforme e/ou coliformes termotolerantes e/ou E. coli por100 mL de amostra (CLESCERI et al., 2005).NOTAS:- Se a água da amostra a ser coletada conter cloro, inativá-lo previamentecom Tiossulfato de sódio 0,1 N;- Caso seja necessário, em aula prática, acondicionar as culturas após osperídos 24 ou 48 horas em geladeira;5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASCLESCERI, L.S.; GREENBERG, A.E.; A.D., EATON. Standard Methods for theExamination of Water and Wastewater. 21st Ed. Washington: AMERICANPUBLIC HEALTH ASSOCIATION, 2005. 1600p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 47
  48. 48. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 1 COMO USAR O PAQUÍMETROPaquímetro Universal É o instrumento de medir mais utilizado na prática científicas. Sãoconstruídos de aço inoxidável temperado e sua escala é graduada emmilímetros e polegadas (inch = 1" = polegada = 25,4 mm). O cursor é providode uma graduação especial, chamadas de Vernier ou Nônio, que indica o valorda dimensão tomada.Figura 1. Estruturas básicas de um paquímetro. Antes de usar, e após o uso, deve-se limpar bem o paquímetro paraeliminar a sujeira e o pó depositado no instrumento, especialmente nassuperfícies de medição e nas superfícies de contato da régua com o cursor.Nunca deve-se forçar o paquímetro ao colocá-lo ou retirá-lo da peça. Ao medir,usa-se uma pressão apropriada e constante, fazendo a leitura sem retirar oinstrumento da peça (abre-se o paquímetro antes de retirá-lo) sempre quepossível. Cuidado com choques, como por exemplo, de peças sobre o instrumentoou queda do mesmo no chão. Nunca deve-se utilizar os bicos de medição como compasso, riscador,chave inglesa ou martelo. Recomenda-se guardar o instrumento no seu estojo e colocá-lo em lugarseco e sem influência direta de calor ou sol.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 48
  49. 49. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 Uma característica de um instrumento de medição é a sensibilidade, queé a menor medida que ele pode efetuar. O paquímetro é utilizado para fazermedições com rapidez, em peças cujo grau de precisão é aproximado até 0,02mm ou 1/128" (polegadas). Para calcular a aproximação, ou seja, a sensibilidade do paquímetro (emmilímetros ou polegadas), divide-se o menor valor da escala fixa (régua) pelonúmero de divisões da escala móvel (Vernier ou Nônio). No sistema métrico, a escala fixa é dividida em intervalos de 1 mm eexiste Vernier com 10, 20 e 50 divisões. Tem-se, portanto, paquímetros com asseguintes sensibilidades: • Vernier com 10 divisões: S = 1 / 10 -» S = 0,1mm • Vernier com 20 divisões: S = 1 / 20 -» S = 0,05mm • Vernier com 50 divisões: S = 1 / 50 -» S = 0,02mm N sistema inglês de polegadas fracionárias, a menor fração é 1/16" e oVernier tem 8 divisões: S = (1/16")/8 -» S=(1/16")*(1/8) -» S=1/128"Figura 2. Exemplo de leitura de um paquímetro. A diferença, entre as divisões da escala e do Vernier, é de 0,1 que éconseguida pela divisão de 9mm em 10 partes iguais. Ao fazer coincidir o traçonº 1 do Vernier com o nº 1 da escala, teremos deslocado 0,1 no cursor,fazendo coincidir os traços nº 2, teremos deslocado 0,2 e assimsucessivamente. Veja exemplo abaixo:FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 49
  50. 50. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Figura 3. Outro exemplo de leitura de um paquímetro. Na escala, temos 3mm e fração de milímetro. Essa fração é determinadapelo traço do Vernier (5) que coincide, com o traço da escala, assim teremos3,5mm.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 50
  51. 51. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 2 ROTEIRO PARA RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICASObservações gerais:- o tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, semprepassado...- tente usar a terceira pessoa e evitar “no nosso experimento”, “meusresultados” “pipetamos” etc.... preferir “no experimento realizado .....” , “osresultados obtidos ....”- defina os itens do seu relatório com clareza. Agrupe assuntos semelhantes esepare assuntos não relacionados. Use subitens para organizar melhor osassuntos;- sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento dahierarquia dos itens (se a hierarquia for importante, evite marcadores);- use termos técnicos;- respeite a grafia corretas de nomes científicos;- padronize a formatação: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nostítulos; procure usar parágrafos alinhados pelas duas margens (esquerda edireita); mantenha sempre a mesma quantidade de espaços entre parágrafos etítulos, etc;- não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspectoprofissional. È bom ter uma capa com: Nome da Instituição, nome da disciplina,nome do professor, título da prática (ou práticas), integrantes do grupo e turma,cidade/estado e data.1. Introdução Um ou dois parágrafos rápidos para contextualizar o assunto de quetratou a prática e do qual tratará o relatório. Não é propriamente um resumomas uma introdução ao assunto. Apenas informações relevantes ao trabalhodevem ser apresentadas!2. Objetivo Descrição do objetivo da prática. Pode haver mais de um objetivo, ummais geral e outro(s) específicos(s). Normalmente os objetivos são apresentados como ações “obter”,“extrair”, “observar”, “analisar”, “caracterizar” etcExemplo:Objetivo geral: “Apresentar diferentes técnicas de extração de DNA”.Objetivo específico: “Extrair DNA genômico de Escherichia coli”.3. Material e Métodos Descrição do material (é material mesmo e não materiais) e dosprocedimentos (que são os métodos) utilizados na aula. Pode estar subdividido em itens como: “Material”, “Reagentes esoluções”, “Material”, “Equipamentos”, etc. Ou seja, o material pode estardescrito num subitem independente ou pode estar incluído na descrição doprocedimento.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 51
  52. 52. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009Exemplo: “Ressuspender o pelete em 50 mL de tampão TE (Tris 10mM, EDTA1mM, pH=8,0) utilizando pipeta automática Gilson modelo P200” A composição do tampão TE e o modelo de pipeta utilizado poderiamser descritos num item anterior à descrição do procedimento. O tempo verbal utilizado no material e métodos pode ser o passado (oque foi feito) ou o infinitivo (“ressuspender”, “pipetar”, “adicionar”, etc). Adescrição deve ser sempre no impessoal (ex.: “Foi adiconado” ou “adicionou-se” ao invés de “Eu adicionei” ou “Adicionamos”)4. Resultados e Discussão Podem estar agrupados em um único item ou não. Em itens separados,os resultados são primeiro descritos e depois, no item de Discussão, sãoanalisados. A apresentação dos resultados é uma das partes mais difíceis dorelatório pois você deve descrever os resultados obtidos sem incluirnecessariamente a interpretação desses resultados. Normalmente osresultados são apresentados em figuras, esquemas, tabelas, gráficos etc queapresentam legendas próprias (Por exemplo, Figura 1: Representaçãoesquemática do resultado do fracionamento de DNA genômico de bactéria E.coli em gel de agarose 1%. (1) grupo 1; (2) grupo 2 etc etc (a numeraçãocorresponde aos slots do gel – que devem estar marcados no esquema). A descrição do que está na figura deve ser apresentada de formadescritiva no texto, por exemplo: “ Os DNAs genômicos de E. coli cepa tal e talforam obtidos pela técnica xyz. Cada grupo realizou seu próprio procedimentosegundo as orientações descritas em material e métodos ( é lá que a descriçãodo procedimento deve ficar). Os resultados do fracionamento do DNAgenômico de E. coli estão apresentados na figura 1 e mostraram (ou mostram)a presença de DNA em todas as amostras analisadas. Três bandas foramfacilmente visualizadas, uma mais próxima aos “slots” e outras duas próximasuma da outra no final do gel, numa região onde também foi observado umaespécie de rastro difuso de material.” Você deve considerar que a pessoa que está lendo o relatório nãoconhece o assunto, não fez o procedimento e não tem a menor idéia do queestá sendo apresentado nos resultados. O segredo é ser o mais direto esintético possível, sem omitir nenhum tido de informação que ajude acompreensão dos resultados (QUE CORRESPONDEM A PARTE MAISIMPORTANTE DO RELATÓRIO). Nos trabalhos científicos, a discussão dos resultados é feitacomparando-se os resultados encontrados com outros já obtidos anteriormentepor outros trabalhos. O objetivo da discussão dos resultados é mostrar se estesforam os esperados ou não, se atenderam ao objetivo inicial do trabalho ounão, se trouxeram novas informações ao que já se conhecia ou não, se sãosuficientes para definir o assunto de que tratam ou se há necessidade detrabalhos complementares e quais são eles. Num relatório de aula prática, a discussão deve ser relacionada aosproblemas encontrados durante a realização da prática e aos seus possíveisreflexos nos resultados, assim como à providências para minimizar essesproblemas.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 52
  53. 53. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 20095. Conclusão A conclusão do relatório diz respeito diretamente ao seu objetivo. Emsuma este item deve dizer se o objetivo foi alcançado ou não.6. Bibliografia Citar toda a bibliografia consultada; Há norma para citação bibliográficaque pode ser obtida nos artigos científicos e livros.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 53
  54. 54. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 3 TABELA DE PARÂMETROS DA QUALIDADE DA ÁGUA Padrão para corpo d’água Padrão de lançamento ClassesParâmetro Unidade 1 2 3 4Temperatura ºC - - - - <40Dureza Total mg/L ≤500Acidez mg/L <10pH 6a9 6a9 6a9 6a9 6,5 a 8,5 5DBO mg/L 3 5(3) 10(3) - 60(4)DQO mg/L <90OD mg/L 6 5 4 2 -Coliformes Totais Org/100 mL 1.000 5.000 20.000 - -Coliformes Fecais Org/100 mL 200 1.000 4.000 - -Classificação das águas doces:Classe 1 – Abastecimento doméstico após tratamento simplificado; proteçãodas comunidades aquáticas; recreação de contato primário (natação, esquiaquático e mergulho); irrigação de hortaliças que são consumidas cruas e defrutas que se desenvolvem rentes ao solo, sem ser ingeridas cruas e semremoção de película; e criação natural e/ou intensiva (aquicultura) de espéciesdestinadas à alimentação humana.Classe 2 – Abastecimento doméstico, após tratamento convencional; proteçãodas comunidades aquáticas; recreação de contato primário, natação, esquiaquático e mergulho; irrigação de hortaliças e plantas frutíferas; e criaçãonatural e/ou intensiva (aquicultura) de espécies destinadas à alimentaçãohumana.Classe 3 – Abastecimento doméstico, após tratamento convencional; irrigaçãode culturas arbóreas, cerealíferas e forrageiras; e dessedentação de animais.Classe 4 – Navegação comercial; harmonia paisagística; e usos menosexigentes.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 54
  55. 55. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 4 TABELA PARA AVALIAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUATabela: Classificação de águas naturais, de acordo com a concentração totalde sais de cálcio e de magnésio, expressa como carbonato de cálcio – CaCO3(mg L-1). -1 Classificação Concentração como CaCO3 (mg L ) Águas moles < 50 Águas moderadamente moles 50 a 100 Águas levemente duras 100 a 150 Águas moderadamente duras 150 a 250 Águas duras 250 a 350 Águas muito duras > 350Fonte: ROCHA, J.C.; ROSA, A.H.; CARDOSO, A.A. Introdução a Química Ambiental. 2ª Ed.Porto Alegre: Bookman, 2009. p.82FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 55
  56. 56. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 5 TABELA PARA AVALIAÇÃO DA ALCALINIDADE DA ÁGUATabela: A alcalinidade total de uma água é expressa em mg/L de CaCO3(miligramas por litro de carbonato de cálcio). A Tabela abaixo mostra a relaçãoda alcalinidade com a capacidade tampão (UFRRJ, 2009). Classificação Alcalinidade Baixa capacidade tampão <10 ppm Boa capacidade tampão 20 a 200 ppmFonte: UFRRJ. Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro. Liminologia: Alcalinidade.Disponível em: < http://www.ufrrj.br/institutos/it/de/acidentes/alc.htm> Acesso em 30 de abril de2009.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 56
  57. 57. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 6 TABELA DO NÚMERO MAIS PROVÁVEL (NMP)Tabela: Índice NMP e limite de confiança para várias combinações deresultados positivos quando são usados três tubos com as seguintes diluições,10-1, 10-2 e 10-3.Combinação de tubos NMP por grama limite de 95% positivos ou mL Inferior Superior 0-0-0 <3 - - 0-1-0 3 <1 17 1-0-0 4 <1 21 1-0-1 7 2 27 1-1-0 7 2 28 1-2-0 11 4 35 2-0-0 9 2 38 2-0-1 14 5 48 2-1-0 15 5 50 2-1-1 20 7 60 2-2-0 21 8 62 3-0-0 23 9 130 3-0-1 39 10 180 3-1-0 43 10 210 3-1-1 75 20 280 3-2-0 93 30 380 3-2-1 150 50 500 3-2-2 210 80 640 3-3-0 240 90 1400 3-3-1 460 100 2400 3-3-2 1100 300 4800 3-3-3 > 1100 - -Referência: APHA, Compendium of Methods of the Microbiological Examinationof Foods. 1992, p. 112.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 57
  58. 58. MANUAL DE AULAS PRÁTICAS EM ANÁLISES AMBIENTAIS 2009 ANEXO 7 TABELAS PARA ANÁLISE DO SOLOCÁLCIO E MAGNÉSIO TROCÁVEIS (Ca2+ e Mg2+) Nas determinações de cálcio e de magnésio sempre houve consenso com relação à unidade. 3 Eram expressos em meq/100 cm ou meq/100 g. Pelo SI as unidades a serem utilizadas são: 3 cmolc/dm - utilizada em todos os Estados, exceto SP. 3 mmolc/dm - utilizada em SP. 3 3 O cmolc/dm e o antigo meq/100 cm têm a mesma grandeza, não sendo, portanto, necessário qualquer transformação. 3 O mmolc/dm , entretanto, a grandeza é dez (10) vezes maior do que ambas. Assim: 3 3 3 1 meq/100 cm = 1 cmolc/dm = 10 mmolc/dm Tabela 1. Índices normalmente utilizados para classificar os teores de cálcio e de magnésio Unidades Baixo Médio Alto 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ Ca Mg Ca Mg Ca Mg 3 cmolc/dm <2 <0,4 2a4 0,4 a 0,8 >4 >0,8 3 mmolc/dm <20 <4 20 a 40 4,0 a 8,0 >40 >8,0Fonte: TOMÉ JR (1997).ALUMÍNIO TROCÁVEL (Al3+) Da mesma forma que o cálcio e o magnésio, os teores de alumínio passaram a ser expressos no SI. 3+ Tabela 2. Classificação para os teores de Al trocável Unidades Baixo Médio Alto 3 cmolc/dm <0,5 0,5 a 1,5 >1,5 3 mmolc/dm <5,0 5,0 a 15,0 >15,0Fonte: TOMÉ JR (1997). 3+ Interpretar apenas o teor de Al nem sempre é suficiente para caracterizar toxidez para 3+ as plantas, pois esta depende também da proporção que o Al ocupa na CTC efetiva; Para avaliar corretamente a toxidez por alumínio deve-se calcular também a saturação por Al (m). 3 m = (Al + x 100)/tFonte: TOMÉ JR.; J.B. Manual para interpretação de analises de solo. Guaíba, Agropecuária,1997, 247p.FACULDADE DE BIOMEDICINA - UNIFENAS - DIVINÓPOLIS 58

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