1. ANÁLISIS DE MINERALES DE
HIERRO

2. HCl/frio
Mineral de Fe
0,125 mm
Residuo
ligeramente
coloreado
Residuo
blanco Filtración
Filtración
80-90 ºC
1 hora
KClO
3
Ebullición
suave
Óxidos anhídridos (Fe2O3): Fe (65%).
Oligistos: Estructura metálica y ganga silícea.
Hematites roja: Mn (6-7%). Pobres en S y P.
Óxidos rojos: Ganga silícea o calcárea. Ricas en P.
Óxidos hidratados (Fe2O3.3H2O):
Hematites parda (limonita): Contenido en Mn elevado. 60% de Fe. S y P variables y
elevado en P.
Minerales oolíticos: 30% de Fe. Pobre en S y rico en P (1-2% o más).
Magnetitas (Fe3O4): Ricas en Fe (73%).
Magnetitas: Mezcladas con oligisto, piritas (FeS2), calcopiritas (CuS) e ilmentias
(TiO2FeO).
Minerales carbonatados (FeCO3):
Siderita: Cristales romboédricos. Mn y trazas de P. 50% de Fe.
MINERALES DE HIERRO
Residuo
muy
coloreado
Disolución
Análisis
Filtración Fusión
Na2
CO3
Extracción
HCl diluido
DISOLUCIÓN DE MINERALES DE
HIERRO SOLUBLES EN HCl

3. DISOLUCIÓN DE MINERALES
PARCIALMENTE SOLUBLES EN HCl
DISOLUCIÓN DE PIRITAS
MINERALES DE HIERRO
ANALISIS DIRECTO DE
MINERALES DE HIERRO
Minerales Magnéticos
Minerales con ganga de serpentina
(Mg3Si2O7.2H2O)
Residuos de piritas aglomeradas
Horno eléctrico
400-500 ºC
Enfriamiento
Atmosfera
H2
Fusión
NaKCO3
Extracción
HCl diluido
Disolución
Análisis
Filtración
Filtración
Mineral
HCl 20 %
H2
HCl / KClO3 Piritas
Fusión
Alcalina
Oxidante
HNO3
Mineral Patrón
con matriz similar
Mineral de Fe
Fluorescencia de Rayos X
Prensado con metaborato de litio

4. ANÁLISIS DE MINERALES DE HIERRO
Análisis cualitativo
 Un análisis cualitativo permite:
• Detectar elementos interferentes en la valoración del hierro (Cr, V,
Mo, etc.).
• Detectar elementos que en pequeñas proporciones aumentan el
valor económico del mineral (Mn y P).
• Detectar elementos que devalúan el precio del mineral (S, As).
• Estimar el contenido en sílice.
Análisis cuantitativo
Análisis cuantitativo habitual : Fe, Si, P, S y Mn .
 Análisis cuantitativo completo : Fe, Si, P, S, Mn, densidad, agua
combinada, pérdida a la calcinación, CO2, Ca, Mg, Al, As, Ba, Pb y
excepcionalmente Cr, Ti, W, Zn, Co, Ni, F, Na, K y metales de las tierras
raras.
MINERALES DE HIERRO

5. ANALISIS DE Fe EN MINERALES
 Reducción previa.
 Reducción con SnCl2 en medio HCl
2Fe3+ + SnCl4
2- +2Cl-  2Fe2+ + SnCl6
2-
 Eliminación del exceso de Sn2+
SnCl4
2- + 2HgCl2  SnCl6
2- + Hg2Cl2
La adición del HgCl2 debe hacerse en frío y rápidamente para evitar:
SnCl4
2- + HgCl2  SnCl6
2- + Hg
 Oxidantes.
a) KMnO4.
5Fe2+ + MnO4
- + 8H+  5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
b) K2Cr2O7.
6Fe2+ + Cr2O7
2- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
c) Ce(IV).
Fe2+ + Ce4+  Fe3+ + Ce3+
ANALISIS DE OTROS ELEMENTOS
Silicio: Residuo insoluble en ácidos
Fósforo: Método espectrofotométrico del azul de molibdeno.
Azufre: Método gravimétrico (precipitación de sulfato de bario).
Manganeso: Método de Volhard .
MINERALES DE HIERRO

6.  PROCESO SIDERÚRGICO ACERO Y FERROALACIONES
Las ferroaleaciones constituyen la
base, para la obtención del acero.
Se consiguen después de someter al
hierro a procesos reductores a alta
temperatura, incorporando otros
metales.
El número de ferroaleaciones es
muy elevado, y pueden distinguirse
entre :
 Las que tienen como objeto
principal la desoxidación del
hierro:
• ferromanganesos (Mn)
• ferrosilicios (Si)
 Las que aportan otros metales
para obtener aceros especiales
con ciertas características
definidas :
• ferrotungstenos (W)
• ferrovanadios (V)
• ferromolibdenos (Mo)
• ferrocromos (Cr), etc.
ACERO Y FERROALEACIONES

7. ANALISIS DE ACEROS
Análisis de aceros
Los elementos de un acero se dividen desde el punto de vista analítico en
tres grupos:
1.- Elementos que están siempre presentes : C, Si, P, S , Mn, B y Pb
2.- Elementos de aleación : Cu, Ni, Cr, V, Mo, W, Nb, Ti y Al
3.- Elementos poco frecuentes : As, Zn y Sn
 Análisis de Carbono en aceros
 El contenido de carbono en los aceros (desde unas pocas centésimas a
1,70%) determina muchas de las propiedades del acero: a mayor contenido en
carbono mayor dureza y menor elasticidad.
 El carbono en los aceros se puede encontrar:
 Disuelto en la ferrita o en la austenita.
 Como cementita.
 Como grafito.
 La determinación de carbono exige métodos analíticos:
 Con buena sensibilidad (para la mayoría de los aceros el contenido en
carbono es inferior al 0,7%).
 Con precisiones del 0,01% ya que variaciones de un 0,1% cambian las
propiedades del acero.

8. Están basados en la combustión
del C del acero y cuantificación del
CO2 formado.
Detección conductimétrica
 Basado en el cambio de
conductividad de la celda de
medida con respecto a la de
referencia en un puente de
Wheatstone:
Ba(OH)2 + CO2  BaCO3 + H2O
Detección por infrarrojos
 Basado en la absorción de IR
por parte del CO2.
 Si se emplean equipos
dispersivos no es necesaria la
eliminación del SO2 y se
pueden determinar ambos
elementos conjuntamente.
ANALISIS DE ACEROS: CARBONO
Detección
por
infrarrojos

9.  AZUFRE EN ACEROS
 El azufre da fragilidad al acero.
El manganeso neutraliza los efectos del azufre al formar sulfuro de
manganeso.
 Cuanto menor es el contenido en manganeso menor debe ser el contenido en
azufre (desde trazas hasta 0,06% pero normalmente entre 0,012-0,022%).
 DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN ACEROS (1)
 El azufre se puede determinar :
 Transformación en sulfato y determinación gravimétrica.
 Transformación en SO2 y determinación volumétrica,
espectrofotométrica (UV-VIS, IR) o conductimétrica
 Transformación en SH2 y determinación volumétrica, fotométrica
(UV-VIS ,ICP-AES)
ANALISIS DE ACEROS : AZUFRE

10.  SILICIO EN ACEROS
Origen:
 Natural (<1%): mineral de hierro, fundentes y carbón.
 Añadido (1-5%): ferrosilicio
 DETERMINACIÓN DE SILICIO EN ACEROS (1)
 El silicio se puede determinar en aceros:
1.-Transformación en sílice y determinación gravimétrica.
2.-Transformación en SiF4 volátil con HF, retención en agua y valoración
con una base del HF generado.
3.-Método espectrofotométrico UV-VIS del azul de molibdeno.
4.-Espectrometría ICP-AES.
ANALISIS DE ACEROS : SILICIO

11. DETERMINACIÓN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (2)
 Cobre
1.- Determinación iodimétrica de Cu:
 Partiendo de la disolución del filtrado del PbSO4, esta se trata con
H3PO4, que evita la interferencia del Fe2+
, en la valoración
2.- Determinación electrolítica como Cu metálico :
 Partiendo de la disolución del filtrado del PbSO4 en medio HNO3
depositándose sobre cátodo de Pt
 Hierro
1.- Por gravimetría:
 Una vez oxidado Fe3+
, y separado del Zn como Fe(OH)3 con
NH3/NH4Cl se calcina y se pesa como Fe2O3
 Zinc
1.- Por gravimetría :
 El Zn2+
se precipita con (NH4)3PO4 a pH neutro (6-8) como
(NH4)ZnPO4 que secado a 110 ºC se pesa como tal o calcinado 600 º
C se pesa como Zn2P2O7
2.- Por volumetría :
 La disolución antes de precipitar el fosfato se valora con AEDT
ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES