1. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam FeSO4.7H2O dan kadar tembaga dalam CuSO4.5H2O menggunakan analisis volumetri titrasi redoks. 2. Metode yang digunakan adalah titrasi permanganometri untuk menentukan kadar besi dan titrasi iodometri untuk menentukan kadar tembaga. 3. Hasilnya menunjukkan kadar besi 18,59% dan kadar tembaga

1. BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahanpemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan
kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan
kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam
ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas
beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Analisa volumetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat
kimia yang luas penggunaannya. Cara ini sangat menguntungkan karena
pelaksanaannya yang mudah dan cepat, ketelitian dan kecepatan cukup tinggi,
juga dapat digunakan untuk menetukan kadar berbagai zat yang mempunyai
sifat berbeda-beda. Metode volumetri secara garis besar dapat diklasifikasikan
dalam empat kategori yaitu titrasi asam basa yang meliputi reaksi asam dan
basa baik kuat maupun lemah, titrasi redoks yaitu titrasi yang meliputi hampir
semua reaksi oksidasi reduksi, titrasi pengendapan yaitu titrasi yang meliputi
pembentukkan endapan, dan titrasi kompleksometri seperti titrasi EDTA
misalnya titrasi spesifik. Salah satu titrasi yang sering digunakan dalam
lalboratorium untuk menganalisi suatu kadar bahan kimia yaitu dengan
menggunakan titrasi redoks arau reduksi oksidasi.
Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan
pelepasan elektron. Reaksi redoks tidak hanya reaksi yang melibatkan

2. peristiwa pelepasan dan penerimaan elektron saja akan tetapi reaksi redoks
dapat juga ditinjau konsep lain seperti reaksi redoks yang didasarkan pada
keberadaan hidrogen dan ditinjau dari keberadaan oksigen.
Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas untuk mengetahui lebih
mendalam bagaimana cara kerja dari titrasi reduksi oksidasi perlu dilakukan
suatu praktikum sehingga dapat menyelaraskan antara hasil praktikum dan
teori.
II. Tujuan Praktikum
Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu agar praktikan
dapat :
1. Menentukan kadar besi dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri.
2. Menentukan kadar tembaga dalam tembaga(II) Sulfat dengan titrasi
reduktometri.
III. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan dari praktikum ini berdasarkan penentuan kadar
Fe dan Cu dengan menggunakan ananlisis volumetri titrasi redoks berdasarkan
perubahan warna yang terjadi pada titik ekuivalen saat penitrasian.
BAB II
TEORI PENDUKUNG

3. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam/basa dalam suatu larutan
adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan
kadarsuatuzat
dalam
Berdasarkan
pada
larutannya
jenis
didasarkanpada
reaksinya,
pengukuran
dibedakan
volumetri
volumenya.
atas
:
1.
Asidimetridanalkalimetri, Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi
asam/basa.
2.
Oksidimetri,
Volumetri
jenis
ini
berdasar
atas
reaksi
oksidasi/reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi
kresipilasi(pengendapandariion Ag+) (Pinilih, 2007).
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi
oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung dengan alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+,
asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam
yang
tidak
dioksidasi
dapat
dititrasi
secara
tidak
langsung
dengan
permanganometri seperti: ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg yang dapat
diendapkan sebagai oksalat (Purwanita, 2009).
Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam larutan uranil
nitrat. murni telah dilakukan menggunakan metoda titrimetri. Asam nitrat pekat
digunakan sebagai larutan induk dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
standar NaOH yang sudah diketahui normalitasnya. Ammonium oksalat jenuh
digunakan sebagai larutan penyangga. Penentuan asam bebas keseluruhan

4. ditentukan oleh titrasi standar sodium hidroksida secara potensiometrik
menggunakan elektroda pH (Yudhi, 2000).
Titrasi merupakan bagian dari metode volumetri dimana situs asam
batu pasir direaksikan dengan basa (NaOH) berlebih, dan sisa OH- (yang tidak
bereaksi dengan situs asam batu pasir) dititrasi dengan asam (HCl) sedemikian
rupa sehingga jumlah zat-zat yang bereaksi ekivalen satu sama lainnya. Ekivalen
berarti bahwa zat-zat yang direaksikan tersebut tepat saling menghabiskan
sehingga tidak ada yang tersisa (Widihati, 2008).
Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer lansung elektron dari
donor ke eksptor. Bermacam reaksi redoks dapat diguakan untuk analisis titrasi
volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat
berlansung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu
menunjukan titik ekivalen dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks
dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Dua setengah reaksi untuk
setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titk setelah
mulainya titrasi, sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada
seluruh titk. Sedangkan potensial sel yaitu E sel berubah selama titrasi,
perubahannya spesifik. Pada sekitar titik ekivalen perubahan potensial adalah
yang paling besar. Fariasi E dengan volume titran menunjukkan bahwa sistem
titrasi redoks dapat digunakan untuk menentukan titrasi yang sulit ditentukan titik
ekivalennya. Karena informasi mengenai laju atau mekanisme reaksinya tidak ada
maka potensial elektroda dapat berperanan sebagai petunjuk mengenai kondisi
kesetimbangan. Banyak reaksi redoks yang berlansung lambat, sehingga sering

5. digunakan suatu katalis untuk mempercepatnya. Kurfa titrasi dapat dibuat dengan
mengalurkan potensial sel terhadap volume titran (Khopkar, 2010).
BAB III

6. METODE PRAKTIKUM
I. Alat dan Bahan
a. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
- Labu Erlenmeyer 250 mL
- Labu takar 100 mL
- Gelas piala 100 mL, 250 mL
- Botol timbang
- Buret
- Statif dan klem
- Pipet voleme 10 mL
- Filler
- Botol semprot
- spatula
- pipet tetes
- batang pengaduk
b. Bahan
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
- larutan KMnO4 0,1 N
- H2SO4 4 N dan 1 N
- Na2S2O3
- FeSO4. 7H2O
-
CuSO4. 5H2O
Padatan KI
Larutan amilum 5 %
aquadest

7. II. Prosedur Kerja
a. Oksidometri (Titrasi permanganometri)
0,7181 g FeSO4.7H2O
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Dilarutkan dengan 25 mL aquades
Diasamkan dengan 25 mL H2SO4 4N
Larutan berwarna bening
Dititrasi dengan KMnO4 0,1N hingga
warna lembayung muda
Dicatat volume KMnO4 yang terpakai
Dihitung kadar Fe
V. KMnO4 = 23,3 mL
Kadar Fe = 18,59%

8. b. Redoktometri (iodimetri dan iodometri)
2 g CuSO4.5H2O
Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Dilarutkan dengan aquades hingga tanda
tera
Larutan CuSO4, berwarna biru muda
Dipipet 25 mL larutan CuSO4
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan dengan 10 mL H2SO4 4N dan 2 g
padatan KI
Erlenmeyer ditutup dan dikocok, selama 10
menit didiamkan sampai reaksi sempurna
Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N
Dicatat volume Na2S2O3 yang terpakai
V. Na2S2O3 = 48,2 mL
Larutan berwarna kuning muda
Ditambahkan 2 mL indikator kanji
Larutan berwarna biru
Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N
Dicatat volume Na2S2O3 yang terpakai
Dihitung kadar Cu
Warna biru menghilang
V. Na2S2O3 =59,8 mL
Kadar Cu = 62,357%

9. BAB IV
HASIL PENGAMATAN
I. Data Pengamatan
a. Titrasi Permanganometri
No
1
Perlakuan
0,7 gr FeSO4. 7H2O + 25 mL aquadest
2
3
ditambahkan 25 mL H2SO4 4 N
Dititrasi dengan KMnO4 0,1 N
4
Volume KMnO4 0,1 N yang digunakan
Hasil
Larutan berwarna
kuning
Larutan menjadi bening
Larutan berwarna
lembayung muda
23,3 mL
b. Reduktometri (Iodimetri Dan Iodometri)
No
1
2
Perlakuan
2 gr CuSO4. 5H2O + aquadest 100 mL
CuSO4. 5H2O + 10 mL H2SO4 + 2 gr KI
3
Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3
0,1 N
Volume NaS2O3 yang digunakan
Ditambahkan 2 mL indikator kanji
Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3
0,1 N
Volume Na2S2O3 yang digunakan
4
5
6
7
II. Reaksi Lengkap
a. Oksidometri (titrasi permanganat)
Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2O
b. Reduktometri (iodimetri dan iodometri)
Hasil
Larutan berwarna biru
Larutan berwarna
cokelat muda
Berwarna cokelat
kekuning-kuningan
48,2 mL
Larutan berwarna biru
Larutan biru menjadi
hilang
59,8 mL

10. Reaksi : 2CuSO4 + 4KI
2CuI2 + 2K2SO4
2CuSO4 + 4KI
I2 + 2Na2S2O3
Cu2I2 + I2
Na2S4O6 + 2NaI
H2SO3 + I2 + H2O
H2SO4 + 2HI
III. Perhitungan
a. Penentuan kadar besi (Fe) dalam FeSO4.7H2O
Diketahui:
Berat sampel Fe : 700 mg
Volume KmnO4 0,1N : 23,3 ml = 0,0233 L
Normalitas KMnO4 : 0,1 N
Kadar Fe
=
x 100 %
=
= 18,59%
Jadi, kadar Fe dalam FeSO4.7H2O adalah 18,59%.
b. Reduktometri (iodimetri dan iodometri)
Diketahui : berat sampel Cu = 2 gram
V1. Na2S2O3 = 48,2 mL
V2. Na2S2O3 = 59,8 mL = 0,0598 L
Normalitas Na2S2O3 = 0,1 N

11. BE Cu = 63,5
V. Na2S2O3 =
=
= 54 mL
Kadar Cu =
=
x 100 %
x 100 %
= 68,58 %
Jadi kadar Cu dalam sampel adalah 68,58 %.
IV. Pembahasan
Analisa volumetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat
kimia yang luas penggunaannya. Cara ini sangat menguntungkan karena
pelaksanaannya yang mudah dan cepat, ketelitian dan kecepatan cukup
tinggi, juga dapat digunakan untuk menetukan kadar berbagai zat yang
mempunyai sifat berbeda-beda. Salah metode yang sering digunakan dalam
analisis volumetri yaitu titrasi reaksi oksidasi.
Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan
suatu redoktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi

12. antara analat dan titran. Dalam titrasi redoks terbagi dua yaitu oksidimetri
(titrasi permanganometri) dan titrasi reduktometri (iodometri dan iodimetri).
Titrasi permanganomtri adalah Permanganometri merupakan titrasi yang
dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini
difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4
dengan bahan baku tertentu. Titrasi iodometri adalah adalah titrasi iod secara
tidak langsung dengan adanya penambahan oksidator. Reaksi oksidasi
reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan
pelepasan electron. Dalam setiap titrasi redoks, jumlah electron yang
dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap
oleh oksidator. Ada 2 cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks
yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion
electron).
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan titrasi dengan
oksidator kuat yang digunakan sebagai titrant adalah kalium permanganat.
Kalium permanganat dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda,
tergantung pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda
sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu.
Pada percobaan ini ada dua tujuan yang dicapai yaitu menentukan
kadar Fe (II) dalam FeSO4.7H2O dan kadar Cu (II).5H2O. Perlakuan pertama
untuk percobaan titrasi oksidemetri dengan pada titrasi ini akan ditentukan
kadar Fe (II) dalam senyawa Fe(SO4).7H2O. senyawa ini dilarutkan dengan
25 mL dan ditambah H2SO4 4 N. Penambahan H2SO4 ini dimaksudkan agar

13. larutan bersifat asam. Larutan dapat bersifat asam karena adanya ion H+ yang
dilepaskan dari senyawa H2SO4 saat bereaksi dengan Fe(SO4).7H2O, selain
itu penambahan H2SO4 4 M, dimaksudkan untuk mempercepat proses
terjadinya yang berlangsung pada saat dilakukan titrasi dengan KMnO 4,
dimana dalam suasana asam reaksi lebih cepat berlangsung dibanding dalam
suasan basa. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan kalium permanganate
(KMnO4) 0,1 N, dimana KMnO 4 merupakan oksidator kuat dan dapat
mengalami bermacam-macam reaksi. Pada Pereaksi ini dapat dipakai tanpa
penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh
karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung
dititrasi dengan larutan KMnO4.
Pada saat titrasi, larutan KMnO4 yang diperlukan untuk mencapai
titik akhir titrasi yaitu saat larutan berubah warna lembayung muda, yaitu
23,3 mL. Pada saat itu Fe mengalami perubahan biloks menjadi +3. Dari sini
kadar Fe sudah dapat diketahui dan hasil perhitungan yang didapat adalah
18,59%. Berdasarkan teori, kadar Fe dalam Fe(SO4)7H2O adalah 16,67%. Ini
berarti penyimpanagnnya sangatlah besar, hal ini disebabkan oleh beberapa
keboleh jadian, salah satunya adalah bisa jadi larutan kalium permanganat
sudah tidak standarisasi lagi.
Pada
percobaan
kedua
yaitu
titrasi
reduktometri,
dengan
menggunakan iodida sebagai reduktor. Dengan perlakuan 2 gr CuSO 4.5H2O
dilarutkan dalam 100 mL aquadest, dipipet 25 mL lalu ditambahkan dengan
10 mL H2SO4 dan 2 gr padatan KI, dikocok selama 10 menit hingga larutan

14. tercampur sempurna. Penambahan padatan KI, berfungsi untuk pembentukan
iodium. Larutan tersebut dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na 2S2O3) 0,1 N
hingga terbentuk warna kuning muda, namun pada percobaan yang kami
lakukan perubahan warna yang terjadi yaitu warna cokelat kekung-kuningan
hal ini terjadi kerena telah beraksinya Na2S2O3 dengan uap air di udara,
dimana larutan tersebut bersifat hidroskopis,sehingga dengan adanya reaksi
tersebut menyebabkan konsentrasinya telah berubah. Perubahan warna di sini
menandakan ion iodida yang terlepas sudah terikat oleh Na2S2O3. Volume
yang habis terpakai pada larutan baku Na2S2O3, adalah 48,2 mL. Kemudian
dititrasi kembali, dimana pada pertengahan titrasi ditambahkan 2 mL
indikator
amilum 1%. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas
perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensivitas
warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium
kelarutan yang kecil dalam air, sehingga pada umumnya ditambahkan pada
titik akhir titrasi, pada saat penambahan amilum, Cu2+, bereaksi dengan
amilum. Volume larutan baku Na2S2O3, yang habis terpakai pada saat dititrasi
kembali yaitu 59,8 mL.
Berdasarkan hasil analisis data diperoleh kadar Cu (II) dalam
sampel yaitu 68,58%. Berdasarkan teori, kadar ion Cu(II) dalam CuSO 4
adalah 39,81%, dan ini berarti perbedaan nilai kadar yang didapat sangat
besar. Hal ini dikarenakan dilakukan pengocokkan bukan ditempat yang
gelap, sementara ion Cu(II) mudah teroksidasi oleh cahaya. Pada saat
mereaksikan CuSO4 dan KIO3 dalam sebuah wadah bening (gelas

15. erlenmeyer) kita dituntut untuk mereaksikannya dengan cara dikocok pada
ruang yang gelap, hal ini dimaksudkan agar ion Cu2+ dalam larutan tidak
teroksidasi (ion Cu mudah teroksidasi oleh cahaya).
BAB V
PENUTUP
I. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data, dapat ditarik
kesimpulan bahwa:
1.
Kadar besi (Fe) dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri yaitu
18,59%.
2.
Kadar tembaga (Cu) dalam tembaga(II) Sulfat dengan titrasi reduktometri
yaitu 68,58%.
II. Saran

16. Adapun ssaran yang saya ajukan setelah melakukan percobaan ini
yaitu sebaiknya praktikan lebih teliti dalam pelakukan percobaan ini.
Sebaiknya pengocokkan larutan pada menentukan kadar Cu(II) agar dilakukan
pada tempat yang gelap, karena Cu(II) mudah teroksidasi dengan cahaya,
sehingga tidak terjadi kesalahan pada kadar Cu(II).
ABSTRAK
Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu redoktor
atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analat dan titran.
Dalam titrasi redoks terbagi dua yaitu oksidimetri (titrasi permanganometri) dan
titrasi reduktometri (iodometri dan iodimetri). Tujuan yang ingin dicapai dari
praktikum ini yaitu agar praktikan yaitu menentukan kadar besi dalam
FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri dan menentukan kadar tembaga dalam
tembaga(II) Sulfat dengan titrasi reduktometri. Prinsip percobaan dari praktikum
ini berdasarkan penentuan kadar Fe dan Cu dengan menggunakan ananlisis
volumetri titrasi redoks berdasarkan perubahan warna yang terjadi pada titik
ekuivalen saat penitraan. pada titrasi redoks ini menggunakan larutan baku
KMnO4 dan Na2S2O3, yang digunakan pada titrasi oksidimetri dan reduktometri.
Pada oksidimetri tidak menggunakan indikator karena KMnO4 besifat oksidator
kuat dan dapat bertindak sebagai indikator. Sedangkan pada titrasi reduktometri
menggunakan indikator amilum 1 % guna mendeteksi adanya ion Cu(II) dalam
sampel dan ditambahkan pada pertengahan titrasi. Berdasarkan hasil pengamatan
dan analisis data, bahwa, kadar besi (Fe) dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi
oksidimetri yaitu 18,59%. kadar tembaga (Cu) dalam tembaga(II) Sulfat dengan
titrasi reduktometri yaitu 68,58%.

17. Kata kunci : titrasi redoks, oksidimetri, reduktometri, kadar Fe, kadar Cu
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Pers.
Jakarta.
Pinilih. 2007. Laporan Praktikum Kimia Analitik Dasar Argentometri. Universitas
Sebelas Maret. (diakses tanggal 1 desember 2013).
Purwanita. 2009. Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi (II)
Sulfat dengan Metode Titrasi Permanganometri dan Serimetri Sebagai
Pembanding. Universitas Muhammadiyah Surakarta. (diakses tanggal 1
desember 2013).
Widihati, I. A. Gede. 2008. Adsorpsi Anion Cr(Vi) Oleh Batu Pasir Teraktivasi
Asam dan Tersalut Fe2O3. Jurnal Kimia. Vol.2 (1). (diakses tanggal 1
desember 2013).
Yudhi, Noor dan Pranjono. 2000. Analisis Asam Bebas Secara Potensiometrik
didalam Larutan Uranil Nitra Murni. Urania. (diakses tanggal 1
desember 2013).

18. LAPORAN PRAKTIKUM
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN IV
ANALISIS VOLUMETRI (TITRASI REDOKS)

19. OLEH
NAMA
: WA ODE AMALIA
STAMBUK
: A1C4 12 051
KELOMPOK
: VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : TASRUN
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2013