Thuoc thu huu co 2

11
LOGO
Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi
Sinh viên thực hiện: Nhóm 11 – Lớp 07CHP

2
LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Thực phẩm cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cho
chúng ta,nhưng,hiện nay tình trang nhiều thực
phẩm bị nhiễm độc, đặc biệt là kim loại nặng trong
đó có bạc rất phổ biến.
Khi hàm lượng Ag tích tụ nhiều trong cơ thể con
người sẽ gây ra ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.
Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS là
phương pháp phổ biến để phân tích lượng vết kim
loại với độ nhạy và độ chọn lọc cao.
=> Vì vậy chúng tôi chọn đề tài “Phân tích đánh giá
hàm lượng Ag trong thịt lợn bằng phương pháp
trắc quang UV-VIS”

3
NỘI DUNG
Giới thiệu các phương pháp xác định hàm
lượng bạc.
Dùng phương pháp trắc quang UV-VIS để xác
định hàm lượng Ag trong thịt lợn.
Xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết
hợp.
Thuốc thử hữu cơ dùng trong phương pháp

4
CHƯƠNG I: TỔNG QUANCHƯƠNG I: TỔNG QUAN

5
Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI
Vận dụng các nghiên cứu thu được để
đưa ra phương pháp xác định hàm lượng
Ag trong thịt lợn.
Trên cơ sở đó ta có thể lập thành phương
pháp xác định Ag

6
CẤU TRÚC ĐỀ TÀI
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN1
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆMCHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUVÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆMCHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUVÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬNCHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬNCHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬNCHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN3

7
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
1.Đặc điểm của Ag:
 Bạc là kim loại mềm, dẻo, dễ uốn,có màu
trắng bóng ánh kim,có độ dẫn điện cao
 Năng lượng ion hóa : 731,0 kJ/mol
 Điểm nóng chảy : 1234,93 K
 Điểm sôi : 2345 K
 Cấu hình electron : [Kr] 4d10
5s1

8
Về mặt hóa học, kim loại này ổn định trong
không khí sạch và nước, bị mờ xỉn đi trong
ozon, sulfua hiđrô, không khí có chứa lưu huỳnh
Bạc trong tự nhiên là hỗn hợp của hai đồng vị
ổn định Ag107
và Ag109
với Ag107
là phổ biến nhất
(51,839%)
Đồng vị paladi Pd109
phân rã bằng bức xạ beta
thành Ag107
với chu kỳ bán rã 6,5 triệu năm.
Bạc cũng được sản xuất trong quá trình làm tinh
khiết đồng bằng điện phân

9
2.Ứng dụng Ag trong đời sống:
Làm đồ trang sức, làm phim ảnh.
Làm đồ dùng dây dẫn điện,làm que hàn
điện, công tắc điện,dây dẫn điện.

10
3. Ảnh hưởng của bạc đến sức khỏe con
người:
Bạc tự bản thân nó không độc nhưng phần lớn
các muối của nó là độc và có thể gây ung thư.
Bạc có hiệu ứng và khả năng giết chết nhiều loại
vi khuẩn, vi trùng mà không để lại ảnh hưởng rõ
ràng tới sức khỏe và sự sống của các động vật
bậc cao
Bạc được sử dụng cùng với đồng để loại bỏ các
loại tảo trong bể bơi ở Mỹ bằng cách sử dụng các
chất điện giải.

11
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC
ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
2.1.Phương pháp vô cơ hóa khô:
 Nguyên tắc: Nung mẫu ở nhiệt độ nhất định
tùy thuộc loại mẫu, hòa tan bã bằng dung dịch
muối hay dung dịch axit phù hợp. Sau đó xác
định theo phương pháp đã chọn.
 Phương pháp này thao tác đơn giản, không
phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một
số chất dễ bay hơi.

12
2.2. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt:
 Nguyên tắc: Dùng axit mạnh và đặc hay axit có
tính oxi hóa mạnh để phân hủy mẫu trong điều
kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong cốc
thủy tinh. Lượng axit thường gấp 20 – 25 lần
lượng mẫu. Thời gian xử lí mẫu thường từ vài
giờ đến vài chục giờ.
 Phương pháp không làm mất chất phân tích,
nhưng tốn nhiều axit đặc tinh khiết, thời gian
phá mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lâu.
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG

13
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
2.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết
hợp :
Xử lý ướt sơ bộ trong cốc hay chén nung bằng
lượng nhỏ axit để phá vỡ cấu trúc ban đầu của
hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số
nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới
đem nung ở nhiệt độ thích hợp.

14
III.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MÁY ĐỂ
XÁC ĐỊNH BẠC
Phương pháp phát xạ nguyên tử
Phương pháp hấp thụ nguyên tử
Phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp trọng lượng
Phương pháp trắc quang phân tử UV - VISPhương pháp trắc quang phân tử UV - VIS
CácCác
phươngphương
pháppháp
xácxác
định Agđịnh Ag
Phương pháp Von – Amper hòa tanPhương pháp Von – Amper hòa tan

15
THUỐC THỬ HỮU CƠTHUỐC THỬ HỮU CƠ
1,10 - PHENANTHROLINE
BROMOPYROGALLOL
ĐỎ (BPR)

16
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
1.Công thức cấu tạo:
Nhóm tăng màuNhóm tăng màu
Nhóm mang màuNhóm mang màu

17
* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :
Nhóm tạo muối: trong đó nguyên tử H có thể
để cho cation kim loại thay thế được tạo liên
kết hóa trị là nhóm: -OH, -SO3H
Nhóm tạo phối trí: là nhóm –OH, =CO,vì oxi
còn thừa 1 cặp electron chưa liên kết được
biểu diễn bằng mũi tên hoặc đường gạch đứt.

18
2. Danh pháp:
5,5-Dibromopyrogallol sulfonepththalcin, BPR
3. Công thức phân tử:
C19H10O8Br2S
4. Tính chất của thuốc thử:
PBR là tinh thể dạng bột màu đỏ sẫm khi kết
hợp với kim loại sáng ít tan trong nước,
acohol và dung môi hữu cơ không phân cực

19
5. Phản ứng tạo phức và tính chất của phức
chất:
 BPR liên kết với phenylfluoronl và phức với một
số kim loại tạo thành dung dịch chelate có màu.
 Khi chelate cũng tan trong nước,BPR được sử
dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp
chuẩn độ Chelate và như thuốc thử của phương
pháp trắc quang cho các kim loại.

20
6. Độ tinh khiết và tinh chế thuốc thử:
 Độ tinh khiết của BPR có thể được xác định
bằng phương pháp đo quang dung dịch của
nó.
pH: 5,6 – 7,5 (H2L2-
) λmax = 558nm;
ε = 5,45.104

21
 Môi trường acid mạnh có màu đỏ cam,môi
trường trung tính màu đỏ, màu tím trong môi
trường kiềm.
Sự phân ly dạng acid cho thuốc thử tương tự
như Pyrocatechol Violet, và được viết dưới dạng
sau:

22
7.Ứng dụng trong phân tích:
 Là chỉ thị kim loại cho quá trình chuẩn độ Chelate
của Bi, Co(II), Ni, Pb. Chúng cũng được dùng như
chỉ thị trong phương pháp trắc quang đối với một
số kim loại nặng.
 BPR được sử dụng rộng rãi như là một thuốc thử
phân tích. BPR tạo thành phức 3 cấu tử sẫm màu
với 1,10-phenanthroline và bạc được sử dụng cho
việc xác định trắc quang bạc và Ag gián tiếp dùng
để xác định các anion, như các hợp chất halogen,
cyanide.
 Sử dụng như thuốc thử trắc quang

23
Sử dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp
chuẩn độ Chelate:
Ion kim loại pH Đệm Màu thay đổi tại điểm
cuối chuẩn độ
Bi 2 ~ 3 HNO3 Đỏ sẫm → đỏ → đỏ cam
Cd 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ
Co (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ
Mg 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ
Mn (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ
Ni 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ
Pb ~5 AcOH – AcONa Tím → đỏ
Đất hiếm ~7 AcONa Xanh → đỏ

24
1. Công thức cấu tạo1. Công thức cấu tạo
Nhóm tạo liên kết phối trí:Nhóm tạo liên kết phối trí:
Nhóm tăng màuNhóm tăng màu
Nhóm mang màuNhóm mang màu

25
Tên :Tên : 1,10 – Phenanthroline
Đồng phân: o - Phenanthroline,4,5 Phenanthroline
Công thức phân tử : C12H8N2.H2O
Khối lượng phân tử :198,2

26
2. Nguyên liệu và phương pháp tổng hợp:
1,10 - Phenanthroline được điều chế
bằng cách đun nóng o-phenylenediamine
với glycerol, nitrobenzene, và H2SO4 đặc
bằng phản ứng Skraup từ 8 -
aminoquinoline.

27
4. Tính chất của thuốc thử:
 Là một chất bột tinh thể màu trắng.
 Chủ yếu tồn tại ở dạng có ngậm nước khi nóng chảy
ở 98 - 100o
C do quá trình mất nước.
 Dạng khan nóng chảy ở 117o
C
 Dễ tan trong nước (khoảng 3,3 g/l ở nhiệt độ phòng)
và trong benzene (khoảng 14 g/l ở nhiệt độ phòng).
Nó tan tốt trong cồn (khoảng 540 g/l), acetone, và
các acid loãng.
 Thuốc thử không màu và không có khả năng hấp
thụ bất kỳ một tín hiệu nào ở vùng khả kiến

28
3. Các phản ứng tạo phức và tính chất của
phức chất:
 1,10 - Phenanthroline hình thành phức có màu
bền với các kim loại chuyển tiếp. Tuy nhiên, một
số hình thành các chelate có cường độ màu
không mạnh bằng khi chúng tồn tại trong dung
dịch nước. Một số tạo chelate gần như không
màu. Cu(I) và Fe(II) là các ngoại lệ khi hình
thành các vòng càng có màu mạnh.

29
3. Sự tinh chế và quá trình tinh chế hóa chất:
 1,10 - Phenanthroline có tính chất của một tinh
thể và dễ dàng được tinh chế bằng quá trình kết
tinh lại từ các dung môi thích hợp, 1,10 -
Phenanthroline vẫn còn chứa một nhóm hydrat khi
kết tinh lại từ benzene nước hay benzene ẩm.
 Chúng ta có thể kiểm tra độ tinh khiết một cách
dễ dàng bằng cách quan sát điểm nóng chảy cuả
1,10 - Phenanthroline hoặc chuẩn độ bằng acid
perchloric trong môi trường acid acetic với chỉ thị
naphtholbenzen.

30
4. Các ứng dụng trong phân tích.
4.1.Thuốc thử quang phổ:
 Khi sử dụng 1,10 - Phenanthroline, phức sắt màu
đỏ cam hình thành, một cách đinh lượng ở trong
khoảng pH từ 2 đến 9 (tốt nhất là từ 4 đến 6). Trong
các tác chất thường dùng chất khử để chuyển Fe(III)
về Fe(II) thì hydroxylamine-HCl và acid ascorbic là
được ứng dụng rộng rãi ở khoảng pH này. Thứ tự cho
thêm thuốc thử là rất quan trọng, và thứ tự thường
được dùng là: chất khử, chất lên màu và đệm.
 Độ hấp thụ tuân theo dịnh luật Beer trong khoảng
nồng độ từ 0 - 8ppm Fe và 5 - 50µm sắt trong 10ml
dung dịch. Độ bền màu trong khoảng vài tháng.

31
4.2. Ứng dụng làm thuốc thử huỳnh quang:
 1,10 - Phenanthroline thường được dùng làm
thuốc thử huỳnh quang để xác định các chất như
Ag, Cd, Pd, Re, Sc, Zn và đất hiếm có hàm lượng
vết. nguyên tắc của phương pháp là dựa vào sự
xuất hiện của màu huỳnh quang trong hỗn hợp tạo
phức được hình thành khi có mặt phối tử thứ hai.

32
4.3. Ứng dụng làm chất chiết:
 Phức cation sắt có độ bền cao và các anion
khác có thể được chiết vào pha hữu cơ như một
cặp ion. Trong các điều kiện thích hợp, việc chiết
rất định lượng, và nồng độ của anion tương ứng
trong pha nước có thể được xác định bằng cách
đo cường độ của Ferroin ở pha hữu cơ, theo
phương trình sau:
Fe(phen)3
2+
aq + 2X-
aq ⇔ Fe(phen)3
2+
aq + X2
2-
org

33
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU

34
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ
ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
1.Phương pháp trắc quang UV – VIS:
Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn
sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì cường
độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh
nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng lượng bức
xạ .Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ
chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà bức xạ
đơn sắc đi qua.

35
Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:
D = ε.C.l = K.C
Io : cường độ ánh sáng tới
I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua
C : nồng độ (mol/l)
Ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của
dung dịch màu
l : bề dày của lớp dung dịch (cm)
Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời
gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh
hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị
hấp thụ.

36
2. Các yếu tố ảnh hưởng:
2.1. Ảnh hưởng của nồng độ:
D phụ thuộc tuyến tính vào C: D = f(C)

37
2.2. Ảnh hưởng của pH môi trường :
Nếu thuốc thử là axit hay bazơ mạnh thì
pH của môi trường không ảnh hưởng đến
độ bền của phức
Nếu thuốc thử là axit yếu có đặc điểm là
thay đổi màu sắc theo giá trị pH tạo phức
màu khác xa giá trị pH mà tại đó nó đổi
màu. Khi đó ta tìm điều kiện môi trường
pH tối ưu cho quá trình xác định.

38
2.4. Ảnh hưởng của thời gian:
Ảnh hưởng của thời gian là tương đối
phức tạp
2.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ:
Khi nhiệt độ tăng thì màu của phức nhạt
đi. t= 2 – 5 o
C thì chấp nhận được.

39
2.3. Ảnh hưởng của ion lạ:
 Cation lạ: tác dụng với thuốc thử. Nếu tạo
màu thì phải loại trừ còn nếu không có màu thì
có thể chấp nhân được
 Anion lạ: Nếu nó không tác dụng với cation càn
xác định thì không ảnh hưởng nhưng ngược lại
phải loại bỏ bằng phương pháp che hoặc chiết
bằng dung môi hữu cơ.

40
Yếu tố ảnh hưởng:
Do trong quá trình phân tích thịt heo bằng
phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS, có
sự ảnh hưởng của hàm lượng Fe nên ta phải
loại trừ Fe trong dung dịch bằng cách thêm vừa
đủ Phenanthroline cho đến khi tạo phức hết với
Fe (II) và phản ứng với Ag.

41
CHƯƠNG lll: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN

42
1 . Khảo sát độ bền của phức màu Ag với
thuốc thử BPR :
Thời gian đo Đo ngay Sau 5’ Sau 10’ Sau 15’ Sau 20’ Sau 30’
Mật độ quang
D
0,7928 0,7898 0,7886 0,7748 0,7701 0,7408
Kết quả: Sự thay đổi D theo thời gian
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 5 10 15 20 25 30 35
t(phút)
D
Series1
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D theo t của phức giữa Ag
với thuốc thử BPR
Từ kết quả thu được cho thấy phức giữa Ag+
và BPR khá bền theo thời
gian và tốt nhất là đo trước 30 phút sau khi chuẩn bị mẫu xong

43
CFe
3+
(mg/ml)
0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018
D 0,0741 0,2106 0,5165 0,792 1,121 1,419 1,716 2,219 2,517 2,567
3. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện Ag:
Kết quả khảo sát độ nhạy đối với phép xác định
bạc bắng phương pháp trắc quan phân tử dùng
thuốc thử 2ml dd BPR 10-4
M và 1ml 1,10
phenanthroline 10-3
M, định mức bằng nước cất tới
vạch
4. Kết quả khảo sát nồng độ tuyến tính :

44
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D và C
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03
C (mg/ml)
D
Series1
 Dựa vào đồ thị rút ra nhận xét : khoảng nồng độ thích
hợp để tiến hành phép đo là từ 0,001 đến 0,012 ( mg/ml)

45
5. Kết quả xây dựng đường chuẩn
CAg+
(mg/ml) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012
D 0,0741 0,2106 0,5165 0,972 1,121 1,419 1,716
Đường chuẩn của phép xác định Ag:
y = 150.04x - 0.0861
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014
C(mg/ml)
D
Series1
Linear (Series1)

46
7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+
đối
với việc xác định Ag+
:
Nồng độ Ag+
(mg/ml)
Nồng độ Fe3+
(mg/ml)
Mật độ
quang D
0,004 0 0,4946
0,004 0,0001 0,4976
0,004 0,0005 0,5012
0,004 0,0010 0,5065
0,004 0,0020 0,5070
0,004 0,0030 0,5107
0,004 0,0040 0,5120
0,004 0,0050 0,5153
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
GiátrịDđođược
1 2 3 4 5 6 7 8
Thứtựmẫu
Mẫuđối chứng
Mẫuđo được
 Fe3+
ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định
bạc, có thể bỏ qua.

47
SƠ ĐỒ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG BẠC TRONG THỊT
50g mẫu
xay nhuyễn Tro đen
Tro trắng
Muối khan
Dung dịch
phân tích
Xác định bằng pp
đo quang
Dung dịch màu
+ 1ml HCl
+10ml HNO3 đ
+ 5ml H2O2
+ đun trên bếp điện
Nung ở 5500
C
trong 2h
Hòa tan
bằng HNO3
10%
Đun để
đuổi hết
axit dư
Định mức
bằng
nước cất
2 lần
(50ml)
+Hút 40 ml dd (1-10 μg Ag)
+ 1ml dd EDTA 0,1M
+1ml 1,10 phenasholine 10-3
M
+1ml dd ammonium acetate 20%
+2ml dd BPR 10-4
M
Định mức đên 50ml
λmax = 635nm

48
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỰC
Sau khi khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng bạc
bằng phương pháp đo quang, chúng tôi tiến hành áp dụng phân
tích hàm lượng bạc trong hai mẫu thịt lợn của hai con lợn khác
nhau. Thu được kết quả như sau:
Mẫu
Lợn nuôi
theo pp CN
Lợn nuôi theo pp
truyền thống
Hàm lượng
Ag(μg/g mẫu tươi)
54.27 39.14
 Qua kết quả trên cho thấy hàm lượng bạc trong thịt lợn nuôi theo
pp công nghiệp cao hơn trong thịt lợn nuôi theo pp truyền thống

49
 Đã khảo sát được các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình
phân hủy mẫu (dung môi, nhiệt độ và thời gian nung) từ đó tìm ra
các điều kiện tối ưu cho pp phân hủy mẫu theo pp khô ướt kết
hợp.
 Lập dựng được pp phân hủy mẫu thịt lợn theo pp khô ướt kết
hợp.
 Đã khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác
định bạc: thuốc thử, k hoảng tuyến tính,độ bền màu của phức,
ảnh hưởng của các kim loại khác,…
 Lập dựng được phương pháp phân tích tổng hàm lượng bạc
trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS.
KẾT LUẬN

Thuoc thu huu co 2

Recomendados

Recomendados

Mais conteúdo relacionado

Mais procurados

Mais procurados (20)

Destaque

Destaque (9)

Semelhante a Thuoc thu huu co 2

Semelhante a Thuoc thu huu co 2 (20)

Thuoc thu huu co 2