Apresentação g100.

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Apresentação g100.

  1. 1. Estratégias para Combate à Fraude: protocolos básicos e análises rápidas no continuum Produtivo do Leite Workshop da Associação Brasileira das Pequenas e Médias Cooperativas e Empresas de Laticínios – G100 Brasilia – DF 13 de Maio de 2014 Eng. Marcelo Bonnet, M.Phil., Ph.D.
  2. 2. Nunca duvide da vontade de um grupo comprometido de cidadãos em melhorar o mundo. Na verdade, eles são os únicos que o fazem. Margareth Mead
  3. 3. I. INTRODUÇÃO
  4. 4. Brasil – Celeiro de Riquezas • Povo • Cultura • Recursos naturais (água!) • Espaço • Biodiversidade
  5. 5. Fragilidades... • Respeito à vida • Respeito à lei • Imposição da lei • Contrastes sociais excessivos • Descontinuidade • Interesses políticos podem alijar a ciência, a razão e o interesse maior do Estado e da Nação
  6. 6. Onde poderíamos melhorar... • Auto-confiança • Disciplina • Auto-imagem • Orgulho de sermos brasileiros • Visão estratégica • Inteligência estratégica • Foco e organização
  7. 7. Objetivos Fundamentais do Agronegócio de Alimentos e seus Produtos - Segurança Alimentar - Quantidade do Alimento - Qualidade do Alimento - Segurança do Alimento - Trabalho e Renda - Nacional: desenvolvimento sustentável e amplo - Internacional: novos mercados e sustentabilidade global
  8. 8. A Nova Segurança Alimentar Brasileira Segurança Alimentar Tradicional Nova Segurança Alimentar Quantidade de alimentos Quantidade, qualidade e segurança dos alimentos Produtividade Sustentabilidade, integração e agregação de valor Renda no campo Relações capital-trabalho desafiadoras Acesso ao alimento Adequação dos alimentos às expectativas e necessidades da sociedade
  9. 9. No setor Agro-Alimentar, o Brasil é mundialmente considerado uma potência, e vem assumindo um papel crescente de liderança. Nada menos que excepcional inteligência estratégica para gestão e validação deste processo pode ser tolerada.
  10. 10. Lácteos : uma cadeia especial • Transversalidade e universalidade de demanda e consumo • Excepcional perfil nutritivo; alimento básico • Amplas dimensões: econômica, social, ética e ambiental • Múltiplas complexidades • Sensibilidade intrínseca e extrínseca dos produtos lácteos • Sensibilidade social; eventos negativos recentes • Espaço para expansão brasileira no mercado externo • Alvo crescente do PNCRC-MAPA • Padrões IDF (1903) base das diretivas Codex
  11. 11. Além do clamor nacional, a melhoria da qualidade média do leite brasileiro constitui o fator mais decisivo para o desejado aumento de sua participação no mercado internacional
  12. 12. A Embrapa Gado de Leite e o LQL lideraram a elaboração e condução de projeto orçado em R$ 12 milhões em equipamentos e insumos para os dez laboratórios da RBQL (2008-2013)
  13. 13. Fortalecimento da RBQL • FINEP-CT/AGRO • R$ 12 milhões • Aquisição de 27 vs. 18 equipamentos • Treinamento gratuito no exterior • Aquisição de sistemas avançados de tratamento de água • Aquisição de hardware e software de TI Avançada – geo-referenciamento
  14. 14. O Triângulo Virtuoso: dados não falam por si DADOS INFORMAÇÃOINTELIGÊNCIA
  15. 15. Em curso: TI para a RBQL • Sistemas integrados • Construção de séries históricas • Mineração de dados • Lógica nebulosa • Ontologia semântica • Referenciamento no tempo e no espaço (softwares de geoprocessamento)
  16. 16. II. QUALIDADE E SEGURANÇA DE ALIMENTOS: CONCEITOS
  17. 17. QUALIDADE e SEGURANÇA SEGURANCA SEGURANÇA QUALIDADE cor sabor consistência tamanho textura perfil nutricional Controle de perigos biológicos, químicos e físicos
  18. 18. Mas quem define qualidade? E segurança?
  19. 19. DESAFIOS EM SEGURANÇA DE ALIMENTOS • Problemas tem distribuição variada (desconhecida) • Difícil localização e ou detecção • Visibilidade e tangibilidade baixas • Fator surpresa; eventos esporádicos • Complexidade dos mecanismos de ação
  20. 20. O uso pro-ativo, preventivo e sistemático dos autocontroles pelos componentes do continuum produtivo de insumos e alimentos constitui pré-requisito universal, inexorável, incondicional e inegociável para maximizar a segurança dos alimentos, bem como documentá-la de forma transparente.
  21. 21. O uso dos autocontroles são de responsabilidade da cadeia, e: • Primariamamente impostos, verificados e validados por fiscalização oficial treinada, suficiente e ética • Secundariamente (mas necessariamente!) verificados e validados por resultados analíticos • Associados à vigilância epidemiológica para feedback e validação global conjunta
  22. 22. Limitações da Amostragem-Análise • Planos amostrais assumem distribuição estatística normal do analito e variâncias homogêneas • Mas distribuição frequentemente desconhecida! • Limitações inerentes ao plano amostral – poder inferencial. • Custos (coleta, transporte de amostras; análises) • Tempo requerido • Pessoal altamente qualificado
  23. 23. Mas procedimentos de amostragem-análise permancem importantes para auxiliar a validação e verificação da qualidade e segurança dos alimentos, o uso dos autocontroles, a eficácia da fiscalização e a interatividade entre os agentes do processo.
  24. 24. A amostragem é o ponto crítico do processo analítico, e o mais difícil de ser controlado
  25. 25. III. LEGISLAÇÃO
  26. 26. Instrução Normativa 51 MAPA 18/09/2002 & 6 ANEXOS (REGULAMENTOS TÉNICOS)
  27. 27. FOCO DA IN 51 • LEITE DE VACA • (3) RT DE PRODUÇÃO, IDENTIDADE E QUALIDADE DE LEITE A, B, C • (1) RT DE IDENTIDADE E QUALIDADE DE LEITE CRU REFRIGERADO • (1) RT DE IDENTIDADE E QUALIDADE DE LEITE CRU PASTEURIZADO • (1) REGULAMENTO TÉCNICO DA COLETA DE LEITE CRU REFRIGERADO E SEU TRANSPORTE A GRANEL
  28. 28. Leite Cru Refrigerado • Leite: “…oriundo de ordenha completa, ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas…” • Leite cru refrigerado: cf. anterior, mantido a max. 7 °C na propriedade/tanque, ou 10 °C no processador.
  29. 29. Leite Cru Refrigerado caracteristicas sensoriais e gerais • Aspecto e cor: líquido branco opalescente “homogêneo” • Sabor e odor: característicos; isento de sabor e odores estranhos • Ausência de neutralizantes de acidez e reconstituintes de densidade • “Ausência” de resíduos de antibióticos e de outros inibidores microbianos
  30. 30. REQUISITOS FÍSICO-QUÍMICOS REQUISITOS LIMITES MÉTODOS GORDURA (%) ORIGINAL, Min. 3 FIL 1C: 1997 DENSIDADE (g/ml) 1.028 a 1.034 LANAGRO/MAPA, 1981 ACIDEZ (g Hlac/100) 0.14 a 0.18 g HLac LANAGRO/MAPA, 1981 ESD (%) Min. 8.4 FIL 21B: 1987 CRIOSCOP. MAX ( °H) - 0.530 FIL 108 A: 1969 PROTEÍNAS (%) Min. 2.9 FIL 20 B: 1993
  31. 31. REQUISITOS MICROBIOLÓGICOS ÍNDICE (PROPR./ TQ. COM.) Até 01.07.05 S/SE/CO 01.07.07 N/NE 01.07.05 a 01.07.08 S/SE/CO a 01.07.10 N/NE 01.07.08 a 01.07.11 S/SE/CO a 01.07.12 N/NE A partir de 01.07.11 S/SE/CO 01.07.12 N/NE Contagem Padrão em Placas, ufc/ml (CTB) Max. 1,0 X 106; Habilitados antecip. Max. 1,0 x 106; todos Max. 7,5 x 105; 1.0 x 105 (individual) Max. 3,0 x 105 (leite de conjunto) Contagem de Celulas Somáticas, CS/ml (CCS) Max. 1,0 x 106 Habilitados antecip. Max. 1,0 x 106 ; todos. Max. 7,5 x 105 Max. 4,0 x 105
  32. 32. IN 62/2011 • Não revoga a IN 51/2002 • Introduz algumas melhorias e controles (coleta, higiene, temperatura, individualização, controle de resíduos e contaminantes e cadastros) • Mas ainda não progride na adequada classificação do leite, no controle de fraude, nas métricas e limites de CTB, e na discriminação da CTB!
  33. 33. IV. INTERPRETANDO CONCEITOS E NÚMEROS
  34. 34. • 1,0 x 101 = 1.0 x 10 = 10 • 1,0 x 102 = 100 • 1,0 x 103 = 1.000 • 1,0 x 104 = 10.000 • 1,0 x 105 = 100.000 (cem mil) • 1,0 x 106 = 1.000.000 (um milhão) • 1,0 x 107 = 10.000.000 (dez milhões)
  35. 35. notexactlyrocketscience.wordpress.com
  36. 36. Qualidade Microbiológica do Leite: onde estamos? • EUA, 1900: Departamento de Saude de NY – CTB: 1.000.000 / ml (1,0 x 106) – difícil na época! • EUA, 1905: Comitê de Saúde de Boston, MA - CTB: 500.000 / ml (5,0 x 105) • EUA, 1953: Estatuto e Código do Leite, (USPHS): CTB: 10.000 / ml (1,0 x 104) • Brasil, 2011: IN 51, CTB: 300.000 / ml (3,0 x 105) Babel & Hammer, Dairy Bacteriology, 1953, pp. 13
  37. 37. Desafios • Bactérias psicrotróficas (Pseudomonas, Micrococcus, Flavobacterium): afetam qualidade (proteases e lipases; resistem a UHT; instabilidade térmica; problemas de coagulação) • Esporos bacterianos (Bacillus e Clostridium): altamente resistentes (+ 1000 X) ao calor e agentes de limpeza
  38. 38. Psicrotróficos Crescem Rapidamente a 7 C (e Desnaturam Frações de Caseína) Espécie 0 dias 2 dias 4 dias Flavobacterium sp. 26 0.077 0.44 71 Lactobacillus sp. 29 0.99 34 170 Lactobacillus sp. 34 2.5 370 840 Micrococcus sp. 32 4.6 35 66 Pseudomonas sp. 1 5.9 150 1000 Pseudomonas sp. 10 14 170 840 Pseudomonas sp. 13 8.8 66 400 Pseudomonas sp. 31 5.1 38 420 Pseudomonas sp. 36 9.2 51 810 ---------------------- (x 105 / ml) ----------------------- Adaptado de Cousin & Marth, J. Dairy Sci 1977 60 (7): 1042-1048
  39. 39. Prioridade atual no Brasil: Redução mínima de 10x na CTB Local Número de Ordenhadores Vol. Diário de Leite CTB/ml Sem Higiene CTB/ml Com Higiene Homer, NY 70 12.000 500.000 10.000 Sparks, PA 28 3.000 5.000.000 40.000 Oxford, PA 135 10.000 2.000.000 40.000 Kelton, PA 56 4.000 3.000.000 25.000 Fair Haven, VT 20 1.200 1.500.000 25.000 Hammer, Dairy Bacteriology, 1938, p. 117
  40. 40. Variações significantes em contagens microbiológicas devem ser de no mínimo 1 log10
  41. 41. North, 1917: (apud Hammer, 1938): • Verão de 1914 – sem higiene: Média da CTB - 393.000 • Verão de 1915 – com higiene: Média da CTB - 55.000
  42. 42. O que é mais importante: CTB ou CCS? • Ambas! • Mas CTB é prioritária no Brasil ... • ... pois CCS impacta decisivamente a qualidade do leite quando CTB < 25.000* • CTB também é mais fácil de atacar! *Barbano et al., J. of Dairy Sci. 2006 89-E15-E19
  43. 43. Tratamentos Térmicos do Leite de Consumo: quo vadis? UHT • Ultra High Temperature: 140°C por 2 segundos (aproximadamente) • Destruição de praticamente total de microrganismos • Mas não há destruição de enzimas prejudiciais à qualidade do leite • Alto requerimento energético • Modificações sensoriais e nutricionais • Uso restrito na Europa, EUA, Canadá, Nova Zelândia • Permite aproveitamento de leite de má qualidade (citrato, estabilizantes, tratamento térmico intenso) HTST • High Temperature, Short Time: 72°C por 15 segundos (aproximadamente) • Excelente destruição de microrganismos • Processo clássico • Utilizado na Europa, EUA, Canadá, Nova Zelândia e outros • Pouco permissivo ao aproveitamento de leite de má qualidade • Mas vida de prateleira de ca. 10 dias em geladeira com matéria-prima de boa qualidade!
  44. 44. Algumas Novas Métricas • Leite A, B e C ????????? • Avaliação de progresso de qualidade do leite em log10 CTB • Pagamento de leite por qualidade: regressões lineares em R$ vs log10 CTB • Mensuração de produtividade em sólidos (toneladas sólidos/vaca/ano) • Mensuração do impacto estratégico, ambiental e financeiro do processo UHT: o processo em si é excelente, mas quais os desafios surgem? • Potencial de agregação de valor do leite em produtos: rendimento, tempo de prateleira, aumento de consumo e produtos diferenciados
  45. 45. V. FERRAMENTAS PARA A QUALIDADE, INTEGRIDADE E SEGURANÇA
  46. 46. Ferramentas • Boas Práticas Agropecuárias - BPA • Boas Práticas de Fabricação – BPF • Procedimentos Padrão de Higiene Operacional - PPHO • Análise de Perigos, Pontos Críticos de Controle – APPCC • ANATER!!!!
  47. 47. Boas Práticas Agropecuárias (BPA) • Uso de pesticidas • Uso de drogas veterinárias • Uso e manejo do solo e água • Controle de pragas e vetores • Pós-colheita, armazenamento • Implicações em resíduos e contaminantes químicos e biológicos
  48. 48. PESCADO Pesticidas Medicamentos Contaminantes Ambientais OVOS CARNE LEITE Metais pesados Radionucleotídeos Nitrato, nitrito Micotoxinas Outros Antimicrobianos Sulfonamidas Antiparasitários Hormônios Outros CULTURAS ANIMAIS MEL
  49. 49. ANTIBIÓTICOS HORMÔNIOS ANTIPARASITÁRIOS OUTROS FÁRMACOS PESTICIDAS METAIS PESADOS SUBSTÂNCIAS RADIOTIVAS ALERGIAS LESÕES HEMATOPOIETICAS (LEUCEMIA) TRANSTORNOS DE FECUNDIDADE/FETO ANOMALIAS DO CICLO SEXUAL TUMORES LESÕES HEPÁTICAS LESÕES RENAIS TRANSTORNOS NERVOSOS RESISTÊNCIA A ANTIMICROBIANOS
  50. 50. Boas Práticas de Fabricação (BPF) • Pessoal • Instalações • Operações & Rotinas • Controle de Pragas • Registros & Controles (Rastreabilidade!) SBCTA, 1988
  51. 51. Boas Práticas de Fabricação (BPF) no Controle de Fraudes 3. Operações & Rotinas 5. Registros e Controles - Consolidado de notas fiscais de entrada ( matéria- prima, insumos, embalagens, rótulos, sanitizantes, combustíveis) - Consolidado de notas fiscais de saída (produtos, sub- produtos, ingredientes) - Memorial de processos (leite, creme, queijo, iogurte, manteiga, produtos conc./desidratados) - Balanços de energia e massa (água, vapor, gás, eletricidade, produtos)
  52. 52. PPHO: foco em esporos e biofilmes • Pré-lavagem: água entre 40 e 45 C • Lavagem alcalina: NaOH (soda) 1% • Lavagem ácida: ácido mineral a 1% • Desinfecção: Hipoclorito de sódio entre 100 a 200 ppm (pH 7 a 8). Aspersão ou imersão, min. 5 minutos de contato
  53. 53. Simões et al. - LWT - Food Science and Technology 43 (2010) 573–583 Biofilmes: dinâmica e sustentação
  54. 54. Simões et al. - LWT - Food Science and Technology 43 (2010) 573–583 Biofilme: fotomicrografia
  55. 55. Pasteurized Milk Ordinance • http://www.fda.gov/downloads/Food/GuidanceRegu lation/UCM209789.pdf • Compulsório • 398 páginas • O que, como, quando, onde e como fazer • Registros • Cadastros, autorizações e certificações • Responsabilidade e penalidades • RISPOA?
  56. 56. Codex alimentarius
  57. 57. VI. Projetos em Curso
  58. 58. Purpose/explanation Provision of a standard method of known precision for use by the dairy sector and others Members M Furtado (BR) - Project leader, S Holroyd (NZ), K Olieman (NL) Expected final result ISO-IDF International standard (ISO nr | IDF nr) Target date TBD Approval category (a) − IDF National Committees & ISO/TC34/SC 5 Members Bodies Current status NWI proposal circulated to SC for comments. Item to be discussed in Tel Aviv. Title of proposed new work item Standardisation of a method for the detection of milk adulteration with whey. Proposer Marco Furtado – UFJF Universidade Federal de Juiz de Fora – BRAZIL Nominated by the Brazilian National Committee to participate at SCAMC and SCAMPAI Project C26 Method for the determination of milk adulteration with whey Prof. Marco Furtado - UFJF
  59. 59. Objectives The aim of the proposed work is to standardize a method for the determination of this kind of adulteration using fundamentals different than the detection and quantification of caseinomacropeptide - CMP. Rationale The good quality of milk and dairy products is the main goal to be reached by the industry and society in general. This work is a demand of the dairy sector around the world mainly in the development countries where this kind of adulteration is very common and the detection could not be carried out in good conditions because of the problems along the milk production chain. The benefits to the dairy sector are related to the economic aspects of the industry and also for food safety reasons.
  60. 60. Outline of the Proposal / Scientific Approaches The determination of rennet whey added to milk as an adulterant is based mainly on the detection and quantification of caseinomacropeptide (CMP), the hydrophilic fragment of κ-casein released by chymosin during milk clotting. However, under certain circumstances false positive results could be produced and the adulteration cannot be confirmed surely, despite the use of good methodology and equipments like HPLC, CE or LC follow by MS/MS. The main reason for this analytical difficulty is due to proteolytic products arising from the action of a large amount of psychrotrophic bacteria in bad quality milk which sometimes must wait a long time refrigerated before processing. Besides this phenomenon, the CMP could appear in different associated forms that could also cause difficulties in its perfect identification. Some desirable characteristics of the new method Applicable (reliable) in the situations described Not using very sophisticated equipments Prompt results, to use in support decisions
  61. 61. Alternatives to CMP Method and Further Work Almost of all these alternatives need further investigation concerning to the natural variations of milk composition and mainly the influence of proteolysis, heating, cooling, etc. Determination of the ratio casein (or whey) / total protein using: Portable Infrared or Raman equipments Dye binding methods (amido black ?) Casein-bound phosphorus and nitrogen content Determination of modifications in the content of some compounds (or identify a specific one) due to whey addition Cysteine / Cystine Alpha-Lactalbumin / Beta-Lactoglobulin (using lab-on-a-chip electrophoresis) Enzymes residues from rennet Calculations using multivariate statistic tools of the routine results analysis (density, solids, acidity, pH, etc) Next steps Confirmation of project leader and experts to carry out the work Proposed date for completion of the work Supports, endorsements and further requirements from SC
  62. 62. Projetos IDF-ISO - Schedule of the IDF/ISO Analytical Week 2014,15-20 May, Berlin, Germany (vide anexo) - Prof. M. A. Furtado - 40 projetos em andamento - Participação quase nula do setor privado brasileiro - Sub-representação brasileira - pública e privada: - Sobrecarga de trabalho - Formação de nossos técnicos ??? - Construção da legislação, fiscalização e critérios de controle sanitário ??? - Agenda nacional ???
  63. 63. Outros Componentes de Interesse no Brasil • Amidos (CCD) • Sacarose (CCD) • Espessantes e gomas (CCD) • Gordura vegetal hidrogenada (FTIR) • Formaldeído (vários) • Ureia Exógena (FTIR e razão isotópica) • Alcalinizantes/neutralizantes (métodos clássicos)
  64. 64. Formaldeído (= formol, formalina, metanal) • Carcinógeno (The US National Toxicology Program = não há dose segura;) • Altamente Tóxico (LD50=260 mg/kg em cobaias) • Reação de Fritzmann para nitrato (Zeitschift für öffentliche Chemie, 1897, nr. 23) • Reação de Schiff, seguindo Gayon (Compl. Rend. de l´Acad des Sciences, v. IV, 1887) • Reação de Utz com reagente de Winckel (10 ml leite, 10 ml HCl conc., ca. 200 mg vanilina – aquecimento – amarelo em traços de formaldeído; violeta em negativo) Apud Methods used in the Examination of Milk and Milk Products, C. Barthel, 1910, p. 121-122
  65. 65. Formaldeído • Teste de Hehner • Influenciado pela sacarose • Cor violeta geralmente não aparece em altas concentrações de formaldeído • Outros interferentes? • Validação para leite brasileiro? • Polímeros de ureia-formaldeído?
  66. 66. Product Name Description Catalo g # Price (USD) Literatu re QTY Add to Cart QuantiChrom™ Formaldehyde Assay Kit For quantitative determination of formaldehyde concentration. Method: FL370/470nm. Samples: biological, food, beverage,environment. Species: all. Procedure: 30 min. Size: 100 tests. Detection limit: 1.5 μM (45 ppb). DFOR- 100 $259 Data Sheet Citation s Quoted prices are F.O.B Hayward, CA, USA. International customers should contact their local distributors for pricing and ordering information. Assays can be performed in either microplate or cuvette. Bulk reagent orders are available for all products upon request. Products are shipped with Instructions and Materials Safety and Data Sheets (MSDS). For technical support, please email us at info@bioassaysys.com or call 510-782- 9988. To place an order, please use one of the following options, • Fax: 510-782-1588 • Tel: 510-782-9988, 877-782-3888 (toll free, USA) • Order online: www.bioassaysys.com/order.php • Email: order@bioassaysys.com Our ordering and remittance addresses are the same, BioAssay Systems 3191 Corporate Place Hayward, CA 94545. USA Search Results 1 Product(s) found 1
  67. 67. Ureia • Milk urea nitrogen (MUN) • Resposta em função da dieta do animal – metabolismo proteico • Valores médios no leite: 10-16 mg/100ml MUN ou 20-34 mg/100ml ureia Maior Ureia – Menor caseína – Menos queijo Maior “proteína” – Maior estabilidade térmica
  68. 68. Ureia • Difícil diferenciação de ureia endógena e exógena por FTIR (“meu laboratório faz ureia!”). Todos fazem! • Equipamentos FTIR não foram concebidos para detecção de adição fraudulenta de ureia • Necessidade de métodos baseados em razão isotópica (análogo à detecção de água em vinhos)
  69. 69. Embrapa Gado de Leite e RIKILT- Holanda • M Bonnet (BR) e M Alewdjin (NL) • Uso de espectro de IR para triagem de composição anormal em amostras de leite • Determinação das “impressões digitais” do leite conforme local e época • Comparação multivariada com padrões • Método rápido – tanques e caminhões
  70. 70. Portfólio Corporativo “Alimento Seguro” • Certificação de produtos e processos • Rastreabilidade • Microbiologia e Toxicologia Aplicadas • Análise de Risco (avaliação, gerenciamento e comunicação de risco) • Estatística e inferência • Modelagem matemática • Educação sanitária • Método e Metodologia – Métrica e Metrologia
  71. 71. Conclusão e Recomendações • Treinamento e educação da cadeia = “emponderizar” • Mensuração de transferência e adoção de conhecimento e tecnologia • Novos indicadores e métricas de qualidade, segurança, integridade e competitividade • Integração e alinhamento de políticas públicas para o setor lácteo – técnicas, legais, financeiras, tributárias • Condicionamento de financiamento à demonstração de rigor técnico dos projetos • Participação ativa do Brasil nos trabalhos da FIL-IDF: poder do conhecimento, melhorias internas, defesa dos interesses brasileiros e soberania nacional • Agenda Nacional para o Setor
  72. 72. Rumo a Inovação e Gestão Integrada do Conhecimento • Reativo • Defensivo • Simplista • Imediatista • Politicamente orientado Pró-ativo Colaborativo Simplificado Dinâmico-Preditivo Técnica-, Científica- e Estrategicamente orientado
  73. 73. “Tudo o que fizeres será insignificante, mas é importante que faças” M. Gandhi

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