Açúcar e Alcool

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Açúcar e Alcool

  1. 1. Caldo Clarificad o Mel de Fermentaçã o Caldo Clarificad o Chegada do Caldo Clarificado e Adição de Mel O caldo clarificado é bombeado do tratamento de caldo com uma temperatura média de 60° C e chega à destilaria onde é injetado o mel de fermentação para manter o brix de alimentação constante (16 - 22 °Brix).
  2. 2. Mel de Fermentação Os méis formados durante a centrifugação do açúcar dão origem ao mel de fermentação. Sua acidez é analisada para manter um controle da adição ao caldo pois o metabolismo da sacarose e açúcares redutores aumenta a intensidade da cor do caldo que posteriormente resultará em uma cor mais escura na levedura sangrada para produção de levedura seca. A acidez deve ser controlada em 0,1 – 1,5.
  3. 3. Trocador de Calor (Alfa-Laval) Após a mistura no touché, o caldo a uma temperatura média de 60 ° C passa pelo trocador de calor à placas onde é resfriado até em média 30° C para que se obtenha um caldo apropriado para a fermentação.
  4. 4. Fermento As leveduras são os microrganismos mais importantes na obtenção do álcool por via fermentativa. A levedura utilizada é a Saccharomyces Cerevisiae que tem uma eficiência de 18% de concentração de etanol durante a fermentação, porém em teores acima de 8%, o etanol passa a ser maléfico para a levedura então, costuma-se fazer uma fermentação com teor alcoólico entre 6,5% - 8,0%.
  5. 5. Denominação de Leveduras Leveduras são microorganismos constituídos por uma única célula (unicelulares) que se reproduzem assexuadamente por brotamento (ou sexuadamente) desenvolvendo-se na fermentação alcoólica. Há a classificação de mais de mil espécies diferentes, cada uma com suas características próprias, embora compartilhem os mesmos princípios biológicos. As leveduras são classificadas em duas categorias: as leveduras aeróbicas e anaeróbicas. A Saccharomyces Cerevisiae (aeróbica e anaeróbica) .
  6. 6. Reprodução Um broto pequeno é formado sobre a célula-mãe em um local onde a parede celular tenha sido enfraquecida por enzimas líticas e o broto cresce a mesma dimensão da célula mãe. Como a gema alonga, o núcleo da célula-mãe se divide e migra para o broto. Uma célula de levedura pode produzir 24 células-filhas de uma vez por brotamento.
  7. 7. 100 g ART 380 Kcal (100 %) ATP 9 Kcal (2,4 %) CALOR 17,5 Kcal (4,6 %) 354 Kcal (93 %) 51,1 g ÁLCOOL + 48,9 g CO2 Metabolismo da Levedura 100 g de ART resultam em 51,1 g de álcool etílico e 48,9 g de CO2. Esta reação, apesar de representar a parte fundamental do processo, não é porém completa pois outras substâncias se formam além do álcool etílico e CO2.
  8. 8. Levedura (centrífuga) Água Tratada Ácido Sulfúrico Cubas (Tratamento da Levedura) São dispostas 3 cubas para tratamento do fermento. A água com ácido sulfúrico e levedura (leite de levedura) são homogeneizadas em um tanque acima da cuba 1 com uma proporção de 1:1. A levedura é lançada na cuba 1 onde continua sua homogeneização através de pás mecânicas. Segue para cuba 2 e em seguida para cuba 3 de onde é adicionada ao processo de fermentação nas dornas. O tempo de retenção para tratamento do fermento dura em média de 1–3 horas.
  9. 9. Cubas São utilizados antibióticos se necessário para o controle de infecção. O ácido é utilizado para manter um pH entre 2,0 e 2,5 que é o ambiente apropriado para a levedura. O fermento deve manter uma viabilidade de 90%, % infecção 107 ppm ,% de fermento nas cubas 25 % a 35 %. Uma porcentagem muito alta indica possível proliferação de bactérias. Uma concentração muito baixa inibição de brotamento da levedura.
  10. 10. Dispersante Dispersante e Anti-Espumante Dispersante: sua função é reter a formação de espuma, é injetado por uma bomba ligada ao tubulão de saída da cuba 3. Anti-espumante: tem ação impactante na quebra da espuma, é dosado direto na dorna primária. A espuma produzida nas dornas aumenta o volume, arrastando o caldo ainda não metabolizado pela levedura.
  11. 11. Tanques de Ácido Sulfúrico Tanque de Ácido Sulfúrico O ácido sulfúrico (H2SO4) é um ácido mineral forte utilizado para o controle de pH das cubas e bactericida. Um pH muito baixo (ácido) restringe o crescimento da levedura diminuindo sua viabilidade e restringe a proliferação de bactérias. Um pH muito alto (alcalino) acelera o brotamento da levedura e acelera proliferação das bactérias.
  12. 12. Processo de Fermentação A fermentação aqui utilizada ocorre pelo processo “Melle-Boinot”, cuja a característica consiste em recuperar a levedura pela centrifugação do vinho. Esse processo foi desenvolvido na França no início de 1930 e patenteado pela empresa Les Usines de Mell.
  13. 13. PROCESSO CONTÍNUO O processo de fermentação contínua possui teoricamente muitas vantagens, tais como: Possibilidade de operação em estado estacionário; Menor custo da instalação, justamente por necessitarem de equipamentos menores; Maior facilidade de automação; Exige menor número de operadores; Apesar de todas as vantagens, existem alguns casos onde a instalação de um processo contínuo não é indicada, principalmente em unidades localizadas em áreas de chuvas constantes durante a safra ou que possuam problemas de abastecimento de cana. No processo contínuo observam-se algumas desvantagens como uma maior contaminação e maior uso de insumos do que em um processo de batelada.
  14. 14. Dornas Tanques metálicos onde ocorre a transformação dos açúcares, pela levedura, em etanol.
  15. 15. Dorna Primária Dorna Secundária Mosto Levedura Abastecimento das Dornas O mosto entra nas dornas primárias (70%) e secundárias (30%) juntamente com o fermento. Nessas dornas o mosto levurado é agitado através de bombas (agitador estático) e resfriado até que o nível se eleve e siga para as dornas terciárias.
  16. 16. Entrada do Vinho Levedurado Retorno do Trocador a Placas Tubo de Recirculação Poço de Sucção Agitador Estático Dornas e Agitador Estático Tubo de recirculação onde o vinho levedurado fica em constante circulação entre o estágio de dornas. Poço de Sucção onde o vinho levedurado é captado para circulação e resfriamento. Agitador Estático: equipamento com função de circular o vinho levedurado.
  17. 17. Análise do Setor Fermentação No processo de fermentação, é analisado o mosto para se determinar o pH, o brix % , ART % mosto e acidez. Analisa-se o vinho (dorna) e turbinado para determinar o pH, a % fermento, a % álcool, ARR e a acidez. No vinho centrifugado é analisado a % perdas de fermento. No leite de levedura (cuba) são analisados pH, % álcool , % fermento e acidez.
  18. 18. DEFINIÇÕES Mosto: mistura aquosa contendo sais minerais e o substrato para fermentação Brix %: indica a porcentagem, em peso, de sólidos dissolvidos no caldo. Seu valor indica a quantidade de mel a ser misturado ao mosto sem que este passe do nível ideal de °brix e seu ideal fica entre 16 e 22 ° Brix. Um brix muito alto causa uma fermentação irregular sobrando açúcares no final da fermentação e um brix muito baixo causa uma eficiência baixa no processo já que o açúcar é a base alimentícia da levedura. Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos.A acidez no mosto determina como será a mistura mel de fermentação/caldo antes de entrar nas dornas de fermentação. Uma acidez muito alta prejudica a levedura apesar de manter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidez baixo, pode provocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.
  19. 19. %Impurezas: indica se a decantação foi satisfatória. Excesso de impurezas significa uma má decantação e posteriormente causará uma má eficiência na fermentação já que as impurezas são arrastadas durante o processo. Um nível de impurezas considerável não pode ser maior do que 5%. ART % mosto: indica a concentração de açúcares redutores. (10 x (496,4404 / (VG x Fator Fehling)) + 0,605
  20. 20. Dornas Quintenárias Dorna final onde o vinho levedurado terá a concentração de sacarose zerada (toda metabolizada). Seu pH ideal estará entre 4,5 a 5,5 . Nesse estágio, não há a necessidade de um trocador de calor já que o metabolismo da levedura será nulo, ou seja, não haverá produção de calor.
  21. 21. Vinho (última dorna): é o mosto que já sofreu processo fermentativo pH: o pH nessa fase sofre leve alteração em relação ao pH do começo do processo onde o vinho levedurado terá a concentração de sacarose zerada (toda metabolizada). Um pH alto (alcalino) favorece um brotamento descontrolado de levedura. O ideal fica entre 4,5– 5,5. Acidez: é a quantidade, em g/ L, de ácidos totais dissolvidos.A acidez no vinho final determina como será o tratamento da levedura posteriormente. Uma acidez muito alta indica que não houve brotamento da levedura apesar de manter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidez alto, pode provocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5. %fermento: indica a concentração de fermento no vinho nas dornas. Um excesso de fermento indica ao brotamento descontrolado da levedura. Uma baixa concentração de levedura diminui a eficiência da fermentação alcoólica. Sua concentração ideal fica em torno de 10 - 15%. A concentração de fermento está diretamente ligada ao índice de pH. Há um aumento de fermento com relação ao início do processo porém é um aumento insignificativo quando o processo está de acordo com os teores aceitáveis. % álcool: indica o teor alcoólico no mosto fermentado. O teor alcoólico deve estar entre 6,5 – 8,0 %.
  22. 22. ARR: é a quantidade de glicose e de frutose (açúcar redutor) presentes no vinho.Esse índice indica se a eficiência de fermentação foi satisfatória.Um AR alto indica que o metabolismo dos açúcares pela levedura não foi completo indicando possíveis falhas na fermentação como por exemplo a formação de espuma durante o processo. Seu índice fica em torno de (fermentação com caldo 0,1 – 0,5 e com mel de fermentação 0,1 – 0,13).
  23. 23. Fases da Fermentação Tão logo se mistura o fermento (inóculo) ao mosto, inicia-se o processo de fermentação alcoólica dos açúcares fermentescíveis neles contidos. Embora não se possa estabelecer, com rigidez, os limites de separação entre as fases, pode-se distinguir numa fermentação alcoólica uma fase preliminar, uma fase tumultuosa e uma fase final ou complementar. Esse processo dura em média de 4 a 8 horas.
  24. 24. Alimentação da Fase Preliminar A alimentação quando é feita de uma só vez, a concentração de açúcares é alta e o fermento demora “a pegar”. Ao contrário, alimentando-se continuamente e de forma bem dosada, reduz-se o tempo. A fermentação inicia-se de imediato, porque sendo o inóculo um creme rico em células e pobre em açúcares, dilui o mosto e propicia a manutenção de baixa concentração de açúcares no fermentador.
  25. 25. Dornas Primárias Dornas Secundárias Fase Preliminar A que se denomina de lag-fase ou fase lag , inicia-se no momento do contato do lêvedo com o mosto. Caracteriza-se por multiplicação celular intensa, pequena elevação de temperatura e pequeno desprendimento de dióxido de carbono. Nessa fase garante-se a produção de grande quantidade de células de poder fermentativo máximo, o que se consegue em temperatura baixa e mosto convenientemente preparado.
  26. 26. Fase Tumultuosa Caracteriza-se pelo desprendimento volumoso e intenso de dióxido de carbono, consequência da existência de um número suficiente de células para desdobrar os açúcares fermentescíveis do mosto. É a fase de maior tempo de duração. A temperatura eleva-se rapidamente, a densidade do mosto reduz-se e elevam-se a porcentagem de álcool e a acidez. Nessa fase há grande formação de espuma onde há a necessidade do uso de antiespumante e/ou dispersante.
  27. 27. Fase Complementar Caracteriza-se pela diminuição da intensidade do desprendimento do dióxido de carbono, por menor agitação do líquido e diminuição da temperatura. Nessa fase a concentração de açúcares chega ao fim.
  28. 28. Condições Favoráveis da Fermentação A fermentação alcoólica industrial é um processo rústico devido à capacidade biológica das leveduras, bastando que se lhes dêem condições de concentração adequada, nutrientes e alguns antibióticos, para que o processo se desenvolva satisfatoriamente.
  29. 29. ANÁLISES LABORATORIAIS (MICROSCOPIA) % infecção: indica a quantidade de infecções em porcentagem na amostra. Esse índice com aumento continuo implica na troca do fermento durante a safra. O índice aceitável de infecção fica no máximo – 10 %. Infecção/ml: indica a quantidade de infecções na amostra, prejudiciais a fermentação . Seu índice aceitável deve ficar entre 1 x 106 (dorna) - 1x 107(cuba) / ml/caldo viabilidade celular: quantidade de multiplicação celular que indica a porcentagem de células em atividade na população da amostra considerada. Viabilidade baixa indica excesso de bactérias, temperatura acima de 35 ° C, pH baixo e brix de alimentação alto. O índice aceitável fica entre 85 – 90 % . Viabilidade alta indica rendimento baixo. %brotamento: número de brotamentos existentes indica a porcentagem de leveduras em atividades que estão se multiplicando. Está ligado ao pH empregado no processo. Um alto índice de brotamento indica erros de controle do pH/ acidez. O nível ideal de brotamento fica entre 10 - 12% .
  30. 30. CÁLCULOS DA MICROSCOPIA %Viabilidade (vinho e cuba): ((n° células vivas) / (n° células vivas + n° células mortas)) x 100 %Brotamento(vinho e cuba): (n° brotamento/ n° células vivas) x 100 %Infecção (vinho e cuba): (n° infecção / n° células vivas) x 100 Infecção por ml (vinho): (n° infecção / n° de campos) x constante (3,08124 x 107) Infecção por ml (cuba): (n° infecção / n° de campos) x constante (6,1625 x 106) Infecção (mosto): n° infecção / (n° campos x 15406,2 x 2 x 100)
  31. 31. Fatores Que Afetam a Fermentação Diversos fatores, físicos (temperatura), químicos (pH, oxigenação) e microbiológicos (espécie, contaminação bacteriana), afeta o rendimento da fermentação. Geralmente as quedas na eficiência fermentativa decorrem de uma alteração no processo, levando a maior formação de produtos secundários (especialmente glicerol).
  32. 32. % Álcool no Vinho % álcool: indica o teor alcoólico no vinho após a fermentação. A porcentagem de álcool no vinho indica se a eficiência da fermentação foi boa. Uma boa fermentação gera índices em torno de 6,5 – 8,0 % de etanol porém em níveis maiores do que 8% acelera o processo já que a destilação nas colunas será mais rápida além de causar um certo estresse na levedura pois o etanol formado se torna prejudicial.
  33. 33. pH Empregado nas Dornas Os valores de pH dos mostos industriais geralmente se encontram na faixa de 4,5 a 5,5. Fermentações conduzidas em meios mais ácidos resultam em maiores rendimentos em etanol, pelo fato de restringir o crescimento do fermento, com a conseqüente redução da produção de glicerol, o mesmo tempo que reduz a contaminação bacteriana mas, diminui a viabilidade celular prejudicando a levedura através do esforço imposto a ela.
  34. 34. Acidez Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos. A acidez no vinho inicial determina como será o controle nas dornas de fermentação. Uma acidez muito alta prejudica a levedura apesar de manter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidez baixo, pode provocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.
  35. 35. Temperatura Durante as fases de fermentação a temperatura varia entre 30 a 32 ºC mas, não raramente, a temperatura fica acima da faixa estabelecida. À medida que aumenta a temperatura, aumenta a velocidade da fermentação, favorecendo a contaminação bacteriana.
  36. 36. Trocador de Calor O processo também produz uma quantidade grande de calor, e como a temperatura deve ser mantida por volta dos 30° - 32° C, faz-se necessário a utilização de trocadores de calor(com água fria) posicionados abaixo das dornas.
  37. 37. Concentração de Açúcares Aumentando-se a concentração de açúcares, aumenta-se a velocidade de fermentação, a produtividade e, dentro de certos limites, acarreta-se menor crescimento do fermento e menor formação de glicerol por unidade de substrato processado. Entretanto, elevados teores de açúcar acarretam um estresse osmótico da levedura aumentando a taxa de células mortas.
  38. 38. Concentração de Inóculo Maiores concentrações de levedura na dorna permitem fermentações mais rápidas, com maior produtividade e com maior controle sobre as bactérias contaminantes, além de restringir o crescimento da própria levedura. Por outro lado, elevado teor de levedura exige energia de manutenção maior (mosto) já que haverá muita levedura para pouca sacarose. Uma baixa concentração de levedura diminui a eficiência da fermentação alcoólica. Sua concentração ideal fica em torno de 14%.
  39. 39. Contaminação Bacteriana Desde que a fermentação industrial, pela dimensão do processo não é conduzida em condições de completa assepsia, a contaminação bacteriana, principalmente de Lactobacillus e Bacillus , está sempre presente e , dependendo de sua intensidade, compromete o rendimento do processo fermentativo. A contaminação se associa ao aumento da formação de ácido láctico (ácido esse que não se transforma em etanol).
  40. 40. Fermentação Acética A fermentação acética é desenvolvida por bactérias do gênero Acetobacter e se dá quando há vinhos estocados por muito tempo, altos teores alcoólicos. Um alto índice de acidez, odor de vinagre e a presença da mosca do vinagre (Drosophila) identificam o problema. Esse processo causa a transformação do etanol em ácido acético.
  41. 41. Fermentação Lática A fermentação lática é desenvolvida por bactérias do gênero Lactobacillus e se dá quando há altas temperaturas. Um alto índice de acidez no mosto indica o problema. Esse processo causa a formação de ácido lático a partir do piruvato formado pela glicose não obtendo-se o álcool no metabolismo.
  42. 42. Fermentação Butírica A fermentação butírica desenvolvida por bactérias do gênero Clostridium tem origem principalmente do solo (areia) que possa vir com o caldo clarificado. Um alto índice de acidez no mosto indica o problema. Esse processo causa a formação de ácido butírico a partir do piruvato formado pela glicose não obtendo-se o álcool no metabolismo.
  43. 43. Floculação por células isoladas Controle de Floculação A floculação da levedura é um dos problemas mais graves e um importante parâmetro para o controle do processo de fermentação alcoólica, especialmente pela redução de produtividade e de dificuldades ocasionadas na centrifugação da levedura. Ela pode ser causada pela própria linhagem da levedura, condições da fermentação, aumento da contaminação bacteriana, excesso de cálcio e elevado nível de temperatura. Seu índice ideal deve ser a menor porcentagem possível 0,0%.
  44. 44. O Que a Floculação Representa Para as Leveduras ? RESPOSTA DAS LEVEDURAS ÀS MUDANÇAS DO AMBIENTE (EX.: CONTAMINAÇÃO BACTERIANA).  DEFESA EM CONDIÇÕES DESFAVORÁVEIS DO MEIO(ESTRATÉGIA DE SOBREVIVÊNCIA). Floculação causada por bactéria
  45. 45. GLICOSE (AÇÚCAR) NAD+ BIOMASSA; ÁC. SUCCÍNICO ÁC. ACÉTICO GLICEROL NADH+ H+ Produção de Glicerol Elevadas concentrações de açúcar, sais no mosto, contaminação bacteriana e presença de sulfito no mosto faz com que a levedura sinta os choques osmóticos induzindo a levedura a produzir o glicerol como proteção do meio inadequado.
  46. 46. Odor da Fermentação O aroma das fermentações puras é penetrante, ativo,e tende para o odor de frutas maduras. Cheiro ácido, a ranço, ácido sulfídrico e outros, indica irregularidade.
  47. 47. Lavador de Gases Durante a reação de fermentação nas dornas fechadas, ocorre a liberação de uma grande quantidade de gás carbônico, álcool e água. E nessa liberação gasosa se faz necessário a lavagem desses gases em uma torre para recuperar o álcool evaporado. Ideal de teor entre 5 – 6 .
  48. 48. Vinho Levedurad o Vinho Turbinado Leite ou Creme de Levedura “Ladrão” Contra Transbordo Bico s Centrífugas As centrífugas são equipamentos utilizados para a separação do mosto e do material sólido (levedura também chamada de leite ou creme de levedura com concentração 70% - 80%).
  49. 49. Centrífugas (Bicos) As centrífugas utilizadas são de disco, projetadas para separação sólido/líquido. Os sólidos sedimentam na parede do vaso e são descarregados automaticamente por aberturas intermitentes do vaso.
  50. 50. Fermento para Cuba (Leite ou Creme de Levedura) O leite ou creme de levedura recém centrifugado é enviado para a cuba para fazer o tratamento, a fim de revigorá-lo para retornar ao processo de fermentação.
  51. 51. Vinho centrifugado e leite levedurado :vinho submetido à centrifugação % perdas de fermento(vinho): concentração maior indica bicos com abertura excessiva, baixa vazão de alimentação. Concentração baixa indica uma boa centrifugação. Sua porcentagem ideal fica em torno de 0,5 %. % concentração de fermento (leite levedurado): concentração maior indica boa centrifugação (separação vinho/fermento). Concentração baixa indica falha na centrifugação indicando perdas de fermento arrastado junto ao vinho. Sua porcentagem ideal deve ser maior do que 70% atingindo 80%. O vinho delevurado deve apresentar 0,0 de Brix , pH 4,5 / 5,5 e 0,0 % teor de levedura Vinho Levedurado Vinho Turbinado Leite ou Creme de Levedura “Ladrão” Contra Transbordo
  52. 52. % álcool: indica o teor alcoólico na levedura que possivelmente tenha sido carregado durante a centrifugação. O teor alcoólico deve ser baixo para não prejudicar a levedura por isso seu teor deve ficar entre 1 – 3%
  53. 53. EFICIÊNCIA DA FERMENTAÇÃO A eficiência da fermentação é dada pela divisão do rendimento obtido pelo rendimento estequiométrico. Exemplo: Utilizando um ART no valor de 14.974,36 kg, podem-se obter, no máximo, 10.147,01 litros de álcool hidratado 93,2 INPM e sabe-se que 100% de eficiência é praticamente impossível levando em conta as perdas que acontecem durante todo o processo. Considera-se então, que houve uma produção de 9.500 litros de álcool hidratado. Utilizou-se 14.974,36 kg de ART, então o rendimento global da destilaria será de: Para o álcool hidratado de graduação máxima de 93,2 % INPM, o rendimento estequiométrico é de: Rendeq = 1.000 x  1.000 x = 0, 6776 L/kg ART EFf = x 100 RDg =  = 0,6344 litros/kg ART Então a eficiência da usina se dá por: EFf = x 100  = 93% de eficiência de fermentação
  54. 54. Dorna Volante Tanque metálico que recebe o vinho delevurado da centrífuga. Tem a função de armazenar esse vinho antes que vá para o processo de destilação.
  55. 55. TIPOS DE ÁLCOOL Na produção fermentativa do álcool é possível obter diversos tipos de produtos, tais como: Álcool Hidratado Carburante: álcool combustível (92,5 – 93,8 INPM ou 95,1 – 96,3 ° GL). Álcool Anidro: usado como aditivo aos combustíveis. Composto por 99,3% INPM de álcool puro e 0,7% de água. É adicionado à gasolina para substituir o chumbo. É menos poluente e se adicionado na proporção correta, não afeta o desempenho do motor. Álcool Extra Neutro: usado na elaboração de bebidas em geral, cosmético e produtos farmacêuticos. É um álcool mais puro e não interfere em aromas e/ou sabores. Álcool Refinado e Neutro: aplicam-se as mesmas finalidades do extra neutro, distinguindo-se deste pelo odor mais acentuado. Por ter custo mais baixo, é utilizado pelas indústrias de bebidas e cosméticos mais populares. Álcool Iso-Amílico: subproduto, de odor acentuado, usado como solvente na indústria em geral, matéria prima para acetato de amila (essências).
  56. 56. CONVERSÃO DE GRAU A medida “°GL” indica o volume de álcool em uma mistura, já o INPM indica o peso de moléculas de álcool em uma mistura , ou seja, em uma mistura com 96° GL significa que em 100 ml de uma mistura álcool + água, 96 ml é de álcool e 4 ml de água. Em INPM há 96 % de moléculas de álcool e 4% de moléculas de água. Para transformar %volume (°GL) em %peso(INPM): INPM = 0,79432 x °GL ou °GL = INPM x D D 0,79432 Onde: 0,79432 é a densidade do álcool absoluto (100%) “D” é a densidade da mistura hidroalcoólica a 20° C EX: Converter uma mistura hidroalcoólica de 96,1 °INPM a 20°C em °GL. °GL = INPM x D → °GL = (96,1 x 0,8011)/0,79432 → 96,9 ° GL 0,79432
  57. 57. Destilaria O princípio de destilação consta do fenômeno de fracionamento dos líquidos, onde os mais voláteis, com pontos de ebulição mais baixos, separam-se em primeiro lugar, seguido pelos outros componentes em seqüência correspondente às suas respectivas volatilidades.
  58. 58. Colunas de Destilação As colunas de destilação constituem-se de gomos cilíndricos superpostos contendo separações transversais às quais se dá o nome de pratos ou bandejas constituídos de equipamentos de destilação chamados calotas ou válvulas. O líquido evaporado e condensado desce através das bandejas por meio de tubos, chamados sifões.
  59. 59. Coluna A O vinho com teor alcoólico em torno de 7º a 10 º GL (% em volume) e 90% - 93% de outros componentes vem da dorna volante e entra na parte superior (cabeça) da coluna “A1”. Nessa etapa começa o processo de destilação. O flegma (destilado) com 45° - 60° GL segue para as colunas “B1” e “B2”, a vinhaça (0,01 – 0,025 °GL) é descartada como resíduo pela base da coluna “A”.
  60. 60. K1 Retirada da Vinhaça K1 A vinhaça retirada no processo de destilação da coluna “A” passa pelo aquecedor indireto “K1”. A vinhaça aquecida retorna a base da coluna “A”, segue para o cifão, passa pelo trocador “K” , resfria nas escadas (alvenaria) e segue para o tanque de armazenamento. O objetivo do “K1” é evaporar a água contida na vinhaça diminuindo seu volume consideravelmente.
  61. 61. Tanque de Vinhaça Tanque de armazenagem da vinhaça retirada na coluna “A”. A vinhaça é armazenada para ser utilizada no campo como fertirrigação posteriormente. A produção de vinhaça/álcool é em torno de 10-14 litros de vinhaça/1 litro de álcool.
  62. 62. Perda acima de 0,025% de álcool na vinhaça indica : Excesso de vinho. Falta de vapor na coluna. Contrapressão da coluna “B1”: verificar a pressão de nível líquido das colunas se a pressão da “B1” não está superior a da “A1”. Incrustações nas bandejas: no decorrer da safra mantendo-se as condições e havendo necessidade de se aumentar a pressão de coluna d’água para manter a marcha, isso indica que a coluna “A” está incrustando. Há um limite em que se torna necessário parar a marcha do aparelho e desincrustá-la.
  63. 63. Colunas “B” , “B1” e “B2” O flegma, resultado da destilação na coluna “A1” entra com 45 - 60° GL no topo da coluna “B1” e piso da “B2”. No piso da coluna “B1” é retirado a flegmassa. A coluna “B2” segue o mesmo processo porém sem bomba de refluxo. %álcool na flegmaça deve ter um teor máximo aceitável de 0,015 %.
  64. 64. Tanque de Dosagem de Soda 50% A soda é dosada diretamente no álcool nas colunas “B” e “B2” com finalidade de controlar o pH do álcool na destilação. A dosagem de soda abaixa também a condutividade porque o sódio não interfere na condutividade durante a destilação pois ele sai junto com a vinhaça e não volatiza com o álcool.
  65. 65. Trocador de Calor Painel de Controle Álcool Hidratado (Etanol) – Trocador de Calor e Painel O álcool hidratado é retirado nas cabeças das colunas “B” e “B2” e enviado para o trocador de calor com a água da torre de resfriamento (resfriar o álcool de 25°- 30° C), segue para o painel de controle onde se observa e realiza os controles necessários do grau alcoólico, pH e temperatura do etanol. O etanol segue para o tanque medidor para análise laboratorial.
  66. 66. Tanques Medidores Tanque Medidor e Tanque de Armazenamento O álcool após ser enviado para o tanque medidor é analisado em laboratório e enviado para os tanques de armazenamento para futuro carregamento.
  67. 67. Álcool Anidro Não se pode, apenas por destilação, obter álcool etílico com concentração superior a 95,6° INPM porque nessa concentração a mistura de etanol e água passam a ter o mesmo grau de ebulição. Nesse caso faz-se necessário o uso de produtos químicos, no caso, o ciclohexano para desidratação do álcool.
  68. 68. TIPOS DE PROCESSOS DE DESIDRATAÇÃO Classificação dos Processos de Desidratação: 1º Grupo: Processos Azeotrópicos Benzol e Ciclohexano. 2º Grupo: Processos Extrativos Marriler (glicerina) e Monoetilenoglicol. 3º Grupo: Peneira Molecular Zeolitos. 4º Grupo: Membrana Seletiva filtro de silicato (sistema à vácuo)
  69. 69. Tanque de Ciclohexano Ciclohexano O ciclohexano é um composto orgânico formado por 6 átomos de carbono, e 12 átomos de hidrogênio, de fórmula: C6H12 . O tanque de armazenamento tem capacidade de 16.675 litros. Ele é utilizado na desidratação do álcool hidratado para produção de álcool anidro.
  70. 70. DESIDRATAÇÃO Neste processo, o ciclohexano tem a característica de formar com o álcool e a água uma mistura ternária (azeótropo) com um ponto de ebulição de 63ºC. Este menor ponto de ebulição da mistura em relação ao do álcool (78ºC), faz com que a água seja retirada no topo da coluna. O álcool anidro obtido, com um teor alcoólico em torno de 99,3 ° INPM, é retirado na parte inferior da coluna de desidratação.
  71. 71. IDENTIFICAÇÕES DOS FLUÍDOS Ternário: mistura, água/álcool/ciclohexano que se forma na coluna “C”. Pesado: mistura, água/álcool/ciclohexano, que se forma na parte inferior do decantador que leva consigo a água excedente a ser extraída do processo na coluna “P”. Leve: mistura, água/álcool/ciclohexano, que se forma na parte superior do decantador, rica em ciclohexano, que retorna para a coluna “C”. Recuperado: mistura, água/álcool/ciclohexano, extraída do refluxo da coluna “P”, que retorna para a coluna “C”, levando todo ciclohexano e o álcool, contidos no pesado.
  72. 72. Vaporizador “L” O vapor não é injetado diretamente para evitar a diluição do álcool. Por isso se faz uso do vaporizador “L”.
  73. 73. Coluna C A coluna “C” é abastecida, no meio, pelo álcool hidratado com teor de no mínimo 93° INPM formado nas cabeças das colunas “B1” e “B2”. O ciclohexano é injetado na cabeça da coluna formando o ternário. O ternário irá circular dentro da coluna seguindo para o vaporizador “L” onde é injetado o vapor vegetal. O álcool anidro é retirado pela base da coluna e parte do ciclohexano+água+álcool é vaporizado, condensado e segue para o decantador do ternário.
  74. 74. Trocador de Calor Painel de Controle Álcool Anidro – Trocador de Calor e Painel O álcool anidro é retirado na base da coluna “C” e enviado para o trocador de calor “J” com a água da torre de resfriamento (resfriar o álcool de 25°- 30° C), segue para o painel de controle onde se observa e realiza os controles necessários do grau alcoólico, temperatura do etanol. O álcool anidro segue para o tanque medidor para análise laboratorial.
  75. 75. Tanques Medidores Tanque Medidor e Tanque de Armazenamento O álcool após ser enviado para o tanque medidor é analisado em laboratório e enviado para os tanques armazenamento para futuro carregamento.
  76. 76. Queda do grau do anidro: Grau do hidratado alimentado muito baixo: se estiver muito abaixo dos 93° INPM. Excessiva alimentação de hidratado na coluna “C”. Falta de desidratante na coluna “C”: Falta de vapor na base da coluna “C”. Extração deficiente de ternário para o decantador.
  77. 77. Tanque de Decantação do Ternário O ternário condensado chega ao tanque de decantação onde sua função é dividir o ciclohexano da água e álcool. O tanque trabalha com seu volume total dividido ao meio, sendo a parte superior ciclo (leve) e a parte inferior (pesado). O tanque abastece a coluna “C” com o ciclohexano ( “leve”) e abastece a coluna “P” com água + álcool + ciclo (“pesado”).
  78. 78. Coluna P Coluna P Coluna para retirada da água e ciclohexano do álcool. A coluna “P” é abastecida no meio coluna pelo “pesado” formado no decantador de ternário. A flegmaça formada é retirada na base da coluna. O álcool recuperado retorna à coluna “C”. Flegmaça, com composição alcoólica aceitável na ordem de 0,01 a 0,02 ° GL.
  79. 79. Análise do Setor Destilaria Para garantir o efetivo controle da qualidade do álcool fornecido pela empresa, são analisados no processo de destilação o álcool hidratado e anidro para se determinar o teor alcoólico (° INPM), a acidez e a condutividade. O pH só é analisado no álcool hidratado. Também são analisadas as perdas de álcool no processo, essas análises são feitas a partir da vinhaça, flegmaça.
  80. 80. DEFINIÇÕES Álcool hidratado e anidro: Teor alcoólico(INPM): indica a porcentagem de álcool, em peso, de uma mistura hidroalcoolica, ou seja, a quantidade de moléculas de álcool na amostra. Uma amostra de álcool com 93,0 INPM quer dizer que há 93 % de moléculas de álcool e 7 % de moléculas de água. (°GL ou Grau Gay-Lussac indica a porcentagem, em volume, de uma mistura hidroalcoolica). pH (somente álcool hidratado): indica a quantidade de hidrogênios livres no etanol. pH baixo(ácido) o etanol se torna corrosivo e pH alto (alcalino) indica excesso de alcalinizante (soda). Quando o pH sai fora do padrão estabelecido, é corrigido com soda na coluna “B” (em caso de pH baixo) e com amina no tanque medidor (em caso de pH alto). O pH ideal deve ficar entre 6 – 8. Massa Específica a 20° C: é a razão entre a massa de uma quantidade da substância e o volume. Indica o peso, em kg/m³ do álcool analisado. Uma massa específica alta indica excesso substâncias diferentes do álcool arrastadas na destilação. Para o álcool anidro admite-se no máximo um valor de 791,5 kg/m³ e para o álcool hidratado 811,0 kg/m³.
  81. 81. Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos. A análise é utilizada como contra-prova já que o pH apenas lê íons hidrogênio na amostra e alguns íons não ionizados não são perceptíveis para o pHmetro. O teor aceitável deve ser abaixo de 30 mg/L. Condutividade: indica a quantidade de minerais presentes no etanol (gera resíduo não inflamável). A condutividade aceitável deve ser abaixo de 350 μS/m (microSiemens/m). A correção da condutividade se faz com adição de soda (hidróxido de sódio) porém com nível pH inferior a 7 . Se o pH passar de 7, a condutividade aumentará radicalmente.
  82. 82. ESPECIFICAÇÕES As especificações do álcool produzido são normas estabelecidas e padronizadas pela ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas), ANP (Agência Nacional do Petróleo) e INPM (Instituto Nacional de Peso e Medidas), pois alterações em sua densidade acarretarão mau funcionamento e possíveis danos internos (corrosão e/ou incrustação) ao motor. Características Unidade AEAC AEHC Íon Cloreto (max) mg / Kg 1 1 Hidrocarboneto s % volume 3 3 Íon Sulfato (max) mg/kg 4 4 Ferro (max) mg/kg 5 5 Sódio (max) mg/kg 2 2 ANP – Resolução n° 7, de 09/02/2011 retificada 14/04/2011 Cobre (max) mg/kg 0,07 -
  83. 83. PODER CALORÍFICO DO ETANOL O álcool tem um poder calorífico menor que o da gasolina, uma vez que 34,7% da massa molecular do etanol é oxigênio o que aumenta a massa molecular, mas não produz energia. Isto explica à menor quilometragem percorrida por litro consumido de um motor a álcool em relação ao mesmo motor a gasolina. O álcool hidratado (93,2%) produz a energia de 20,05 MJ/L (mega joule / litro), enquanto a nossa alcoosolina produz 27,57 MJ/L. Para um litro de gasolina se produz 37,5% mais energia do que para um litro de álcool.
  84. 84. Curso: Laboratório Realizado por :Leandro Aparecido Cândido

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