SlideShare uma empresa Scribd logo
1 de 19
Baixar para ler offline
บทที่ 1
บทนําเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห
เคมีวิเคราะห เปนแขนงหนึ่งของวิชาเคมีซึ่งเกี่ยวของกับการแยกสาร การศึกษา
ลักษณะเฉพาะ พิสูจนเอกลักษณของสารที่ตองการวิเคราะห(analyte)ที่มีอยูในตัวอยาง
(sample)และ การหาปริมาณที่แทจริงของสารนั้น ๆ ดั้งนั้นเคมีวิเคราะหจึงเปนศาสตรที่
ศึกษาเกี่ยวกับองคประกอบของสารเคมี และมีบทบาทที่สําคัญตองานดานวิทยาศาสตรในหลาย
สาขา เชน สาขาการเกษตร สิ่งแวดลอม นิติวิทยาศาสตร กระบวนการผลิต และ เภสัชกรรม
เปนตน ผูที่ทํางานดานเคมีวิเคราะหมีหนาที่ปรับปรุง และ พัฒนาเทคนิคการวิเคราะหใหมีความ
นาเชื่อถือมาก
1.1 บทบาทของเคมีวิเคราะหในงานดานวิทยาศาสตร
เคมีวิเคราะหมีบทบาทที่สําคัญตอการพัฒนางานดานวิทยาศาสตรแขนงตาง ๆ
มากมาย ตัวอยางเชน
1)ดานการเกษตร ไดแก การวิเคราะหหาปริมาณไนโตรเจนในปุยซึ่งเปนตัวบงชี้
คุณภาพของปุยนั้น ๆ
2)ดานวิทยาศาสตรการอาหาร โดยวิเคราะหหาสิ่งปนเปอน เชน สารฆาแมลงตกคาง
วิเคราะหหาสารอาหารจําเปนเชน วิตามิน วิเคราะหหาปริมาณไนโตรเจนซึ่งเปนสวนประกอบ
หลักของโปรตีนในอาหาร
3)ดานสิ่งแวดลอม เชน วิเคราะหหาปริมาณคารบอนมอนอกไซดเพื่อตรวจสอบ
คุณภาพอากาศ หรือ เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพการทํางานของอุปกรณตรวจวัดควันพิษจาก
ทอไอเสีย
4)ดานการแพทย ไดแก การตรวจวัดน้ําตาลในเลือดของผูปวยเปนโรคเบาหวาน
5)ดานนิติวิทยาศาสตร เชน ตรวจหาโลหะตกคางจากเขมา ดินปนจากมือผูตองหา
6)ดานกระบวนการผลิตในโรงงานอุตสาหกรรม ไดแก การตรวจวิเคราะหสัดสวนของ
สารเคมีในระบบการผลิตซึ่งเปนสวนสําคัญของระบบการควบคุมคุณภาพ(quality
control)
7)ดานเภสัชกรรม ไดแก การตรวจสอบความบริสุทธิ์ของยาเพื่อศึกษาการออกฤทธิ์
และตรวจสอบประสิทธิภาพของยา
4
นอกจากนี้เคมีวิเคราะหยังมีบทบาทและมีสวนสําคัญในงานวิจัยหลายสาขา เชน สาขา
เคมี ชีวเคมี ชีววิทยา ธรณีวิทยา และ สาขาอื่น ๆ ที่เกี่ยวของกับวิทยาศาสตร
1.2 คุณภาพวิเคราะห และ ปริมาณวิเคราะห
เคมีวิเคราะหแยกออกเปน 2 แขนง ไดแก คุณภาพวิเคราะห และ ปริมาณวิเคราะห
1)คุณภาพวิเคราะห(qualitative analysis)คือ การระบุชนิดของธาตุ
ไอออน หรือ สารประกอบที่มีในตัวอยาง โดยสนใจวามีสารที่ตองการวิเคราะหอยูหรือไมเทานั้น
คุณภาพวิเคราะหอาจกระทําโดยใชปฏิกิริยาที่มีความจําเพาะกับสารที่ตองการศึกษา เชน เมื่อ
เติมสารละลายของ ซิลเวอรไนเทรต (AgNO3)ลงในสารตัวอยาง แลวเกิดตะกอนขาว แสดงวา
ตัวอยางนั้นมีคลอไรด (Cl-
)เปนองคประกอบ
2)ปริมาณวิเคราะห(quantitative analysis)คือ การหาปริมาณของสารที่
สนใจศึกษา ซึ่งอาจมีมากกวาหนึ่งชนิด กอนทําการวิเคราะห ควรทราบขอมูลเกี่ยวกับ
สวนประกอบของตัวอยางที่จะทําการวิเคราะหกอน เชน ในเลือดจะมีกลูโคสเปนสวนประกอบ
หรือ อาจทําการวิเคราะหเชิงคุณภาพเพื่อใหไดขอมูลเบื้องตนมากอน
สารตัวอยางที่นํามาวิเคราะหทั้งเชิงคุณภาพ และ ปริมาณ อาจเปนของแข็ง ของเหลว
แกส หรือสารผสม ตัวอยางการวิเคราะห เชน การตรวจสอบเขมาดินปนบนมือผูตองหา ใชการ
วิเคราะหเชิงคุณภาพเทานั้น แตการวิเคราะหซัลเฟอรที่ปนเปอนในถานหินตองใชการวิเคราะห
เชิงปริมาณ เนื่องจากปริมาณของซัลเฟอรมีผลตอราคาของถานหิน ระบบการวิเคราะหทางเคมี
ในปจจุบันสามารถวิเคราะหไดทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ
1.3 กระบวนการทางเคมีวิเคราะห
ในการวิเคราะหสารตัวอยาง จะไดผลออกมามีความนาเชื่อถือหรือไม ผูวิเคราะหจะตอง
ตระหนักถึงความสําคัญของกระบวนการตาง ๆ ทางเคมีวิเคราะห ซึ่งอาจแบงออกเปนขั้นตอน
ตาง ๆ ไดดังนี้
1.3.1 การกําหนดปญหา
กอนที่ผูวิเคราะหจะทําการออกแบบขั้นตอนการวิเคราะหได ตองทําการกําหนดปญหา
เชน ปญหาคืออะไร ตองการวิเคราะหอะไร ใชการวิเคราะหเชิงคุณภาพหรือเชิงปริมาณ หรือ ทั้ง
สองแบบ ขอมูลที่ไดนําไปใชประโยชนอะไร เพื่อใคร ตองการขอมูลเมื่อใด ตองการความแมน
5
(accuracy)และความเที่ยง(precision)เพียงใด ใชงบประมาณจากแหลงใด และสิ่ง
สําคัญอีกประการหนึ่งคือ ผูวิเคราะหควรปรึกษาแผนการวิเคราะหกับผูที่นําตัวอยางมาให
วิเคราะหเพื่อใหการวิเคราะหเกิดประโยชนและมีประสิทธิภาพรวมถึงขั้นตอนและเทคนิคการเก็บ
ตัวอยางเพื่อสงวิเคราะหดวย
1.3.2 การเลือกวิธีวิเคราะห
การเลือกวิธีวิเคราะหที่เหมาะสมขึ้นอยูกับประสบการณของผูวิเคราะห และปจจัยที่
สําคัญอื่น ๆ เชน ชนิดและปริมาณของตัวอยาง วิธีการเตรียมตัวอยาง สภาพไว
(sensitivity)ของเทคนิคหรือวิธีที่เลือก สารรบกวน ความแมนและความเที่ยงที่ตองการ
อุปกรณและเครื่องมือที่ใชได ความชํานาญของผูวิเคราะห คาใชจาย ระยะเวลาที่ใชในการ
วิเคราะห และสามารถหาวิธีวิเคราะหรวมถึงสารมาตรฐานไดหรือไม เปนตน
1.3.3 การชักตัวอยาง
การชักตัวอยาง(sampling) คือ การเก็บตัวอยางใหมีปริมาณพอเหมาะกับวิธีการ
วิเคราะหโดยองคประกอบของตัวอยางที่เก็บมานั้นตองเปนตัวแทนของตัวอยางทั้งหมด วิธีการ
เก็บตัวอยางมีหลายวิธีซึ่งตองพิจารณาจาก ชนิดและปริมาณของตัวอยาง ความเปนเนื้อ
เดียวกันของสารที่จะวิเคราะหในตัวอยาง เชน ถาสารที่จะวิเคราะหอยูแบบไมเปนเนื้อเดียวกัน
(heterogeneous)ในตัวอยาง ตองทําการเก็บตัวอยางหลาย ๆ จุดแบบสุม แตถาสารที่จะ
วิเคราะหอยูแบบเปนเนื้อเดียวกัน(homogeneous)จะเก็บตัวอยางสวนไหนมาวิเคราะหก็ได
ตัวอยางที่มีลักษณะตาง ๆ กัน จะมีวิธีการเก็บตัวอยางแตกตางกัน ดังนี้
แกส อาจเก็บตัวอยางโดยใชลูกโปงหรือเข็มฉีดยา หรือ ผานแกสเขาไปแทนที่น้ําที่บรรจุ
อยูในภาชนะที่ทราบปริมาตรที่แนนอน โดยบันทึกอุณหภูมิ และ ความดันบรรยากาศขณะชัก
ตัวอยางดวย
อากาศ ซึ่งประกอบดวยแกสหลายชนิดรวมทั้งอนุภาคตาง ๆ ดวย (เชน ฝุนละออง)
องคประกอบของอากาศตามจุดตาง ๆ จะแตกตางกันไปดวย การเก็บตัวอยางอากาศเพื่อการ
วิเคราะหฝุนละออง อาจใชเครื่องมือไดหลายแบบ โดยอาศัยการกรอง การตกตะกอนดวยไฟฟา
สถิต การตกตะกอนโดยใชความรอน หรือ เทคนิคการแยกโดยใชแรงเหวี่ยงในไซโคลน เปนตน
ของเหลว ตัวอยางของเหลวที่เปนเนื้อเดียวกัน ใหเก็บสวนไหนมาวิเคราะหก็ได แตหาก
ของเหลวตัวอยางไมเปนเนื้อเดียวกัน เชน น้ําคลอง หรือ น้ําผสมน้ํามัน ใหกวนใหเขากันกอน
แตถาตัวอยางมีปริมาณมากไมสามารถกวนผสมไดใหเก็บตัวอยางหลาย ๆ จุด
6
ของแข็ง ตัวอยางที่เปนเนื้อเดียวกัน เก็บตัวอยางสวนไหนมาวิเคราะหก็ได สวนกรณีที่
ตัวอยางไมเปนเนื้อเดียวกันใหเก็บตัวอยางหลาย ๆ สวน แลวนํามารวมกัน นําไปบด แลวรอน
ผานตะแกรง เพื่อทําใหตัวอยางมีขนาดเดียวกัน จากนั้นแบงตัวอยางที่รอนไดออกมาสวนหนึ่ง
แผใหเปนรูปสี่เหลี่ยม แลวแบงตัวอยางออกเปนสี่สวน นําสองสวนที่อยูมุมตรงขามมารวมกัน
แลวแผเปนสี่เหลี่ยม เก็บสองสวนที่อยูมุมตรงขาม ทําอยางนี้เรื่อย ๆ ไปจนตัวอยางมีปริมาณ
พอเหมาะที่จะนําไปวิเคราะห
1.3.4 การเตรียมตัวอยาง
เตรียมตัวอยางที่สุมมาใหอยูในรูปที่จะนําไปวิเคราะหได โดยเริ่มจากทําสารตัวอยางให
แหง นําไปชั่ง บดใหละเอียด แลวทําใหละลายดวยตัวทําละลายที่เหมาะสม แยกสิ่งปนเปอนและ
สารรบกวนออก การเตรียมตัวอยางเพื่อนําไปวัดคาในขั้นตอไปนั้นควรมีการเตรียมซ้ําในเวลา
เดียวกัน และใชสภาวะเหมือนกัน เพื่อใหผลการวิเคราะหมีความนาเชื่อถือ รายละเอียดของการ
เตรียมตัวอยางแตละขั้นตอนแสดงในหัวขอ 1.4
1.3.5 การวัดคา
วิธีการวัดปริมาณของสารอาจแบงเปนสองแบบคือใชวิธีปริมาณสัมพันธ โดยสารที่
ตองการวิเคราะหอาจถูกทําใหแยกสลาย หรือ ทําปฏิกิริยากับสารอื่น แลวทําใหเกิดผลิตภัณฑ
จากการวัดหาปริมาณของสารผลิตภัณฑหรือรีเอเจนตที่เกี่ยวของในปฏิกิริยา สามารถ
คํานวณหาสารที่ตองการทราบไดจากสมการเคมี การวิเคราะหแบบนี้จะเกี่ยวของ
กับการวิเคราะหโดยน้ําหนัก(gravimetric analysis)และ ปริมาตรวิเคราะห
(volumetric analysis)
สําหรับการวัดปริมาณของสารอีกแบบหนึ่ง เปนการวิเคราะหโดยใชเครื่องมือ วัดสมบัติ
ทางกายภาพ โดยตองมีสารมาตรฐานในการเปรียบเทียบ สมบัติทางกายภาพที่นํามาใชในการ
หาปริมาณของสาร ไดแก ความหนาแนน คาดัชนีหักเห คาการนําไฟฟา และคาการดูดกลืนคลื่น
แสงของสาร เปนตน การวิเคราะหวิธีนี้จะใชเวลานอย ไมยุงยากและไดผลดี การแบงวิธีการ
วิเคราะหดูรายละเอียดเพิ่มเติมในหัวขอ 1.6
1.3.6 การคํานวณและรายงานผล
เมื่อไดผลการทดลองแลว ใหนําผลที่ไดมาคํานวณ โดยเทียบกับน้ําหนักของสารที่ใช
เริ่มตน หรือเทียบกับสารละลายมาตรฐาน เพื่อหาปริมาณของสารที่สนใจในตัวอยางแลวรายงาน
ผลโดยประเมินความนาเชื่อถือของขอมูลดวย
7
ขั้นตอนตาง ๆ ในกระบวนการวิเคราะหทางเคมี สรุปเปนแผนผัง ดังรูปที่ 1.1
การกําหนดปญหา
รูป 1.1 ขั้นตอนการวิเคราะหตัวอยาง
1.4 การเตรียมตัวอยางเพื่อใชวิเคราะหทางเคมี
โดยทั่วไปการวิเคราะหหาองคประกอบทางเคมีไดแก การตกตะกอน การไทเทรต และ
วิธีการใชเครื่องมือพิเศษ จําเปนตองมีการเตรียมตัวอยางใหเปนสารละลายกอน แลวจึงนําไป
วิเคราะหตามวิธีขางตน ตัวทําละลายอาจเปนน้ํากลั่น สารละลายกรด หรือ เบส บางครั้งอาจเปน
รีเอเจนตที่ทําปฏิกิริยาในสภาวะที่รุนแรง ดังนั้นการเตรียมตัวอยางจึงเปนขั้นตอนที่สําคัญมาก
ขั้นตอนหนึ่ง ผูทําการทดลองดานเคมีวิเคราะหควรใหความสําคัญและทําความเขาใจกับทุก
ขั้นตอนของการเตรียมตัวอยางดังนี้
1.4.1 การทําใหแหง
การทําใหแหง (drying) เปนการทําใหตัวอยางมีน้ําหนักคงที่ โดยนําตัวอยางที่เปน
ของแข็งไปอบใหแหงที่อุณหภูมิประมาณ 105 – 110°C ดวยเตาอบ จนของแข็งมีน้ําหนัก
คงที่ ในกรณีที่สารที่จะวิเคราะหสลายตัวไดงายดวยความรอน ใหนําตัวอยางไปทําใหแหงโดย
ทิ้งไวที่อุณหภูมิหอง หรือ ตั้งทิ้งไวในขวดโหลที่บรรจุสารดูดความชื้น
การเลือกวิธีวิเคราะห
การชักตัวอยาง
การเตรียมตัวอยาง
การวัดคา
การคํานวณและรายงานผล
8
1.4.2 การชั่ง
ตองใชเครื่องชั่งแบบละเอียดทศนิยมสี่ตําแหนง ควรชั่งตัวอยางชนิดเดียวกันสามครั้ง
โดยไมจําเปนตองใหมีน้ําหนักที่เทากัน เมื่อนําตัวอยางที่ชั่งไดทั้งสามครั้งแยกไปวิเคราะห แลว
คํานวณผลในหนวยเดียวกัน เชน ปริมาณสารที่สนใจตอ 100 กรัมตัวอยาง ถาผลการทดลองใน
แตละครั้งเทากันหมดก็แสดงวาน้ําหนักของตัวอยางที่ชั่งมาจากเครื่องชั่งเปนคาที่ถูกตอง
1.4.3 การละลายตัวอยาง
การละลายตัวอยางเปนการทําใหตัวอยางอยูในรูปของสารละลายโดยใชรีเอเจนตที่
เหมาะสม หรือ อาจใชความรอนชวย เทคนิคการละลายตัวอยางที่นิยมใชแบงเปน 4 วิธี ไดแก
1) การใชกรดอนินทรียในภาชนะเปด
สําหรับสารอนินทรีย มักใชกรดอนินทรียหรือกรดแรเปนรีเอเจนตในการยอยสลาย
หลังจากการใหความรอนจนถึงจุดเดือดของรีเอเจนตนั้น ๆ ซึ่งวิธีนี้เรียกวาการยอยแบบเปยก
(wet digestion)รีเอเจนตที่ใชจะเปลี่ยนตัวอยางอินทรียใหเปนคารบอนไดออกไซด และ
น้ํา ตัวอยางกรดที่ใชไดแก
1.1)กรดไฮโดรคลอริก(HCl)
กรดไฮโดรคลอริกเขมขน เปนกรดที่ใชยอยสลายตัวอยางอนินทรียที่ดีมาก แตมี
ขอจํากัดสําหรับสารประกอบอินทรียคือการละลายไมดี และเมื่อตมกรดไฮโดรคลอริกเขมขน 12
โมลาร จนถึงอุณหภูมิ 110o
C กรดจะระเหยไปจนความเขมขนลดลงเหลือเพียง 6 โมลาร
1.2)กรดไนทริก(HNO3)
กรดไนทริกเขมขน เปนตัวออกซิไดสที่แรง ซึ่งใชละลายโลหะไดเกือบทุกชนิด
ยกเวน อะลูมิเนียมและโครเมียม เนื่องจากพื้นผิวมักเปลี่ยนเปนออกไซด ถาโลหะผสมมี ดีบุก
ทังสเตน หรือ พลวง ถูกนํามาละลายในกรดไนทริกที่รอน มันจะเปลี่ยนเปนไฮเดรตออกไซด
(hydrated oxide)ที่ละลายไดนอย เชน SnO4.4H2O เมื่อตกตะกอนจะสามารถแยก
ธาตุพวกนี้ไดโดยการกรอง การวิเคราะหโลหะปริมาณนอยในตัวอยางที่เปนสารประกอบอินทรีย
สามารถใชกรดไนทริกที่รอนเพียงอยางเดียวหรือผสมกับกรดชนิดอื่น หรือ ตัวออกซิไดสเชน
ไฮโดรเจนเพอรออกไซด หรือ โบรมีน
9
1.3)กรดซัลฟวริก(H2SO4)
สารหรือวัตถุหลายชนิดจะถูกยอยสลายในกรดซัลฟวริกที่รอน เนื่องจากเปน
กรดที่มีจุดเดือดสูง (340o
C) สารประกอบอินทรียสวนใหญจะเกิดการเสียน้ํา
(dehydrated)และ ถูกออกซิไดส กลายเปน คารบอนไดออกไซดและน้ําที่อุณหภูมินี้
1.4)กรดเพอรคลอริก(HClO4)
กรดเพอรคลอริกเขมขนที่รอนเปนตัวออกซิไดสที่มีศักยภาพสูง สามารถยอย
สลายโลหะผสมของเหล็กและเหล็กกลาไรสนิมได ซึ่งกรดชนิดอื่นไมสามารถยอยสลายได
กรดเพอรคลอริกเมื่อสัมผัสกับสารอินทรีย หรือสารอินทรียที่ถูกออกซิไดสได
งาย อาจเกิดการระเบิดอยางรุนแรง ดังนั้นจึงควรใชกรดชนิดนี้ชนิดเจือจาง หรือใชกรดที่เย็น
และเขมขนใสลงในตัวอยางกอนแลวจึงนําไปตมโดยเพิ่มความรอนทีละนอยและใหตมภายในตู
ดูดควันปราศจากฝุนละอองและสารอินทรีย และตองระวังอยาใหสารละลายแหงหรือเหลือนอย
เพราะอาจเกิดการระเบิดไดเนื่องจากในขณะที่สารละลายเหลือนอยจะมีความเขมขนของกรด
เพอรคลอริกอยูสูงมาก การลดการระเบิดอาจทําไดอีกวิธีหนึ่งคือใชกรดเพอรคลอริกผสมกับกรด
ไนทริก โดย ใสกรดไนทริกลงในตัวอยางกอนแลวนําไปใหความรอน เมื่อรอนแลวใหตั้งทิ้งไวให
เย็น แลวจึงเติมกรดผสมระหวางกรดเพอรคลอริกกับกรดไนทริกลงไปในตัวอยางอีกครั้งหนึ่ง
กรดไนทริกที่ใสลงไปตอนแรกนั้นจะไปชวยออกซิไดสสารบางชนิดที่ถูกออกซิไดสไดงาย
1.5)ตัวออกซิไดสผสม
การใชกรดผสมเชนกรดกัดทอง (HCl:HNO3 อัตราสวน 3:1 โดยปริมาตร)
หรือการเติมตัวออกซิไดส เชน ไฮโดรเจนเพอรออกไซด หรือ โบรมีน ลงในกรดอนินทรียหรือ
กรดแรจะชวยใหการยอยทําไดเร็วขึ้น กรดผสมระหวางไนทริก และ เพอรคลอริก ชวยใหการ
ยอยสลายทําไดเร็วขึ้นเชนกัน แตตองระวังมิใหกรดไนทริกระเหยไปหมดกอนการออกซิไดส
ตัวอยางจะสมบูรณ เนื่องจากถาเหลือเฉพาะกรดเพอรคลอริกอยางเดียวอาจทําใหเกิดการระเบิด
ได
1.6)กรดไฮโดรฟลูออริกหรือกรดกัดแกว (HF)
โดยทั่วไปมักใช กรดไฮโดรฟลูออริกในการยอยสลายหินซิลิเกตและแร เพื่อ
วิเคราะหธาตุอื่นนอกจากซิลิคอน ซึ่งจะถูกเปลี่ยนเปนซิลิคอนเททระฟลูออไรดและบางครั้งอาจ
ใชกรดไฮโดรฟลูออริกรวมกับกรดชนิดอื่น เพื่อยอยสลายเหล็กที่ละลายไดยาก
10
กรดไฮโดรฟลูออริกเปนกรดที่มีความเปนพิษสูง การใชกรดชนิดนี้ตองทําในตู
ดูดควันที่ประสิทธิภาพดีเปนพิเศษ ถากรดชนิดนี้สัมผัสผิวหนังจะกัดผิวและทําใหมีอาการปวด
มาก โดยคนที่สัมผัสกรดไฮโดรฟลูออริกนี้มักแสดงอาการหลังจาก 1 ชั่วโมงผานไป ถาถูกกรด
ไฮโดรฟลูออริกควรลางดวยน้ํานาน ๆ หรืออาจใชสารละลายแคลเซียมไอออนเจือจาง ซึ่งจะ
ตกตะกอนกับฟลูออไรดไอออนได
2) การใชคลื่นไมโครเวฟ
การใชเตาไมโครเวฟในการยอยสลายตัวอยางทั้งที่เปนสารอินทรียและอนินทรีย เริ่มใช
ตั้งแตป ค.ศ. 1970 เปนตนมา มีทั้งทําในภาชนะเปดและปด แตปจจุบันนิยมใชภาชนะปด
มากกวาเพราะจะไดความดันสูง ซึ่งมีผลใหอุณหภูมิสูงไปดวย นอกจากนั้นยังใชรีเอเจนต
ปริมาณนอยกวาเนื่องจากไมมีการระเหยของรีเอเจนต ทําใหลดการปนเปอนของสารที่ติดมากับ
รีเอเจนต และยังชวยลดการระเหยของสิ่งที่ตองการวิเคราะหอีกดวย การยอยดวยวิธีนี้ยัง
สามารถทําเปนแบบอัตโนมัติได ซึ่งเปนการลดขั้นตอนและเวลาในการเตรียมตัวอยาง
นอกจากนี้ยังสามารถยอยในเวลาเดียวกันทีละหลาย ๆ ตัวอยางไดอีกดวย
(ก) (ข)
รูป 1.2 เตาไมโครเวฟ (ก), หลอดบรรจุสาร (ข) บริษัท Anton Parr
ขอดีของการยอยโดยใชคลื่นไมโครเวฟเมื่อเทียบกับเปลวไฟหรือแทนใหความรอนคือใช
เวลานอยกวาและสามารถยอยสลายไดเกือบทุกตัวอยาง แมแตตัวอยางที่ยอยสลายไดยาก โดย
ใชเวลา 5-10 นาที เนื่องจากการถายโอนพลังงานไปยังโมเลกุลของสารละลายไดโดยตรง แต
การยอยโดยวิธีใชเปลวไฟหรือแทนใหความรอน ความรอนจะถูกถายโอนใหกับภาชนะกอนแลว
11
จึงไปถึงสารละลายตัวอยางซึ่งใชเวลานานหลายชั่วโมง และปกติวิธีนี้จะมีการคนตัวอยาง ทําให
มีสารละลายสวนนอยเทานั้นที่ยังคงมีอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิของภาชนะ แตพลังงานไมโครเวฟ
จะถูกถายโอนใหโมเลกุลของสารละลายทั้งหมดเกือบพรอมกัน ดังนั้นสารละลายจึงเดือดไดเร็ว
มาก
3) การเผาใหเปนเถา
การเผาใหเปนเถา(dry ashing)เปนการยอยแบบแหงเหมาะสําหรับตัวอยาง
อินทรีย ทําไดโดยเผาสารอินทรียดวยความรอนที่สูงมาก ๆ สารประกอบอินทรียจะถูกออกซิไดส
ดวยแกสออกซิเจน และแปรสภาพเปนออกไซดของธาตุตาง ๆ เชน คารบอน(C)จะเปลี่ยนเปน
คารบอนไดออกไซด(CO2)สวนไฮโดรเจน(H)จะเปลี่ยนเปนน้ํา แบงเปน
3.1) การเผาดวยเปลวไฟหรือเตาเผาที่อุณหภูมิ 500o
C หรืออาจจะสูงกวาโดยใช
ครูซิเบิลหรือชามระเหยบรรจุตัวอยาง และควรทําตัวอยางใหแหงเสียกอนแลวจึงคอยนําไปเผา
ตอ คารบอนจะถูกออกซิไดซเปนคารบอนไดออกไซด เปนวิธีที่งายที่สุดในการยอยสลายตัว
อยางอินทรีย ในกรณีเผาดวยเปลวไฟ เพื่อใหเกิดการออกซิไดซที่สมบูรณมักใชเปลวไฟสีแดง
นําสวนที่เหลือจากการเผาไปละลาย เหมาะสําหรับการวิเคราะหหาปริมาณสารที่ไมระเหย
3.2) การเผาโดยใชหลอดเผา (combustion tube)ซึ่งวิธีนี้มีความคลาดเคลื่อน
มาก เหมาะสําหรับยอยสลายสารประกอบอินทรียเพื่อหาธาตุที่เปนองคประกอบหลัก สาร
ตัวอยางจะถูกเปลี่ยนเปนแกสเมื่อถูกเผาในบรรยากาศของออกซิเจน ถามีเครื่องมือที่เหมาะสม
เราสามารถจับแกสเหลานี้และนํามาวิเคราะหหาปริมาณได วิธีนี้สามารถวิเคราะหคารบอน
ไฮโดรเจน ไนโตรเจน ซัลเฟอร ออกซิเจน และ แฮโลเจนไดภายในเวลา 15 นาที โดยตัวอยาง
จะถูกเผาในบรรยากาศของฮีเลียมและออกซิเจน หลังจากแกสผสมผานเขาไปเหนือตัวเรง
ปฏิกิริยาซึ่งประกอบดวยของผสมของเงินวานาเดตและเงินทังสเตน สารแฮโลเจนและซัลเฟอร
จะถูกแยกออกโดยเกลือของเงินเหลานี้ และที่ปลายหลอดจะมีทองแดงที่รอนเพื่อแยกออกซิเจน
และเปลี่ยนไนโตรเจนออกไซดใหเปนไนโตรเจน
4) การใชฟลักซ
ตัวอยางจําพวก ซิลิเกต และออกไซดของธาตุบางชนิด หรือโลหะผสมของเหล็ก ซึ่ง
ละลายไดนอยในกรด จําเปนตองใชเกลือเปนตัวชวยในการหลอมละลาย โดยใหนําฟลักซ 10
สวน ผสมกับตัวอยาง 1 สวน ใหเขากันในถวยที่ทนความรอนแลวนําไปหลอมที่อุณหภูมิสูง
ประมาณ 300 – 1000°C โดยคอย ๆ เพิ่มความรอนอยางชา ๆ เพื่อไมใหเกิดการกระเด็น
ของสารออกจากถวย ระยะเวลาในการหลอม 2-3 นาที ถึง 1 ชั่วโมง ทั้งนี้ขึ้นอยูกับชนิดของ
ตัวอยาง ถาผลิตผลที่ไดมีลักษณะเปนของเหลวใส แสดงวาเกิดการหลอมอยางสมบูรณ
12
ผลิตภัณฑดังกลาวจะหลอมและละลายน้ําได(melt)กอนที่จะเย็นจนกลายเปนของแข็งควรจะ
หมุนครูซิเบิลเพื่อใหของเหลวกระจายตัว ซึ่งทําใหละลายออกไดงาย
การใชฟลักซควรเลือกใหเหมาะสมกับตัวอยาง เชน โซเดียมคารบอเนต ใชกับตัวอยาง
ประเภทซิลิเกตและอะลูมินา สวนลิเทียมเมตาบอเรตเหมาะสําหรับตัวอยางประเภทแรและ
เซรามิก เปนตน
ตัวอยางของฟลักซที่ใชในหองปฏิบัติการ อาจแบงตามสมบัติไดดังนี้
ฟลักซที่เปนดาง(alkaline flux)ที่ใชกันมากไดแกฟลักซคารบอเนต (Na2CO3
หรือ K2CO3 หรือทั้งสองสารผสมกัน) ใชยอยแรซิลิเกตไดโดยงาย นิยมทําในถวยแพลตินัม
ฟลักซที่เปนกรด(acidic flux)โดยมากนิยมใชโพแทสเซียมไพโรซัลเฟตซึ่ง
สลายตัวให SO3 และ K2SO4 ทั้งนี้ SO3 จะทําปฏิกิริยากับโลหะออกไซดไดเกลือซัลเฟตที่
ละลายน้ําไดดี การหลอมดวยไพโรซัลเฟตควรทําในถวยซิลิกา หรือ อาจใชถวยกระเบื้อง
ถวยทอง แพลตินัม และ โครันดัม แตอาจสึกกรอนไดเล็กนอย
ฟลักซที่เปนสารรีดิวซ เชน Na2CO3 และ KCN หรือ KOH และ Al ใชรีดิวซคารบอน
หรือไอออนบวกตาง ๆ วิธีนี้มักใชกับโลหะที่มีความหนาแนนสูง ใชแยกและหาปริมาณโลหะมี
ตระกูล เชน ทอง เงิน แพลตินัม การหลอมทําในถวยกระเบื้อง หรือ ควอตซ
การใชฟลักซมีขอเสียหลายประการ ไดแก เปลืองคาใชจายเนื่องจากตองใชสารปริมาณ
มาก การหลอมตองทําที่อุณหภูมิสูงอาจเกิดการสูญเสียสารตัวอยางที่ระเหยไดงาย และอาจเกิด
อันตรายกับผูทดลองที่ขาดความระมัดระวัง สารละลายที่ไดมีปริมาณเกลือคอนขางสูงอาจมีผล
ตอการวิเคราะหในขั้นตอไป และฟลักซบางชนิดอาจทําใหสารจากถวยหลุดออกมาปะปนกับ
ตัวอยางได
1.4.4 การแยกสารรบกวน
สารรบกวนที่มีอยูในตัวอยาง จะมีผลทําใหผลการวิเคราะหมีความผิดพลาดจึง
จําเปนตองกําจัดออก ซึ่งสามารถทําไดหลายวิธีเชน โดยวิธีการแยก การตกตะกอน สกัดออก
ดวยตัวทําละลาย นอกจากนี้อาจทําไดโดยวิธีอื่นเชน ใชเทคนิคมาสคิง(masking)คือการ
ปองกันไมใหสารรบกวนเขาไปยุงเกี่ยวกับปฏิกิริยาใด ๆ
13
1.5 ตัวอยางการใชกระบวนการวิเคราะหทางเคมี
ในปจจุบันเคมีวิเคราะหไดเขาไปมีบทบาทในการศึกษาดานสิ่งแวดลอมอยางแพรหลาย
ในตัวอยางนี้ เปนกรณีศึกษาการหาปริมาณสารที่เปนสาเหตุของการตายของกวางจํานวนมาก
ในวนอุทยานแหงหนึ่ง โดยเริ่มจากการกําหนดปญหา และตามดวยขั้นตอนตาง ๆ ตามรูป 1.1
1) การกําหนดปญหา
เมื่อมีการพบศพกวางจํานวนมากตายใกล ๆ สระน้ํา ในวนอุทยานแหงหนึ่ง เจาหนาที่
จึงมีการหาสาเหตุการตายของกวางดังกลาว เจาหนาที่และนักเคมีไดตรวจสอบบริเวณที่พบศพ
และไดสังเกตวาหญารอบ ๆ เสาไฟฟาแหงเหี่ยว จึงคาดวานาจะมีการใชสารกําจัดวัชพืชกับหญา
โดยสวนประกอบทั่วไปที่มักพบในสารกําจัดวัชพืช ไดแก สารหนู(arsenic)ซึ่งมีหลายรูป
เชน อารเซนิกไตรออกไซด(arsenic trioxide),โซเดียมอารเซไนต (sodium
arsenite),โมโนโซเดียมมีเทนอารเซเนต(monosodium methanearsenate)
หรือ ไดโซเดียมมีเทนอารเซเนต(disodium methanearsenate)สารกําจัดวัชพืชนี้จะ
ทําปฏิกิริยากับหมูซัลฟดริล(sulfydryl,S–H)ในกรดอะมิโน มีผลทําใหเกิดการยับยั้งการ
ทํางานของเอนไซมในพืชและทําใหพืชตายในที่สุด ซึ่งผลของปฏิกิริยาเคมีดังกลาวนอกจากจะ
เกิดกับพืชแลวยังเกิดขึ้นกับสัตวไดดวย จึงไดมีการเก็บตัวอยางหญาแหงนี้ไปวิเคราะหควบคูกับ
ตัวอยางเนื้อเยื่อของกวาง เพื่อยืนยันวามีสารหนูอยูจริงหรือไมและถามี จะมีในปริมาณเทาไร
2) การเลือกวิธีวิเคราะห
วิธีทั่วไปสําหรับการหาปริมาณสารหนูในตัวอยางชีวภาพ สามารถหาไดจากวารสาร
Association of Official Analytical Chemists(AOAC)ซึ่งใชวิธีการ
กลั่น เปลี่ยนสารหนู ใหอยูในรูป อารไซน(arsine)และใชเทคนิคคัลเลอริเมตรี
(colourimetry)ในการหาความเขมขนของสารหนู
3) การชักตัวอยาง
ทําการชําแหละกวาง แลวนําตัวอยางไตไปวิเคราะห เนื่องจากสารหนูจะถูกกําจัดออก
จากตัวสัตวอยางรวดเร็วทางทอปสสาวะ ดังนั้นไตจึงเปนจุดที่นาจะมีสารหนูเขมขนที่สุด
4) การเตรียมตัวอยาง
หั่นไตเปนชิ้นเล็ก ๆ ปนโดยใชเครื่องปน เพื่อใหชิ้นตัวอยางมีขนาดเล็กลง เปนการเพิ่ม
พื้นที่ผิวในการเกิดปฏิกิริยา และ เพื่อใหตัวอยางเปนเนื้อเดียวกัน จากนั้นชั่งตัวอยางไตที่ปน
เปนเนื้อเดียวกันของกวางแตละตัว อยางละ 10 กรัม ลงในครูซิเบิล ทําซ้ําสามครั้ง ยอย
14
ตัวอยางแบบแหง โดยเผาตัวอยางในครูซิเบิลดวยเปลวไฟกอน จนไมเกิดควัน แลวเผาตัวอยาง
ตอในเตาเผาที่อุณหภูมิ 555°C เปนเวลา 2 ชั่วโมง การยอยตัวอยางแบบแหงจะเปลี่ยน
สารอินทรียใหเปนคารบอนไดออกไซด กับน้ํา ละลายของแข็งในครูซิเบิลดวยกรดไฮโดรคลอริก
เจือจาง ทําให As2O5 ละลายเปน H3AsO4 จากนั้นนําไปวัดหาปริมาณดวยเทคนิค คัลเลอริ
เมตรีตอไป
1.6 การแบงวิธีวิเคราะห
การแบงวิธีการวิเคราะหอาจแบงตามปริมาณของสารตัวอยาง ดังตาราง 1.1 ซึ่ง
ปริมาณของสารตัวอยางนี้มีผลตอการเลือกวิธีวิเคราะห เชน สารตัวอยางมีปริมาณมาก สามารถ
ใชวิธีวิเคราะหที่ไมตองใชเครื่องมือยุงยากมาก เชน การไทเทรต และ การตกตะกอน เปนตน
สวนการวิเคราะหแบบ จุลภาควิเคราะห และอติจุลภาควิเคราะห จัดเปนการวิเคราะหสาร
ปริมาณนอยมาก(trace analysis)ซึ่งตองใชเครื่องมือวิเคราะหขั้นสูง
ตาราง 1.1 การแบงวิธีการวิเคราะหตามปริมาณของสารตัวอยาง
วิธีวิเคราะห น้ําหนักของตัวอยาง
(mg)
ปริมาตรของตัวอยาง
(μL)
มหัพภาควิเคราะห(Macro Analysis) > 100 > 100
กึ่งจุลภาควิเคราะห(Semimicro Analysis) 10 – 100 50 – 100
จุลภาควิเคราะห(Micro Analysis) 1 – 10 < 50
อติจุลภาควิเคราะห(Ultramicro Analysis) < 1 -
ที่มา (Christian,2004,p.15)
นอกจากนี้ยังอาจแบงเปนวิธีคลาสสิคอล (classical method)และ การ
วิเคราะหโดยเครื่องมือ (instrumental method)
1.7 การวิเคราะหโดยวิธีคลาสสิคอล
เปนการวิเคราะหโดยอาศัยสมบัติทางเคมีของสารสองชนิดที่สามารถทําปฏิกิริยากัน
แลววัดมวลของผลิตภัณฑที่ไดหรือวัดปริมาณของสารที่ทําปฏิกิริยาพอดีกัน การวิเคราะหที่
จัดเปนวีธีคลาสสิคอล ไดแก การวิเคราะหโดยน้ําหนัก และ ปริมาตรวิเคราะห
15
1.7.1 ปริมาตรวิเคราะห
ปริมาตรวิเคราะห(volumetric analysis)เปนวิธีการที่ทําไดรวดเร็วและไดผล
ถูกตอง ทําได 2 วิธีคือ
1) การไทเทรต เปนการนําสารละลายตัวอยางมาทําปฏิกิริยากับสารละลายที่ทราบ
ความเขมขนแนนอน ผลที่ไดจากการไทเทรตนํามาคํานวณหาปริมาณของสารที่มีอยูในตัวอยาง
2) การวิเคราะหแกส วิธีนี้ทําใหสารเกิดการสลายเปนแกส วัดปริมาตรของแกสที่เกิดขึ้น
จากปริมาตรของแกสนําไปคํานวณหาปริมาณของสารที่ตองการทราบได
1.7.2 การวิเคราะหโดยน้ําหนัก
การวิเคราะหโดยน้ําหนัก(gravimetric method)ใชไดดีกับสารตัวอยางที่มี
ขนาด 100 มิลลิกรัมขึ้นไป ทําไดโดยการแยกธาตุหรือสารประกอบตัวที่สนใจออกมาใหหมด
ทําใหบริสุทธิ์แลวนําไปชั่งน้ําหนัก ซึ่งวิธีการแยกสารเพื่อทําการวิเคราะหโดยวิธีนี้ทําได 2 วิธีคือ
1) วิธีการตกตะกอน วิธีนี้ใชสารอีกตัวหนึ่งซึ่งเปนสารที่ทําใหตกตะกอน ตกตะกอนธาตุ
ที่ตองการวิเคราะหแลวหาน้ําหนักของตะกอนที่ได ซึ่งตองทําใหบริสุทธิ์กอนชั่ง
2) วิธีการทําใหระเหย เปนการหาน้ําหนักที่สูญเสียไปในการทําใหแหง หรือหาปริมาณ
แกสที่เกิดจากปฏิกิริยาเคมี เชน หาปริมาณแกสคารบอนไดออกไซดจากปฏิกิริยาระหวางเกลือ
คารบอเนตกับกรด วิธีนี้เปนวิธีการที่ใชสําหรับสารที่ระเหยกลายเปนไอได
1.8 การวิเคราะหโดยเครื่องมือ
เปนการวิเคราะหโดยวัดสมบัติทางกายภาพขั้นสุดทายของสารที่วิเคราะห ไดแก วิธีการ
วัดเชิงไฟฟา(electrical method)วิธีการวัดคาทางแสง(optical method)
และ การวัดพลังงานความรอน เปนตน
1.8.1 การวิเคราะหเชิงไฟฟา
เปนการวิเคราะหโดยใชเซลลเคมีไฟฟา ศึกษาสมบัติทางไฟฟาของสารละลายที่ตองการ
วิเคราะหหาปริมาณ การเปลี่ยนแปลงสมบัติทางฟาของสารละลายจะแปรผันตรงกับความ
เขมขนของสารละลาย การวิเคราะหเชิงไฟฟามีหลายวิธีดังตอไปนี้
16
1) โพเทนชิออเมตรี (potentiometry)เปนการวัดศักยของเซลลซึ่งสัมพันธกับ
ความเขมขนของไอออนในสารละลายตามสมการเนินสต
2) คอนดักโทเมตรี(conductometry)เปนวิธีการวัดคาการนําไฟฟาของ
สารละลาย ซึ่งขึ้นอยูกับสมบัติของสารละลายและความเขมขนของสารละลาย
3) อิเล็กโทรเเกรวิเมตรี(electrogravimetry)ทําไดโดยใหศักยไฟฟาจาก
ภายนอกเขาไปทําใหไอออนของโลหะเกิดปฏิกิริยารีดักชัน ไดโลหะหรือโลหะออกไซดเกาะที่
แคโทด สามารถทราบปริมาณสารไดโดยนําแคโทดไปชั่งพรอมกับโลหะที่ไปเกาะ แลวหัก
น้ําหนักของแคโทดออก จะทําใหทราบปริมาณสารได
4) คูลอมเมตรี(coulometry)เปนการนํากฎการแยกสลายดวยไฟฟาของฟาราเดย
มาใช ตามกฎนี้ปริมาณของกระแสไฟฟาที่ใชในการแยกสลายดวยไฟฟา จะสัมพันธกับปริมาณ
ของสารที่ถูกทําใหเกิดการแยกสลาย ซึ่งปริมาณไฟฟา 1 ฟาราเดย หรือประมาณ 96500
คูลอมบ จะทําใหไดสาร 1 กรัมสมมูล เมื่อสามารถวัดปริมาณไฟฟาที่ผานลงไปในเซลลและทํา
ใหเกิดการแยกสลายดวยไฟฟาอยางสมบูรณ ก็จะคํานวณหาปริมาณของสารที่มีอยูใน
สารละลายได
5) โวลแทมเมตรี(voltammetry)ใชหลักการวัดกระแสไฟฟาขณะที่เปลี่ยนความ
ตางศักยระหวางขั้วทั้งสองของเซลลที่จุมอยูในสารละลายที่นํามาวิเคราะห
1.8.2 การวัดคาทางแสง
การวิเคราะหโดยการวัดคาทางแสงเปนการวัดสมบัติทางแสงหรือรังสีแมเหล็กไฟฟา ซึ่ง
ปรากฏการณที่วัดหรือสังเกตเห็นไดแบงออกเปน
1) การดูดกลืนรังสี(absorption of radiation)อันเปนลักษณะเฉพาะของ
สาร นํามาใชกับวิธีวิเคราะหสารดวยเทคนิคทาง ยูวี-วิซิเบิลแอบซอรบชันสเปกโทรสโกป
(UV-VIS absorption spectroscopy)อิ น ฟ ร า เ ร ด ส เ ป ก โ ท ร ส โ ก ป (IR
absorption spectroscopy) อะตอมมิกแอบซอรบชันสเปกโทรสโกป (Atomic
absorption spectroscopy)เปนตน
2) การปลอยรังสี (emission of radiation) นํามาใชเปนเทคนิคการ
วิเคราะหทางอิมิสชันสเปกโทรสโกป (Emission spectroscopy) ไดแก เอ็กซเรย
ฟลูออเรสเซนตสเปกโทรสโกป (X-ray fluorescence spectroscopy) หรือ
โ ม เ ล คิ ว ล า ร ลู มิ เ น ส เ ซ น ต ส เ ป ก โ ท ร ส โ ก ป (Molecular luminescence
spectroscopy)เปนตน
17
3) การกระเจิงของรังสี (scattering of radiation) ใชกับเทคนิคการ
วิเคราะหทางเทอรบิดิเมตรี (Turbidimetry) เพื่อศึกษาความขุนของสารพวกคอลลอยด
และ ซัลเพนซอยด (suspensoid)
4) การหักเหของรังสี (refraction of radiation) รังสีเมื่อผานตัวกลาง
ที่มีความหนาแนนตางกัน จะทําใหเกิดการหักเหได และนํามาใชเปนประโยชนในการหาคาดัชนี
หักเหของสาร (refractive index) เทคนิคที่ใชในการวิเคราะหคือ รีแฟรกโตเมตรี
(Refractometry)
5) การเลี้ยวเบนของรังสี (diffraction of radiation) เชนการเลี้ยวเบน
ของรังสีเอ็กซ หรือของอิเล็คตรอน ซึ่งนํามาใชประโยชนในการศึกษาโครงสรางของผลึกและยัง
ใชตรวจสอบชนิดของแรไดอีกดวย
6) การหมุนของรังสี (rotation of radiation) โมเลกุลของสารบางชนิด
สามารถทําใหแสงโพลาไรสเกิดการหมุนเปลี่ยนเพลนได เชน โมเลกุลของน้ําตาลเปนตน
7) การวาวแสงและการเรืองแสง หรืออาจเรียกวาการเปลงแสงทางเคมี
(chemiluminescence)เมื่อโมเลกุลของสารบางชนิดไดรับพลังงานการแผรังสีแลว
โมเลกุลของสารนั้นจะอยูในสถานะกระตุน ในการที่จะเปลี่ยนสถานะจากสถานะกระตุนมายัง
สถานะพื้นจะใหพลังงานการแผรังสีออกมาหรือใหแสงออกมาซึ่งมีความยาวคลื่นยาวกวาแสงที่
ถูกดูดกลืนเขาไป มีประโยชนนํามาใชหาปริมาณของสารประกอบอินทรียและสารประกอบ
อนินทรียได
1.8.3 การวัดพลังงานความรอน
เมื่อสารเกิดการเปลี่ยนแปลงจะดวยเหตุใดก็ตาม มักจะมีความรอนเขาไปเกี่ยวของดวย
เสมอ เชน มีการใหความรอนออกมาหรือดูดความรอนเขาไป เมื่อนําสารไปเผาสารนั้นอาจเกิด
การสลายตัวหรือเปลี่ยนแปลง ทําใหน้ําหนักหายไป เปนตน ปรากฏการณเหลานี้สามารถ
นําไปใชเปนประโยชนไดทั้งดานคุณภาพและปริมาณวิเคราะห ดังตัวอยางแสดงในตารางที่ 1.2
1.8.4 การวัดสมบัติทางนิวเคลียร
เปนวิธีการวิเคราะหโดยอาศัยสมบัติทางนิวเคลียร สารกัมมันตรังสีเปนพวกที่มีสมบัติ
พิเศษคือเมื่อทิ้งไวนิวเคลียสจะสลายตัวใหรังสีตาง ๆ เชน รังสีแกมมา แอลฟา บีตา หรือ
โพซิตรอน ออกมามีพลังงานตาง ๆ กัน ตลอดจนครึ่งชีวิต ก็แตกตางกัน ทําใหสามารถที่จะ
วิเคราะหไดวาสารกัมมันตรังสีนั้นเปนอะไรหรือเปนธาตุอะไร ปริมาณรังสีก็มีความสัมพันธกับ
18
ปริมาณของสารกัมมันตรังสี สามารถนํามาใชหาปริมาณได เทคนิคที่นําไปใชทางเคมีวิเคราะห
ไดแก
1) การวิเคราะหดวยการอาบรังสีนิวตรอน(neutron activation analysis)
โดยการเปลี่ยนธาตุที่เสถียรใหเปนธาตุกัมมันตรังสี ดวยการอาบนิวตรอน จากปริมาณรังสีที่วัดได
เมื่อเปรียบเทียบกับสารมาตรฐานก็จะสามารถหาปริมาณได
2) การวิเคราะหดวยเทคนิคไอโซโทปไดลูชัน(isotope dilution analysis)
ใชหลักการของการทําใหสารกัมมันตรังสีที่มีปริมาณแนนอนผสมลงไปกับสารตัวอยางที่เปนชนิด
เดียวกันจนไดสมดุล แลวนําไปศึกษาดูวาสารกัมมันตรังสีที่เติมลงไปนั้นถูกทําใหเจือจางไปเทาใด
ก็สามารถคํานวณหาปริมาณของสารในสารตัวอยางได เปนตน
เนื่องจากวิธีวิเคราะหมีใหเลือกมากมายหลายวิธีดวยกัน ดังที่กลาวมาแลว ดังนั้นการ
เลือกใชวิธีใดขึ้นอยูกับปจจัยตาง ๆ หลายประการดวยกัน เชน ปริมาณของตัวอยางที่มีอยู
ความแมนและความเที่ยงของวิธีวิเคราะห ตารางที่ 1.3 แสดงคุณสมบัติบางประการของ
เทคนิคการวิเคราะหแบบตาง ๆ ซึ่งโดยทั่วไปผูวิเคราะหจะนิยมเลือกวิธีที่สะดวก รวดเร็ว และ
ใหผลดี เชนปริมาตรวิเคราะห การวิเคราะหเชิงไฟฟา และ การวิเคราะหโดยการวัดคาทางแสง
เปนตน
ตาราง 1.2 วิธีวิเคราะหที่ใชสมบัติทางความรอน
เทคนิค สมบัติที่ใชวัด เครื่องมือที่ใช ประโยชนในการวิเคราะห
การวิเคราะหทางเทอรมอแกรวิเมตริก
(thermogravimetric analysis
หรือ TGA, TG)
น้ําหนักที่เปลี่ยนแปลง
ไปจากการใหความรอน
Thermobalance
ใชศึกษาปฏิกิริยาการสลายตัว
หรือ ศึกษาความเสถียรของสาร
การวิเคราะหทางเดอริเวทีฟเทอรมอ
แกรวิเมตริก
(Derivative thermogravimetric
analysis หรือ DTG)
อัตราการเปลี่ยนแปลง
น้ําหนัก
Thermobalance
ศึกษาอัตราการเปลี่ยนแปลงของ
สารที่อุณหภูมิตาง ๆ
การวิเคราะหทางดิฟเฟอเรนเชียลเทอร
แมล
(Differential thermal
analysis หรือ DTA)
ความรอนที่เกิดขึ้นหรือ
ความรอนที่ดูดเขาไป
DTA apparatus
ศึกษาการเปลี่ยนแปลงวัฏภาค
(phase) ของสารที่อุณหภูมิ
ตาง ๆ
ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิงแคลอริเมตรี
(Differential Scanning
calorimetry หรือ DSC)
วัดปริมาณความรอนที่
เปลี่ยนแปลง
DSC apparatus
ใชหาปริมาณความจุความรอน
และความบริสุทธิ์ของสาร
การไทเทรตแบบเทอรมอเมตริก
(Thermometric titration)
อุณหภูมิที่เปลี่ยนแปลง
ขณะไทเทรต
Titration
calorimeter
ใชในการทําปริมาณวิเคราะห
ศึ ก ษ า ส ม ดุ ล เ ค มี แ ล ะ
จลนพลศาสตร
ที่มา (อรุณี คงศักดิ์ไพศาล, 2536, หนา 8)
19
ตาราง 1.3 เปรียบเทียบเทคนิคการวิเคราะหแบบตาง ๆ
เทคนิค ชวงที่วิเคราะหได
(mol/l)
ความเที่ยง
(%)
ความจําเพาะ ความรวดเร็ว ราคา
การวิเคราะหโดยน้ําหนัก 10-1
– 10-2
0.1 ต่ํา – ปานกลาง ชา ต่ํา
การไทเทรต 10-1
– 10-4
0.1 – 1 ต่ํา – ปานกลาง ปานกลาง ต่ํา
โพเทนชิออเมตรี 10-1
– 10-6
2 ดี เร็ว ต่ํา
คูลอมเมตรี 10-1
– 10-4
0.01 – 2 ปานกลาง ชา - ปานกลาง ปานกลาง
โวลแทมเมตรี 10-3
– 10-10
2 – 5 ดี ปานกลาง ปานกลาง
สเปกโทรโฟโตเมตรี 10-3
– 10-6
2 ดี – ปานกลาง เร็ว - ปานกลาง ต่ํา - ปานกลาง
ฟลูออโรเมตรี 10-6
– 10-9
2 – 5 ปานกลาง ปานกลาง ปานกลาง
อะตอมมิก สเปกโทรสโกป 10-3
– 10-9
2 – 10 ดี เร็ว ปานกลาง - สูง
โครมาโทกราฟ 10-3
– 10-9
2 – 5 ดี เร็ว - ปานกลาง ปานกลาง - สูง
จลนพลศาสตร 10-2
– 10-10
2 - 10 ดี - ปานกลาง เร็ว - ปานกลาง ปานกลาง
ที่มา(Christian,2004,p.12)
1.9 บทสรุป
เคมีวิเคราะหคือแขนงหนึ่งของวิชาเคมีเกี่ยวของกับการแยกสาร การศึกษา
ลักษณะเฉพาะ พิสูจนเอกลักษณของสารที่ตองการวิเคราะห และหาปริมาณที่แทจริงของสาร
นั้น ๆ เคมีวิเคราะหแยกออกเปน 2 แขนง ไดแก คุณภาพวิเคราะห และ ปริมาณวิเคราะห กอน
นําตัวอยางไปวิเคราะหทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณนั้น ผูทําการทดลองตองออกแบบขั้นตอน
การวิเคราะห โดยคํานึงถึงกระบวนการที่สําคัญตาง ๆ ไดแก การกําหนดปญหา การเลือกวิธี
วิเคราะห การชักตัวอยาง การเตรียมตัวอยาง การวัดคา การคํานวณและรายงานผล เปนตน
เนื้อหาที่นักศึกษาไดเรียนในขณะนี้จะเปนการวิเคราะหแบบคลาสสิก ซึ่งไดแก การวิเคราะหโดย
น้ําหนัก และปริมาตรวิเคราะห สวนการวิเคราะหโดยใชเครื่องมือ นักศึกษาจะไดเรียนในวิชาเคมี
ขั้นสูงตอไป
20
1.10 แบบฝกหัด
1. จงจับคูศัพทภาษาไทยและศัพทภาษาอังกฤษและอธิบายความหมายใหถูกตอง
1) เคมีวิเคราะห ก) sample
2) คุณภาพวิเคราะห ข) gravimetric analysis
3) ปริมาณวิเคราะห ค) analytical chemistry
4) สารตัวอยาง ง) qualitative analysis
5) สารที่สนใจจะวิเคราะห จ) volumetric analysis
6) การวิเคราะหโดยน้ําหนัก ฉ) sampling
7) ปริมาตรวิเคราะห ช) quantitative analysis
8) การชักตัวอยาง ซ) analyte
2. กระบวนการวิเคราะหทางเคมีมีขั้นตอนอะไรบาง อธิบายพอสังเขป
3. การชักตัวอยางที่เปนเนื้อเดียวกันและเปนเนื้อผสมมีหลักการตางกันอยางไร
4. เพราะเหตุใดจึงตองทําตัวอยางใหแหงกอนนําไปวิเคราะห
5. เพราะเหตุใดในการชั่งตัวอยางจึงไมจําเปนตองชั่งใหมีน้ําหนักเทากัน
6. อธิบายวิธีการยอยตัวอยางแบบเปยก(wet digestion)
7. อธิบายวิธีการเตรียมตัวอยางแบบแหง(dry ashing)
8. ขอควรระวังในการใชกรดเพอรคลอริกยอยสลายตัวอยางมีอะไรบาง
9. การเตรียมตัวอยางโดยใชพลังงานจากไมโครเวฟมีขอดีอยางไรบาง
10. อธิบายหลักการสลายตัวอยางโดยการหลอม
11. จงยกตัวอยางวิธีการวิเคราะหโดยวิธีคลาสสิคอลและการวิเคราะหโดยเครื่องมือ
12. จงเปรียบเทียบขอดีและขอเสียของเทคนิคตอไปนี้
1) การไทเทรต
2) การวิเคราะหโดยน้ําหนัก
3) การวิเคราะหเชิงไฟฟา เชน โพเทนชิออเมตรี โวลแทมเมตรี
4) การวิเคราะหที่เกี่ยวกับการวัดคาทางแสง เชน สเปกโทรโฟโตเมตรี ฟลูออโรเมตรี
21
เอกสารอางอิง
ชูติมา ศรีวิบูลย.(2533).เคมีวิเคราะห 1.กรุงเทพ ฯ:ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร
มหาวิทยาลัยรามคําแหง.
ประพีร ผลอนันต.(2526).เคมีวิเคราะห.เชียงใหม:ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร
มหาวิทยาลัยเชียงใหม.
มุกดา จิรภูมิมินทร.เคมีวิเคราะหปริมาณ เลมที่ 1.กรุงเทพ ฯ :โรงพิมพศูนยสงเสริมและ
ฝกอบรมการเกษตรแหงชาติ สํานักสงเสริมและฝกอบรม มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร
วิทยาเขตกําแพงแสน.
วนิดา ชุลิกาวิทย, นีระนารถ แจงทอง และ ดวงกมล เชาวนศรีหมุด.(2545).การเตรียม
ตัวอยางเพื่อใชวิเคราะหทางเคมี.วารสารกรมวิทยาศาสตรบริการ, 159,14-16.
ราชบัณฑิตยสถาน.(2546).ศัพทวิทยาศาสตร อังกฤษ-ไทย ไทย-อังกฤษ ฉบับ
ราชบัณฑิตยสถาน.กรุงเทพ ฯ :ราชบัณฑิตยสถาน.
สุภาพ รมณียพิกุล.(2542).เคมีวิเคราะห.พิษณุโลก:โปรแกรมวิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร
และเทคโนโลยี สถาบันราชภัฏพิบูลสงคราม.
อรุณี คงศักดิ์ไพศาล.(2536).เคมีวิเคราะห 1.กรุงเทพ ฯ:ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร
สถาบันเทคโนโลยีพระจอมเกลาเจาคุณทหารลาดกระบัง.
Christian,G.D.(2004).Analytical Chemistry.(6th
ed.).
United States of America:John Wiley & Sons,Inc.
Harris,D.C.(2001).Exploring Chemical Analysis.(2nd
ed.).
New York:W.H.Freeman & company.
Skoog,D.A.,West,D.M.& Holler,F.J.(1997).Fundamentals of
Analytical Chemistry.(7th
ed.).Fort Worth:Harcourt
College Publishers.

Mais conteúdo relacionado

Mais procurados (6)

ใบงาน 11
ใบงาน 11ใบงาน 11
ใบงาน 11
 
สารละลาย (Solution)
สารละลาย (Solution)สารละลาย (Solution)
สารละลาย (Solution)
 
ข้อสอบเอ็นทรานซ์ เคมี มีนาคม 2546
ข้อสอบเอ็นทรานซ์ เคมี มีนาคม 2546ข้อสอบเอ็นทรานซ์ เคมี มีนาคม 2546
ข้อสอบเอ็นทรานซ์ เคมี มีนาคม 2546
 
บทที่1จำแนกสารม 2
บทที่1จำแนกสารม 2บทที่1จำแนกสารม 2
บทที่1จำแนกสารม 2
 
Substance2
Substance2Substance2
Substance2
 
วิทย์
วิทย์วิทย์
วิทย์
 

Destaque (6)

โวลแทมเมตรี
โวลแทมเมตรีโวลแทมเมตรี
โวลแทมเมตรี
 
โวลแทมเมตรี
โวลแทมเมตรีโวลแทมเมตรี
โวลแทมเมตรี
 
Conductometry
ConductometryConductometry
Conductometry
 
สรุปสูตรแรง
สรุปสูตรแรงสรุปสูตรแรง
สรุปสูตรแรง
 
DSC & TGA
DSC & TGA DSC & TGA
DSC & TGA
 
Conductometry
ConductometryConductometry
Conductometry
 

Semelhante a Analyze chem1

การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1
korakate
 
Science1 110904043128-phpapp01
Science1 110904043128-phpapp01Science1 110904043128-phpapp01
Science1 110904043128-phpapp01
korakate
 
โครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหาร
โครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหารโครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหาร
โครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหาร
krupornpana55
 
4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่
4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่
4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่
npapak74
 
Science2 110904044724-phpapp01
Science2 110904044724-phpapp01Science2 110904044724-phpapp01
Science2 110904044724-phpapp01
korakate
 
สารสังเคราะห์
สารสังเคราะห์สารสังเคราะห์
สารสังเคราะห์
Biobiome
 
โครงงาน เพาว์เวอร์พอย
โครงงาน เพาว์เวอร์พอยโครงงาน เพาว์เวอร์พอย
โครงงาน เพาว์เวอร์พอย
Nick Nook
 
เอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการ
เอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการเอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการ
เอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการ
Biobiome
 
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2
korakate
 
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3
korakate
 
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3
korakate
 
เครื่องวัดกลิ่น
เครื่องวัดกลิ่นเครื่องวัดกลิ่น
เครื่องวัดกลิ่น
Bestrade Information
 

Semelhante a Analyze chem1 (20)

การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม1
 
วิทยาศาสตร์ ต้น
วิทยาศาสตร์  ต้นวิทยาศาสตร์  ต้น
วิทยาศาสตร์ ต้น
 
วิทยาศาสตร์
วิทยาศาสตร์วิทยาศาสตร์
วิทยาศาสตร์
 
Science1 110904043128-phpapp01
Science1 110904043128-phpapp01Science1 110904043128-phpapp01
Science1 110904043128-phpapp01
 
โครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหาร
โครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหารโครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหาร
โครงงานเครื่องกรองน้ำทิ้งในโรงอาหาร
 
Basic cell
Basic cellBasic cell
Basic cell
 
4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่
4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่
4แบบฝึกขนาดอนุภาคเผยแพร่
 
Photosynthesis process
Photosynthesis processPhotosynthesis process
Photosynthesis process
 
Substance classification
Substance classificationSubstance classification
Substance classification
 
Science2 110904044724-phpapp01
Science2 110904044724-phpapp01Science2 110904044724-phpapp01
Science2 110904044724-phpapp01
 
สารสังเคราะห์
สารสังเคราะห์สารสังเคราะห์
สารสังเคราะห์
 
โครงงาน เพาว์เวอร์พอย
โครงงาน เพาว์เวอร์พอยโครงงาน เพาว์เวอร์พอย
โครงงาน เพาว์เวอร์พอย
 
นาโนเทคโนโลยีด้านเครื่องสำอาง
นาโนเทคโนโลยีด้านเครื่องสำอางนาโนเทคโนโลยีด้านเครื่องสำอาง
นาโนเทคโนโลยีด้านเครื่องสำอาง
 
เอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการ
เอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการเอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการ
เอกสารประกอบการสอน เรื่องวิวัฒนาการ
 
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.2
 
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม3
 
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3
การวิเคราะห์ตัวชี้วัด Science ม.3
 
เครื่องวัดกลิ่น
เครื่องวัดกลิ่นเครื่องวัดกลิ่น
เครื่องวัดกลิ่น
 
Subst 1
Subst 1Subst 1
Subst 1
 
Subst 1
Subst 1Subst 1
Subst 1
 

Analyze chem1

  • 1. บทที่ 1 บทนําเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห เคมีวิเคราะห เปนแขนงหนึ่งของวิชาเคมีซึ่งเกี่ยวของกับการแยกสาร การศึกษา ลักษณะเฉพาะ พิสูจนเอกลักษณของสารที่ตองการวิเคราะห(analyte)ที่มีอยูในตัวอยาง (sample)และ การหาปริมาณที่แทจริงของสารนั้น ๆ ดั้งนั้นเคมีวิเคราะหจึงเปนศาสตรที่ ศึกษาเกี่ยวกับองคประกอบของสารเคมี และมีบทบาทที่สําคัญตองานดานวิทยาศาสตรในหลาย สาขา เชน สาขาการเกษตร สิ่งแวดลอม นิติวิทยาศาสตร กระบวนการผลิต และ เภสัชกรรม เปนตน ผูที่ทํางานดานเคมีวิเคราะหมีหนาที่ปรับปรุง และ พัฒนาเทคนิคการวิเคราะหใหมีความ นาเชื่อถือมาก 1.1 บทบาทของเคมีวิเคราะหในงานดานวิทยาศาสตร เคมีวิเคราะหมีบทบาทที่สําคัญตอการพัฒนางานดานวิทยาศาสตรแขนงตาง ๆ มากมาย ตัวอยางเชน 1)ดานการเกษตร ไดแก การวิเคราะหหาปริมาณไนโตรเจนในปุยซึ่งเปนตัวบงชี้ คุณภาพของปุยนั้น ๆ 2)ดานวิทยาศาสตรการอาหาร โดยวิเคราะหหาสิ่งปนเปอน เชน สารฆาแมลงตกคาง วิเคราะหหาสารอาหารจําเปนเชน วิตามิน วิเคราะหหาปริมาณไนโตรเจนซึ่งเปนสวนประกอบ หลักของโปรตีนในอาหาร 3)ดานสิ่งแวดลอม เชน วิเคราะหหาปริมาณคารบอนมอนอกไซดเพื่อตรวจสอบ คุณภาพอากาศ หรือ เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพการทํางานของอุปกรณตรวจวัดควันพิษจาก ทอไอเสีย 4)ดานการแพทย ไดแก การตรวจวัดน้ําตาลในเลือดของผูปวยเปนโรคเบาหวาน 5)ดานนิติวิทยาศาสตร เชน ตรวจหาโลหะตกคางจากเขมา ดินปนจากมือผูตองหา 6)ดานกระบวนการผลิตในโรงงานอุตสาหกรรม ไดแก การตรวจวิเคราะหสัดสวนของ สารเคมีในระบบการผลิตซึ่งเปนสวนสําคัญของระบบการควบคุมคุณภาพ(quality control) 7)ดานเภสัชกรรม ไดแก การตรวจสอบความบริสุทธิ์ของยาเพื่อศึกษาการออกฤทธิ์ และตรวจสอบประสิทธิภาพของยา
  • 2. 4 นอกจากนี้เคมีวิเคราะหยังมีบทบาทและมีสวนสําคัญในงานวิจัยหลายสาขา เชน สาขา เคมี ชีวเคมี ชีววิทยา ธรณีวิทยา และ สาขาอื่น ๆ ที่เกี่ยวของกับวิทยาศาสตร 1.2 คุณภาพวิเคราะห และ ปริมาณวิเคราะห เคมีวิเคราะหแยกออกเปน 2 แขนง ไดแก คุณภาพวิเคราะห และ ปริมาณวิเคราะห 1)คุณภาพวิเคราะห(qualitative analysis)คือ การระบุชนิดของธาตุ ไอออน หรือ สารประกอบที่มีในตัวอยาง โดยสนใจวามีสารที่ตองการวิเคราะหอยูหรือไมเทานั้น คุณภาพวิเคราะหอาจกระทําโดยใชปฏิกิริยาที่มีความจําเพาะกับสารที่ตองการศึกษา เชน เมื่อ เติมสารละลายของ ซิลเวอรไนเทรต (AgNO3)ลงในสารตัวอยาง แลวเกิดตะกอนขาว แสดงวา ตัวอยางนั้นมีคลอไรด (Cl- )เปนองคประกอบ 2)ปริมาณวิเคราะห(quantitative analysis)คือ การหาปริมาณของสารที่ สนใจศึกษา ซึ่งอาจมีมากกวาหนึ่งชนิด กอนทําการวิเคราะห ควรทราบขอมูลเกี่ยวกับ สวนประกอบของตัวอยางที่จะทําการวิเคราะหกอน เชน ในเลือดจะมีกลูโคสเปนสวนประกอบ หรือ อาจทําการวิเคราะหเชิงคุณภาพเพื่อใหไดขอมูลเบื้องตนมากอน สารตัวอยางที่นํามาวิเคราะหทั้งเชิงคุณภาพ และ ปริมาณ อาจเปนของแข็ง ของเหลว แกส หรือสารผสม ตัวอยางการวิเคราะห เชน การตรวจสอบเขมาดินปนบนมือผูตองหา ใชการ วิเคราะหเชิงคุณภาพเทานั้น แตการวิเคราะหซัลเฟอรที่ปนเปอนในถานหินตองใชการวิเคราะห เชิงปริมาณ เนื่องจากปริมาณของซัลเฟอรมีผลตอราคาของถานหิน ระบบการวิเคราะหทางเคมี ในปจจุบันสามารถวิเคราะหไดทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ 1.3 กระบวนการทางเคมีวิเคราะห ในการวิเคราะหสารตัวอยาง จะไดผลออกมามีความนาเชื่อถือหรือไม ผูวิเคราะหจะตอง ตระหนักถึงความสําคัญของกระบวนการตาง ๆ ทางเคมีวิเคราะห ซึ่งอาจแบงออกเปนขั้นตอน ตาง ๆ ไดดังนี้ 1.3.1 การกําหนดปญหา กอนที่ผูวิเคราะหจะทําการออกแบบขั้นตอนการวิเคราะหได ตองทําการกําหนดปญหา เชน ปญหาคืออะไร ตองการวิเคราะหอะไร ใชการวิเคราะหเชิงคุณภาพหรือเชิงปริมาณ หรือ ทั้ง สองแบบ ขอมูลที่ไดนําไปใชประโยชนอะไร เพื่อใคร ตองการขอมูลเมื่อใด ตองการความแมน
  • 3. 5 (accuracy)และความเที่ยง(precision)เพียงใด ใชงบประมาณจากแหลงใด และสิ่ง สําคัญอีกประการหนึ่งคือ ผูวิเคราะหควรปรึกษาแผนการวิเคราะหกับผูที่นําตัวอยางมาให วิเคราะหเพื่อใหการวิเคราะหเกิดประโยชนและมีประสิทธิภาพรวมถึงขั้นตอนและเทคนิคการเก็บ ตัวอยางเพื่อสงวิเคราะหดวย 1.3.2 การเลือกวิธีวิเคราะห การเลือกวิธีวิเคราะหที่เหมาะสมขึ้นอยูกับประสบการณของผูวิเคราะห และปจจัยที่ สําคัญอื่น ๆ เชน ชนิดและปริมาณของตัวอยาง วิธีการเตรียมตัวอยาง สภาพไว (sensitivity)ของเทคนิคหรือวิธีที่เลือก สารรบกวน ความแมนและความเที่ยงที่ตองการ อุปกรณและเครื่องมือที่ใชได ความชํานาญของผูวิเคราะห คาใชจาย ระยะเวลาที่ใชในการ วิเคราะห และสามารถหาวิธีวิเคราะหรวมถึงสารมาตรฐานไดหรือไม เปนตน 1.3.3 การชักตัวอยาง การชักตัวอยาง(sampling) คือ การเก็บตัวอยางใหมีปริมาณพอเหมาะกับวิธีการ วิเคราะหโดยองคประกอบของตัวอยางที่เก็บมานั้นตองเปนตัวแทนของตัวอยางทั้งหมด วิธีการ เก็บตัวอยางมีหลายวิธีซึ่งตองพิจารณาจาก ชนิดและปริมาณของตัวอยาง ความเปนเนื้อ เดียวกันของสารที่จะวิเคราะหในตัวอยาง เชน ถาสารที่จะวิเคราะหอยูแบบไมเปนเนื้อเดียวกัน (heterogeneous)ในตัวอยาง ตองทําการเก็บตัวอยางหลาย ๆ จุดแบบสุม แตถาสารที่จะ วิเคราะหอยูแบบเปนเนื้อเดียวกัน(homogeneous)จะเก็บตัวอยางสวนไหนมาวิเคราะหก็ได ตัวอยางที่มีลักษณะตาง ๆ กัน จะมีวิธีการเก็บตัวอยางแตกตางกัน ดังนี้ แกส อาจเก็บตัวอยางโดยใชลูกโปงหรือเข็มฉีดยา หรือ ผานแกสเขาไปแทนที่น้ําที่บรรจุ อยูในภาชนะที่ทราบปริมาตรที่แนนอน โดยบันทึกอุณหภูมิ และ ความดันบรรยากาศขณะชัก ตัวอยางดวย อากาศ ซึ่งประกอบดวยแกสหลายชนิดรวมทั้งอนุภาคตาง ๆ ดวย (เชน ฝุนละออง) องคประกอบของอากาศตามจุดตาง ๆ จะแตกตางกันไปดวย การเก็บตัวอยางอากาศเพื่อการ วิเคราะหฝุนละออง อาจใชเครื่องมือไดหลายแบบ โดยอาศัยการกรอง การตกตะกอนดวยไฟฟา สถิต การตกตะกอนโดยใชความรอน หรือ เทคนิคการแยกโดยใชแรงเหวี่ยงในไซโคลน เปนตน ของเหลว ตัวอยางของเหลวที่เปนเนื้อเดียวกัน ใหเก็บสวนไหนมาวิเคราะหก็ได แตหาก ของเหลวตัวอยางไมเปนเนื้อเดียวกัน เชน น้ําคลอง หรือ น้ําผสมน้ํามัน ใหกวนใหเขากันกอน แตถาตัวอยางมีปริมาณมากไมสามารถกวนผสมไดใหเก็บตัวอยางหลาย ๆ จุด
  • 4. 6 ของแข็ง ตัวอยางที่เปนเนื้อเดียวกัน เก็บตัวอยางสวนไหนมาวิเคราะหก็ได สวนกรณีที่ ตัวอยางไมเปนเนื้อเดียวกันใหเก็บตัวอยางหลาย ๆ สวน แลวนํามารวมกัน นําไปบด แลวรอน ผานตะแกรง เพื่อทําใหตัวอยางมีขนาดเดียวกัน จากนั้นแบงตัวอยางที่รอนไดออกมาสวนหนึ่ง แผใหเปนรูปสี่เหลี่ยม แลวแบงตัวอยางออกเปนสี่สวน นําสองสวนที่อยูมุมตรงขามมารวมกัน แลวแผเปนสี่เหลี่ยม เก็บสองสวนที่อยูมุมตรงขาม ทําอยางนี้เรื่อย ๆ ไปจนตัวอยางมีปริมาณ พอเหมาะที่จะนําไปวิเคราะห 1.3.4 การเตรียมตัวอยาง เตรียมตัวอยางที่สุมมาใหอยูในรูปที่จะนําไปวิเคราะหได โดยเริ่มจากทําสารตัวอยางให แหง นําไปชั่ง บดใหละเอียด แลวทําใหละลายดวยตัวทําละลายที่เหมาะสม แยกสิ่งปนเปอนและ สารรบกวนออก การเตรียมตัวอยางเพื่อนําไปวัดคาในขั้นตอไปนั้นควรมีการเตรียมซ้ําในเวลา เดียวกัน และใชสภาวะเหมือนกัน เพื่อใหผลการวิเคราะหมีความนาเชื่อถือ รายละเอียดของการ เตรียมตัวอยางแตละขั้นตอนแสดงในหัวขอ 1.4 1.3.5 การวัดคา วิธีการวัดปริมาณของสารอาจแบงเปนสองแบบคือใชวิธีปริมาณสัมพันธ โดยสารที่ ตองการวิเคราะหอาจถูกทําใหแยกสลาย หรือ ทําปฏิกิริยากับสารอื่น แลวทําใหเกิดผลิตภัณฑ จากการวัดหาปริมาณของสารผลิตภัณฑหรือรีเอเจนตที่เกี่ยวของในปฏิกิริยา สามารถ คํานวณหาสารที่ตองการทราบไดจากสมการเคมี การวิเคราะหแบบนี้จะเกี่ยวของ กับการวิเคราะหโดยน้ําหนัก(gravimetric analysis)และ ปริมาตรวิเคราะห (volumetric analysis) สําหรับการวัดปริมาณของสารอีกแบบหนึ่ง เปนการวิเคราะหโดยใชเครื่องมือ วัดสมบัติ ทางกายภาพ โดยตองมีสารมาตรฐานในการเปรียบเทียบ สมบัติทางกายภาพที่นํามาใชในการ หาปริมาณของสาร ไดแก ความหนาแนน คาดัชนีหักเห คาการนําไฟฟา และคาการดูดกลืนคลื่น แสงของสาร เปนตน การวิเคราะหวิธีนี้จะใชเวลานอย ไมยุงยากและไดผลดี การแบงวิธีการ วิเคราะหดูรายละเอียดเพิ่มเติมในหัวขอ 1.6 1.3.6 การคํานวณและรายงานผล เมื่อไดผลการทดลองแลว ใหนําผลที่ไดมาคํานวณ โดยเทียบกับน้ําหนักของสารที่ใช เริ่มตน หรือเทียบกับสารละลายมาตรฐาน เพื่อหาปริมาณของสารที่สนใจในตัวอยางแลวรายงาน ผลโดยประเมินความนาเชื่อถือของขอมูลดวย
  • 5. 7 ขั้นตอนตาง ๆ ในกระบวนการวิเคราะหทางเคมี สรุปเปนแผนผัง ดังรูปที่ 1.1 การกําหนดปญหา รูป 1.1 ขั้นตอนการวิเคราะหตัวอยาง 1.4 การเตรียมตัวอยางเพื่อใชวิเคราะหทางเคมี โดยทั่วไปการวิเคราะหหาองคประกอบทางเคมีไดแก การตกตะกอน การไทเทรต และ วิธีการใชเครื่องมือพิเศษ จําเปนตองมีการเตรียมตัวอยางใหเปนสารละลายกอน แลวจึงนําไป วิเคราะหตามวิธีขางตน ตัวทําละลายอาจเปนน้ํากลั่น สารละลายกรด หรือ เบส บางครั้งอาจเปน รีเอเจนตที่ทําปฏิกิริยาในสภาวะที่รุนแรง ดังนั้นการเตรียมตัวอยางจึงเปนขั้นตอนที่สําคัญมาก ขั้นตอนหนึ่ง ผูทําการทดลองดานเคมีวิเคราะหควรใหความสําคัญและทําความเขาใจกับทุก ขั้นตอนของการเตรียมตัวอยางดังนี้ 1.4.1 การทําใหแหง การทําใหแหง (drying) เปนการทําใหตัวอยางมีน้ําหนักคงที่ โดยนําตัวอยางที่เปน ของแข็งไปอบใหแหงที่อุณหภูมิประมาณ 105 – 110°C ดวยเตาอบ จนของแข็งมีน้ําหนัก คงที่ ในกรณีที่สารที่จะวิเคราะหสลายตัวไดงายดวยความรอน ใหนําตัวอยางไปทําใหแหงโดย ทิ้งไวที่อุณหภูมิหอง หรือ ตั้งทิ้งไวในขวดโหลที่บรรจุสารดูดความชื้น การเลือกวิธีวิเคราะห การชักตัวอยาง การเตรียมตัวอยาง การวัดคา การคํานวณและรายงานผล
  • 6. 8 1.4.2 การชั่ง ตองใชเครื่องชั่งแบบละเอียดทศนิยมสี่ตําแหนง ควรชั่งตัวอยางชนิดเดียวกันสามครั้ง โดยไมจําเปนตองใหมีน้ําหนักที่เทากัน เมื่อนําตัวอยางที่ชั่งไดทั้งสามครั้งแยกไปวิเคราะห แลว คํานวณผลในหนวยเดียวกัน เชน ปริมาณสารที่สนใจตอ 100 กรัมตัวอยาง ถาผลการทดลองใน แตละครั้งเทากันหมดก็แสดงวาน้ําหนักของตัวอยางที่ชั่งมาจากเครื่องชั่งเปนคาที่ถูกตอง 1.4.3 การละลายตัวอยาง การละลายตัวอยางเปนการทําใหตัวอยางอยูในรูปของสารละลายโดยใชรีเอเจนตที่ เหมาะสม หรือ อาจใชความรอนชวย เทคนิคการละลายตัวอยางที่นิยมใชแบงเปน 4 วิธี ไดแก 1) การใชกรดอนินทรียในภาชนะเปด สําหรับสารอนินทรีย มักใชกรดอนินทรียหรือกรดแรเปนรีเอเจนตในการยอยสลาย หลังจากการใหความรอนจนถึงจุดเดือดของรีเอเจนตนั้น ๆ ซึ่งวิธีนี้เรียกวาการยอยแบบเปยก (wet digestion)รีเอเจนตที่ใชจะเปลี่ยนตัวอยางอินทรียใหเปนคารบอนไดออกไซด และ น้ํา ตัวอยางกรดที่ใชไดแก 1.1)กรดไฮโดรคลอริก(HCl) กรดไฮโดรคลอริกเขมขน เปนกรดที่ใชยอยสลายตัวอยางอนินทรียที่ดีมาก แตมี ขอจํากัดสําหรับสารประกอบอินทรียคือการละลายไมดี และเมื่อตมกรดไฮโดรคลอริกเขมขน 12 โมลาร จนถึงอุณหภูมิ 110o C กรดจะระเหยไปจนความเขมขนลดลงเหลือเพียง 6 โมลาร 1.2)กรดไนทริก(HNO3) กรดไนทริกเขมขน เปนตัวออกซิไดสที่แรง ซึ่งใชละลายโลหะไดเกือบทุกชนิด ยกเวน อะลูมิเนียมและโครเมียม เนื่องจากพื้นผิวมักเปลี่ยนเปนออกไซด ถาโลหะผสมมี ดีบุก ทังสเตน หรือ พลวง ถูกนํามาละลายในกรดไนทริกที่รอน มันจะเปลี่ยนเปนไฮเดรตออกไซด (hydrated oxide)ที่ละลายไดนอย เชน SnO4.4H2O เมื่อตกตะกอนจะสามารถแยก ธาตุพวกนี้ไดโดยการกรอง การวิเคราะหโลหะปริมาณนอยในตัวอยางที่เปนสารประกอบอินทรีย สามารถใชกรดไนทริกที่รอนเพียงอยางเดียวหรือผสมกับกรดชนิดอื่น หรือ ตัวออกซิไดสเชน ไฮโดรเจนเพอรออกไซด หรือ โบรมีน
  • 7. 9 1.3)กรดซัลฟวริก(H2SO4) สารหรือวัตถุหลายชนิดจะถูกยอยสลายในกรดซัลฟวริกที่รอน เนื่องจากเปน กรดที่มีจุดเดือดสูง (340o C) สารประกอบอินทรียสวนใหญจะเกิดการเสียน้ํา (dehydrated)และ ถูกออกซิไดส กลายเปน คารบอนไดออกไซดและน้ําที่อุณหภูมินี้ 1.4)กรดเพอรคลอริก(HClO4) กรดเพอรคลอริกเขมขนที่รอนเปนตัวออกซิไดสที่มีศักยภาพสูง สามารถยอย สลายโลหะผสมของเหล็กและเหล็กกลาไรสนิมได ซึ่งกรดชนิดอื่นไมสามารถยอยสลายได กรดเพอรคลอริกเมื่อสัมผัสกับสารอินทรีย หรือสารอินทรียที่ถูกออกซิไดสได งาย อาจเกิดการระเบิดอยางรุนแรง ดังนั้นจึงควรใชกรดชนิดนี้ชนิดเจือจาง หรือใชกรดที่เย็น และเขมขนใสลงในตัวอยางกอนแลวจึงนําไปตมโดยเพิ่มความรอนทีละนอยและใหตมภายในตู ดูดควันปราศจากฝุนละอองและสารอินทรีย และตองระวังอยาใหสารละลายแหงหรือเหลือนอย เพราะอาจเกิดการระเบิดไดเนื่องจากในขณะที่สารละลายเหลือนอยจะมีความเขมขนของกรด เพอรคลอริกอยูสูงมาก การลดการระเบิดอาจทําไดอีกวิธีหนึ่งคือใชกรดเพอรคลอริกผสมกับกรด ไนทริก โดย ใสกรดไนทริกลงในตัวอยางกอนแลวนําไปใหความรอน เมื่อรอนแลวใหตั้งทิ้งไวให เย็น แลวจึงเติมกรดผสมระหวางกรดเพอรคลอริกกับกรดไนทริกลงไปในตัวอยางอีกครั้งหนึ่ง กรดไนทริกที่ใสลงไปตอนแรกนั้นจะไปชวยออกซิไดสสารบางชนิดที่ถูกออกซิไดสไดงาย 1.5)ตัวออกซิไดสผสม การใชกรดผสมเชนกรดกัดทอง (HCl:HNO3 อัตราสวน 3:1 โดยปริมาตร) หรือการเติมตัวออกซิไดส เชน ไฮโดรเจนเพอรออกไซด หรือ โบรมีน ลงในกรดอนินทรียหรือ กรดแรจะชวยใหการยอยทําไดเร็วขึ้น กรดผสมระหวางไนทริก และ เพอรคลอริก ชวยใหการ ยอยสลายทําไดเร็วขึ้นเชนกัน แตตองระวังมิใหกรดไนทริกระเหยไปหมดกอนการออกซิไดส ตัวอยางจะสมบูรณ เนื่องจากถาเหลือเฉพาะกรดเพอรคลอริกอยางเดียวอาจทําใหเกิดการระเบิด ได 1.6)กรดไฮโดรฟลูออริกหรือกรดกัดแกว (HF) โดยทั่วไปมักใช กรดไฮโดรฟลูออริกในการยอยสลายหินซิลิเกตและแร เพื่อ วิเคราะหธาตุอื่นนอกจากซิลิคอน ซึ่งจะถูกเปลี่ยนเปนซิลิคอนเททระฟลูออไรดและบางครั้งอาจ ใชกรดไฮโดรฟลูออริกรวมกับกรดชนิดอื่น เพื่อยอยสลายเหล็กที่ละลายไดยาก
  • 8. 10 กรดไฮโดรฟลูออริกเปนกรดที่มีความเปนพิษสูง การใชกรดชนิดนี้ตองทําในตู ดูดควันที่ประสิทธิภาพดีเปนพิเศษ ถากรดชนิดนี้สัมผัสผิวหนังจะกัดผิวและทําใหมีอาการปวด มาก โดยคนที่สัมผัสกรดไฮโดรฟลูออริกนี้มักแสดงอาการหลังจาก 1 ชั่วโมงผานไป ถาถูกกรด ไฮโดรฟลูออริกควรลางดวยน้ํานาน ๆ หรืออาจใชสารละลายแคลเซียมไอออนเจือจาง ซึ่งจะ ตกตะกอนกับฟลูออไรดไอออนได 2) การใชคลื่นไมโครเวฟ การใชเตาไมโครเวฟในการยอยสลายตัวอยางทั้งที่เปนสารอินทรียและอนินทรีย เริ่มใช ตั้งแตป ค.ศ. 1970 เปนตนมา มีทั้งทําในภาชนะเปดและปด แตปจจุบันนิยมใชภาชนะปด มากกวาเพราะจะไดความดันสูง ซึ่งมีผลใหอุณหภูมิสูงไปดวย นอกจากนั้นยังใชรีเอเจนต ปริมาณนอยกวาเนื่องจากไมมีการระเหยของรีเอเจนต ทําใหลดการปนเปอนของสารที่ติดมากับ รีเอเจนต และยังชวยลดการระเหยของสิ่งที่ตองการวิเคราะหอีกดวย การยอยดวยวิธีนี้ยัง สามารถทําเปนแบบอัตโนมัติได ซึ่งเปนการลดขั้นตอนและเวลาในการเตรียมตัวอยาง นอกจากนี้ยังสามารถยอยในเวลาเดียวกันทีละหลาย ๆ ตัวอยางไดอีกดวย (ก) (ข) รูป 1.2 เตาไมโครเวฟ (ก), หลอดบรรจุสาร (ข) บริษัท Anton Parr ขอดีของการยอยโดยใชคลื่นไมโครเวฟเมื่อเทียบกับเปลวไฟหรือแทนใหความรอนคือใช เวลานอยกวาและสามารถยอยสลายไดเกือบทุกตัวอยาง แมแตตัวอยางที่ยอยสลายไดยาก โดย ใชเวลา 5-10 นาที เนื่องจากการถายโอนพลังงานไปยังโมเลกุลของสารละลายไดโดยตรง แต การยอยโดยวิธีใชเปลวไฟหรือแทนใหความรอน ความรอนจะถูกถายโอนใหกับภาชนะกอนแลว
  • 9. 11 จึงไปถึงสารละลายตัวอยางซึ่งใชเวลานานหลายชั่วโมง และปกติวิธีนี้จะมีการคนตัวอยาง ทําให มีสารละลายสวนนอยเทานั้นที่ยังคงมีอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิของภาชนะ แตพลังงานไมโครเวฟ จะถูกถายโอนใหโมเลกุลของสารละลายทั้งหมดเกือบพรอมกัน ดังนั้นสารละลายจึงเดือดไดเร็ว มาก 3) การเผาใหเปนเถา การเผาใหเปนเถา(dry ashing)เปนการยอยแบบแหงเหมาะสําหรับตัวอยาง อินทรีย ทําไดโดยเผาสารอินทรียดวยความรอนที่สูงมาก ๆ สารประกอบอินทรียจะถูกออกซิไดส ดวยแกสออกซิเจน และแปรสภาพเปนออกไซดของธาตุตาง ๆ เชน คารบอน(C)จะเปลี่ยนเปน คารบอนไดออกไซด(CO2)สวนไฮโดรเจน(H)จะเปลี่ยนเปนน้ํา แบงเปน 3.1) การเผาดวยเปลวไฟหรือเตาเผาที่อุณหภูมิ 500o C หรืออาจจะสูงกวาโดยใช ครูซิเบิลหรือชามระเหยบรรจุตัวอยาง และควรทําตัวอยางใหแหงเสียกอนแลวจึงคอยนําไปเผา ตอ คารบอนจะถูกออกซิไดซเปนคารบอนไดออกไซด เปนวิธีที่งายที่สุดในการยอยสลายตัว อยางอินทรีย ในกรณีเผาดวยเปลวไฟ เพื่อใหเกิดการออกซิไดซที่สมบูรณมักใชเปลวไฟสีแดง นําสวนที่เหลือจากการเผาไปละลาย เหมาะสําหรับการวิเคราะหหาปริมาณสารที่ไมระเหย 3.2) การเผาโดยใชหลอดเผา (combustion tube)ซึ่งวิธีนี้มีความคลาดเคลื่อน มาก เหมาะสําหรับยอยสลายสารประกอบอินทรียเพื่อหาธาตุที่เปนองคประกอบหลัก สาร ตัวอยางจะถูกเปลี่ยนเปนแกสเมื่อถูกเผาในบรรยากาศของออกซิเจน ถามีเครื่องมือที่เหมาะสม เราสามารถจับแกสเหลานี้และนํามาวิเคราะหหาปริมาณได วิธีนี้สามารถวิเคราะหคารบอน ไฮโดรเจน ไนโตรเจน ซัลเฟอร ออกซิเจน และ แฮโลเจนไดภายในเวลา 15 นาที โดยตัวอยาง จะถูกเผาในบรรยากาศของฮีเลียมและออกซิเจน หลังจากแกสผสมผานเขาไปเหนือตัวเรง ปฏิกิริยาซึ่งประกอบดวยของผสมของเงินวานาเดตและเงินทังสเตน สารแฮโลเจนและซัลเฟอร จะถูกแยกออกโดยเกลือของเงินเหลานี้ และที่ปลายหลอดจะมีทองแดงที่รอนเพื่อแยกออกซิเจน และเปลี่ยนไนโตรเจนออกไซดใหเปนไนโตรเจน 4) การใชฟลักซ ตัวอยางจําพวก ซิลิเกต และออกไซดของธาตุบางชนิด หรือโลหะผสมของเหล็ก ซึ่ง ละลายไดนอยในกรด จําเปนตองใชเกลือเปนตัวชวยในการหลอมละลาย โดยใหนําฟลักซ 10 สวน ผสมกับตัวอยาง 1 สวน ใหเขากันในถวยที่ทนความรอนแลวนําไปหลอมที่อุณหภูมิสูง ประมาณ 300 – 1000°C โดยคอย ๆ เพิ่มความรอนอยางชา ๆ เพื่อไมใหเกิดการกระเด็น ของสารออกจากถวย ระยะเวลาในการหลอม 2-3 นาที ถึง 1 ชั่วโมง ทั้งนี้ขึ้นอยูกับชนิดของ ตัวอยาง ถาผลิตผลที่ไดมีลักษณะเปนของเหลวใส แสดงวาเกิดการหลอมอยางสมบูรณ
  • 10. 12 ผลิตภัณฑดังกลาวจะหลอมและละลายน้ําได(melt)กอนที่จะเย็นจนกลายเปนของแข็งควรจะ หมุนครูซิเบิลเพื่อใหของเหลวกระจายตัว ซึ่งทําใหละลายออกไดงาย การใชฟลักซควรเลือกใหเหมาะสมกับตัวอยาง เชน โซเดียมคารบอเนต ใชกับตัวอยาง ประเภทซิลิเกตและอะลูมินา สวนลิเทียมเมตาบอเรตเหมาะสําหรับตัวอยางประเภทแรและ เซรามิก เปนตน ตัวอยางของฟลักซที่ใชในหองปฏิบัติการ อาจแบงตามสมบัติไดดังนี้ ฟลักซที่เปนดาง(alkaline flux)ที่ใชกันมากไดแกฟลักซคารบอเนต (Na2CO3 หรือ K2CO3 หรือทั้งสองสารผสมกัน) ใชยอยแรซิลิเกตไดโดยงาย นิยมทําในถวยแพลตินัม ฟลักซที่เปนกรด(acidic flux)โดยมากนิยมใชโพแทสเซียมไพโรซัลเฟตซึ่ง สลายตัวให SO3 และ K2SO4 ทั้งนี้ SO3 จะทําปฏิกิริยากับโลหะออกไซดไดเกลือซัลเฟตที่ ละลายน้ําไดดี การหลอมดวยไพโรซัลเฟตควรทําในถวยซิลิกา หรือ อาจใชถวยกระเบื้อง ถวยทอง แพลตินัม และ โครันดัม แตอาจสึกกรอนไดเล็กนอย ฟลักซที่เปนสารรีดิวซ เชน Na2CO3 และ KCN หรือ KOH และ Al ใชรีดิวซคารบอน หรือไอออนบวกตาง ๆ วิธีนี้มักใชกับโลหะที่มีความหนาแนนสูง ใชแยกและหาปริมาณโลหะมี ตระกูล เชน ทอง เงิน แพลตินัม การหลอมทําในถวยกระเบื้อง หรือ ควอตซ การใชฟลักซมีขอเสียหลายประการ ไดแก เปลืองคาใชจายเนื่องจากตองใชสารปริมาณ มาก การหลอมตองทําที่อุณหภูมิสูงอาจเกิดการสูญเสียสารตัวอยางที่ระเหยไดงาย และอาจเกิด อันตรายกับผูทดลองที่ขาดความระมัดระวัง สารละลายที่ไดมีปริมาณเกลือคอนขางสูงอาจมีผล ตอการวิเคราะหในขั้นตอไป และฟลักซบางชนิดอาจทําใหสารจากถวยหลุดออกมาปะปนกับ ตัวอยางได 1.4.4 การแยกสารรบกวน สารรบกวนที่มีอยูในตัวอยาง จะมีผลทําใหผลการวิเคราะหมีความผิดพลาดจึง จําเปนตองกําจัดออก ซึ่งสามารถทําไดหลายวิธีเชน โดยวิธีการแยก การตกตะกอน สกัดออก ดวยตัวทําละลาย นอกจากนี้อาจทําไดโดยวิธีอื่นเชน ใชเทคนิคมาสคิง(masking)คือการ ปองกันไมใหสารรบกวนเขาไปยุงเกี่ยวกับปฏิกิริยาใด ๆ
  • 11. 13 1.5 ตัวอยางการใชกระบวนการวิเคราะหทางเคมี ในปจจุบันเคมีวิเคราะหไดเขาไปมีบทบาทในการศึกษาดานสิ่งแวดลอมอยางแพรหลาย ในตัวอยางนี้ เปนกรณีศึกษาการหาปริมาณสารที่เปนสาเหตุของการตายของกวางจํานวนมาก ในวนอุทยานแหงหนึ่ง โดยเริ่มจากการกําหนดปญหา และตามดวยขั้นตอนตาง ๆ ตามรูป 1.1 1) การกําหนดปญหา เมื่อมีการพบศพกวางจํานวนมากตายใกล ๆ สระน้ํา ในวนอุทยานแหงหนึ่ง เจาหนาที่ จึงมีการหาสาเหตุการตายของกวางดังกลาว เจาหนาที่และนักเคมีไดตรวจสอบบริเวณที่พบศพ และไดสังเกตวาหญารอบ ๆ เสาไฟฟาแหงเหี่ยว จึงคาดวานาจะมีการใชสารกําจัดวัชพืชกับหญา โดยสวนประกอบทั่วไปที่มักพบในสารกําจัดวัชพืช ไดแก สารหนู(arsenic)ซึ่งมีหลายรูป เชน อารเซนิกไตรออกไซด(arsenic trioxide),โซเดียมอารเซไนต (sodium arsenite),โมโนโซเดียมมีเทนอารเซเนต(monosodium methanearsenate) หรือ ไดโซเดียมมีเทนอารเซเนต(disodium methanearsenate)สารกําจัดวัชพืชนี้จะ ทําปฏิกิริยากับหมูซัลฟดริล(sulfydryl,S–H)ในกรดอะมิโน มีผลทําใหเกิดการยับยั้งการ ทํางานของเอนไซมในพืชและทําใหพืชตายในที่สุด ซึ่งผลของปฏิกิริยาเคมีดังกลาวนอกจากจะ เกิดกับพืชแลวยังเกิดขึ้นกับสัตวไดดวย จึงไดมีการเก็บตัวอยางหญาแหงนี้ไปวิเคราะหควบคูกับ ตัวอยางเนื้อเยื่อของกวาง เพื่อยืนยันวามีสารหนูอยูจริงหรือไมและถามี จะมีในปริมาณเทาไร 2) การเลือกวิธีวิเคราะห วิธีทั่วไปสําหรับการหาปริมาณสารหนูในตัวอยางชีวภาพ สามารถหาไดจากวารสาร Association of Official Analytical Chemists(AOAC)ซึ่งใชวิธีการ กลั่น เปลี่ยนสารหนู ใหอยูในรูป อารไซน(arsine)และใชเทคนิคคัลเลอริเมตรี (colourimetry)ในการหาความเขมขนของสารหนู 3) การชักตัวอยาง ทําการชําแหละกวาง แลวนําตัวอยางไตไปวิเคราะห เนื่องจากสารหนูจะถูกกําจัดออก จากตัวสัตวอยางรวดเร็วทางทอปสสาวะ ดังนั้นไตจึงเปนจุดที่นาจะมีสารหนูเขมขนที่สุด 4) การเตรียมตัวอยาง หั่นไตเปนชิ้นเล็ก ๆ ปนโดยใชเครื่องปน เพื่อใหชิ้นตัวอยางมีขนาดเล็กลง เปนการเพิ่ม พื้นที่ผิวในการเกิดปฏิกิริยา และ เพื่อใหตัวอยางเปนเนื้อเดียวกัน จากนั้นชั่งตัวอยางไตที่ปน เปนเนื้อเดียวกันของกวางแตละตัว อยางละ 10 กรัม ลงในครูซิเบิล ทําซ้ําสามครั้ง ยอย
  • 12. 14 ตัวอยางแบบแหง โดยเผาตัวอยางในครูซิเบิลดวยเปลวไฟกอน จนไมเกิดควัน แลวเผาตัวอยาง ตอในเตาเผาที่อุณหภูมิ 555°C เปนเวลา 2 ชั่วโมง การยอยตัวอยางแบบแหงจะเปลี่ยน สารอินทรียใหเปนคารบอนไดออกไซด กับน้ํา ละลายของแข็งในครูซิเบิลดวยกรดไฮโดรคลอริก เจือจาง ทําให As2O5 ละลายเปน H3AsO4 จากนั้นนําไปวัดหาปริมาณดวยเทคนิค คัลเลอริ เมตรีตอไป 1.6 การแบงวิธีวิเคราะห การแบงวิธีการวิเคราะหอาจแบงตามปริมาณของสารตัวอยาง ดังตาราง 1.1 ซึ่ง ปริมาณของสารตัวอยางนี้มีผลตอการเลือกวิธีวิเคราะห เชน สารตัวอยางมีปริมาณมาก สามารถ ใชวิธีวิเคราะหที่ไมตองใชเครื่องมือยุงยากมาก เชน การไทเทรต และ การตกตะกอน เปนตน สวนการวิเคราะหแบบ จุลภาควิเคราะห และอติจุลภาควิเคราะห จัดเปนการวิเคราะหสาร ปริมาณนอยมาก(trace analysis)ซึ่งตองใชเครื่องมือวิเคราะหขั้นสูง ตาราง 1.1 การแบงวิธีการวิเคราะหตามปริมาณของสารตัวอยาง วิธีวิเคราะห น้ําหนักของตัวอยาง (mg) ปริมาตรของตัวอยาง (μL) มหัพภาควิเคราะห(Macro Analysis) > 100 > 100 กึ่งจุลภาควิเคราะห(Semimicro Analysis) 10 – 100 50 – 100 จุลภาควิเคราะห(Micro Analysis) 1 – 10 < 50 อติจุลภาควิเคราะห(Ultramicro Analysis) < 1 - ที่มา (Christian,2004,p.15) นอกจากนี้ยังอาจแบงเปนวิธีคลาสสิคอล (classical method)และ การ วิเคราะหโดยเครื่องมือ (instrumental method) 1.7 การวิเคราะหโดยวิธีคลาสสิคอล เปนการวิเคราะหโดยอาศัยสมบัติทางเคมีของสารสองชนิดที่สามารถทําปฏิกิริยากัน แลววัดมวลของผลิตภัณฑที่ไดหรือวัดปริมาณของสารที่ทําปฏิกิริยาพอดีกัน การวิเคราะหที่ จัดเปนวีธีคลาสสิคอล ไดแก การวิเคราะหโดยน้ําหนัก และ ปริมาตรวิเคราะห
  • 13. 15 1.7.1 ปริมาตรวิเคราะห ปริมาตรวิเคราะห(volumetric analysis)เปนวิธีการที่ทําไดรวดเร็วและไดผล ถูกตอง ทําได 2 วิธีคือ 1) การไทเทรต เปนการนําสารละลายตัวอยางมาทําปฏิกิริยากับสารละลายที่ทราบ ความเขมขนแนนอน ผลที่ไดจากการไทเทรตนํามาคํานวณหาปริมาณของสารที่มีอยูในตัวอยาง 2) การวิเคราะหแกส วิธีนี้ทําใหสารเกิดการสลายเปนแกส วัดปริมาตรของแกสที่เกิดขึ้น จากปริมาตรของแกสนําไปคํานวณหาปริมาณของสารที่ตองการทราบได 1.7.2 การวิเคราะหโดยน้ําหนัก การวิเคราะหโดยน้ําหนัก(gravimetric method)ใชไดดีกับสารตัวอยางที่มี ขนาด 100 มิลลิกรัมขึ้นไป ทําไดโดยการแยกธาตุหรือสารประกอบตัวที่สนใจออกมาใหหมด ทําใหบริสุทธิ์แลวนําไปชั่งน้ําหนัก ซึ่งวิธีการแยกสารเพื่อทําการวิเคราะหโดยวิธีนี้ทําได 2 วิธีคือ 1) วิธีการตกตะกอน วิธีนี้ใชสารอีกตัวหนึ่งซึ่งเปนสารที่ทําใหตกตะกอน ตกตะกอนธาตุ ที่ตองการวิเคราะหแลวหาน้ําหนักของตะกอนที่ได ซึ่งตองทําใหบริสุทธิ์กอนชั่ง 2) วิธีการทําใหระเหย เปนการหาน้ําหนักที่สูญเสียไปในการทําใหแหง หรือหาปริมาณ แกสที่เกิดจากปฏิกิริยาเคมี เชน หาปริมาณแกสคารบอนไดออกไซดจากปฏิกิริยาระหวางเกลือ คารบอเนตกับกรด วิธีนี้เปนวิธีการที่ใชสําหรับสารที่ระเหยกลายเปนไอได 1.8 การวิเคราะหโดยเครื่องมือ เปนการวิเคราะหโดยวัดสมบัติทางกายภาพขั้นสุดทายของสารที่วิเคราะห ไดแก วิธีการ วัดเชิงไฟฟา(electrical method)วิธีการวัดคาทางแสง(optical method) และ การวัดพลังงานความรอน เปนตน 1.8.1 การวิเคราะหเชิงไฟฟา เปนการวิเคราะหโดยใชเซลลเคมีไฟฟา ศึกษาสมบัติทางไฟฟาของสารละลายที่ตองการ วิเคราะหหาปริมาณ การเปลี่ยนแปลงสมบัติทางฟาของสารละลายจะแปรผันตรงกับความ เขมขนของสารละลาย การวิเคราะหเชิงไฟฟามีหลายวิธีดังตอไปนี้
  • 14. 16 1) โพเทนชิออเมตรี (potentiometry)เปนการวัดศักยของเซลลซึ่งสัมพันธกับ ความเขมขนของไอออนในสารละลายตามสมการเนินสต 2) คอนดักโทเมตรี(conductometry)เปนวิธีการวัดคาการนําไฟฟาของ สารละลาย ซึ่งขึ้นอยูกับสมบัติของสารละลายและความเขมขนของสารละลาย 3) อิเล็กโทรเเกรวิเมตรี(electrogravimetry)ทําไดโดยใหศักยไฟฟาจาก ภายนอกเขาไปทําใหไอออนของโลหะเกิดปฏิกิริยารีดักชัน ไดโลหะหรือโลหะออกไซดเกาะที่ แคโทด สามารถทราบปริมาณสารไดโดยนําแคโทดไปชั่งพรอมกับโลหะที่ไปเกาะ แลวหัก น้ําหนักของแคโทดออก จะทําใหทราบปริมาณสารได 4) คูลอมเมตรี(coulometry)เปนการนํากฎการแยกสลายดวยไฟฟาของฟาราเดย มาใช ตามกฎนี้ปริมาณของกระแสไฟฟาที่ใชในการแยกสลายดวยไฟฟา จะสัมพันธกับปริมาณ ของสารที่ถูกทําใหเกิดการแยกสลาย ซึ่งปริมาณไฟฟา 1 ฟาราเดย หรือประมาณ 96500 คูลอมบ จะทําใหไดสาร 1 กรัมสมมูล เมื่อสามารถวัดปริมาณไฟฟาที่ผานลงไปในเซลลและทํา ใหเกิดการแยกสลายดวยไฟฟาอยางสมบูรณ ก็จะคํานวณหาปริมาณของสารที่มีอยูใน สารละลายได 5) โวลแทมเมตรี(voltammetry)ใชหลักการวัดกระแสไฟฟาขณะที่เปลี่ยนความ ตางศักยระหวางขั้วทั้งสองของเซลลที่จุมอยูในสารละลายที่นํามาวิเคราะห 1.8.2 การวัดคาทางแสง การวิเคราะหโดยการวัดคาทางแสงเปนการวัดสมบัติทางแสงหรือรังสีแมเหล็กไฟฟา ซึ่ง ปรากฏการณที่วัดหรือสังเกตเห็นไดแบงออกเปน 1) การดูดกลืนรังสี(absorption of radiation)อันเปนลักษณะเฉพาะของ สาร นํามาใชกับวิธีวิเคราะหสารดวยเทคนิคทาง ยูวี-วิซิเบิลแอบซอรบชันสเปกโทรสโกป (UV-VIS absorption spectroscopy)อิ น ฟ ร า เ ร ด ส เ ป ก โ ท ร ส โ ก ป (IR absorption spectroscopy) อะตอมมิกแอบซอรบชันสเปกโทรสโกป (Atomic absorption spectroscopy)เปนตน 2) การปลอยรังสี (emission of radiation) นํามาใชเปนเทคนิคการ วิเคราะหทางอิมิสชันสเปกโทรสโกป (Emission spectroscopy) ไดแก เอ็กซเรย ฟลูออเรสเซนตสเปกโทรสโกป (X-ray fluorescence spectroscopy) หรือ โ ม เ ล คิ ว ล า ร ลู มิ เ น ส เ ซ น ต ส เ ป ก โ ท ร ส โ ก ป (Molecular luminescence spectroscopy)เปนตน
  • 15. 17 3) การกระเจิงของรังสี (scattering of radiation) ใชกับเทคนิคการ วิเคราะหทางเทอรบิดิเมตรี (Turbidimetry) เพื่อศึกษาความขุนของสารพวกคอลลอยด และ ซัลเพนซอยด (suspensoid) 4) การหักเหของรังสี (refraction of radiation) รังสีเมื่อผานตัวกลาง ที่มีความหนาแนนตางกัน จะทําใหเกิดการหักเหได และนํามาใชเปนประโยชนในการหาคาดัชนี หักเหของสาร (refractive index) เทคนิคที่ใชในการวิเคราะหคือ รีแฟรกโตเมตรี (Refractometry) 5) การเลี้ยวเบนของรังสี (diffraction of radiation) เชนการเลี้ยวเบน ของรังสีเอ็กซ หรือของอิเล็คตรอน ซึ่งนํามาใชประโยชนในการศึกษาโครงสรางของผลึกและยัง ใชตรวจสอบชนิดของแรไดอีกดวย 6) การหมุนของรังสี (rotation of radiation) โมเลกุลของสารบางชนิด สามารถทําใหแสงโพลาไรสเกิดการหมุนเปลี่ยนเพลนได เชน โมเลกุลของน้ําตาลเปนตน 7) การวาวแสงและการเรืองแสง หรืออาจเรียกวาการเปลงแสงทางเคมี (chemiluminescence)เมื่อโมเลกุลของสารบางชนิดไดรับพลังงานการแผรังสีแลว โมเลกุลของสารนั้นจะอยูในสถานะกระตุน ในการที่จะเปลี่ยนสถานะจากสถานะกระตุนมายัง สถานะพื้นจะใหพลังงานการแผรังสีออกมาหรือใหแสงออกมาซึ่งมีความยาวคลื่นยาวกวาแสงที่ ถูกดูดกลืนเขาไป มีประโยชนนํามาใชหาปริมาณของสารประกอบอินทรียและสารประกอบ อนินทรียได 1.8.3 การวัดพลังงานความรอน เมื่อสารเกิดการเปลี่ยนแปลงจะดวยเหตุใดก็ตาม มักจะมีความรอนเขาไปเกี่ยวของดวย เสมอ เชน มีการใหความรอนออกมาหรือดูดความรอนเขาไป เมื่อนําสารไปเผาสารนั้นอาจเกิด การสลายตัวหรือเปลี่ยนแปลง ทําใหน้ําหนักหายไป เปนตน ปรากฏการณเหลานี้สามารถ นําไปใชเปนประโยชนไดทั้งดานคุณภาพและปริมาณวิเคราะห ดังตัวอยางแสดงในตารางที่ 1.2 1.8.4 การวัดสมบัติทางนิวเคลียร เปนวิธีการวิเคราะหโดยอาศัยสมบัติทางนิวเคลียร สารกัมมันตรังสีเปนพวกที่มีสมบัติ พิเศษคือเมื่อทิ้งไวนิวเคลียสจะสลายตัวใหรังสีตาง ๆ เชน รังสีแกมมา แอลฟา บีตา หรือ โพซิตรอน ออกมามีพลังงานตาง ๆ กัน ตลอดจนครึ่งชีวิต ก็แตกตางกัน ทําใหสามารถที่จะ วิเคราะหไดวาสารกัมมันตรังสีนั้นเปนอะไรหรือเปนธาตุอะไร ปริมาณรังสีก็มีความสัมพันธกับ
  • 16. 18 ปริมาณของสารกัมมันตรังสี สามารถนํามาใชหาปริมาณได เทคนิคที่นําไปใชทางเคมีวิเคราะห ไดแก 1) การวิเคราะหดวยการอาบรังสีนิวตรอน(neutron activation analysis) โดยการเปลี่ยนธาตุที่เสถียรใหเปนธาตุกัมมันตรังสี ดวยการอาบนิวตรอน จากปริมาณรังสีที่วัดได เมื่อเปรียบเทียบกับสารมาตรฐานก็จะสามารถหาปริมาณได 2) การวิเคราะหดวยเทคนิคไอโซโทปไดลูชัน(isotope dilution analysis) ใชหลักการของการทําใหสารกัมมันตรังสีที่มีปริมาณแนนอนผสมลงไปกับสารตัวอยางที่เปนชนิด เดียวกันจนไดสมดุล แลวนําไปศึกษาดูวาสารกัมมันตรังสีที่เติมลงไปนั้นถูกทําใหเจือจางไปเทาใด ก็สามารถคํานวณหาปริมาณของสารในสารตัวอยางได เปนตน เนื่องจากวิธีวิเคราะหมีใหเลือกมากมายหลายวิธีดวยกัน ดังที่กลาวมาแลว ดังนั้นการ เลือกใชวิธีใดขึ้นอยูกับปจจัยตาง ๆ หลายประการดวยกัน เชน ปริมาณของตัวอยางที่มีอยู ความแมนและความเที่ยงของวิธีวิเคราะห ตารางที่ 1.3 แสดงคุณสมบัติบางประการของ เทคนิคการวิเคราะหแบบตาง ๆ ซึ่งโดยทั่วไปผูวิเคราะหจะนิยมเลือกวิธีที่สะดวก รวดเร็ว และ ใหผลดี เชนปริมาตรวิเคราะห การวิเคราะหเชิงไฟฟา และ การวิเคราะหโดยการวัดคาทางแสง เปนตน ตาราง 1.2 วิธีวิเคราะหที่ใชสมบัติทางความรอน เทคนิค สมบัติที่ใชวัด เครื่องมือที่ใช ประโยชนในการวิเคราะห การวิเคราะหทางเทอรมอแกรวิเมตริก (thermogravimetric analysis หรือ TGA, TG) น้ําหนักที่เปลี่ยนแปลง ไปจากการใหความรอน Thermobalance ใชศึกษาปฏิกิริยาการสลายตัว หรือ ศึกษาความเสถียรของสาร การวิเคราะหทางเดอริเวทีฟเทอรมอ แกรวิเมตริก (Derivative thermogravimetric analysis หรือ DTG) อัตราการเปลี่ยนแปลง น้ําหนัก Thermobalance ศึกษาอัตราการเปลี่ยนแปลงของ สารที่อุณหภูมิตาง ๆ การวิเคราะหทางดิฟเฟอเรนเชียลเทอร แมล (Differential thermal analysis หรือ DTA) ความรอนที่เกิดขึ้นหรือ ความรอนที่ดูดเขาไป DTA apparatus ศึกษาการเปลี่ยนแปลงวัฏภาค (phase) ของสารที่อุณหภูมิ ตาง ๆ ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิงแคลอริเมตรี (Differential Scanning calorimetry หรือ DSC) วัดปริมาณความรอนที่ เปลี่ยนแปลง DSC apparatus ใชหาปริมาณความจุความรอน และความบริสุทธิ์ของสาร การไทเทรตแบบเทอรมอเมตริก (Thermometric titration) อุณหภูมิที่เปลี่ยนแปลง ขณะไทเทรต Titration calorimeter ใชในการทําปริมาณวิเคราะห ศึ ก ษ า ส ม ดุ ล เ ค มี แ ล ะ จลนพลศาสตร ที่มา (อรุณี คงศักดิ์ไพศาล, 2536, หนา 8)
  • 17. 19 ตาราง 1.3 เปรียบเทียบเทคนิคการวิเคราะหแบบตาง ๆ เทคนิค ชวงที่วิเคราะหได (mol/l) ความเที่ยง (%) ความจําเพาะ ความรวดเร็ว ราคา การวิเคราะหโดยน้ําหนัก 10-1 – 10-2 0.1 ต่ํา – ปานกลาง ชา ต่ํา การไทเทรต 10-1 – 10-4 0.1 – 1 ต่ํา – ปานกลาง ปานกลาง ต่ํา โพเทนชิออเมตรี 10-1 – 10-6 2 ดี เร็ว ต่ํา คูลอมเมตรี 10-1 – 10-4 0.01 – 2 ปานกลาง ชา - ปานกลาง ปานกลาง โวลแทมเมตรี 10-3 – 10-10 2 – 5 ดี ปานกลาง ปานกลาง สเปกโทรโฟโตเมตรี 10-3 – 10-6 2 ดี – ปานกลาง เร็ว - ปานกลาง ต่ํา - ปานกลาง ฟลูออโรเมตรี 10-6 – 10-9 2 – 5 ปานกลาง ปานกลาง ปานกลาง อะตอมมิก สเปกโทรสโกป 10-3 – 10-9 2 – 10 ดี เร็ว ปานกลาง - สูง โครมาโทกราฟ 10-3 – 10-9 2 – 5 ดี เร็ว - ปานกลาง ปานกลาง - สูง จลนพลศาสตร 10-2 – 10-10 2 - 10 ดี - ปานกลาง เร็ว - ปานกลาง ปานกลาง ที่มา(Christian,2004,p.12) 1.9 บทสรุป เคมีวิเคราะหคือแขนงหนึ่งของวิชาเคมีเกี่ยวของกับการแยกสาร การศึกษา ลักษณะเฉพาะ พิสูจนเอกลักษณของสารที่ตองการวิเคราะห และหาปริมาณที่แทจริงของสาร นั้น ๆ เคมีวิเคราะหแยกออกเปน 2 แขนง ไดแก คุณภาพวิเคราะห และ ปริมาณวิเคราะห กอน นําตัวอยางไปวิเคราะหทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณนั้น ผูทําการทดลองตองออกแบบขั้นตอน การวิเคราะห โดยคํานึงถึงกระบวนการที่สําคัญตาง ๆ ไดแก การกําหนดปญหา การเลือกวิธี วิเคราะห การชักตัวอยาง การเตรียมตัวอยาง การวัดคา การคํานวณและรายงานผล เปนตน เนื้อหาที่นักศึกษาไดเรียนในขณะนี้จะเปนการวิเคราะหแบบคลาสสิก ซึ่งไดแก การวิเคราะหโดย น้ําหนัก และปริมาตรวิเคราะห สวนการวิเคราะหโดยใชเครื่องมือ นักศึกษาจะไดเรียนในวิชาเคมี ขั้นสูงตอไป
  • 18. 20 1.10 แบบฝกหัด 1. จงจับคูศัพทภาษาไทยและศัพทภาษาอังกฤษและอธิบายความหมายใหถูกตอง 1) เคมีวิเคราะห ก) sample 2) คุณภาพวิเคราะห ข) gravimetric analysis 3) ปริมาณวิเคราะห ค) analytical chemistry 4) สารตัวอยาง ง) qualitative analysis 5) สารที่สนใจจะวิเคราะห จ) volumetric analysis 6) การวิเคราะหโดยน้ําหนัก ฉ) sampling 7) ปริมาตรวิเคราะห ช) quantitative analysis 8) การชักตัวอยาง ซ) analyte 2. กระบวนการวิเคราะหทางเคมีมีขั้นตอนอะไรบาง อธิบายพอสังเขป 3. การชักตัวอยางที่เปนเนื้อเดียวกันและเปนเนื้อผสมมีหลักการตางกันอยางไร 4. เพราะเหตุใดจึงตองทําตัวอยางใหแหงกอนนําไปวิเคราะห 5. เพราะเหตุใดในการชั่งตัวอยางจึงไมจําเปนตองชั่งใหมีน้ําหนักเทากัน 6. อธิบายวิธีการยอยตัวอยางแบบเปยก(wet digestion) 7. อธิบายวิธีการเตรียมตัวอยางแบบแหง(dry ashing) 8. ขอควรระวังในการใชกรดเพอรคลอริกยอยสลายตัวอยางมีอะไรบาง 9. การเตรียมตัวอยางโดยใชพลังงานจากไมโครเวฟมีขอดีอยางไรบาง 10. อธิบายหลักการสลายตัวอยางโดยการหลอม 11. จงยกตัวอยางวิธีการวิเคราะหโดยวิธีคลาสสิคอลและการวิเคราะหโดยเครื่องมือ 12. จงเปรียบเทียบขอดีและขอเสียของเทคนิคตอไปนี้ 1) การไทเทรต 2) การวิเคราะหโดยน้ําหนัก 3) การวิเคราะหเชิงไฟฟา เชน โพเทนชิออเมตรี โวลแทมเมตรี 4) การวิเคราะหที่เกี่ยวกับการวัดคาทางแสง เชน สเปกโทรโฟโตเมตรี ฟลูออโรเมตรี
  • 19. 21 เอกสารอางอิง ชูติมา ศรีวิบูลย.(2533).เคมีวิเคราะห 1.กรุงเทพ ฯ:ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยรามคําแหง. ประพีร ผลอนันต.(2526).เคมีวิเคราะห.เชียงใหม:ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยเชียงใหม. มุกดา จิรภูมิมินทร.เคมีวิเคราะหปริมาณ เลมที่ 1.กรุงเทพ ฯ :โรงพิมพศูนยสงเสริมและ ฝกอบรมการเกษตรแหงชาติ สํานักสงเสริมและฝกอบรม มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร วิทยาเขตกําแพงแสน. วนิดา ชุลิกาวิทย, นีระนารถ แจงทอง และ ดวงกมล เชาวนศรีหมุด.(2545).การเตรียม ตัวอยางเพื่อใชวิเคราะหทางเคมี.วารสารกรมวิทยาศาสตรบริการ, 159,14-16. ราชบัณฑิตยสถาน.(2546).ศัพทวิทยาศาสตร อังกฤษ-ไทย ไทย-อังกฤษ ฉบับ ราชบัณฑิตยสถาน.กรุงเทพ ฯ :ราชบัณฑิตยสถาน. สุภาพ รมณียพิกุล.(2542).เคมีวิเคราะห.พิษณุโลก:โปรแกรมวิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร และเทคโนโลยี สถาบันราชภัฏพิบูลสงคราม. อรุณี คงศักดิ์ไพศาล.(2536).เคมีวิเคราะห 1.กรุงเทพ ฯ:ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร สถาบันเทคโนโลยีพระจอมเกลาเจาคุณทหารลาดกระบัง. Christian,G.D.(2004).Analytical Chemistry.(6th ed.). United States of America:John Wiley & Sons,Inc. Harris,D.C.(2001).Exploring Chemical Analysis.(2nd ed.). New York:W.H.Freeman & company. Skoog,D.A.,West,D.M.& Holler,F.J.(1997).Fundamentals of Analytical Chemistry.(7th ed.).Fort Worth:Harcourt College Publishers.