Cenizas

DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE
CENIZAS EN LOS
ALIMENTOS

LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS
INORGÁNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE
PERMANECEN EN LA MUESTRA
POSTERIOR A LA IGNICIÓN U
OXIDACIÓN COMPLETA DE LA MATERIA
ORGÁNICA

Fundamento:
Las cenizas producidas por las frutas y hortalizas en la incineración y su
composición dependen mucho de las condiciones del suelo y de la fertilización.
La proporción entre Na y K en las cenizas está claramente inclinado hacia el
potasio casi en 10 veces más.
Las cenizas son todos aquellos componentes del antes mencionado, no volátiles
(sales, iones, etc.) que a unas condiciones de terminadas, sometiendo la
muestra a calores extremos, siguen permaneciendo presentes, aunque sea en
forma de cenizas. De esta forma es como se interrelacionan entre si los
resultados de las determinaciones. Ya que van dependiendo unos de otros.
La compasión de las cenizas depende de la cantidad de Na, K y P entre otros
metales y sales contenidos en la muestra.

PRINCIPALES TÉCNICAS DE
DETERMINACIÓN DE
CENIZAS
1.CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORÍA
DE LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS)
2.CENIZAS EN HÚMEDO (OXIDACIÓN)
PARA MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO
DE GRASAS COMO PREPARACIÓN PARA
ANÁLISIS ELEMETALES
3.CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A
BAJA TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA
TEMPERATURA O POR PLASMA)

1. DETERMINACIÓN DE
CENIZAS EN SECO
ESTA TÉCNICA SE REALIZA
MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA
CAPÁZ DE MANTENER
TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL
AGUA Y LOS VAPORES SON
VOLATILIZADOS Y LA MATERIA
ORGÁNICA ES QUEMADAEN
PRESENCIA DE OXÍGENO EN AIRE A
CO2 Y ÓXIDOS DE N2

LA MAYORÍA DE LOS MINERALES SON
CONVERTIDOS EN ÓXIDOS, SULFATOS,
FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS.
ELEMENTOS COMO EL HIERRO,
SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN
VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON
ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE
REQUIERE DE UN ANÁLISIS
ELEMENTAL SE TIENE QUÉ RECURRIR A
OTRO MÉTODO)

2.DETERMINACIÓN DE
CENIZAS EN HÚMEDO
ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA
OXIDAR LA MATERIA ORGÁNICA USANDO
ÁCIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS
COMBINACIONES.
LOS MINERALES SE OXIDAN SIN
VOLATILIZACIÓN.
SE PREFIERE ESTE MÉTODO PARA
PREPARAR MUESTRAS PARA ANÁLISIS
ELEMENTALES.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA
DETERMINACIÓN HÚMEDA DE
CENIZAS
PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS
ÁCIDOS NÍTRICO Y PERCLÓRICO, SIN
EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA
PRECAUCIÓN DE UTILIZAR CAMPANAS DE
EXTRACCIÓN POTENTES.
SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE
ESTÁN ANALIZANDO ALIMENTOS
GRASOSOS.

3.DETERMINACIÓN DE
CENIZAS POR BAJA
TEMPERATURA Y PLASMA
LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN
VACÍO PARCIAL MEDIANTE OXÍGENO
NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO
ELECTROMAGNÉTICO.
ESTE PROCESO OCURRE A UNA
TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE
LA MUFLA, EVITANDO ASÍ, LA
VOLATILIZACIÓN DE LA MAYORÍA DE LOS
ELEMENTOS.
LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS
COMÚNMENTE PERMANECEN INTACTAS.

CENIZAS ÁCIDAS
INSOLUBLES
CONTAMINANTES MINERALS
INSOLUBLES.
SON LOS MINERALES DEL SUELO
(EN SU MAYORÍA SILICATOS Y
SILICIO DE OPALINA) SOLUBLES
ÚNICAMENTE EN HBr O HF.

ALCALINIDAD DE LAS
CENIZAS
UNA DETERMINACIÓN MUY
ÚTIL PARA DETERMINAR EL
BALANCE ÁCIDO-BASE DE LOS
ALIMENTOS Y PARA DETECTAR
ADULTERACIÓN DE LOS
ALIMENTOS CON MINERALES.

CONTENIDO DE CENIZAS
EN LOS ALIMENTOS (PESO
FRESCO)
 LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:
 MANTEQUILLA 2.5%
 CREMA 2.9%
 LECHE EVAPORADA 1.6%
 MARGARINA 2.5%
 LECHE 0.7%
 YOGOURTH 0.8%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
 CARNE, AVES, PESCADOS:
 HUEVOS 1.0%
 FILETE DE PESCADO 1.3%
 JAMÓN FRESCO 0.8%
 POLLO, PAVO, CODORNÍZ 1.0%
 ROAST BEEF 3.0%

CONTENIDO DE CENIZAS EN
 FRUTAS Y VEGETALES:
 MANZANAS 0.3%
 PLÁTANOS 0.8%
 CEREZAS 0.5%
 TOMATES 0.6%
 FRUTAS SECAS 2.3%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS
 CEREALES:
 ARROZ INTEGRAL 1.0%
 HARINA DE MAÍZ 1.3%
 MAÍZ CACAHUAZINTLE 0.4%
 ARROZ BLANCO 0.7%
 HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.7%

CONTENIDO DE CENIZAS EN
 GRASAS, ACEITES, MANTECAS:
VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%
 ALMIDÓN PURO: 0.3%
 GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%
 NUECES: 0.8 A 3.4%

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
PARA LA DETERMINACIÓN DE
CENIZAS
 SELECCIÓN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA
REPRESENTATIVA DEL LOTE.
 LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO PUEDEN
INTRODUCIR CONTAMINANTES A LA MUESTRA.
 EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR
RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR
CONTAMINANTES.
 SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.

MATERIAL VEGETAL
PRIMERO SE SECA MEDIANTE
MÉTODOS CONVENCIONALES PREVIO
A LA MOLIENDA.
TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN
SER SECADOS EN DOS ETAPAS: A
55ºC PRIMERO Y DESPUÉS A
TEMPERATURA MÁS ALTA PARA
EVITAR CONTAMINACIÓN POR
LIGNINA.
EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE
CENIZAS O MENOR HUMEDAD PUEDE
SER SOMETIDO AL ANÁLISIS SIN EL
SECADO.

PRODUCTOS GRASOS Y
AZUCARADOS
LOS PRODUCTOS ANIMALES, JARABES Y
ESPECIAS REQUIEREN DE TRATAMIENTOS
PREVIOS DEBIDO A SU ALTO CONTENIDO
DE GRASAS (PROVOCAN
HINCHAMIENTOS, SALPICAN) O ALTO
CONTENIDO DE AZÚCAR (PRODUCEN
ESPUMA) QUE PUEDEN OCASIONAR
PÉRDIDA DE MUESTRA.

INSTRUMENTACIÓN PARA LA
DETERMINACIÓN DE
CENIZAS EN SECO
1.MUFLAS:
MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE
UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE
LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN
RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS.
-MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN
CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL
TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE
DRÁSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU
CAPACIDAD ES ESCASA

2.CRISOLES
CRISOLES DE CUARZO: SON
RESISTENTES A LOS ÁCIDOS Y
HALÓGENOS PERO NO A LOS ÁLCALIS
ESPECIALMENTE A ALTAS
TEMPERATURAS.
CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A
UNA TEMPERATURA MÁXIMA DE 500ºC.
CRISOLES DE PORCELANA:
RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO
SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE
TEMPERATURA.

CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A
ÁCIDOS Y ÁLCALIS, BARATOS PERO
ETÁN COMPUESTOS DE UNA ALEACIÓN
CROMO – NÍQUEL, POSIBLES FUENTES
DE CONTAMINACIÓN.
CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y
PROBABLEMENTE LOS MEJORES
CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO
RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS
MUESTRAS.

PRECAUCIONES AL MARCAR
LOS CRISOLES
 NO SE DEBE UTILIZAR PLUMA ATÓMICA PUES LA
TINTA SE DESVANECE CON EL CALOR.
 MARCADORES DE PUNTA DE ACERO,
DISPONIBLES EN EL MERCADO.
 DE PREFERENCIA SE DEBE MARCAR EL CRISOL
CON UNA PLUMA CON PUNTA DE DIAMANTE Y
CON UNA SOLUCIÓN DE FeCl2 EN HCl. UN CLAVO
DE HIERRO DISUELTO EN HCl CONCENTRADO
FORMA UNA PEQUEÑA QUEMADURA ÚTIL PARA
MARCAR.

VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN
DE CENIZAS EN SECO
ES UN MÉTODO SEGURO
NO REQUIERE DE ADICIÓN DE REACTIVOS.
NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA
VEZ INICIADA LA IGNICIÓN.
SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS
DE UNA VEZ.
LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER
UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES
(I.E. MINERALES)

DESVENTAJAS DEL MÉTODO DE
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN
SECO
SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA
DETERMINACIÓN (I.E. TIEMPOD E IGNICIÓN,
12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE).
LAS MUFLAS SON CARAS.
SE PIERDEN ELEMENTOS VOLÁTILES.
INTERACCIÓN ENTRE COMPONENTES
MINERALES Y CRISOLES.

ELEMENTOS QUE CORREN EL
RIESGO DE PERDERSE EN EL
ANÁLISIS DE CENIZAS EN SECO
As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg,
Ni, P, V, Zn.

APLICACIONES ESPECIALES AL
MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE
CENIZAS EN SECO
SI DESPUÉS DE LA PRIMERA INCINERACIÓN PERSISTE
EL CARBONO:
 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.
 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS
DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN
GLACEADO.
 SEQUE EL FILTRADO.
 COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y
REINCINERE.

SUGERENCIAS PARA ACELERAR
EL PROCESO DE INCINERACIÓN
A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE
EXTRAÉRSELES LAS GRASAS PRIMERO.
LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL
HIDRÓGENO ACELERARÁN LA
INCINERACIÓN.
LAS MUESTRAS GELATINOSAS
SALPICARÁN Y SE PUEDEN MEZCLAR CON
LA FIBRA DE ALGODÓN.

SUGERENCIAS PARA MEJORAR EL
MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE
CENIZAS EN SECO
LOS ALIMENTOS SALADOS PUEDEN
REQUERIR DE UNA INCINERACIÓN
SEPARADA DE LOS COMPONENTES
INSOLUBLES EN AGUA Y UN EXTRACTO
DE AGUA SALADA. USE UN CRISOL CON
TAPA PARA EVITAR QUE SALPIQUE LA
MUESTRA.

SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL
PROCESO DE INCINERACIÓN EN
SECO
SE PUEDE AÑADIR UNA SOLUCIÓN
ALCOHÓLICA DE ACETATO DE MAGNESIO
PARA ACELERAR LA INCINERACIÓN DE
LOS CEREALES. SIN EMBARGO, SE DEBE
REALIZAR UNA DETERMINACIÓN PREVIA
CON UN BLANCO.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
OXIDACIÓN HÚMEDA O DIGESTIÓN
HÚMEDA.
SU USO PRINCIPAL ES EL DE
PREPARAR LAS MUESTRAS PARA EL
ANÁLISIS MINERAL ESPECÍFICO Y
DETERMINACIÓN DE VENENOS
METÁLICOS

VENTAJAS DE LA
DETERMINACIÓN DE
CENIZAS HÚMEDAS
LOS MINERALES USUSALMENTE
PERMANECEN EN SOLUCIÓN Y CASI NO
HAY PÉRDIDA DE MINERALES POR
VOLATILIZACIÓN DEBIDO A QUE SE
UTILIZA MENOR TEMPERATURA.
EL TIEMPO DE OXIDACIÓN ES CORTO Y
REQUIERE DE CAMPANA DE EXTRACCIÓN,
ESTUFA, PINZAS LARGAS Y EQUIPO DE
SEGURIDAD.

DESVENTAJAS DEL MÉTODO
DE DETERMINACIÓN DE
CENIZAS HÚMEDAS
NECESITA SUPERVISIÓN CONTÍNUA POR
PARTE DEL OPERADOR.
SE NECESITAN REACTIVOS CORROSIVOS.
SÓLO PUEDEN PROCESARSE POCAS
MUESTRAS A LA VEZ.
SE NECESITA REALIZAR TODO EL
TRABAJO CON CAMPANA DE EXTRACCIÓN.

PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMIANCIÓN DE
CENIZAS HÚMEDAS
1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE
MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO
DE PRECIPITADOS DE 150mL.
2. SE AÑADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA
EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL
MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA
REMOJANDO TODA LA NOCHE.

DETERMIANCIÓN DE
CENIZAS HÚMEDAS
 3. SE AÑADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIÓN: COLOQUE UN VASO
DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL
TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA
ELÉCTRICA HASTA ALCNAZAR UNA TEMPERATURA DE 350ºC
HASTA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI
TODO EL HNO3.

DETERMIANCIÓN DE
CENIZAS HÚMEDAS
 4. CONTINÚE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA QUE LA REACCIÓN
DEL ÁCIDO PERCLÓRICO OCURRA (HUMOS COPIOSOS),
COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE
PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE INCOLORA O
LIGERAMENTE AMARILLA. NO PERMITA QUE EL LÍQUIDO SE
SEQUE.

 5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS DE
LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA.
6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN
MÍNIMO DE AGUA DESTILADA
DESIONIZADA Y AÑADA 10mL DE HCl AL
50%

7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN
MATRÁZ VOLUMÉTRICO
(USUALMENTE DE 50mL) Y
DILUYA CON AGUA DESTILADA,
DESIONIZADA.
8. INICIE EL PROCESO DE
LAVADO DE LA CAMPANA
DESPUÉS DE LA ÚLTIMA
MUESTRA.

RIESGOS DEL MÉTODO DE
DETEMINACIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
EL ÁCIDO PERCLÓRICO INTERFIERE EN EL
ANÁLISIS DEL HIERRO REACCIONANDO
CON EL HIERRO DE LA MUESTRA PARA
FORMAR PERCLORATO FERROSO, EL CUAL
FORMA UN COMPLEJO INSOLUBLE CON EL
O-FENANTROLENO EN EL
PROCEDIMIENTO. NO DEBE INTERFERIR
CON EL ESPECTROFOTÓMETRO DE
ABSORCIÓN ATÓMICA.

MODIFICACIONES AL
MÉTODO DE CENIZAS
HÚMEDAS
1. EVAPORE LAS MUESTRAS HÚMEDAS (25-
50mL) A 100ºC TODA LA NOCHE O EN UN
HORNO DE SECADO POR MICROONDAS.
2. CAIENTE LA MUESTRA EN ESTUFA
ELÉCTRICA HASTA QUE CESE EL HUMO.
INCINERE LA MUESTRA A 525ºC POR 3-5
HORAS.

MODIFICACIONES AL
MÉTODO DE CENIZAS
HÚMEDAS
 4. ENFRÍE Y MOJE LA MUESTRA CON AGUA DESIONIZADA MÁS
0.5 – 3.0 mL DE HNO3.
 5. SEQUE LA MUESTRA EN UNA ESTUFA ELÉCTRICA O BAÑO DE
VAPOR E INCINERELA A 525ºC POR 1 – 2 HORAS.

MODIFICACIONES AL
MÉTODO DE CENIZAS
HÚMEDAS
6. PESE LA MUESTRA POSTERIOR A SU
ENFRIAMIENTO EN UN DESECADOR.
7. REPITA LOS PASOS 4 Y 5 SI AÚN
QUEDAN EN LA MUESTRA RESTOS DE
CARBÓN.
PRECAUCIÓN: PUEDE PERDERSE ALGO DE
K CON LA INCINERACIÓN REPETITIVA.

DETERMINACIÓN DE
CENIZAS A BAJA
 EQUIPO:
CONSISTE EN UN SISTEMA DE VIDRIO CON UN NÚMERO
VARIABLE DE CÁMARAS PARA MUESTRAS QUE PUEDEN SER
EVACUADAS MEDIANTE UNA BOMBA DE VACÍO.

DETERMINACIÓN DE
CENIZAS A BAJA
FUNDAMENTO:
SE INTRODUCE UNA PEQUEÑA CANTIDAD
DE OXÍGENO CUYA MOLÉCULA SE ROMPE
PARA FORMAR OXÍGENO NACIENTE
MEDIANTE UNGENERADOR DE UN CAMPO
ELECTROMAGNÉTICO DE
RADIOFRECUENCIA .

UN PODER DE FRECUENCIA AJUSTA LA
VELOCIDAD DE INCINERACIÓN.
SE PUEDE INTRODUCIR AIRE COMO UN
PROCEDIMIENTO DE INCINERACIÓN MÁS
NOBLE PARA CONSERVAR LOS
COMPONENTES MICROSCÓPICOS Y
ESTRUCTURALES COMO LOS CRISTALES
DE OXALATO DE CALCIO EN LOS TEJIDOS
FOLIARES.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS A
BAJA TEMPERATURA Y PLASMA
LOS APARATOS DE ESTE PROCEDIMIENTO
GENERALMENTE CONTIENEN DOS O MÁS
CÁMARAS DE CRISTAL SEPARADAS CON
BARCAS DE VIDRIO PARA SOSTENER LAS
MUESTRAS.
LA MUESTRA MOLIDA, INTACTA, SE
COLOCA EN LAS BARQUITAS, LAS CUALES
SE INSERTAN EN LAS CÁMARAS
INDIVIDUALES

SE SELLAN LAS CÁMARAS Y SE APLICA
VACÍO.
UNA VEZ QUE EL VACÍO ES SATISFACTORIO
(1 TORR O MENOS)
SE INTRDUCE UN PEQUEÑO FLUJO DE
OXÍGENO AL SISTEMA MIENTRAS SE
MANTIENE UN VACÍO MÍNIMO ESPECÍFICO.

 EL GENERADOR DE FRECUENCIA ES LUEGO ACTIVADO A UNA
FRECUENCIA LIGERAMENTE MENOR QUE 14mHz Y AJUSTADO
POR LA CANTIDAD DE WATAGE APLICADA (50 – 200 WATTS)
PARA CONTROLAR LA VELOCIDAD DE INCINERACIÓN.

 ALGUNOS MODELOS CONTIENEN AGITADORES DE LA MUESTRA.
 EL PROGRESO DE LA INCINERACIÓN PUEDE OBSERVARSE A
TRAVÉS DE LAS CÁMARAS DE VIDRIO.

PROBLEMAS AL EFECTUAR EL
MÉTODO DE
DETERMINACIÓN DE
CENIZAS HÚMEDAS
FUJAS EN EL SISTEMA DE VACÍO.
LOS SELLOS DE LAS CÁMARAS PUEDEN
DESGASTARSE Y ORIGINAR FUGAS.
PUEDEN ROMPERSE EN LAS JUNTAS TIPO
T (POR LO COMÚN SON DE PLÁSTICO) EN
EL SISTEMA DE VACÍO.
SE DEBE TENER CUIDADO DE
REEMPLAZAR ESTAS PIEZAS.

VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN
DE CENIZAS A BAJA
EXISTE MENOR RIESGO DE PÉRDIDA DE
ELEMENTOS TRAZA POR VOLATILIZACIÓN
QUE EN EL MÉTODO TRADICIONAL DE
CENIZAS EN SECO.
LA TEMPERATURA BAJA UTILIZADA CON
LA INCINERACIÓN POR PLASMA (150ºC O
MENOR) GENERALMENTE PERMITE A LAS
ESTRUCTURAS MICROSCÓPICAS

DESVENTAJAS DE LA
PEQUEÑA CAPACIDAD PARA
PROCESAR MUESTRAS A LA VEZ.
EL EQUIPO ES MUY COSTOSO.

Determinación de la alcalinidad de las
cenizas solubles

Contenido de cenizas en frutas y verduras(peso fresco)
Manzanas 0.3%
Plátanos 0.8%
Cerezas 0.5%
Papas 1.0%
Tomates 0.6%
Frutas frescas 2.3%

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