1 preparo de curvas analíticas

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1 preparo de curvas analíticas

  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA – CAP ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA À ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS Roteiro de aula prática Preparo de curvas analíticas Professor: Vagner Fernandes Knupp OURO BRANCO - MG 1o Semestre de 2012
  2. 2. INTRODUÇÃO: Várias são as técnicas de quantificação de analitos, dentre elas pode-se destacar a padronização externa, a padronização interna e a adição de padrão. Na padronização externa, curva analítica ou curva de calibração é o nome dado à relação matemática obtida entre as concentrações dos padrões empregados e as respectivas respostas analíticas medidas. Para sua obtenção, utilizam-se soluções de concentrações conhecidas (geralmente o mínimo de cinco concentrações diferentes) e mede-se a resposta analítica, traçando-se um gráfico com a relação entre estes valores. No eixo x deste gráfico colocam- se as concentrações conhecidas e no eixo y as respectivas respostas. Se o gráfico obtido representa uma reta torna-se mais fácil obter os parâmetros desta correlação, por regressão linear, e definir uma equação matemática que descreva o relacionamento entre x e y, encontrando os coeficientes angular (a) e linear (b). Os coeficientes da reta y = ax + b, são calculados com a regressão linear e são utilizados para calcular a concentração de soluções desconhecidas que apresentam uma resposta analítica obtida da mesma forma que as soluções conhecidas. O mesmo nome, curva analítica, também é usado para as relações obtidas nos métodos de padronização interna e adição de padrão. Uma das maneiras de verificar a qualidade da regressão linear e assim da reta obtida é utilizar o valor de coeficiente de correlação (r). Quanto mais próximo a 1 for o coeficiente de correlação, melhor é a reta. Entretanto, essa não é a maneira mais confiável de verificar a linearidade dos dados. OBJETIVO: Preparar curvas analíticas por diferentes métodos e comparar o resultado obtido entre eles através de tratamentos matemáticos. 2
  3. 3. MATERIAIS E MÉTODOS: - Materiais e reagentes: Permanganato de potássio Dicromato de potássio Ácido cloridrico 1 mol/L Balões volumétricos de 50 mL Balão volumétrico de 1 L Espátula Béquer de 100 mL Bastão de vidro Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL Pipeta graduada de 10 mL Pipeta automática de 200 µL - Instrumentos: Balança analítica − Procedimento: Preparo da amostra 1. Dissolver uma amostra de permanganato de potássio para uso adulto e pediátrico, pela dissolução da amostra (100 mg) em aproximadamente 100 mL de água destilada. Transferir para o balão volumétrico de 1L, 100 mL de uma solução 1 mol/L de ácido clorídrico previamente preparada em seguida a solução de permanganato e completar o volume com água destilada. 3
  4. 4. Padronização externa 2. Preparar 100,0 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio 0,0006 mol L-1 (ou 60 x 10-5 mol L-1 ). Calcule a massa a ser pesada. É razoável pesar esta massa? Qual a alternativa de preparo? Qual a massa pesada? Corrija as concentrações na tabela do item 8. 3. Calcular os volumes necessários da solução preparada, para a preparação das soluções padrões com concentrações de 1,2 x 10-5 mol L-1 , 2,4 x 10-5 mol L-1 , 4,8 x 10-5 mol L-1 , 7,2 x 10-5 mol L-1 e 1,2 x 10-4 mol L-1 em balões volumétricos de 100,0 mL. Você acha razoável medir estes valores? Proponha uma alternativa. 4. Adicionar os volumes calculados de solução estoque a cinco balões volumétricos de 100,0 mL, adicione 10 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol/L e aferir a solução com água. 5. Diluir a solução da amostra preparada no item 1 medido 8,00 mL com a pipeta graduada e diluindo em balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e complete com água destilada. 6. Compare visualmente e identifique pela tonalidade qual será a concentração aproximada da amostra. 4
  5. 5. 7. O permanganato possui cor purpura e a sua cor complementar é o verde cuja absorção esta na faixa de 500 – 560 nm. Usando a solução mais diluída (1,2 x 10-5 mol L-1 ) preparada no item 3 faça uma varredura e plote o espectro do permanganato (Abs x λ ). Escolha o comprimento de onda a ser usado na construção da curva. 8. Monte a curva analítica Ab x Conc lendo os padrões preparados no item 3. λ = λ = Solução (x 10-5 mol L-1) ) Transmitância % Absorbancia calculada Absorbancia lida no equipamento 1,2 2,4 4,8 7,2 12,0 Amostra 9. Faça a leitura da solução da amostra preparada no item 5 na curva e anote as absorbâncias. 10. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta. 11. Calcule o erro da inclinação e do intercepto. 12. Calcule a Análise de Variância da Regressão. 24. Faça o gráfico da regressão linear. 13. Qual a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda? 14. Qual o erro na medida da absortividade molar? 15. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro? Padronização interna 15. Preparar as mesmas soluções descritas no item 3 da padronização externa, mas antes da aferição das soluções, adicionar a cada balão volumétrico, 4,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,0005 mol L-1. 5
  6. 6. 16. Faça as leituras das absorbâncias a soluções estoque de permanganato e de cromato (o cromato possui cor amarela e a sua cor complementar é o azul cuja absorção esta na faixa de 435 - 480 nm. Faça a varredura na região e localize o mínimo de transmitância) e sua no fotômetro separadamente. λ = λ = Solução (x 10-5 mol L-1) ) Absorbancia permanganato Absorbancia cromato Razão 1,2 2,4 4,8 7,2 12,0 Amostra 17. Leia as absorbâncias e construa a curva analítica com padronização interna. 18. Prepare a solução da amostra pipetando 8,00 mL da amostra preparada no item 1 e transferira para o balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L, adicione 4,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,0005 mol L-1 e complete com água. Faça a leitura e anote na tabela. 19. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta. 20. Calcule o erro da inclinação e do intercepto. 21. Calcule a Análise de Variância da Regressão. 22. Faça o gráfico de resíduos da regressão linear. 23. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro? Adição de padrão 24. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL,adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? 25. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 2,50 mL da solução preparada no item 2 (e 6
  7. 7. usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? 26. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 5,00 mL da solução preparada no item 2 (e usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? 27. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 7,50 mL da solução preparada no item 2 (e usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? Volume da Solução item 2 (mL) Absorbancia λ = Concentração (x 10-5 mol L-1) ) 0 2,5 5 7,5 28. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta. 29. Calcule o erro da inclinação e do intercepto. 30. Faça o gráfico da regressão linear. 31. Calcule a Análise de Variância da Regressão. 32. Qual a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda? É diferente da curva de padronização externa? 33. Por extrapolação da curva de adição de padrão determine a concentração na solução da amostra. 34. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro? 7
  8. 8. Comparação entre as técnicas 35. Com os resultados discuta as particularidades vantagens e desvantagens de cada técnica e diga qual a técnica seria mais indicada para controle de qualidade deste medicamento. 36. Usando a absortividade molar calcule a concentração da solução do item 1 e a massa do permanganato. Existe diferença entre os resultados? Justifique? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 1. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 2. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8a Edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p. 8

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