Caracterização Química
Vantagens da Técnica de Cromatografia à Gás acoplada à Espectrometria de
Massas
A dosagem dos agent...
24.00
Benzeno
ToluenoD8
Tolueno
Xilenos e Etilbenzenos
Figura 1. Varredura de uma amostra
de ar de refinaria.
ORGANOCLORAD...
A dosagem de todos os compostos orgânicos semi-voláteis também deve ser realizada pela técnica de
espectrometria de massas...
ANALYTICAL SOLUTIONS
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Dosagem agentes quimicos

  1. 1. Caracterização Química Vantagens da Técnica de Cromatografia à Gás acoplada à Espectrometria de Massas A dosagem dos agentes químicos orgânicos voláteis (por exemplo, benzeno, tolueno e xileno) deve ser realizada através de quantificação por cromatografia à gás acoplada à espectrometria de massas, com sistema de criogenia e injeção por sistema de purge and trap, a fim de determinar níveis traços dos agentes químicos voláteis monitorados. Essa técnica apresenta inúmeras vantagens sobre a técnica de cromatografia à gás com detetores universais, pois permite uma identificação (através de uma varredura) de todos os compostos orgânicos voláteis permitindo um melhor conhecimento e gerenciamento dos agentes químicos a que os empregados estão expostos. Por exemplo, a análise de uma amostra de ar coletada em uma refinaria está apresentada na figura 1. Nessa amostra além da presença dos BTEX (benzeno, tolueno etilbenzeno e xilenos) há a presença de diversos outros compostos que são detectados. A quantificação dos compostos deve ser feita através da adição de padrão interno. Por essa técnica um composto conhecido (modificado quimicamente e não presente na amostra) é adicionado a cada amostra a fim de realizar uma quantificação verdadeira. A técnica de espectrometria de massas permite a seleção apenas dos compostos que se deseja monitorar. Por exemplo, na amostra da Figura 1 apenas os compostos BTEX podem ser extraídos da análise. A Figura 2 apresenta a mesma análise da Figura 1, porém com a extração de apenas dos compostos BTEX. Um outro exemplo é a identificação apenas das parafinas na amostra. Isso pode ser facilmente obtido através da seleção na amostra apenas dos compostos parafínicos. Por exemplo, a Figura 3 apresenta seleção e visualização apenas dos compostos parafínicos da mesma amostra apresentada na Figura 1. O perfil das parafinas permite identificar que o ambiente está saturado por nafta do petróleo. O mesmo pode ser realizado para visualização dos compostos organoclorados como ilustra a Figura 4. Realizando as análises pela técnica de espectrometria de massas é possível a seleção de diversos compostos mesmo após a realização da análise. O mesmo não pode ser realizado através da técnica de cromatografia gasosa com detectores universais pois essa técnica exige uma nova calibração com os compostos que se deseja identificar. Um exemplo dos possíveis compostos que podem ser monitorados é dado na tabela I. Essa tabela lista todos os compostos voláteis monitorados pelo método 8240 da EPA. Um outro fato é que a análise apenas por cromatografia à gás utilizando sistema de detecção por ionização por chama (FID) ou fotoionização (PID) não é adequada porque apresentam limites de detecção muito altos o que impossibilita a detecção desses agentes quando presentes em níveis de traço. É comum a análise por cromatografia à gás apresentar diversos picos nos cromatogramas que não podem ser identificados. A técnica de espectrometria de massas é a mais seletiva de todas. Fato esse que minimiza a ocorrência de falso positivos.
  2. 2. 24.00 Benzeno ToluenoD8 Tolueno Xilenos e Etilbenzenos Figura 1. Varredura de uma amostra de ar de refinaria. ORGANOCLORADOSBTEX PARAFINAS VARREDURA DE VOLÁTEIS Figura 2. Seleção dos compostos BTEX na análise da Figura 1, que ilustra uma amostra de ar coletada em uma refinaria. Figura 3. Seleção dos compostos parafínicos na análise da Figura 1, que ilustra uma saturação do ar por nafta do petróleo. Figura 4. Seleção dos compostos organoclorados da análise da Figura 1, que ilustra apresença de orgaclorados no ar da refinaria.
  3. 3. A dosagem de todos os compostos orgânicos semi-voláteis também deve ser realizada pela técnica de espectrometria de massas pelas mesmas razões descritas acima. Nesse sentido, a dosagem de exposição à nafta e MTBE, por exemplo, deve ser realizada por essa técnica. Isso permitirá também uma varredura dos agentes químicos presentes nas amostras e o conhecimento de diferentes agentes a que os empregados estão expostos. A possibilidade de realização de uma varredura de todos os agentes químicos é extremamente importante pois possibilita a avaliação dos níveis de exposição aos agentes químicos mesmos após a análise dos mesmos. Por exemplo, caso tenha sido constatado nas avaliações dos locais de trabalho, que um determinado trabalhador possa estar exposto a um determinado agente químico, esse agente pode ser facilmente avaliado nas análises já efetuadas sem a necessidade de coletar nova amostra ou fazer uma re-análise. Essa avaliação pode ser feita simplesmente através da identificação do agente químico suspeito nos resultados de espectrometria de massas. O mesmo não é possível quando análises de cromatografia à gás com detectores universais são empregadas. Elas requerem um nova coleta e uma nova análise das amostras. A proponente responsável pelas análises químicas dos parâmetros solicitados deverá seguir os procedimentos apropriados para a garantia da qualidade dos resultados obtidos, atendendo as seguintes condições: 1. A empresa deverá ter instalações no território nacional e de preferência na região sudeste, com corpo técnico próprio, de preferência com pelo menos um doutor em cada área: químicos, biólogos e geólogos, que permita um atendimento personalizado. 2. O laboratório deverá ter um sistema de registro de amostra no qual fica garantida a confidencialidade do cliente, cuja identidade não poderá ser cohnhecida pelo corpo técnico do laboratório durante o processo de análise. 3. Devem ser considerados todos os critérios de limpeza de vidraria e preparo de reagentes para evitar interferentes que possam gerar resultados falso-positivos. Devem ser obedecidos todos os critérios quanto à forma de preservação das amostras e o período de validade das amostras, que varia dependendo do analito 4. O laboratório deve estar apto a realizar as análises solicitadas e possuir os equipamentos necessários para as análises das mesmas, assim como garantir as condições e a execução dos métodos solicitados nas instalações do laboratório. 5. As análises devem ser efetuadas de preferência na mesma região onde foram coletadas. Caso não seja possível, elas deverão ser enviadas ao laboratório de análise no prazo máximo de 24 horas. As amostras devem ser analisadas em território nacional e não devem ser enviadas para análise em outros países a fim de garantir a integridade das mesmas. 6. Os métodos empregados devem utilizar os padrões de controle de qualidade exigido para as metodologias da EPA (Environmental Protection Agency) e o laboratório deve estar devidamente certificado para realizar essas metodologias EPA. Em particular o laboratório deve estar certificado por um órgão certificador nacional para realização das metodologias EPA 8015C (análise de hidrocarbonetos totais), EPA 8270C (HPAs e SVOCs) e 8240B (BTEX e VOCs).
  4. 4. ANALYTICAL SOLUTIONS Rua Professor Saldanha 115 – Jardim Botânico Rio de Janeiro RJ CEP 22461-220 TEL: 55 21 2579-1105 , 2579-1207 FAX: 55 21 2539-4353 www.analyticalsolutions.com.br anasol@anasol.com.br 5 ISO 9002 7. O laboratório deve executar análises de sedimentos ou solos certificados quanto a concentração dos compostos a serem quantificados. 8. Os métodos devem seguir os critérios de aceitação internacionais quanto à precisão e exatidão. 9. Devem ser processados brancos adicionados de padrões (spikes em níveis mínimos de quantificação) e acompanhadas as recuperações. 10. Às amostras reais devem ser adicionados surrogates que são compostos deuterados que acompanham o processo, objetivando verificar a eficiência da extração. Recuperações for a da faixa de recuperação (40 a 120%) indicam que a amostra deve ser extraída novamente. 11. O laboratório deve possuir selo de qualidade e um sistema de gestão da qualidade credenciado por um órgão governamental (p.ex. Inmetro) para a realização das análises solicitadas (p. ex., ISO 9000, 17025). 12. O laboratório deve participar de programas interlaboratoriais de comparação de resultados 13. As análises de Hidrocarbonetos Totais de Petróleo devem seguir o método EPA 8015C, com o cálculo da mistura complexa não resolvida (MCNR). 14. As análises de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos devem seguir o método EPA 8270C. 15. As análises de Benzeno, Tolueno, Xilenos e Etilbenzenos (BTEX) devem ser realizadas segundo a metodologia EPA 8260 pela técnica de espectrometria de massas e injeção por purge & trap. 16. O laboratório deve estar apto a realizar análises de biomarcadores do petróleo e derivados e possuir técnicos reconhecidamente habilitados na interpretação dos biomarcadores para correlação de óleos e derivados. 17. O laboratório dever possuir um espectrômetro de massas de alta resolução a fim de possibilitar alta sensibilidade nos métodos de detecção como análise de compostos presentes em amostras ambientais em níveis de ppq (partes-por-quatrilhão), assim como possibilitar uma maior especificidade na quantificação dos compostos analisados. 18. A realização da quantificação dos HPAs por HPLC ou espctrofluorescência de ultravioleta não são aceitáveis devido a limitações técnicas dessas técnicas.

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