1. UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO
Departamento de Química
Curso de Licenciatura Plena em Química
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl
E H2SO4
RECIFE
2012

2. Leandro Cesar da Silva
Ivys Antônio Juvino da Silva
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl E H2SO4
Relatório da aula prática realizada em 16/04/12
apresentado para avaliação do Professor André F.
Lavorante, na disciplina de Química Analítica L3.
RECIFE
2012

3. 1 – INTRODUÇÃO
A análise volumétrica, ou titulometria, consiste, basicamente, em
determinar o volume de determinada solução de concentração exatamente
conhecida, necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cuja
concentração quer se determinar. [1] [2]
A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução
padrão; e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir
com a solução problema é denominada titulação. A solução padrão a ser usada
numa análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois caso contrário,
a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou
indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição
perfeitamente definida, os reagentes com essas características são denominados
padrões primário. [1]
Na titulação o reagente de concentração conhecida é o titulante e a
substância que se titula é o titulado. Quando a quantidade de substância cuja
concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são
quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico).
O termino da titulação é percebida por alguma modificação física provocada pela
própria solução padrão, ou nos casos mais usuais pela adição de uma substância
auxiliar que não participa da reação, conhecido como indicador. O indicador e as
condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o
ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível. [1]
Depois da reação entre a substância e a solução padrão estar praticamente
completa, o indicador deve provocar uma modificação visual nítida (ou alteração de
cor ou turvação) do líquido que esta sendo titulado. No ponto em que isto ocorre é o
ponto final da titulação. Numa titulação ideal o ponto visível coincidirá com o ponto
final estequiométrico ou teórico. Na prática, no entanto, há quase sempre uma
diferença muito pequena é o que constitui o erro da titulação. [1]
O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A
diferença entre eles é chamada de erro da titulação, o qual pode ser determinado
experimentalmente. Ao padronizar uma solução, você estará determinando sua
concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). O quociente
entre a concentração real, obtida na titulação com o padrão, e a concentração
teórica é chamado de fator de correção. O fator de correção é uma ferramenta muito
útil no dia a dia no laboratório, pois ele permite corrigir erros nas concentrações das
soluções, permitindo assim amenizar os erros nos preparos das soluções.[1]

4. 2 – OBJETIVO
Preparar e padronizar soluções dos ácidos clorídrico (HCl) e sulfúrico (H2SO4)
através de procedimentos experimentais, adotados pela literatura.
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – Materiais e Reagentes
• HCl 37% P.A;
• H2SO4 98% P.A;
• Solução alcoólica de fenolftaleína 1%
• NaOH padronizada (0,0911 mol L-1)
• Água Destilada
• Balão Volumétrico de 500 ml
• Pipetas volumétricas de 25 ml;
• Bureta de 25 ml e 50 ml;
• Erlenmeyer;
3.2 – Método
3.2.1 – Preparação da solução de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1
Para prepararmos uma solução de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1, partindo de HCl
37% P.A 12 mol L-1 (cálculos nos resultados) fizemos a seguinte diluição:
C 1 x V1 = C 2 x V2
12 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L
V1 = 0,00416 L = 4,16 ml (Volume necessário de HCl P.A para preparar a solução)
Aproximadamente 4,2 ml de HCl 37 % P.A foi utilizado para preparar 500 ml
de solução de HCl 0,1 mol L-1.
1. Foi aferido em uma pipeta graduada 4,2 ml de HCl 37% P.A.
2. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 500 ml, previamente
já dotado de uma alíquota de água destilada (para evitar acidentes com as
projeções do ácido em contato com a água).
3. Completou-se com água destilada até a marca dos 500 ml. Agitou-se até a
homogeneização.

5. 4. Após homogeneizar a solução, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta
volumétrica 25 ml da solução para um erlenmeyer.
5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de água destilada e transferiu-se para o
erlenmeyer que continha a solução.
6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína.
7. Titulou-se a solução com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1). Até perceber a
solução mudar de incolor para rosa (este item foi repetido 3 vezes “triplicata”)
8. Após o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulação
(15,4 ml + 15,6 ml, 19,8 ml = 16,9 ml (média))
3.2.2 – Preparação da solução de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1
Para prepararmos uma solução de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1, partindo de
H2SO4 98% P.A 18 mol L-1 (cálculos nos resultados) fizemos a seguinte diluição:
C1 x V1 = C2 x V2
18 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L
V1 = 0,00277 L = 2,77 ml
Aproximadamente 2,8 ml de H2SO4 98 % P.A foi utilizado para preparar 500
ml de solução de H2SO4 0,1 mol L-1.
1. Foi aferido em uma pipeta graduada 2,8 ml de H2SO4 98% P.A.
2. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 500 ml, previamente
já dotado de uma alíquota de água destilada (para evitar acidentes com as
projeções do ácido em contato com a água).
3. Completou-se com água destilada até a marca dos 500 ml. Agitou-se até a
homogeneização.
4. Após homogeneizar a solução, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta
volumétrica 25 ml da solução para um erlenmeyer.
5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de água destilada e transferiu-se para o
erlenmeyer que continha a solução.
6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína.
7. Titulou-se a solução com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1), até perceber a
solução mudar de incolor para rosa. (este item foi repetido 3 vezes “triplicata”)
8. Após o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulação
(49,0 ml + 48,7 ml, 49,7 ml = 49,13 ml (média))

6. 4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO
Abaixo, foram realizados os cálculos para se obter as concentrações teóricas
dos ácidos P.A. Através de dados obtidos no rótulo de cada reagente, dados como:
pureza, densidade e massa molar (MM).
4.1 – Cálculos da concentração de ácido Clorídrico (HCl) P.A
Dados:
HCl 37%; d = 1,18 g ml-1; MM = 36,46 g mol-1
Massa de HCl 37% em 1L
1,18 g de HCl 37% 1 ml de HCl 37% x = 1180 g de HCl 37%
x 1000 ml
Massa de HClpuro em 1L
A pureza do HCl é 37% assim:
1180 g x 0,37 = 436,6 g de HClpuro.
Número de mol de HClpuro em 1L
36,46 g de HClpuro 1 mol y = 11,97 mol de HCl puro
436,6 g de HClpuro y
Assim em 1L de solução de HCl 37% a concentração de HClpuro é igual a 11,97 mol
L-1, aproximadamente 12 mol L-1.
4.2 – Cálculos do ácido sulfúrico (H2SO4) P.A
Dados:
H2SO4 98%; d = 1,84 g ml-1; MM = 98 g mol-1
Massa de H2SO4 98% em 1L
1,84g de H2SO4 98% 1 ml de H2SO4 98% x = 1840 g de H2SO4 98%
x 1000 ml
Massa de H2SO4puro em 1L

7. A pureza do H2SO4 é 98%, assim:
1840 g x 0,98 = 1803,2 g de H2SO4puro
Número de mol de H2SO4puro em 1L
98 g de H2SO4puro 1 mol de H2SO4puro y = 18,4 mol de H2SO4puro
1803,2 g y
Assim, em 1L de solução de ácido sulfúrico 98% a concentração de
H2SO4puro é igual a 18,4 mol L-1, aproximadamente 18 mol L-1.
4.3 – Titulação da solução de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado.
Na titulação da solução de HCl 0,1 mol L-1 (solução que foi preparada),
foram transferidos 25 ml da solução a um erlenmeyer com 75 ml de água destilada.
Assim houve uma segunda diluição.
C 1 x V1 = C 2 x V2
0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)
C2 = 0,025 mol L-1 ( Nova concentração da solução de HCl)
No momento da titulação houve a seguinte reação química:
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) (Reação de Neutralização)
Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são iguais à 1
ou seja é necessário 1 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Então foi
realizada a seguinte relação.
Número de mol do ácido = Número de mol da base (n = C x V)
Cácido x Vácido = Cbase x Vbase
0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w
w = 0.02744 L Aproximadamente 27 ml
Assim, o volume teórico de NaOH necessário para neutralizar o ácido será
aproximadamente 27 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 15,4 ml, 15,6
ml, 19,8 ml obtendo assim uma média dos valores de 16,9 ml.

8. Existe uma diferença significativa entre o volume teórico de NaOH que
seria gasto na titulação e valor experimental encontrado (uma variação de 27 ml –
16,9 ml = 10,1 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro
grosseiro do operador no procedimento de preparo da solução do ácido,
provavelmente erro na aferição na quantidade de ácido P.A necessária para obter a
concentração desejada, erro no momento da diluição ou titulação, vidraria com
bolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaram
significativamente a concentração da solução de ácido clorídrico.
Assim refazendo os cálculos para achar a concentração da solução de
ácido clorídrico real a partir da média do volume de NaOH gasto na titulação temos:
Cácido x Vácido = Cbase x Vbase
Cácido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,0169 L
Cácido = 0,061 mol L-1 Concentração real do ácido (com base no volume gasto de
NaOH na titulação)
Assim, calculamos o fator:
Concentração real = 0,061 mol L-1 = 0,61 (Fator)
Concentração teórica 0,1 mol L-1
Com isso, pode-se observar que a solução esta bastante diluída devido ao
valor do fator estar bem abaixo de 1.
Abaixo estão os Cálculos relacionados à Média, Desvio Padrão, Desvio
Padrão Relativo, Erro Absoluto e Relativo e Teste T:
xi |xi- | (xi- )2 Média:
10,011 0,01 0,0001
10,000 0,001 0,000001
9,993 0,008 0,000064
=10,001 ∑=0,019 ∑=0,001065
Desvio Padrão Absoluto:
Desvio Padrão:
S= Erro relativo:
Erro absoluto:
E= 37,29%

9. E = 16,93 – 27
E = -10,07
Teste T
(entre o método proposto e o valor de referência)
Teste T (entre dois métodos)
t = 5,088
Para o Teste T (entre o método proposto e o valor de referência) o valor para o T
tabelado (4,303) para 95% de confiança é menor que o T calculado, portanto há
diferença entre o método proposto e o valor de referência para o HCl.
Já para o Teste T ((entre dois métodos)) o valor tabelado é 2,776 para 95% de
confiança. O valor calculado foi maior que o tabelado, portanto há diferença
significativa entre os métodos.
4.4 – Titulação da solução de H2SO4 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado.
Na titulação da solução de H2SO4 0,1 mol L-1 (solução que foi preparada),
foram transferidos 25 ml da solução a um erlenmeyer com 75 ml de água destilada.
Assim houve uma segunda diluição.
C 1 x V1 = C 2 x V2
0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)
C2 = 0,025 mol L-1 (Nova concentração da solução de H2SO4)
No momento da titulação houve a seguinte reação química:

10. H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) Na2SO4(aq) + 2H2O(l) (Reação de Neutralização)
Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são
respectivamente iguais à 1 e 2 ou seja são necessários 2 mol da base para
neutralizar 1 mol do ácido. Essa relação de dois moles da base para um do ácido se
deve ao fato do ácido sulfúrico ser um ácido poliprótico com dois hidrogênios
ionizáveis. Assim cada molécula de ácido sulfúrico contém dois hidrogênios
ionizáveis, portanto um mol de ácido sulfúrico irá liberar dois moles de H+.
Assim:
2 x Número de mol do ácido = Número de mol da base (n = C x V)
2 x Cácido x Vácido = Cbase x Vbase
2 x 0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w
w = 54,9 L Aproximadamente 55 ml
Assim, o volume teórico de NaOH necessário para neutralizar o ácido será
aproximadamente 55 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 49,0 ml, 48,7
ml, 49,7 ml obtendo assim uma média dos valores igual à 49,13 ml.
Assim, como aconteceu nos cálculos do ácido clorídrico também existe
uma diferença bastante significativa entre o volume teórico de NaOH que seria gasto
na titulação e valor experimental encontrado (uma variação de 55 ml – 49,13 ml =
5,87 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro do
operador no procedimento de preparo da solução do ácido, provavelmente erro na
aferição na quantidade de ácido P.A necessária para obter a concentração
desejada, erro no momento da diluição, erro na titulação, vidraria com bolhas ou
defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaram
significativamente a concentração da solução de ácido sulfúrico.[2]
Assim refazendo os cálculos para achar a concentração real da solução de
ácido sulfúrico a partir da média do volume de NaOH gasto temos:
Cácido x Vácido = Cbase x Vbase
2 x Cácido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,04913 L
Cácido = 0,089 mol L-1 Concentração real do ácido (com base no volume gasto de
NaOH na titulação)
Assim, calculamos o fator:
Concentração real = 0,089 mol L-1 = 0,89 (Fator)
Concentração teórica 0,1 mol L-1

11. Com isso, pode-se observar que a solução esta bastante diluída devido a
valor do fator estar bem abaixo de 1.
Abaixo estão os Cálculos relacionados à Média, Desvio Padrão, Desvio
Padrão Relativo Erro Absoluto e Relativo e Teste T:
xi |xi- | (xi- )2 Média:
49,0 0,13 00169
48,7 0,43 0,1849
49,7 0,57 0,3249
=49,13 ∑=1,13 ∑=0,5267
Desvio Padrão: Desvio Padrão Absoluto:
S=
Erro relativo:
Erro absoluto:
E = 49,13 – 54,9 E= 10,51%
E = - 5,77
Teste T Teste T (entre dois métodos)
(entre o método proposto e o valor de referência)
t = 0,3226
Para o Teste T (entre o método proposto e o valor de referência) o valor para o T
tabelado (4,303) para 95% de confiança é maior que o T calculado, portanto há
diferença entre o método proposto e o valor de referência para o HCl.

12. Já para o Teste T (entre dois métodos) o valor tabelado é 2,776 para 95% de
confiança, e valor calculado foi menor que o tabelado, portanto não há diferença
significativa entre os métodos.
5 – CONCLUSÃO
Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental,
permitem concluir que houve erros grosseiros, provavelmente de ordem pessoal, tais
como: erro na aferição, erro no manuseio das soluções, erro no momento da
titulação, que comprometeram os resultados esperados das concentrações das
soluções desses ácidos. Assim devido a algum tipo de erro pessoal no momento do
preparo das soluções, as concentrações das soluções de ácido clorídrico e sulfúrico
ficaram bem abaixo do que se era esperado, ficando assim bastante diluídas.
6 – BIBLIOGRAFIA
[1] VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Trad. da 5ª Ed. Inglesa. Horácio M.
Rio de Janeiro, Ed. Guanabara, 1992.
[2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, 8ª
edição.