UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DAAMAZÔNIA – UFRA
CURSO DE ENGENHARIA AGRONÔMICA
QUÍMICA APLICADA
PROFESSOR: Dr. RICARDO OKUMUR...
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DAAMAZÔNIA – UFRA
CURSO DE ENGENHARIA AGRONÔMICA
QUÍMICA APLICADA
PROFESSOR: Dr. RICARDO OKUMUR...
CONTEÚDO
 Introdução.
 Pureza dos precipitados co-precipitação e pós-precipitação.
 Condições de precipitação.
Solubil...
INTRODUÇÃO
O que são Precipitados.
A análise gravimétrica. SOLUÇÂO
Dicionário
Quím.
• Precipitados.
Sólido que se
forma ...
PUREZA DOS PRECIPITADOS
O precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros
constituintes que são normalmente solúv...
PUREZA DOS PRECIPITADOS
Contaminação mecânica Pós-precipitação Coprecipitação
O precipitado pode
reter impurezas da
soluçã...
PUREZA DOS PRECIPITADOS
Coprecipitação: É uma contaminação
do precipitado durante a separação da
fase sólida por substânc...
PUREZA DOS PRECIPITADOS
 Pós-precipitação:
Ex.: Na precipitação de cálcio com
oxalato na presença de magnésio.
Solução s...
PUREZA DOS PRECIPITADOS
Diferenças entre a cooprecipitação (cp) e a pós-precipitação (pp):
Na pp a contaminação aumenta c...
CONDIÇÕES DE PRECIPITAÇÃO
Usa soluções diluídas
A mistura dos reagentes deve ser feita de forma lenta
e agitação constan...
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
• INFLUÊNCIA DO EXCESSO DE AGENTE PRECIPITANTES
A precipitação será mais completa se aumenta...
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
• INFLUÊNCIA DO PH
se a concentração de H+ aumenta a concentração de OH- diminui, se
isto es...
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
• Efeito salino:
vários eletrólitos fortes quando presentes na solução, aumentam a solubilid...
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
• Efeito salino:
[Pb ++] x [SO4 --] = KpsPbSO4
fPb ++ x fSO4 –
Quando se introduz qualquer e...
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
• EFEITO DA TEMPERATURA:
A solubilidade da maioria dos precipitados aumenta com
a temperatur...
• A variação da solubilidade é causada pelo efeito térmico da dissolução.
SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
PRECIPITAÇÃO EM SOLUÇÃO HOMOGÊNEA
• A precipitação a partir de uma solução homogênea é um processo no qual um
precipitado ...
APLICAÇÃO DA GRAVIMETRIA.
EXEMPLOS
Determinação de Fe (III) em minérios: Tratamento com NH4OH
Determinação de Ca2+ em ág...
Principais etapas da análise gravimétrica do ferro (III)
Dicionário
Quím.
• Calcinar o
precipitado
• 2.P. ext. Submeter
a ...
• VANTAGENS
• O método permite exatidão elevada;
• Instrumentação simples e barata;
• O método é absoluto e não depende de...
Referencias
• UNIVERSIDADE Federal do Pará. Belém, 1998. Disponível em:
<http://www.ufpa.br/quimicanalitica/steoprecp.htm>...
Próximos SlideShares
Carregando em…5
×

Gravimetria dos precipitados, Química analitica

4.639 visualizações

Publicada em

Gravimetria dos precipitados Química analitica

Publicada em: Educação
0 comentários
0 gostaram
Estatísticas
Notas
  • Seja o primeiro a comentar

  • Seja a primeira pessoa a gostar disto

Sem downloads
Visualizações
Visualizações totais
4.639
No SlideShare
0
A partir de incorporações
0
Número de incorporações
8
Ações
Compartilhamentos
0
Downloads
105
Comentários
0
Gostaram
0
Incorporações 0
Nenhuma incorporação

Nenhuma nota no slide

Gravimetria dos precipitados, Química analitica

  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DAAMAZÔNIA – UFRA CURSO DE ENGENHARIA AGRONÔMICA QUÍMICA APLICADA PROFESSOR: Dr. RICARDO OKUMURA CAPITÃO POÇO-PA MAIO/2014 GRAVIMETRIA
  2. 2. UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DAAMAZÔNIA – UFRA CURSO DE ENGENHARIA AGRONÔMICA QUÍMICA APLICADA PROFESSOR: Dr. RICARDO OKUMURA CAPITÃO POÇO-PA MAIO/2014 EDINALDO SOUSA SANTOS EMANUEL BONFIM DE A. FRANÇA. JERRY ADRANE DE SOUZA. JÚLIO BARRETO SOARES. RAIMUNDO ELINALDO ALVES COREIA. WHESLEY THIAGO DOS S. LOBATO.
  3. 3. CONTEÚDO  Introdução.  Pureza dos precipitados co-precipitação e pós-precipitação.  Condições de precipitação. Solubilidade dos precipitados (Influência do excesso de agente precipitante; Efeitos: salino, do pH, da temperatura, de formação de complexos; Influência devido a adição de solventes orgânicos). Precipitação em solução homogênea.  Aplicação da gravimetria.
  4. 4. INTRODUÇÃO O que são Precipitados. A análise gravimétrica. SOLUÇÂO Dicionário Quím. • Precipitados. Sólido que se forma e se deposita no seio de uma solução líquida
  5. 5. PUREZA DOS PRECIPITADOS O precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que são removidos por simples lavagem do precipitado. As impurezas que acompanham o precipitado constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao precipitado por co-precipitação ou pela pós-precipitação.
  6. 6. PUREZA DOS PRECIPITADOS Contaminação mecânica Pós-precipitação Coprecipitação O precipitado pode reter impurezas da solução mãe. Precipitado permanece em contato com a solução mãe e uma 2ª substância insolúvel se forma no precipitado existente. Adsorção superficial Inclusão / oclusão Contaminação do precipitado
  7. 7. PUREZA DOS PRECIPITADOS Coprecipitação: É uma contaminação do precipitado durante a separação da fase sólida por substância normalmente solúvel. Ex.: BaSO4 precipitado a partir da mistura de soluções de BaCl2 e Na2SO4, pode estar contaminado com NaSO4, ainda que este sal seja bastante solúvel em água. BaSO4 • Sulfato de bário BaCl2 • Cloreto de bário Na2SO4 • sulfato de sódio Pode estar contaminado com NaSO4 Na2SO BaSO4 BaCl2  Co-precipitação por adsorção.  Co-precipitação por oclusão.
  8. 8. PUREZA DOS PRECIPITADOS  Pós-precipitação: Ex.: Na precipitação de cálcio com oxalato na presença de magnésio. Solução supersaturada
  9. 9. PUREZA DOS PRECIPITADOS Diferenças entre a cooprecipitação (cp) e a pós-precipitação (pp): Na pp a contaminação aumenta com o tempo de contato do precipitado com a solução mãe, na cp a contaminação diminui. Na pp a contaminação aumenta com a rapidez da agitação, na cp dá-se o oposto. A grandeza da contaminação na pp pode ser muito maior.
  10. 10. CONDIÇÕES DE PRECIPITAÇÃO Usa soluções diluídas A mistura dos reagentes deve ser feita de forma lenta e agitação constante. Quando as características do precipitado permite, as solução devem ser aquecidas. A coagulação é favorecida com a diminuição da formação do soluto. A velocidade de cristalização é aumentada levando a cristais mais perfeitos. O crescimento de cristais de acetato de sódio a partir de uma solução supersaturada.
  11. 11. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
  12. 12. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS • INFLUÊNCIA DO EXCESSO DE AGENTE PRECIPITANTES A precipitação será mais completa se aumentarmos a quantidade do agente precipitante. O excesso poderá ser até 1,5 vezes a quantidade mínima calculada. Ex: precipitação do PbSO4 com H2SO4 se aumentarmos o fator [SO4 --] diminuiremos o fator [Pb++]. O método exige cuidados um grande excesso de precipitante pode causar o aumento na solubilidade do precipitado. Ex: precipitação do HgI2 pelo KI com um excesso de KI forma-se o sal complexo K[HgI4] solúvel. A precipitação do agente precipitante. Ex: precipitação da dimetilglioxima na precipitação do níquel.
  13. 13. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS • INFLUÊNCIA DO PH se a concentração de H+ aumenta a concentração de OH- diminui, se isto está acontecendo significa que o pH está se tornando mais ácido • (diminuindo), neste primeiro caso (precipitação dos hidróxidos) para se • obter uma precipitação completa a precipitação deverá se dar em um meio • de pH elevado.
  14. 14. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS • Efeito salino: vários eletrólitos fortes quando presentes na solução, aumentam a solubilidade do precipitado Ex: PbSO4 Pb++ + SO4 -- Kps = aPb ++ x aSO4 -- aPb ++ = [Pb ++] x fPb ++ aSO4 -- =[SO4--] x fSO4 -- Kps = [Pb ++] x [SO4 -- ] x fPb ++ x fSO4 -- O produto das concentrações dos íons numa solução saturada de PbSO4 é na verdade.
  15. 15. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS • Efeito salino: [Pb ++] x [SO4 --] = KpsPbSO4 fPb ++ x fSO4 – Quando se introduz qualquer eletrólito forte como NaNO3, KNO3 etc. Ocorre a diminuição dos valores de fPb++ e fSO4-- e consequentemente ocorre o aumento na solubilidade do sal (s =√kps )
  16. 16. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS • EFEITO DA TEMPERATURA: A solubilidade da maioria dos precipitados aumenta com a temperatura embora nem sempre esse aumento seja muito sensível. Ex: a solubilidade do AgCl à 100°C é cerca de 25 vezes maior que a 10°C. Existem casos em que a solubilidade diminui com o aumento da temperatura (é exceção). AgCl • Cloreto de prata AgCl em becker
  17. 17. • A variação da solubilidade é causada pelo efeito térmico da dissolução. SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS
  18. 18. PRECIPITAÇÃO EM SOLUÇÃO HOMOGÊNEA • A precipitação a partir de uma solução homogênea é um processo no qual um precipitado é formado pela geração lenta de um reagente precipitante de forma homogênea em toda a solução. VANTAGENS: Elimina os efeitos indesejáveis da elevação da concentração.  O precipitado resultante é denso e prontamente filtrável. A co-precipitação é reduzida a um mínimo. É possível alterar a aparência do precipitado pela variação da velocidade da reação. Hidróxido de ferro(III) formado pela adição direta de amônia (esquerda) e pela produção homogênea do hidróxido (direita).
  19. 19. APLICAÇÃO DA GRAVIMETRIA. EXEMPLOS Determinação de Fe (III) em minérios: Tratamento com NH4OH Determinação de Ca2+ em águas naturais: Tratamento com C4O4 2- Determinação de Ba2+: Tratamento com SO4 2- Determinação de Cl- em água do mar: Tratamento com AgNO3
  20. 20. Principais etapas da análise gravimétrica do ferro (III) Dicionário Quím. • Calcinar o precipitado • 2.P. ext. Submeter a temperatura muito elevada; aquecer em altíssimo grau; abrasar. APLICAÇÃO DA GRAVIMETRIA. Pesar a amostra Solubilizar a amostra Oxidar e precipitar o ferro Filtrar o precipitado Lavar o precipitado Calcinar o precipitado Resfriar em dessecador pesar cálculos
  21. 21. • VANTAGENS • O método permite exatidão elevada; • Instrumentação simples e barata; • O método é absoluto e não depende de padrões. • DESVANTAGENS • Procedimentos laboratoriais demorados; • Não é aplicável a análise de traços; • Erros no processo de precipitação; • Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem. APLICAÇÃO DA GRAVIMETRIA.
  22. 22. Referencias • UNIVERSIDADE Federal do Pará. Belém, 1998. Disponível em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/steoprecp.htm> . Acesso em: 21 mai. 2014 • UNIVERSIDADE Federal do Pará. Belém, 1998. Disponível em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/pdesolubilidade.htm> . Acesso em: 21 mai. 2014 • UNIVERSIDADE Federal do Pará. Belém, 1998. Disponível em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/fluxog.htm> . Acesso em: 21 mai. 2014 • UNIVERSIDADE federal do para. Belém, 1998. Disponível em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/itensolubilidade.htm> . Acesso em: 21 mai. 2014

×