Caderno de Laboratórios - Zubrick

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Parte do Livro do Zubrick, que mostra com detalhes como organizar o seu caderno de laboratório, seja ele para qualquer química, orgânica, inorgânica, analítica, físico-químicas ...entre outras áreas que envolvam loboratórios

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Caderno de Laboratórios - Zubrick

  1. 1. Talvez um caderno de laborathrio seja um dos mais valiosos equipamentos que voc6 pode ter. Com ele vocCpode duplicar seu trabalho, descobrir o que aconteceu quando quiser e at6 mesmo localizar onde voce errou.Algurnas linhas gerais para um caderno de laborat6rio s b dadas a seguir: 1 0 caderno deve ser feito de folhas presas permanentemente. Folhas soltas, ou mesmo cadernos em espiral, . niio viio funcionar. Ele deve ser do tip0 costurado (de prefergncia com 20 X 28 cm), de mod0 que a dnica maneira de as folhas se soltarem seja cortando-as. Cadernos de laborathrio de folhas duplas sem carbon0 permitem que voc&faqa urna c6pia removivel para entregar ao professor. (Nlo se esqueqa do separador de papeliio -caso contrArio, voc6 vai fazer indmeras cdpias do dltimo trabalho de laborat6ri0, escrevendo em pbginas sucessivas.) E se as pbginas jb nlo vierem numeradas, numere-as vocC mesmo. 2. Use tinta hprova dcigua! Nunca um lcipis! A escrita a lbpis desaparece com o tempo, e assim tambkm a sua a n o t a ~ bTinta ordinAria desbota e leva suas notas para o ralo. Nunca apague nada! Apenas passe uma linha . nos 4ttefeffes seus erros, de mod0 que eles ainda possam ser vistos. E nunca tire qualquer pbgina do seu caderno de laborat6rio ! 3. Deixe algumas folhas na frente para servir de indice. 4. Seu caderno de laborat6rio 6 seu amigo, seu confidente. Conte para ele a. 0 que voc6 fez. Nlo o que o livro de laborat6rio diz para ser feito. 0 que voc&,por si mesmo, fez. b. Todas e quaisquer observaqbes: mudanqas de cor, elevaglo de temperatura, explosbes... qualquer coisa que ocorrer. Qualquer explicaqlo razodvel do por 92.46 qualquer coisa que seja tenha acontecido. 5. Pular pbginas 6 de extremo mau gosto. NAO faqa isso! 6. F a ~ urna lista dos produtos quirnicos IMPORTANTES que voc6 vai usar durante cada reaqlo. VocC pode a incluir propriedades fisicas ~ E I S nome do composto, f6rmula molecular, peso molecular, ponto de : fuslo, ponto de ebuliqlo, densidade, e assim por diante. VocC pode fazer anota~bes ndmero de moles do e observaqbes sobre precauqbes de manuseio. Lembre-se dessas informaqbes dteis. 0 CRC Handbook of Chemistry and Physics, originariamente publicado pela Chemical Rubber Company e mais conhecido como Handbook CRC, 6 um lugar para se obter essas coisas (veja Capitulo 3, "Interpretando Handbooks e Ca- tblogos").Observe o qualificador "ThL". vocC nlo pode utilizar nenhuma das informaqbes dadas, vire-se sem elas! SeVoc6 deve procurar as coisas antes do laboratbrio, de mod0 que possa deflnir aquilo que est6 olhando para voc&por trbs do frasco, durante o transcurso da reaqlo. Seus experimentos de laborat6rio podem ser classificados de duas maneiras: um experimento t6cnico ou umexperimento de sintese. Cada um deles requer um manuseio diferente.Num experimento tkcnico, vocC tem de praticar urna certa operaqlo antes de ter de fazbla no transcurso de urnasintese. Destilar urna mistura de dois liquidos para separb-10s 6 um experimento t6cnico tipico. Leia as seguintes pbginas manuscritas de um caderno de laboratdrio com certo cuidado, e atenqiio i s notasimpressas 6 margem. Umas cem palavras valem como urna figura (Figs. 2.1-2.3).Obsenraq6es no Caderno de Laboratorio 1 Utilize urn titulo descritivo para seu experimento. Destila@io. Isso implica que voc6 tenha feito tudo que hb . em todo o campo da destilaqlo. VocC nlo fez? Talvez tudo o que voc6 fez tenha sido A Separa@o de uma Mistura Ltquida por Destilagiio. 2. Escrever essa primeira sentenGa pode ser dificil. Tente expressar o 6bvio. 3. Nlo existem grandes heas vazias no seu caderno de laboratbrio. Trace linhas inclinadas nelas. Voltar para anotar observaqbes,depois que o experiment0 acabou, niio t5 uma coisaprojissional. Rubrique e date as piginas a qualquer momento em que estiver escrevendo qualquer coisa em seu caderno de laboratcirio. 4. Note as mudanqas apropriadas no tempo do verbo. Antes de fazer o trabalho, voce pode empregar o presente ou o futuro, quando escrever sobre algo que ainda niio aconteceu. Durante a aula de laboratbrio, jb que se espera que escreva o que voc6 realmente fez logo depois de realmente tglo feito, 6 suficiente o passado sim- ples.
  2. 2. 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 9 Phgina Numerada 6 Tiulo lsto 6 de alguns dias antes Explicativo da aula de laboratorio. t0/0f 103 R ~ & c u ~ M & ~ p a + 5 ~ 5 ~ i ~ ~ . m ; t o c / s & ~ e ~ & C i g u r k o 6 . U ~ 4 n a 4 & Muitas vezes - m i d w r p ~ ~ r ~ L + p o b ~ fica diicil iniciar. Sugestao: expresse o 6bvio. 5 ~ & ~ a ~ ~ , ~ d . e d . d 6 s a r r ~ ~ l i q r r i d o ~ d r r y O t o & ~ A b ~ ~ d.icrlkocEomdL*,am+- r ( l u l & W Mudanp do d&& procedimento MC a P R local, provavelmente nurn folheto 20/0//03 FIGURA 2.1 Apontamentos do caderno de laboratbrio para um experimento tecnico (1).No exfirhento de sintese, o objetivo 15 preparar uma amostra pura do produto que vocC deseja. Todas as ope-raq6es no laboratbrio (p. ex., destilaqiio, recristalizaqiio) siio apenas os meios para esse fim. 0 preparo do 1-bromobutano C uma sintese clissica e a base da prbxima sCrie de piginas manuscritas no caderno de laboratb-rio. Preste muita atenqiio ?is observaq6es impressas ?i margem, bem como ao material manuscrito. Para a sua di-versb, volte e veja quanto foi escrito para o experimento de destilaqiio, e observe como isso 6 trabalhado nessasintese (Figs. 2.4-2.9).
  3. 3. Trabalhe urn pouco e escreva urn pouco. RGURA 2.2 Apontamentos do cademo de laborat6rio para um experimento tbcnico (2). Mais uma vez, se seu professor quer algo diferente do que foi mencionado anteriomente, faga-o. A arte deusar um caderno de laborat6rio tem muitas escolas - siga a perspectiva da sua pr6pria escola.Observa~aes Caderno de Laboratorio no 1 Utilize um titulo descritivo para o seu experimento. Brometo de n-butila.E daf? VocC bebeu o produto? Ateou- . lhe fogo? 0 quC?! A Sintese de 1-Bromobutano a partir do 1-Butanol- agora isso 6 um titulo. 2. VocC v2 uma s e g b para reagBes secundSlrias nlo importantes? Nlo. Entb, ntio inclua nenhuma. 3. Nesse experimento, usamos uma solu~tio aquosa de hidr6xido de s6dio a 10% como uma lavagem (veja Ca- pftulo 15, "Extraglo e Lavagem") e cloreto de cdcio anidro como agente secante (veja Capitulo 10, "Agen- tes Secantes"). Eles n b constam da lista da Tabela de Constantes Fisicas. Nlo s b reagentes nem produtos. Todavia, todos os anos algukm sempre faz a lista das propriedades fisicas do hidr6xido de sddio sblido, do agente secante cloreto de cdcio e de urn grupo de outros reagentes que n b t2m nada a ver com a reagtio sintktica principal. Fico particularmente perplex0 com uma listagem de hidr6xido de sddio s6lido no lugar da s o l u ~ l o 10%. a4. 0 s ciilculos de rendimento te6rico sempre parecem estar altm da compreenslo de muitos de vocbs, muito embora eles sejam exercicios feitos no curso de quimica para calouros. Sim, esperamos que voc&se lem-
  4. 4. 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 11 FIGURA 2.3 Apontamentos do caderno de laboratbrio para um experiment0 tknico (3). bre de algumas coisas de cursos passados, pel0 menos do lugar onde procurar. Coloquei no caderno de laborat6rio um exemplo de cAlculo (Fig. 2.5) que obtkm a massa (g) do produto desejado (1-bromobutano) a partir do volume (ml) de um reagente (I-butanol). Por que do 1-butanol e ngo do Acido sulf~irico do ou brometo de sbdio? E o 1-butanol que estamos tentando converter no brometo, e empregamos um excess0 molar de todo o resto. Assim, C o 1-butanol o reagente limitante, ou seja, o reagente presente na menor proporqgo molar. Observe o uso da densidade para ir a partir do volume at6 a massa (ml para g), do peso molecular para ir da massa ao ndmero de moles (g para mol), da razgo estequiomCtrica (aqui, 1:1) para obter o nfimero de moles de produto a partir do nfimero de moles do reagente limitante e, finalmente, a reaplicaqgo do peso molecular para se chegar 2 massa (g) do produto. Observe que essa massa 6 calcula- da. NAO se trata de nada que realmente produzimos. Na teoria, obtemos essa quantidade. Isso 6 o rendi- mento te6rico.5. Creio firmemente no uso de unidades, mktodo de fator-r6tul0, andise dimensional, seja ld como vocC o cha- me. Sei que me atrapalho todo se minhas unidades s b (g de 1-b~tanol)~/mol 1-butanol. de
  5. 5. ~ d o f - ~ 26 23/02/03 2 / ~ 0 6 ~ 1 - ~ ~ 0 1 l ~ a ~ + R e a w principal. NP& (11 -OH b +Afl+N0$6~ AS@* w . - (2) (31 (4) -OH -OH -OH , S h 5% - - b - + +A# t / = ~eapdes secundsrias importantes +&I?@ Constantes fisicas que vocg vai precisar durante seu expenmento. A4 P.C.4. J*, Norru 4hnuka P.M. Bw~. d 4 kt, co, 6& I-- 6 74,f2 0,8098 -89,8 117,5 6 m 6A . CO tdcido- A$@# 98,08 1,8211 & &romotodsSdda & & fW9 6*- I M k h 137,03 1,2764 -112,13 1063 i 6. i &da IU P * 4~ 1 3 0 s 142 pk p m mads # & ? & fa &- 56,f 0 45 i .uog. as.&& &-& w 56,f 0 f i .uog. a 6 ob, . . f -& N 56,fO -5 i -6. - - - - - - -- - - - FIGURA 2.4 Apontamentos do caderno de laboratorio para urn experiment~ sintese (1). de
  6. 6. 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 13 Cdlculos da 27 qufmica bhica 23/02/03 Sintese h I-Brm6utano (wnt.) Br wimentotedricolii! d 6asdem17mf OH OH &H O M- de liquid0 a 1 7 d x , partir da densidade 1 j3n d , + OH N 7 4 , l z A ?H - 0,189td OH Moles de material inicial. OH O,lBflmo/ * 1 trio[ r 0,1857 d /y" ;= Moles do produto (calculados). Br0,1857tnoM s ,2544~ dBr ltno Gramas do produto (calculados). Este 6 o rendimento te6rico.aparehyem: m q e m lii! r e f k o m n f m ~ u 6 k k u m trap paragris r (HBr) no topa a w&acibr k d2 r@kp f k o LnM) p w 0s vryrm pam a m t e dw eFIGURA 2.5 Apontamentos do cademo de laboratbrio para um experiment0 de sintese (2).
  7. 7. FIGURA 2.6 Apontamentos do cademo de laboratorio para um experiment0 de sintese (3).6. Lembra-se da longa narraqfio na Separa~do uma Mistura Liquida por Destila~do, de desenhos da aparelha- gem e tudo aquilo? Bem, a linha "Destilei a mistura" (Fig. 2.7) C tudo o que vocC precisa escrever para uma destilagfio durante essa sintese.7. Ao final da sintese, vocC calcula o rendimento percentual. Simplesmente divida a quantidade que vocQ realmente preparou pela quantidade que calculou que obteria, e multiplique a fragiio por 100. Para essa sin- tese, calculei um rendimento de 25,44 g do produto. Para essa reagfio na bancada, nu realidade obtive 16,2 g do produto. Assim sendo, (16,2 g/25,44 g)(100) = 63,7% de rendimento
  8. 8. 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 15 Prdxima etapa realizada enquanto o refluxo continua. Apenas uma palavra relembraa destila@o qua voc6 teve de fazer pela primeira vez. FIGURA 2.7 Apontamentos do cademo de laboratdrio para urn experiment0 de sintese (4).Observe que n b C 63,679245%.Por favor, use algarismossignificativm.0 produto C pesado ao decigrams (?0,1)e calculado ao centigrams (?0,01). Se o peso do produto pode variar em +0,1 g, qual a utilidade de todos essesalgarismos?0 TESTE FINALSe depois disso tudo voc&ainda nIo tem certeza sobre o que escrever no seu caderno de laborat6ri0, tente essestestes simples em casa. 1 Antes da aula de laboratbrio. "Eu consigo realizar esse experiment0 sem qualquer manual de laborat6- . rio?" 2. Depois do laborat6rio (quero dizer, imediatamente apbs; nada de "Vou anotar minhas observaq6es mais tar- de"). Pergunte a si mesmo(a): "Se fosse o caderno de laboratbrio de outra pessoa, eu poderia duplicar os resultados exatamente?"
  9. 9. FIGURA 2.8 Apontarnentos do caderno de laboratbrio para urn expenmento de sintese (5).Se vocb pode responder "sim" honestamente a essas perguntas, voc&esth indo muito bem mesmo.PECADO MORTAL DO CADERNO DE LABORATORIO"Abengoe-me Pai, porque pequei." "Deixei algutm pegar meu caderno de laborat6rio emprestado, e parece que esse algutm saiu da drbita terres-tre. Ele nlo vem mais ao laborat6rio e nem i s aulas tebricas, e parece que os amigos niio conseguem encontr6-lotambtm. Meu caderno de laborat6riojd era!" "Bem, como penitencia... Diria que perder seu caderno de laboratdrio jh t puniqHo suficiente." Isso nIo acontece frequentemente, mas jh aconteceu com frequencia suficiente. Emprestar seu caderno delaborat6rio para algutm significa que vocC nlo tern a menor idtia da finalidade de um caderno de laboratdrio. ElenHo 6 um projeto para ser entregue e que gera notas por limpeza e perfeigHo ao final do semestre. Ele t o localpara voc&fazer anotas8es para vocb mesmo(a), a respeito do que vocb vai fazer no laborat6rio naquele dia, e o
  10. 10. 0 CADERNO DE L A B ~ R A T ~ R I If ~ Sirrtdc do f -* ( ) d Cdlculo da % de rendirnento: a rnassa do seu produto dividida pela rnassa calculada e o resultado rnultiplicado por 100. 05/03/03 FIGURA 2.9 Apontarnentos do caderno de laboratbio para urn experiment0 de sintese (6).local em que fazer anotagdes para voc&mesmo(a) acerca do que voc&fez e observou no laboratbrionaquele dia,tambem. 0 que uma outra pessoa vai fazer com o seu caderno de laboratbrio? Copiar suas anotag6es feitas antes daaula de laboratbrio -n3o tendo nem mesmo lido o manual de laboratbrio -poderia ser perigoso para essa pes-soa, por ela nzo saber o que esth fazendo? Copiar suas anotagdes feitas durante o laboratbrio para que ele(e1a)tenha os mesmos dados e observagdes que vocb fez a respeito de um experiment0 que ele(e1a) n b realizou,parasitando o seu trabalho? Guarde seu caderno de laboratbrio, e guarde-o s6 para vocb mesmo(a).

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