UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS- DQE
DISCIPLINA: MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
D...
INTRODUÇÃO
A partição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis é um fenômeno de
equilíbrio governado pela Lei de ...
Em que [A]i é a concentração de A que permanece na solução aquosa após Vaq mL da
solução de concentração original de [A]0 ...
OBJETIVOS
 Realizar a extração líquido-líquido, simples e múltipla, de um ácido orgânico em
solução aquosa utilizando éte...
METODOLOGIA
1. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 - Reagentes
 Solução de NaOH 0,01 mol/L;
 Hidrogenoftalato de potássio;
 Fenol...
Parte III: Extração líquido-líquido simples.
a. Transferiu-se, usando uma proveta, 30,00 mL de solução aquosa do ácido ben...
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Parte I. Na padronização da solução de NaOH, utilizando do método anteriormente descrito ,
obtivemo...
(Onde m1, m2 e m3 são as massas reais pesadas para cada padronização)
Ao fim, a determinação da concentração real foi feit...
alíquota não era de mesmo volume, pois em procedimentos como esse sempre é aconselhável que,
na separação da fase aquosa d...
x̅ =
5.8974 x10−4
mol
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+4,9145 x 10−4
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𝐱̅ = 5,3103 x10-4 mol/L = [C8H5O4]
Para a determinação ...
C1 =
9,829 x 10−3
𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑥 0,20 𝑚𝐿
10,0 𝑚𝐿
C1 = 1,9658 x 10-4 mol/L
Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,15 mL
C1V1 = C2V2...
Cfase orgânica = 8,8460 x 10-3 – 1,4776 x 10-4
Cfase orgânica = 8,698 x 10-3 mol/L.
Determinando então o coeficiente de pa...
CONCLUSÃO
Por meio do experimento percebemos o quão eficaz é a extração múltipla perante a
extração simples, conseguimos e...
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
[1]. G.H. JEFFERY, J. BASSETT, J. MENDHAM, R. C. DENNEY; Thames Polytecchnic,
Woolwich, Londres...
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Prática 01

  1. 1. UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS- DQE DISCIPLINA: MÉTODOS DE SEPARAÇÃO DOCENTE: ANAILDES LAGO DE CARVALHO. DISCENTES: SAYONARA LIMA CARIBÉ. PRÁTICA 01 EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DO ÁCIDO BENZÓICO Jequié-Ba Novembro/2015
  2. 2. INTRODUÇÃO A partição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis é um fenômeno de equilíbrio governado pela Lei de Distribuição. Se o soluto da espécie A distribui-se entre a água e uma fase orgânica, o equilíbrio pode ser escrito como na equação 1. (SKOOG, 2006) Equação 1: A(aq) ⇌ A(org) Em que as letras entre parênteses referem-se às fases aquosa e orgânica, respectivamente. Idealmente, a razão das atividades para A nas duas fases será uma constante e independente da quantidade total de A; isto é, a uma dada temperatura na equação 2. (SKOOG, 2006)    aq org aqA orgA A A a a KEquação  )( )( :2 Em que (aA)org e (aA)aq são as atividades de A em cada fase e os termos entre colchetes são as concentrações em mol L-1 de A. A constante de equilíbrio K é conhecida como constante de distribuição. Como em muitos equilíbrios, sob muitas circunstâncias, as concentrações molares podem substituir as atividades sem que se cause um erro significativo. Geralmente o valor numérico de K aproxima-se da razão entre a solubilidade de A em cada um dos solventes. As constantes de distribuição são úteis porque nos permitem calcular a concentração do analito que permanece em solução após um número i de extrações. Também fornecem orientação sobre a forma mais eficiente de se realizar uma separação extrativa. Assim, podemos mostrar que para o sistema simples a concentração de A que permanece na fase aquosa após i extrações com um solvente orgânico ([A]i) é dada pela equação 3. (SKOOG, 2006)    0:3            i Aqorg Aq i VVKd V Equação
  3. 3. Em que [A]i é a concentração de A que permanece na solução aquosa após Vaq mL da solução de concentração original de [A]0 com i porções do solvente orgânico, cada uma com volume de Vorg. (SKOOG, 2006) A extração líquido-líquido ou extração é empregada como alternativa a outros processos de separação, quando estes não são recomendáveis ou não são viáveis. Desta forma, aparece como alternativa a processos como a destilação de componentes com volatilidades relativas muito próximas da unidade (α=1) e a destilação de componentes termo-sensíveis. (UFBA) A extração simples é usada quando o soluto é muito polar ou apolar, já a múltipla é usada quando o soluto tem características intermediarias, é parecido com os dois solventes e a extração fica mais difícil.
  4. 4. OBJETIVOS  Realizar a extração líquido-líquido, simples e múltipla, de um ácido orgânico em solução aquosa utilizando éter etílico;  Determinar o coeficiente de participação água/éter etílico deste ácido nestas condições.
  5. 5. METODOLOGIA 1. MATERIAIS E REAGENTES 3.1 - Reagentes  Solução de NaOH 0,01 mol/L;  Hidrogenoftalato de potássio;  Fenolftaleína;  Solução de ácido benzoico 0,01 mol/L. 3.2 – Materiais  Bureta de 25 mL;  Erlenmeyers;  Funis de separação;  Suporte universal, garra e anel;  Balança analítica. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I: Padronização da solução de NaOH. a. Lavou-se o interior duma bureta com um pouco de solução de NaOH e, após feito, completou-a com a mesma. b. Pesou-se com precisão a massa de hidrogenioftalato de potássio com a quantidade de substância apropriada para titular 25,00 mL de NaOH da solução anterior e dissolveu-se o sólido em água destilada num erlenmeyer. c. Adicionou-se algumas gotas de fenolftaleína e deu-se início as titulações, onde anotou-se o volume da base gasta para posteriores cálculos. d. Repetiu-se o ensaio 3 vezes, afim de se obter valores concordantes e confiáveis, para a concentração de NaOH. Parte II: Determinação da concentração inicial de ácido benzoico. a- Transferiu-se 10,00 mL de solução de ácido benzoico 0,01 mol/L para um erlenmeyer de 50,00 mL. Adicionou-se 10,00 mL de água, 3 gotas de indicador e titulou-se com uma solução padronizada de NaOH (solução anteriormente padronizada). b- Repetiu-se o ensaio 3 vezes afim de se obter, no mínimo, dois valores concordantes.
  6. 6. Parte III: Extração líquido-líquido simples. a. Transferiu-se, usando uma proveta, 30,00 mL de solução aquosa do ácido benzoico e 30 mL de éter etílico para o funil de separação. b. Agitou-se vigorosamente o funil de separação, aliviando a pressão cuidadosamente. c. Recolheu-se a fase aquosa em um erlenmeyer. d. Procedendo por meio da parte II, determinou-se a concentração do ácido na fase aquosa, titulando-se 10,00 mL da fase aquosa. Repetiu-se a titulação 3 vezes. Parte IV: Extração líquido-líquido múltipla. a. Colocou-se uma segunda porção de 30,00 mL de ácido, no funil de separação, onde realizou-se a extração com 10,00 mL de éter etílico, da mesma forma como indicado na parte III. b. Retirou-se a fase orgânica e voltou-se a realizar a extração com igual porção (10,00 mL) de éter. c. Repetiu-se a extração uma terceira vez como no passo anterior. d. Depois da terceira extração, retirou-se a fase aquosa para um balão de erlenmeyer limpo e titulou-se com uma solução aferida de NaOH da mesma forma que para a extração simples.
  7. 7. RESULTADOS E DISCUSSÃO Parte I. Na padronização da solução de NaOH, utilizando do método anteriormente descrito , obtivemos os seguintes resultados na determinação da concentração do mesmo (ilustrados nos cálculos abaixo). Calculando a concentração de NaOH (padronização): A seguir os resultados para cada titulação feita (triplicata). MM(C8H5O4) = 204, 22 g/mol C(NaOH) = 0,01 mol/L V = 25,00 mL 0,01 mol/L = 𝑚 204,22 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,025 𝐿 m* = 0, 051 g * A massa encontrada, é a massa de hidrogenofitalato de potassio que foi utilizado na padronização do NaOH. Calculando a concentração de NaOH (padronização): A seguir os resultados para cada titulação feita (triplicata). m1 = 0,054 g V1 = 28,10 mL CNaOH x VNaOH = m MM CNaOH x 28,10 x 10-3 L = 0,054 g 204,22 g/mol CNaOH = 0, 09443mol/L m2 = 0,053 g V2 = 25,20 mL CNaOH x VNaOH = m MM CNaOH x 25,20 x 10-3 L = 0,053 g 204,22 g/mol CNaOH = 0, 01029 mol/L m3 = 0,050 g V3 = 25, 10 mL CNaOH x VNaOH = m MM CNaOH x 25,10 x 10-3 L = 0,050 g 204,22 g/mol CNaOH = 0, 009754 mol/L
  8. 8. (Onde m1, m2 e m3 são as massas reais pesadas para cada padronização) Ao fim, a determinação da concentração real foi feita por meio da média das três padronizações: 𝑥̅ = 0,009443+0,01029+0,009754 3 𝒙̅ = 9,829 x 10-3 mol/L = [NaOH] (padronizado). Parte II. Para a concentração inicial do ácido benzoico obtivemos os seguintes resultados: Calculando a concentração inicial de ácido benzoico Volume de NaOH adicionado = 9, 00 mL C1V1 = C2V2 C1 = 0,009829 mol L x 9,0 mL 10,0 mL C1 = 8,846 x 10-3 mol/L Volume de NaOH adicionado = 9,10 mL C1V1 = C2V2 C1 = 0,009829 mol L x 9,10 mL 10,0 mL C1 = 8,94439 x 10-3 mol/L Tirando a média das concentrações, temos: x̅ = 8,7478 x 10−3+8,846 x 10−3+8,94439 x 10−3 3 x̅ = 8,8460 x 10-3 mol/L Concentração inicial do ácido benzoico = 8,8460 x 10-3 mol/L Parte III. Ao se adicionar o éter etílico à solução de ácido benzoico, ambos no funil de separação, após a agitação e liberação da pressão do sistema – pôr o éter etílico ser bastante volátil, ao ser agitado promove a liberação de gás no meio – pôde-se então determinar a concentração, de ácido benzoico, na alíquota de 10 ml titulada. O procedimento foi realizado em triplicata, porem a última
  9. 9. alíquota não era de mesmo volume, pois em procedimentos como esse sempre é aconselhável que, na separação da fase aquosa da orgânica, não se tente retirar o volume total de uma das fases. Este procedimento evita o risco de contaminação por uma das fases indesejada. A fase de interesse para nós neste experimento foi a fase aquosa enquanto a fase orgânica foi descartada (embora a concentração na fase orgânica ter sido calculada, a fase de maior interesse continua sendo a aquosa; sendo obtida então para calcular o coeficiente de partição). Os cálculos a seguir ilustram nossos resultados: Calculando a concentração de ácido benzoico: Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,60 mL C1V1 = C2V2 C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,60 mL C1 = 9,829 x 10−3 mol L x 0,6 mL 10,0 mL C1 = 5.8974 x10-4 mol/L Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,50 mL C1V1 = C2V2 C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,50 mL C1 = 9,829 x 10−3 mol L x 0,5 mL 10,0 mL C1 = 4,9145 x 10-4 mol/L Vácido benzoico = 9, 50 mL VNaOH = 0,5 mL C1V1 = C2V2 C1 x 9,60 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,5 mL C1 = 9,829 x 10−3 mol L x 1,10 mL 9,60 mL C1 = 5,1192 x10-4 mol/L Por fim a média dos resultados obtidos:
  10. 10. x̅ = 5.8974 x10−4 mol L +4,9145 x 10−4 mol L +5,1192 x10−4 mol/L 3 𝐱̅ = 5,3103 x10-4 mol/L = [C8H5O4] Para a determinação da concentração do ácido na fase orgânica temos que: Calculo da concentração do ácido benzoico na fase orgânica Cinicial = 8,8460 x 10-3 mol/L Cfase aquosa = 5,3103 x10-4 mol/L Cfase orgânica = 8,8460 x 10-3 – 5,3103 x10-4 Cfase orgânica = 8,31497 x 10-3 mol/L Determinando então o coeficiente de partição “P”. Cálculo do coeficiente de partição P = concentração na fase orgânica concentração na fase aquosa P = 8,31497 x 10−3 mol L 5,3103 x10−4 mol L P = 15,66 Parte IV. Neste procedimento, com uma abordagem diferente, fizemos a extração de forma particionada; os demais procedimentos foram de acordo com a parte III. Os cálculos a seguir ilustram os resultados: Calculando a concentração, temos: Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,20 mL C1V1 = C2V2 C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,20 mL
  11. 11. C1 = 9,829 x 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥 0,20 𝑚𝐿 10,0 𝑚𝐿 C1 = 1,9658 x 10-4 mol/L Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,15 mL C1V1 = C2V2 C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,15mL C1 = 9,829 x 10−3 mol L x 0,15 mL 10,0 mL C1 = 1,47435 x10-4 mol/L Vácido benzoico = 9,90 mL VNaOH = 0, 10 mL C1V1 = C2V2 C1 x 9,90 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,10 mL C1 = 9,829 x 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥 0,10 𝑚𝐿 9,90 𝑚𝐿 C1 = 9,92828 x10-5 mol/L Por fim a média dos resultados obtidos: x̅ = 1,811𝑥10−3 + 1,328x10−3 + 1,298x10−3 3 𝐱̅ = 1,4776 x 10-4 mol/L = [C8H5O4] Para a determinação da concentração do ácido na fase orgânica temos que: Calculo da concentração do ácido benzoico na fase orgânica Cinicial = 8,8460 x 10-3 mol/L Cfase aquosa = 1,4776 x 10-4 mol/L
  12. 12. Cfase orgânica = 8,8460 x 10-3 – 1,4776 x 10-4 Cfase orgânica = 8,698 x 10-3 mol/L. Determinando então o coeficiente de partição “P”. Cálculo do coeficiente de partição P = concentração na fase orgânica concentração na fase aquosa P = 8,698 x 10−3 mol L 1,4776 x 10−4 mol L P = 58,86 Comparando as concentrações obtidas podemos perceber que o método de extração múltipla contém mais etapas e necessita de maiores cuidados, mas obtém maior concentração do ácido benzóico na fase orgânica enquanto o método de extração simples obtem menos. Portanto percebemos que o método de extração simples é sim mais rápido, porém menos eficiente.
  13. 13. CONCLUSÃO Por meio do experimento percebemos o quão eficaz é a extração múltipla perante a extração simples, conseguimos extrair o ácido benzoico por meio da técnica proposta; tanto com a forma simples como com a múltipla, obtivemos resultados positivos. Utilizando de cálculos, encontrados em literatura relacionadas, se pôde obter os dados desejados, como a concentração de ácido extraído em cada procedimento (simples e múltipla), bem como a concentração de ácido em cada fase (aquosa e orgânica) que nos possibilitou a obtenção, do valor, do coeficiente de partição água/éter etílico deste ácido nestas condições.
  14. 14. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS [1]. G.H. JEFFERY, J. BASSETT, J. MENDHAM, R. C. DENNEY; Thames Polytecchnic, Woolwich, Londres, SE18 6PF, Inglaterra; Agostos de 1998. [2]. SKOOG, A, D. M. West e F. J. Holer, Fundamentos de Química Analítica, 8º Ed., Saunders College Publishing, Fort Worth, 2006, pp. 867-868. [3]. PRÁTICA : EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO; Universidade Federal da Bahia - Escola Politécnica - Departamento de Engenharia Química - Laboratório de Engenharia Química II.

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