Este documento describe diferentes métodos analíticos. Se clasifican los métodos en cuantitativos, cualitativos, clásicos e instrumentales. También discute parámetros importantes como precisión, exactitud, sensibilidad, límite de detección e intervalo de concentración aplicable. Finalmente, explica métodos de calibración como curvas de calibración, método de adiciones estándar y método del estándar interno.

1. Métodos analíticos Unidad I. Análisis Instrumental 1 Docente: Belkys Pereira UPTAEB.-PNFSCA

2. Métodos analíticos La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición química de la materia. Estos métodos pueden agruparse según sean: Cuantitativos: informan de la identidad de las especies tratadas. Cualitativos: informan sobre la cantidad relativa de cada uno de los componentes.

3. Métodos analíticos Además de esta clasificación, los métodos analíticos se pueden clasificar en dos grandes grupos, atendiendo a la complejidad de los instrumentos utilizados. Se distinguen: Métodos clásicos: son los más básicos, y han sido utilizados desde el principio de la química. Permiten separar de la muestra el elemento que nos interesa. Los más importantes son: - Precipitación, extracción, destilación

4. Métodos analíticos Métodos instrumentales: se utilizan aparatos más complejos

5. Selección de la Técnica Hay que definir con claridad el problema analítico, es decir, que aspectos queremos conocer acerca de la muestra. En base a esto, para la elección de la muestra debemos basarnos en los siguientes parámetros: Tipo de análisis: Cualitativo, cuantitativo, de estructura, de superficie. ¿Qué es lo que nos interesa de la muestra? Si la sustancia es orgánica o inorgánica. Si el análisis es destructivo o no destructivo. · Exactitud y precisión. Según la finalidad se puede o no requerir mucha exactitud. · Cantidad de muestra disponible, · Rango de concentración que se espera del analito. · Posibles interferencias. · Propiedades físicas (estado de la muestra) y químicas de la muestra. · Numero de muestras que van a analizarse.

6. Parámetros de Calidad Los parámetros de calidad más importantes y a tener en cuenta son: · Precisión · Exactitud · Sensibilidad · Limite de detección · Intervalo de concentración aplicable · Selectividad Otros parámetros menos importantes son: · Velocidad · Facilidad y seguridad · Habilidad o experiencia del operador · Coste y disponibilidad del equipo necesario · Coste de la muestra · Contaminación en el análisis

7. Precisión: Concordancia de datos realizados de la misma forma

9. Sensibilidad: Es la capacidad de un método o instrumento de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito. Depende de: – La pendiente de la curva de calibración – Reproducibilidad o precisión del sistema de medida. Definición cuantitativa: – Sensitividad de calibración (IUPAC): • Pendiente de la curva de calibración del analito de interés • S = mC + Sbl • S señal analítica • m= pendiente de la recta de calibrado • C= Concentración • Sbl= senal promedio del blanco

10. Límite de Detección: Concentración o peso mínimo de analito que puede detectarse para un nivel de confianza dado. Depende de: – Relación entre la magnitud de la señal analítica con el valor de la fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco. La mínima señal analítica distinguible Sm se toma como la suma de la señal media del blanco Sbl mas un múltiplo k de la desviación estándar (sbl) del mismo: Sm = Sbl + ksbl Según Kaiser, estadísticamente se considera que para k=3, el nivel de confidencia de detección es del 95%.

11. Intervalo de Concentración Aplicable Intervalo útil de un método analítico: intervalo entre la concentración mas pequeña con la que pueden realizarse medidas cuantitativas (LOQ-limitof cuantitation) hasta la concentración a la que la curva de calibrado se desvía de la linealidad.(LOL-limitof linearity)

12. Selectividad Es el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra. Cuando se habla de muy selectivo nos referimos a la ausencia de interferencias, esto va a depender del método y de la naturaleza de la matriz. Los métodos de espectroscopia atómica son un ejemplo de métodos muy selectivos, los de espectroscopia nuclear lo son menos, los electroanaliticos son los que menos selectividad tienen, esto es debido a que están basados en potenciales redox.

13. Calibración de los métodosinstrumentales Curvas de calibración Método de las adiciones estándar Método del estándar interno

14. Curva de calibración Se requieren varios estándares de concentraciones conocidas del analito de interés. Se requiere un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito Se representa una gráfica de respuesta del instrumento vs concentración del analito.( método de mínimos cuadrados)

15. Método de las adiciones estándar Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes. Implica añadir uno o mas incrementos de una solución estándar a una alícuota de muestra El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje-x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra

16. Método del estándar interno Un estándar interno es una sustancia que se añade a todas las muestras en una cantidad constante. La calibración supone representar la razón entre la señal del analito y la del estándar interno como una función de la concentración del analito

17. Método del estándar interno El estándar interno (IS) puede compensar distintos tipos de errores indeterminados y sistemáticos. Si el IS y el analitoresponden proporcionalmente a los errores instrumentales y fluctuaciones del método, la razón entre las señales es independiente de las fluctuaciones La mayor dificultad es encontrar un IS adecuado, con señal reproducible y que genere una señal similar a la del analito(