Métodos fotométricos
Química Analítica Quantitativa
Tec. Integrado em Química
Profa: Alécia Maria Gonçalves
FOTOMETRIAFOTOMETRIA
Análise de
amostras
Quantitativo
Qualitativo
Métodos
físicos
Métodos
químicos
Ópticos
Elétricos
MÉTOD...
 Conceito : propagação de energia
 Classificação: (a) CORPUSCULAR
(b) ELETROMAGNÉTICA
RADIAÇÕES
•ELETROMAGNÉTICA (REM):
...
R.E.M. - MODELO ONDULATÓRIOR.E.M. - MODELO ONDULATÓRIO
Ondas: perturbação que se transmite através do vácuo ou de um meio ...
R.E.M. - MODELO QUÂNTICO
Max Planck (1901) TEORIA DOS QUANTiCA
Albert Einstein
Radiação eletromagnética se propaga em pequ...
Equação:
 h = constante de Planck (6,62 . 10-34 J . s)
 f = freqüência da onda eletromagnética (s-1
); c
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RELAÇÃO ENTRE COMPRIMENTO DE ONDA, FREQUÊNCIA E
ENERGIA DA REM
λ F ou λ FE E
c = λ x f ⇒ f = c logo E = h . c
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Comprimento de Onda
Fonte: INPE / SERE
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Comp. de Onda (λ) em nm Cor Absorvida Cor Complemento (aparente)
400 – 465 Violeta Verde-amarelo
465 – 482 Azul Amarelo
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Para T = 50%Lambert-beer = A = 0,301
Para T = 10% = A = 1,000
c = concentraç...
Transmitância - T%
Absorbância - A
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
1,00 0,69 0,39 0,220,52 0,30 0,15 0,09 0,04 0,00∞
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A - Fonte de REM : W , visível ; W-halogênio, UV ao IV; H ou Deutério, UV remoto
B - Colimador...
FOTOMETRIA PRÁTICAFOTOMETRIA PRÁTICA
1. Identificação de Substâncias ⇔ Curva de absorção
2. Determinação da concentração d...
. Determinação do valor de ε ⇔ CURVA DE PADRÃO / CALIBRAÇÃO
a.Solução padrão ⇔ concentração conhecida
b.Diluição do Padrão...
Erros Espectrofotométricos
Valor em absorbância 0,2 a 0,7 ou concentração de 20 a 70% de
transmitância - Faixa ideal 0,434...
Influências na cor
Fatores que influenciam no desenvolvimento da cor:
-pH;
-Força iônica;
-Estabilidade com respeito ao te...
Equipamentos Fotométricos
Comparador Visual – tubos de Nessler
Equipamentos Fotométricos
Espectrofotômetro
Instrumento que contém componentes para:
- gerar energia luminosa;
- selecionar um comprimento de onda de luz específico;
...
Equipamentos Fotométricos
Colorímetro
Procedimento Colorimétrico
-Comparação: Amostra / Padrão
-Prova em Branco
-Identificação Fotométrica (identificar substânc...
Conceitos
 A absorbância é usada para converter o sinal
em concentração , mas a transmitância é
mais facilmente medida
 ...
Como trabalhar
 Os aparelhos sempre lêem a transmitância e
convertem em absorbância ,,ou o analista calcula a
absorbância...
Exemplos
 Dada a tabela abaixo construa um gráfico de
absorbância e transmitância para o
composto
Operações e aplicações da
espectrofotometria
 Seqüência de operação de uma
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1-Conhecer o funcionamento d...
Onde errar
 No conhecimento do funcionamento do
equipamento
 Preparação de padrões
Espectrofotometro UV e UV-Vis vel�
Espectrofotometros UV e UV-VIS com monitor de cristal liquido e impressora:
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Tipo de amostra que pode ser analisada
requisitos
 Estar no estado líquido
 A espécie que vai ser analisada deve
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Desvios
 A lei de Beer deveria sempre ter respostas lineares
entre absorbância e a concentração e isto nem
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Fotometria

  1. 1. Métodos fotométricos Química Analítica Quantitativa Tec. Integrado em Química Profa: Alécia Maria Gonçalves
  2. 2. FOTOMETRIAFOTOMETRIA Análise de amostras Quantitativo Qualitativo Métodos físicos Métodos químicos Ópticos Elétricos MÉTODOS DE ANÁLISEMÉTODOS DE ANÁLISE
  3. 3.  Conceito : propagação de energia  Classificação: (a) CORPUSCULAR (b) ELETROMAGNÉTICA RADIAÇÕES •ELETROMAGNÉTICA (REM): Ondas de rádio, Microondas, ultravioleta, vísivel, infravermelho, Raios X, Raios gama (γ). Características: ausência de massa e carga; origem atômica ou nuclear.
  4. 4. R.E.M. - MODELO ONDULATÓRIOR.E.M. - MODELO ONDULATÓRIO Ondas: perturbação que se transmite através do vácuo ou de um meio sólido, líquido ou gasoso. AS ONDAS TRANSFEREM ENERGIA SEM TRANSPORTE DE MATÉRIA λ λcrista vale a •Frequência (f): Número de oscilações por unidade de tempo. Unidade : 1/s ou s-1 = 1 Hertz •Velocidade de propagação: λ.fv T λ v t s v =⇔=⇔= Unidade: m/s ou m.s-1 T 1 f = tempo oscilações f = •Comprimento de onda (λ) : Distância entre dois deslocamentos máximos verticais ou distância mínima para que a forma da onda se repita. Unidade: m •Período (T) : Tempo necessário para que haja uma oscilação completa da onda. Unidade: s
  5. 5. R.E.M. - MODELO QUÂNTICO Max Planck (1901) TEORIA DOS QUANTiCA Albert Einstein Radiação eletromagnética se propaga em pequenos pulsos de energia ⇒ FFÓTONSS ⇒ PARTÍCULAS SEM CARGA, MASSA NULA E COM ENERGIA BEM DEFINIDA. E = energia do fóton F= frequência h = constante de Planck = 6,625.10-34 J.s A ENERGIA (eV) PROPAGADA PELA RADIAÇÃO ELETROMAGNÉTICA É DIRETAMENTE PROPORCIONAL A FREQUÊNCIA DA ONDA FhE .=
  6. 6. Equação:  h = constante de Planck (6,62 . 10-34 J . s)  f = freqüência da onda eletromagnética (s-1 ); c = velocidade da luz (3 . 108 m . s-1 );  l = comprimento de onda da onda eletromagnética (m);  e = quantum de energia da onda eletromagnética (J) e J = joule = unidade de energia no Sistema Internacional (SI). FhE .=
  7. 7. RELAÇÃO ENTRE COMPRIMENTO DE ONDA, FREQUÊNCIA E ENERGIA DA REM λ F ou λ FE E c = λ x f ⇒ f = c logo E = h . c λ λ
  8. 8. espectro solar UV R .4 .6 .8 1um 2 3 4 5 6 8 10um 20 30 próximo médio distante Comprimento de Onda Fonte: INPE / SERE infravermelho 1000.01 A 0.1 1 1nm 1um10010 1mm10010 10 100 1km10 1001m 10 raios gama raios X ultra violeta vis. infravermelho microondas rádio 300 Mhz 30 3 300 Ghz 300 Khz 30 3 30 B G visível o espectro eletromagnético Frequência EHF SHF UHF VHF HF MF LF VLF Comprimento de Onda
  9. 9. Comp. de Onda (λ) em nm Cor Absorvida Cor Complemento (aparente) 400 – 465 Violeta Verde-amarelo 465 – 482 Azul Amarelo 482 – 487 Azul-esverdeado Alaranjado 487 – 493 Turquesa Verde-alaranjado 493 – 498 Verde-azulado Vermelho 498 – 530 Verde Vermelho-púrpura 530 – 559 Verde-amarelado Púrpuro-avermelhada 559 - 571 Amarelo-verde Púrpura 571 – 576 Amarelo-esverdeado Violeta 576 – 580 Amarelo Azul 580 – 587 Laranja-amarelado Azul 587 – 597 Alaranjado Azul-esverdeado 597 – 617 Laranja-avermelhado Turquesa 617 – 780 Vermelho Turquesa
  10. 10. A = abc = log l0 l1 Para T = 100% = A = 0,000 Para T = 50%Lambert-beer = A = 0,301 Para T = 10% = A = 1,000 c = concentração da espécie química absorvente a = constante de absorvidade l = espessura atravessada pelo feixe luminoso I0 = intensidade de luz incidente I1= intensidade de luz emergente (transmitida) T = transmitância A = absorbância Lei de Absorção (Lambert-Beer ) A = log (100%) T%
  11. 11. Transmitância - T% Absorbância - A 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1,00 0,69 0,39 0,220,52 0,30 0,15 0,09 0,04 0,00∞ 2 4 6 8 100 ∞ 1,69 1,39 1.22 1,09 1,00. ESCALA DE TRANSMITÂNCIA E ABSORBÂNCIA
  12. 12. A B C D E F G A B C D E F G A - Fonte de REM : W , visível ; W-halogênio, UV ao IV; H ou Deutério, UV remoto B - Colimador C - Seleção de λ : Filtro – Fotocolorímetro ; Monocromador - Espectrofotometro D - Cubeta E - Célula Fotoelétrica F - Amplificador G - Registrador : Analógico ou digital Fotocolorímetro Espectrofotômetro
  13. 13. FOTOMETRIA PRÁTICAFOTOMETRIA PRÁTICA 1. Identificação de Substâncias ⇔ Curva de absorção 2. Determinação da concentração de Substâncias ⇔ Lei de Lambert-Beer A =A = εε . C. C . ε varia com o comprimento de onda (λ ) ⇔ CURVA DE ABSORÇÃO A λλ ideal λ Ideal ⇔ Absorbância Máxima
  14. 14. . Determinação do valor de ε ⇔ CURVA DE PADRÃO / CALIBRAÇÃO a.Solução padrão ⇔ concentração conhecida b.Diluição do Padrão (concentrações conhecidas) c.Leituras das diluições no espectrofotometro no λ Ideal ⇔ Absorbância d. Traçar a Curva padrão e. Determinar a tg = ε C1 C2 C3 C4 A1 A2 A3 A4 A C tg =tg = εε
  15. 15. Erros Espectrofotométricos Valor em absorbância 0,2 a 0,7 ou concentração de 20 a 70% de transmitância - Faixa ideal 0,434 ou 38,4% -Aferição e calibração para a faixa de transmitância
  16. 16. Influências na cor Fatores que influenciam no desenvolvimento da cor: -pH; -Força iônica; -Estabilidade com respeito ao tempo; -Estabilidade na atmosfera; -Temperatura; -Estado de oxidação do elemento; -Quantidade de reagentes adicionados; -Natureza dos íons presentes; -Especificidade dos reagentes; - Outras substâncias que podem estar presentes na amostra desconhecida e causar erros no resultado são classificadas como interferentes e o controle destes efeitos pode ser obtido com o uso de agentes inibidores que reagem com as substâncias interferentes.
  17. 17. Equipamentos Fotométricos Comparador Visual – tubos de Nessler
  18. 18. Equipamentos Fotométricos Espectrofotômetro
  19. 19. Instrumento que contém componentes para: - gerar energia luminosa; - selecionar um comprimento de onda de luz específico; - passar o raio de luz através da amostra; - medir a mudança na intensidade da luz na passagem pela amostra; - mostrar a intensidade do sinal em um display. O aparelho de espectrofotometria tem em seu interior uma cubeta que ira se tornar parte do sistema óptico e não deve alterar o raio de luz que passa através dele, por isso deve-se tomarr alguns cuidados para que não haja erro na leitura. Espectrofotômetros
  20. 20. Equipamentos Fotométricos Colorímetro
  21. 21. Procedimento Colorimétrico -Comparação: Amostra / Padrão -Prova em Branco -Identificação Fotométrica (identificar substâncias complexas)
  22. 22. Conceitos  A absorbância é usada para converter o sinal em concentração , mas a transmitância é mais facilmente medida  A unidade de medida da lei de Beer é (M,N,PPM) mas quando se trabalha em molaridade a absortividade é representada por ε ( absortividade molar)
  23. 23. Como trabalhar  Os aparelhos sempre lêem a transmitância e convertem em absorbância ,,ou o analista calcula a absorbância.  Construída a curva de absorbância do composto, localiza-se o ponto mínimo da transmitância que é o Maximo da absorbância  Identificado o comprimento de onda mais sensível podemos construir as curvas de calibração do composto, sempre com λ max. Com as curvas construídas podemos determinar a concentração
  24. 24. Exemplos  Dada a tabela abaixo construa um gráfico de absorbância e transmitância para o composto
  25. 25. Operações e aplicações da espectrofotometria  Seqüência de operação de uma espectrofotômetro 1-Conhecer o funcionamento do equipamento e o princípio da técnica 2-Seleção do comprimento de onda adequado 3-Construção da Curva analítica 4-Quantificação das amostras
  26. 26. Onde errar  No conhecimento do funcionamento do equipamento  Preparação de padrões
  27. 27. Espectrofotometro UV e UV-Vis vel� Espectrofotometros UV e UV-VIS com monitor de cristal liquido e impressora: - Possibilidade de efetuar varredura (SCAN); Diferente dos outros instrumentos deste porte possui: - Impressora acoplada ao mesmo que possibilita impressâo de curva de calibração; - Software de validação (opcional); - Garantia da lâmpada de deutério de 1,500 h. Fabricante CECIL INSTRUMENTS LIMITED
  28. 28. Tipo de amostra que pode ser analisada requisitos  Estar no estado líquido  A espécie que vai ser analisada deve apresentar cor( absorver no comprimento de onda de trabalho do espectrofotômetro)  Se incolor mas podendo ser convertida a uma espécie colorida pela adição de algum reagente químico  Caso contrario procure outro método
  29. 29. Desvios  A lei de Beer deveria sempre ter respostas lineares entre absorbância e a concentração e isto nem sempre acontece pois ocorrem interação entre os centros absorventes que passam a interagir entre si ou com outras espécies presentes no meio.  Químicos a espécie absorvente está sujeita a associar-se ou reagir com o solvente.  Instrumental, na escolha do comprimento de onda  Equipamento pequenas concentrações não são notadas por equipamentos de baixa sensibilidade  Soluções muito concentradas quase toda luz que entra na cubeta é absorvida  Escolha do comprimento de onda

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