llenado , comprobacion , calibracion

1. BURETAS
Descripción :
Las buretas están graduadas para medir el volumen de liquido que vierten a través de una
punta capilar . Las buretas d Geissler están provistas de una llave de vidrio esmerilado y de
una punta para el vertido unida a la bureta . Si se dejan disoluciones alcalinas en contacto
con la bureta durante bastante tiempo se puede dar lugar a la obstrucción de la llave que
hasta puede quedar adherida o inmovilizada ; por esta causa , cuando se trabaja con
disoluciones alcalinas se utilizan con frecuencia en las buretas de Mohr , cuya parte
inferior esta unida con la punta mediante un tubo de goma . La salida de liquido se
controla regula con una pinza , o , mejor aún , con una válvula formada por una bolita de
vidrio ( coloca dentro del tubo de goma ) . También se utilizan a veces otros tipos de
válvula formada , actualmente se dispone , además , de llaves de paso de Teflón . En el
trabajo volumétrico ordinario en escala macro se utilizan habitualmente buretas de 50 mL
, graduadas en divisiones de 0.1 mL ; para trabajos en escala micro se utilizan buretas de 5
mL o de capacidad menor.
Las especificaciones del Nacional Bureau of Standards para las buretas dicen entre otras
cosa , lo siguiente : Entre dos trazos adyacentes debe mediar al menos un espacio de 1
mm. Todos los trazos deben cubrir al menos la mitad de la circunferencia de la sección
plana de la bureta y cada intervalo de diez divisiones debe comenzar y terminar con trazos
que cubran toda la circunferencia de dicha sección .(Muchas buretas no cumplen de todo
con estas especificaciones .) La longitud de la parte graduada de la bureta no debe
exceder de 70 cm. El tiempo de vertido no debe exceder de 3 minutos , ni ser inferior a los
valores siguientes :
Longitud graduada , cm 20 30 40 50 60 70
Tiempo de vertido, seg 35 50 75 90 120 160
Las tolerancias en la calibración para las buretas de 5, 10,25, y 50mL son 0.01 , 0.02 , 0.03
y 0.05 mL , respectivamente .

2. Calibración
Una bureta puede calibrarse por pesada del agua vertida en intervalos definidos , de 5
mL , por ejemplo , hasta que se vacié todo el tubo graduado . Hay quien prefiere calibrar
partiendo siempre del trazo cero , es decir , de 0 a 5 de 0 a 10 , de 0 a 15 , etc. La pesadez
de un calibración por pesada puede evitarse mediante la utilización de un calibrador de
Morse – Blalock , conectado a una llave de tres pasos , de forma que la bureta sirva como
depósito para la eliminación del agua por incrementos , que correspondan a las
capacidades de los calibradores pequeños , de 2 , 3 o 5 mL.
A veces es necesario tomar muestras de líquidos o disoluciones con exactitud mayor que
la que pueden proporcionar las pipetas o buretas . En este caso se utilizan la buretas
pesada . Un volumen de 50 mL puede medirse en una bureta con una exactitud de unos
0.04 mL (errores de lectura y de drenaje) , o sea una parte en 1.250 . La pesada de la
misma cantidad de liquido (suponiendo una densidad 1,0000) , aun si se pesa solamente
con precisión de un miligramo , tiene una exactitud de una parte en cincuenta mil . Otras
ventajas son que no es necesario ninguna calibración y que el peso es independiente de la
temperatura . Sin embargo , para conseguir una exactitud elevada deben efectuarse
cuidadosas correcciones del empuje del aire.
La bureta de pesada del tipo Friedman – LaMer se suspende del estribo de la balanza
mediante un gancho de alambre que la sujeta; una tapa sujeta con bandas de goma evita
las pérdidas de liquido por evaporación . Las buretas de pesada se utilizan para medir
muestras liquidas conociendo su masa ; no contribuye en realidad un aparato volumétrico
en sentido estricto.

3. Calibración de las buretas
Antes de comenzar la calibración, asegurarse de que la bureta a calibrar está limpia,
comprobando su comportamiento en el vertido y que la llave se mueva suave y
herméticamente. Después llenar la bureta con agua destilada a la temperatura ambiente.
Medir la temperatura en un termómetro suspendido cerca de la bureta. Pueden utilizarse
dos procedimientos de calibración.
Método 1: Utilización de una pipeta de calibración. Se recomienda este método cuando
se dispone de la pipeta indicada.
Método 2: Pesada del agua vertida. Pesar un matraz limpio de 50 ml provisto de tapón;
puede ser un matraz volumétrico de 50 ml. No es preciso que el cuello del matraz este
seco por dentro. Todas las pesadas realizadas en este método deben ser aproximadas
solamente ± 10 mg. Pésese el matraz vacio.
Ajustar el fondo del menisco en la bureta en una posición un poco por debajo del trazo
cero; anotar la lectura con aproximación de 0.01 ml dejar caer agua de la bureta al matraz
pesado hasta que el menisco alcance los alrededores del trazo correspondiente a 10.0 ml.
No es preciso ajustarse exactamente a este trazo, pero debe leerse con exactitud (0.01 ml)
la posición del nivel del liquido, anotándose en seguida. Pesar el matraz tapado con su
contenido.
Sin vaciar el matraz, agréguese más agua de la bureta hasta que el menisco se encuentre
en las proximidades del trazo correspondiente a 20.0 ml. Anotar la lectura exacta de la
bureta y el peso exacto del matraz. Continuar de la misma forma empleando intervalos de
la bureta aproximadamente de 10 ml. En el último intervalo debe cuidarse de no
sobrepasar el trazo correspondiente a 50 ml, de forma que puede tenerse en cuenta en la
calibración cualquier cambio importante de temperatura. Grabar en la bureta un número
que sirva para identificarle sin lugar a dudas. Si es necesario, señalar la bureta con un
rotulador de vidrio o pegando una etiqueta. Calíbrese la segunda bureta de la misma
forma.

4. Los datos obtenidos y los cálculos correspondientes se resumen como indica la siguiente
tabla.
Intervalo Lectura Dif. En Peso g Dif. En Volumen Correc. Correc.
ml las peso vertido, ml Total ml
lecturas ml
40-50
30-40
20-30 Etc. Etc.
10-20 20.04 9.97 51.18 9.95 10.00 +0.02 +0.04
0-10 10.07 10.02 41.23 9.98 10.03 +0.01 +0.01
Inicial 1.05 31.25
Es conveniente efectuar la tabulación en orden inverso con objeto de facilitar las
sustracciones.
A partir del peso de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertido
multiplicando el peso en gramos por el volumen que ocupa un gramo de agua a la
temperatura de calibración.
En las determinaciones volumétricas se utilizan las correcciones totales sencillamente por
adición algebraica a las lecturas observadas en la bureta. La diferencia entre la lectura
final e inicial corregidas es el volumen verdadero tomado de la bureta.
En análisis volumétrico elemental no se cometen errores dignos de tenerse en cuenta,
utilizando las buretas a temperaturas que difieran en unos cuantos grados por exceso o
por defecto de la temperatura de calibración.