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2011                                                                           Unidad III




Fechas: 05, 12 y 19/05/11




Unidad III:

Revenido de Metales. Estructura cristalográfica. Deformación plástica.
Fundamento del revenido químico. Métodos de obtención de marcas. Métodos
usados para eliminar las marcas seriales. El revenido químico: operaciones
previas, tratamiento químico, operaciones complementarias. Reactivos y métodos.

Química Balística. Análisis sobre el arma ( Prueba de la difenilamina sulfúrica,
Prueba de Peter Gries-von Illoswa) Análisis sobre las manos del autor(
Dermotest, Análisis de metales, de pólvora, de componentes orgánicos de las
pólvoras). Análisis sobre el blanco (Estudio de orificios sobre tela, piel)




Bibliografía:
Revenido Químico: Tratado de Criminalística (tomo II) PFA
Revenido de Metales: Manual de Criminalística- Zajaczkowski- ( Capítulo XIII: El peritaje
Químico II)
La Química Analítica en la Investigación del Delito- ( Capítulo I: Pág: 13-53)
Química balística: Manual de Técnicas Analíticas en el Laboratorio de Toxicología
Capítulo 9 Autor: Dr Luis Alberto Ferrari
Profesor Titular de la Cátedra Toxicología y Química Legal de la Universidad de Morón. Perito
Químico, Jefe del Laboratorio Toxicología y Química Legal del Poder Judicial.




                                                                                           1
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Revenido de Metales
Manual de Criminalística (Zajaczkowski)
Capítulo XIII: El Peritaje Químico II ( 3. Revenido de metales: 273- 280)

En general los objetos valiosos y transportables son motivo de robos. Tales objetos:
automóviles, Televisores, Computadoras, Máquinas fotográficas, armas, relojes, son
“MARCADOS” por el fabricante en una secuencia alfanumérica que permite su
identificación. Dicha marca consta en la documentación que acompaña al producto y
permite a su dueño legal identificarlo en caso de ser sustraído.
La mayoría de los laboratorios químicos criminalísticos está capacitada técnicamente
para regenerar, por procedimientos físicos y/o químicos, las marcas seriales eliminadas
en forma ilícita. Estos procedimientos varían de acuerdo a:
1) El tipo de metal o material que constituye el soporte de donde fue borrado el número.
2) El sistema usado para asentar la numeración original
3) El tipo de técnica aplicable.
Las marcas o señales identificatorias borradas con fines delictuosos son, en mayor o
menor grado, regenerables por medios químicos, procedimiento que es conocido como
REVENIDO QUIMICO. Revenir = retomar = volver una cosa a su estado original.
Este tipo de análisis pericial es el que requiere del perito una gran dosis de paciencia y
perseverancia. Se trata de una labor lenta, que exige excelente vista y un desarrollado
espíritu de observación.
Estructura cristalográfica de los metales:
Los metales raramente se usan en estado puro para la fabricación de objetos. En general
se los usa combinados, formando “aleaciones”.
El acero es hierro + carbono y otros elementos: manganeso, níquel, cromo, sodio.
En el aluminio se encuentran presentes: cobre, silicio, manganeso.
El llamado “enlace metálico” es la configuración propia que presentan los metales, sólidos
cristalinos con propiedades típicas debidos al ordenamiento de sus átomos según el
sistema geométrico determinado.
Deformación de los metales: por tener una estructura cristalina los metales pueden
sufrir dos tipos de deformaciones:
a) Si la fuerza aplicada es pequeña el metal recupera su posición original, lo que se
conoce como “deformación elástica”.
b) Si la fuerza aplicada es lo suficientemente fuerte, ésta deformará la disposición
original del metal dando lugar a la llamada “deformación plástica”. Esta operación
produce la aparición de las llamadas tenciones residuales.
El retículo cristalográfico del metal o aleación sufre una distorsión que origina cambios
en sus propiedades físicas y químicas, como por ejemplo la resistencia mecánica, dureza,
ductilidad, conductividad eléctrica, propiedades magnéticas y resistencia a la corrosión.
Esta última da lugar al proceso de revenido químico.
Fundamento del revenido químico:
El principio se basa en que la estructura metálica alterada presenta variación en sus
propiedades físicas y químicas, por lo tanto, será más susceptible a la acción de distintos
reactivos químicos, en general corrosivos.
Método de ejecución de marcaciones seriales en estructuras metálicas:
El revenido químico no podrá ser realizado en marcas pintadas u obtenidas por vaciado
ya que ninguna de éstas permiten su restitución o revenido.
                                                                                          2
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El falsario usa en general métodos físicos abrasivos para eliminar parcial o totalmente la
numeración original. Entre los métodos usados están:
1. Lijado: se observan estrías paralelas, de escasa profundidad que se trata de
    disimularlas con pinturas o pavonados.
2. Pulido: estrías mas profundas, si se usó lima, son paralelas; si se usó pulidora son
    concéntricas. La parte central del área afectada aparece mas deprimida que la
    periférica.
3. Aplicación de soldaduras: se rellena la superficie de la marca con metal fundido,
    queda una protuberancia que luego se pule para disimular ópticamente. Esto queda
    manifiesto al iniciar el revenido cuando se produce un efecto diferencial entre el
    metal original y el agregado.
4. Punteado eléctrico: presenta un acabado burdo, grosero, no interesa ocultar su
   maniobra. Se lleva a cabo con una punta metálica, calentada al rojo, realizándose una
   serie de concavidades sobre la zona marcada de profundidad suficiente como para
   enmascararla.
5. Corrección por adición: agregan trazos sobre los números para transformarlos, los
   numero mas comúnmente transformados son: 1, 3, 6.
Revenido químico: al golpear la superficie de un objeto metálico con un punzón o matriz
de acero duro, con una fuerza capaz de dejar una marca, las fuerzas aplicadas se
trasmiten al entorno de las zonas de penetración del instrumento. Estas fuerzas
cambian la estructura microcristalina del metal hasta cierta profundidad.
Operación realizada por la empresa que quiere dejar su número de serie.

                                                                         Superficie del metal


                                                                 Marca producida por el punzón



                                                          Zona del metal con su estructura
                                                          microcristalina alterada


El falsario que se ha apoderado ilícitamente del objeto marcado, lima o pule la marca
afectada por la marcación serial con el fin de eliminarla, erradicando el metal hasta el
fondo de la penetración a fin de que la maniobra fraudulenta pase inadvertida, el
adulterador trata de quitar la menor cantidad posible de metal constituyente del objeto
marcado. Al realizar el revenido la parte afectada será más fácilmente atacada por los
reactivos que el resto del metal, provocando la regeneración del numero, letra o signo.
Operaciones previas:
Al realizar el revenido se debe contar con una máquina fotográfica y un molde con
material plástico adecuado.
Pasos:
1. Determinar el tipo de metal de la pieza a tratar: se deben realizar ensayos previos en
zonas distantes, también se deben contar con trozos testigos. Con uno de éstos trozos
se determinará el reactivo adecuado, luego se preparará la superficie a tratar, en
general en la superficie se suele observar un estriado producido por la herramienta



                                                                                                3
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usada para erradicar el número original (lima, amoladora) y un número apócrifo sobre
ella.
2. Pulir la superficie a tratar para eliminar el número apócrifo y las estrías, esto se
debe hacer con gran cuidado a fin de no eliminar el trozo de metal original que conserva
latente los números y letras a regenerar. Como regla general no debe eliminarse más de
0,5 mm de espesor del metal a tratar. El pulido se hará con papel, tela o pasta esmeril de
grano fino.
3. Se desengrasa el metal con solvente líquido apropiado ( alcohol, cloroformo, éter)
4. Tratamiento químico: el reactivo se debe aplicar con hisopo, primero a temperatura
ambiente, luego se probará con la superficie previamente calentada. Se aplica el reactivo
con el hisopo, se deja unos minutos y se va observando, en lo posible con algún aumento
(4x, 10x, bajo lupa), cuando comienzan a aparecer las marcas borradas se lava la
superficie con agua, se seca, se van sacando fotografías durante este tiempo.
Reactivos según el material o matriz:
a) Revenido de hierro y acero dulce:
Acero dulce: Hierro con bajo contenido de carbono: 0,15 a 0,60 %.
Se usa el reactivo de Fry o el de Wazau, solución acuosa de cloruro cúprico y acido
clorhídrico.
b) Revenido de acero duro:
Contiene más del 0,60% de carbono. Se usa el reactivo de Nickloss: solución sulfúrica de
dicromato de potasio, o el de Maehly solución alcohólica de ácido clorhídrico y cloruro
cúprico.
c) Revenido de cobre: el cobre presenta aleaciones con estaño (bronce) y zinc (latones)
se pueden utilizar reactivos a base de AgNO3 o HNO3 /H2O dest o bien Cl3Fe + HCl en
solución de ácido crómico.
d) Revenido de aluminio: el duraluminio es la aleación mas común, contiene aluminio + 3%
de Cu + 1% de Mn + 0,5% de Mg. Se usará un reactivo que contiene ácidos fluorhídricos y
nítrico con glicerina.
e) Revenido de plata, oro y platino:
La plata y el oro son metales blandos por lo que se usan en aleación con cobre. El
reactivo usado en ambos casos es a base de cianuro de potasio y persulfato de amonio.
Para el Platino: se usa agua regia.




Estudio de restos de deflagración de pólvoras por métodos químicos
e instrumentales

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Balística Forense
La balística es la disciplina que estudia integralmente las armas de fuego, el alcance y
dirección de los proyectiles que disparan y los efectos que producen.
Según la Real Academia Española es el arte de medir el alcance y dirección de los
proyectiles.
Para su estudio se la subdivide en:
        Balística interior: relativo a la estructura, mecanismo, funcionamiento, carga y
técnica del disparo del arma de fuego, hasta que el proyectil disparado abandona la boca
del cañón.
        Balística exterior: estudia los efectos producidos por el proyectil, desde que
abandona la boca del cañón del arma, hasta que llega al punto objetivo u otro que el azar
determine considerando la gravedad, resistencia del aire y obstáculos que se le puedan
interponer.
        Balística de efectos: corresponde al estudio de los efectos producidos por el
proyectil desde que abandona la boca del cañón del arma disparada considerando el
efecto de rebotes, choques, perforaciones, etc. hasta que incide sobre el punto que el
azar determine por desviación de trayectoria, cuyas causas habrán de determinarse con
la investigación criminal.
      Arma: es todo aquello que potencia la fuerza humana
      Arma de fuego: es aquella que utiliza la propulsión de la pólvora para sus fines
      Arma corta o de puño: son las que se transportan y disparan con una sola mano
(pistola y revólver)
      Armas largas o de hombro: las que además de transportarlas con una mano se
utiliza el hombro para dispararlas.
Partes constituyentes del arma corta
     Culata: destinada a sujetar el arma.
     Armadura: sostén de las otras piezas, lleva impreso el sello característico de la
casa fabricante y la numeración de serie. Esto es importante cuando se investiga la
procedencia del arma. Si se encuentra borrado o adulterado se procede al revenido o
tratamiento para revelar la numeración original.
     Cañón: tubo por donde sale el proyectil. Tiene cuerpo, ánima y bocas. El cuerpo es
variable según el calibre y longitud del cañón. En los cañones cortos el tiempo de paso del
proyectil es reducido, la combustión de la pólvora es incompleta y por ende la velocidad y
energía de arribo disminuyen. Lo inverso ocurre con los cañones largos, los componentes
de la carga propulsora que constituirán el tatuaje se proyectarán también a distinta
distancia según la longitud del cañón para un mismo calibre.
     Anima: es la superficie interior del cañón que puede ser lisa o rayada. El caso del
rayado o estriado imprime al proyectil un efecto giroscópico que asegura el alcance,
penetración, estabilidad en la trayectoria y precisión en el disparo. Este rayado adquiere
la característica del arma y deja en la superficie del proyectil, además de las señales
comunes a todas las armas de este tipo, características que la identifican y diferencian
de las demás.
En este trabajo se exponen dos de las armas cortas o de puño: Pistola (Fig.1) y Revolver
(Fig. 2).




                                                                                         5
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                                                                           Fig. 1: Pistola




                                                                         Fig 2: Revólver




Tipos de armas cortas
Revólver: El utilizado es del calibre 32 largo, además de las características señaladas
para armas de fuego de puño, es de simple y doble acción con sistema de puntería
compuesta de alza y guión fijas. Presenta un cilindro apto para alojar hasta 6 cartuchos.
El mencionado es de fácil adquisición en los comercios del ramo por lo cual se toma éste,
como tipo para las experiencias de disparos. Además es bastante corriente en hechos
delictuosos.
Pistola: Esta es de simple acción, de carga automática y fuego semiautomático, con tres
sistemas de seguridad, a llave sobre el lado izquierdo, de cargador y de primer monte de
martillo percutor, con un cargador apto para alojar hasta 13 cartuchos pudiendo
albergar uno más en su recámara.
                                                                                             6
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     Cartucho: elemento formado por la vaina, el proyectil y la carga balística (unidad
funcional). Esta última constituida por fulminante y pólvora (Fig. 3).
     Vaina: es la que contiene a las demás partes que integran el cartucho, es decir, es
el soporte del cartucho.
     Bala o proyectil: cuerpo que será arrojado. En esta experiencia, proyectil único
de plomo.
     Carga propulsora: Sustancia cuya explosión libera energía necesaria para
propulsar el proyectil y en el caso de la pistola aprovecha la inercia para tirar la
corredera hacia atrás, en el viaje de cierre, arrastrar el cartucho siguiente y dejarlo
presto para el próximo disparo.
     Fulminante: explosivo muy poderoso y sensible que detona por estímulo externo,
golpe de la aguja percutora produciendo fuego. Sustancias tales como fulminato de
mercurio, bario, antimonio entre otras, producen la activación de la pólvora.




                                                                   Fig. 3: Cartucho con
                                                                   fulminante tipo
                                                                   Berdan.




Obtención de halos de ahumamiento, proyectiles y restos de pólvora
Con cartuchos a los cuales se les retiró el plomo y en su lugar se colocó algodón, se
procede a cargar el arma y efectuar disparos, por ejemplo, en géneros de color blanco y
del tipo jean, con el cañón apoyado sobre las mencionadas telas, a distancias de 20 cm,
40 cm y superiores a 50 cm. Como soporte de las telas se utiliza papel de diario
prensado con un espesor de aproximadamente 15 cm, de manera de absorber el cúmulo
de gases y pólvora incandescentes como consecuencia del disparo (Fig. 4).
Cabe señalar que en una causa penal, donde es necesario establecer si la víctima de un
disparo sufrió el impacto con el arma apoyada (en caso de suicidio u homicidio, a corta o
mediana distancia) es necesario realizar experiencias de disparos con el arma
incriminada y tratar de utilizar cartuchos del mismo año y lote de fabricación, con el
objeto que la carga impulsora, sea semejante a la sustancia que poseía la vaina
incriminada antes de la producción del hecho.




                                                                                          7
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                                                                Fig. 4: Halo de
                                                                ahumamiento




Las telas a utilizar en cada uno de los ensayos de disparo se manipulan con sumo cuidado
aplicándose la técnica de Peter Griess Von Illoswa, que se detalla mas abajo para análisis
químicos de restos de deflagración de pólvora.
Posterior a la aplicación de la técnica se levantan de la mano con la que se efectuó el
disparo, restos de combustión de pólvora, mediante algodón embebido en ácido nítrico al
5%, para procesar en el espectro fotómetro de absorción atómica y efectuar las
interpretaciones pertinentes.
4. Análisis químico de restos de deflagración de pólvora en prendas
4.1 Colorimetría por diazotación-copulación.
     Reactivos:
     Acido sulfanílico al 0,5% en agua.
     Solución al 0,5% de alfa-naftilamina en metanol.
     Papel fotográfico desensibilizado.
     Procedimiento: se utiliza la técnica de Peter Griess von Illoswa para el revelado
de restos de pólvora deflagrados.
1) Se realiza el análisis de las zonas perforadas en la ropa en cuestión mediante lupa
binocular para observar partículas de pólvora parcialmente quemada alrededor de los
orificios.
2) Se practican las reacciones específicas de caracterización cualitativa de restos de
combustión incompleta de los propulsores del proyectil y permiten individualizar los
nitritos presentes. Las técnicas se basan en la conversión de los mismos en un
azocolorante.
Se utiliza papel fotográfico desensibilizado (sin la sal de plata del papel), dejando
solamente la gelatina, tratado con una solución de ácido sulfanílico al 0,5% en agua y
luego dejado secar. El papel secado es entonces tratado con una solución al 0,5% de
alfa-naftilamina en metanol.
El ácido sulfanílico es diazotado por el ácido nitroso formado a partir de los nitritos por
acción del ácido acético, empleado en gasas embebidas al 25% en agua. Este compuesto
formado copula con la alfanaftilamina, para formar un azocolorante rojo-anaranjado. Las
gasas embebidas en acético se colocan sobre la prenda, en la que la zona agujereada se
encuentra comprimida en el papel desensibilizado, mediante plancha caliente durante
breves minutos.

                                                                                         8
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Las reacciones correspondientes se detallan en la figura 5.
     S O3H
                                     S O3H

              +   NO2H + H                    +   H2O


     NH2                             +NH NO
                                        2

                                                         Fig.5: reacciones de
                                                         diazocopulación.
                                     S O3H
        NH2




                                     +N= N:




           S O3H




           HN-N              +NH    Cl
                                2




4.2 Interpretación de resultados
Esta reacción no ocurrirá a menos que haya nitritos y debe efectuarse en presencia de
un ácido como se indicó precedentemente.
 Las partículas de pólvora quemada o parcialmente quemada existente en la ropa, pasarán
al papel fotográfico en forma de puntos color rojo-naranja.
En el caso que el orificio analizado hubiera sido provocado por la entrada de proyectiles
arrojando resultados positivos en las condiciones de ensayo, se confirma que el disparo
fue efectuado desde una distancia menor a 50 cm. Si la reacción es negativa, es decir,
no se observa distribución de puntos rojo-naranja alrededor del orificio analizado, se
interpreta que el disparo se realizó a una distancia superior a los 50 cm.
No obstante, este valor consignado dependerá del tipo de armas, del cartucho, lote, año
de fabricación, etc. También debe tenerse en cuenta que las partículas de nitrito hayan
podido ser arrastradas o lavadas de las prendas por la sangre que eventualmente
emanara de las heridas.
Hay que tener en cuenta, además, el manipuleo de la ropa sacada a las víctimas, la cual se
debe manejar con sumo cuidado para impedir que se pierda o desprenda cualquier
residuo de pólvora; Por esta razón al laboratorio debe ser enviada cada prenda por
separado entre dos capas de cartón grueso, bien apretadas. También las presuntas
manchas de sangre fresca que existieren, deberían secarse con corriente de aire tibio,
ya que al estar húmedas las prendas, se enmohecen y no permiten condiciones aptas para
la prueba.
En la actualidad, este tipo de discusiones es muy común en los juicios orales para casos
de homicidios y cuyo objetivo es establecer la distancia probable del disparo. En las
siguientes reacciones se ilustra el mecanismo de formación de los puntos coloreados
originados en las reacciones positivas.


                                                                                            9
Dra. Estela Martin                                                          Química Legal
2011                                                                        Unidad III



Importante: debe interpretarse como positivos aquellos ensayos en los que se observan
varios puntos (5 o 6 como mínimo) que posean disposición circular, es decir, dispuestos
alrededor del presunto orificio de entrada. Si los puntos se observan aislados o no
dispuestos en la forma indicada, carece de valor legal el informe de la existencia de
puntos, que han reaccionado con los reactivos del sistema de identificación de Von
Illoswa.
4.3 Espectrofotometría de absorción atómica




Investigación de restos metálicos provenientes de deflagración de pólvora
asentado sobre las manos: se procede a realizar la determinación de Sb, Ba y Pb
(componentes del detonador), previa extracción de los residuos de las manos mediante el
lavado con ácido nítrico diluido (5%), utilizando para ello hisopos de algodón.
Los hisopos embebidos en la solución son pasados por la zona dígito pulgar varias veces y
rotando el soporte.
Al ser accesibles económicamente, se adquieren en proveedores habituales de
laboratorio e inclusive en farmacias. Deben guardarse un hisopo virgen como blanco.
Luego de realizar el hisopado, los hisopos se colocan en recipientes plásticos, que
previamente han sido lavados con ácido nítrico para eliminar eventuales contaminaciones.
Luego se trata con ácido nítrico al 5% y se agita, la solución resultante se introduce en
el equipo de absorción atómica y se coteja contra soluciones testigos de los
correspondientes analitos (Pb, Sb y Ba).
A continuación se describen las condiciones utilizadas para la determinación de los
distintos parámetros metálicos utilizando llama:
Plomo: Longitud de onda: 217 nm
         Ranura: 2 nm
         Corriente de lámpara: 5nA
         Combustible: acetileno

                                                                                       10
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         Oxidante: aire
         Estequiometría de la llama: oxidante.
         Rango de trabajo: 5-20 ppm
Antimonio: Longitud de onda: 217,6 nm
           Ranura: 2 nm
           Corriente de lámpara: 10 nA
           Combustible: acetileno
           Oxidante: aire
           Estequiometría de la llama: oxidante
           Rango de trabajo: 10-40 ppm
Bario:    Longitud de onda: 553,5 nm
          Ranura: 5 nm
          Corriente de lámpara: 10 mA
          Combustible: acetileno
          Oxidante: aire
          Estequiometría de la llama: reductora
          Rango de trabajo: 5-50 ppm
Se obtienen límites más bajos trabajando con horno de grafito.
Condiciones de trabajo: lámparas de cátodo hueco de los elementos: Sb, Pb y Ba.
Programa de calentamiento:
                                         Temperatura de lectura de Pb: 1800ºC
                                         Temperatura de lectura de Ba: 2700ºC
                                         Temperatura de lectura de Sb: 2.000ºC
Gas de limpieza: Argón
Corrección de background: mediante lámpara de deuterio
Cuantificación: Mediante curva de calibración con standares indubitables, por
determinación de altura de pico y comparación entre muestra y standard.
Límite de detección:
Plomo:    5 ng/ml
Antimonio: 5 ppb
Bario:     50 ppb
4.4 Valores de corte (cut-off)
Guatelli (Manual de Policia Federal, 1983) refiere la opinión de algunos autores
aconsejando su medición considerando positivas las determinaciones de Sb mayores a
170 ngr y Ba mayor a 550 ngr.
En las manos que no han accionado armas de fuego los niveles estipulados por Guinn para
el Sb son menores a 20 ngr y para Ba menor de 60 ngr.
Hay consenso que en todos los individuos existen antimonio y bario en el orden del
nanogramo.
Dimaio (1985), ha informado que valores superiores a los consignados a continuación son
presuntivos de existencia de residuos de pólvora:
     Antimonio: 35 ng.
     Bario:      150 ng.
     Plomo:     800 ng
El mismo autor, no obstante, considera varios casos en los que elevado contenido de Ba y
Pb son atribuidos a contaminación, pero nota que la cantidad de Sb permanece muy baja
o ausente. Por lo tanto el resultado analítico debe manejarse con ciertas precauciones y

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Dra. Estela Martin                                                           Química Legal
2011                                                                         Unidad III



en lo posible efectuar la determinación simultánea de los tres elementos mencionados,
especialmente el Sb.
En nuestro medio (R. Nieto, S. Giorgeri et al, 2001) se han establecido valores de cut-
off en base a colección propia por experiencias de disparos con distintas armas y
municiones, llegando a los siguientes resultados:
     Plomo: 1000 ng
     Antimonio: 20 ng
     Bario: 150 ng
5. Métodos basados en el estudio morfológico y elemental de las partículas
deflagradas. Microscopía electrónica de barrido-sonda EDX.
Es un excelente método que combina la observación de las características de la partícula
en estudio y su composición atómica. Esto último gracias a la sonda dispersiva de rayos X
que permite obtener señales, como las que se muestran en la Fig. 6 asignables a
determinado elemento contenido en la partícula analizada. Además tiene la ventaja de
ser una técnica no destructiva. Es considerada actualmente la técnica de más alta
selectividad para el estudio de residuos de pólvora deflagrada.
La Microscopía Electrónica de Barrido, se basa en el análisis de la superficie de una
muestra con un haz de electrones. La interacción de la muestra con dicho haz da como
resultado diferentes tipos de señales provenientes de la misma. Estas señales
secundarias son captadas por detectores apropiados, brindando información sobre micro
estructura topográfica o de contraste por composición con una sensibilidad de 0,1
numero atómico (electrones retrodispersados BSE). Dado que cada elemento presente
en la muestra, por interacción de un haz de electrones incidente, emite fotones de rayos
X de energía característica (sonda EDAX) el análisis permite la identificación inequívoca.
Según nuestra experiencia sólo puede presentar problemas si la matriz sobre la que se
ha de analizar el residuo es ósea. Esto debido a que las señales de Ca suelen interferir
en las de Sb, elemento éste fundamental para asignar identidad de una partícula
sospechosa de ser pólvora.
Algunos autores han dado importancia no solo a la morfología y composición sino también
a la medida de las partículas. Estas suelen ser de unos pocos micrones de diámetro,
esféricas. La fusión de los elementos relevantes (Pb, Sb y Ba) en una partícula,
generadas bajo condiciones específicas de temperatura y presión, suele ser tomada
como “característica de residuos de arma de fuego”. Así, es muy común observar
partículas fusionadas de Pb-Sb-Ba, Sb-Ba, Pb-Sb.
Asimismo, es aconsejable efectuar un cotejo con partículas obtenidas de la misma arma
incriminada y los mismos cartuchos utilizados. Con ello se obtendrá una mejor
aproximación de identidad de la partícula y evitará disquisiciones sutiles en casos
disputados en estrados judiciales.
En definitiva una Corte podrá evaluar más claramente la prueba científica si se efectúa
en base a cotejo utilizando la misma arma y proyectiles semejantes que si se deduce del
análisis de la partícula solamente.
La toma de muestra en este caso debe realizarse por el método denominado: “tape
lifting” o levantamiento por medio de cintas adhesivas tipo “Scotch”.
Debido a que el receptáculo de muchos microscopios electrónicos de barrido poseen un
centímetro cuadrado, se debe tratar de utilizar una cantidad discreta de cinta al tomar
la muestra. Si esto no fuera posible, dividir cuidadosamente dicha cinta en cuadrículas


                                                                                        12
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de manera de formar una grilla, tomando cuadrados representativos. Evitar la
manipulación excesiva de la cinta.
Laboratorios más avanzados poseen en sus microscopios electrónicos platinas más
amplias en las que pueden colocarse objetos de dimensiones relativamente grandes. Por
ejemplo, en nuestro país el laboratorio de Gendarmería Nacional, cuenta con tal
equipamiento.
Las normas americanas ASTM contiene una guía standard para análisis de residuos de
pólvora (ASTM E1588-95), sin embargo las definiciones y clasificaciones consignadas no
dan una visión profunda del problema a la hora de interpretar el resultado.




Fig. 6: Microscopía electrónica de barrido: parte superior observación de partículas,
parte inferior espectro EDAX.




                                                                                        13
Dra. Estela Martin                                                          Química Legal
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Bibliografía



       Aplicación de la espectrofotometría de Absorción Atómica y Microscopía
electrónia con sonda EDX en la investigación de restos de deflagración de pólvoras. R.
Nieto, S. Giorgeri, C.A. Nardo, P. Brignoles y L.A. Ferrari. Actas del II Congreso
Internacional de Criminalística. Paraná, Entre Rios, p. 17, 2001
       La muerte violenta. Raffo, Osvaldo. Ed. Universidad, 1980.
       Restos de deflagraciones. Manuel Guatelli en Tratado de Criminalística. Tomo II.
La Química Analítica en la Investigación del Delito. Editorial Policial, 1983.
       Identification of gunshot residue: a critical review. F.S.Romolo & P.Margot.
       Forensic Sci. Int. 119 (2) 195-211, 2001
Toxic Metals and their Analysis. E. Berman. Ed. Heyden, 1980
       Fundamentals of Criminal Investigation Charles O Hara. Charles C. Thomas
Publisher, 1976
       Gunshot Wounds, Practical Aspects firearms. Ballistics and Forensic Techniques.
Vincent Dimaio. Chap 12. Elsevier Pub. 1985.
       Nitrites Examinations in Propellant Powder Residue. Watson D. J. A.F.T.E. (1): 32,
       1979.
       Examination of Gunshot Residues. Stone & Petty C.S. Forensic Science. 19(4):
784-788, 1974.
       ASTM-E1588-95, Standard guide for gunshot residue analysis by scanning
electron microscopy/ energy dispersive spectroscopy. American Society for Testing and
Materials. West Conshohocken. PA, pp.1006-1008, 1995




                                                                                       14

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Unidad III

  • 1. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Fechas: 05, 12 y 19/05/11 Unidad III: Revenido de Metales. Estructura cristalográfica. Deformación plástica. Fundamento del revenido químico. Métodos de obtención de marcas. Métodos usados para eliminar las marcas seriales. El revenido químico: operaciones previas, tratamiento químico, operaciones complementarias. Reactivos y métodos. Química Balística. Análisis sobre el arma ( Prueba de la difenilamina sulfúrica, Prueba de Peter Gries-von Illoswa) Análisis sobre las manos del autor( Dermotest, Análisis de metales, de pólvora, de componentes orgánicos de las pólvoras). Análisis sobre el blanco (Estudio de orificios sobre tela, piel) Bibliografía: Revenido Químico: Tratado de Criminalística (tomo II) PFA Revenido de Metales: Manual de Criminalística- Zajaczkowski- ( Capítulo XIII: El peritaje Químico II) La Química Analítica en la Investigación del Delito- ( Capítulo I: Pág: 13-53) Química balística: Manual de Técnicas Analíticas en el Laboratorio de Toxicología Capítulo 9 Autor: Dr Luis Alberto Ferrari Profesor Titular de la Cátedra Toxicología y Química Legal de la Universidad de Morón. Perito Químico, Jefe del Laboratorio Toxicología y Química Legal del Poder Judicial. 1
  • 2. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Revenido de Metales Manual de Criminalística (Zajaczkowski) Capítulo XIII: El Peritaje Químico II ( 3. Revenido de metales: 273- 280) En general los objetos valiosos y transportables son motivo de robos. Tales objetos: automóviles, Televisores, Computadoras, Máquinas fotográficas, armas, relojes, son “MARCADOS” por el fabricante en una secuencia alfanumérica que permite su identificación. Dicha marca consta en la documentación que acompaña al producto y permite a su dueño legal identificarlo en caso de ser sustraído. La mayoría de los laboratorios químicos criminalísticos está capacitada técnicamente para regenerar, por procedimientos físicos y/o químicos, las marcas seriales eliminadas en forma ilícita. Estos procedimientos varían de acuerdo a: 1) El tipo de metal o material que constituye el soporte de donde fue borrado el número. 2) El sistema usado para asentar la numeración original 3) El tipo de técnica aplicable. Las marcas o señales identificatorias borradas con fines delictuosos son, en mayor o menor grado, regenerables por medios químicos, procedimiento que es conocido como REVENIDO QUIMICO. Revenir = retomar = volver una cosa a su estado original. Este tipo de análisis pericial es el que requiere del perito una gran dosis de paciencia y perseverancia. Se trata de una labor lenta, que exige excelente vista y un desarrollado espíritu de observación. Estructura cristalográfica de los metales: Los metales raramente se usan en estado puro para la fabricación de objetos. En general se los usa combinados, formando “aleaciones”. El acero es hierro + carbono y otros elementos: manganeso, níquel, cromo, sodio. En el aluminio se encuentran presentes: cobre, silicio, manganeso. El llamado “enlace metálico” es la configuración propia que presentan los metales, sólidos cristalinos con propiedades típicas debidos al ordenamiento de sus átomos según el sistema geométrico determinado. Deformación de los metales: por tener una estructura cristalina los metales pueden sufrir dos tipos de deformaciones: a) Si la fuerza aplicada es pequeña el metal recupera su posición original, lo que se conoce como “deformación elástica”. b) Si la fuerza aplicada es lo suficientemente fuerte, ésta deformará la disposición original del metal dando lugar a la llamada “deformación plástica”. Esta operación produce la aparición de las llamadas tenciones residuales. El retículo cristalográfico del metal o aleación sufre una distorsión que origina cambios en sus propiedades físicas y químicas, como por ejemplo la resistencia mecánica, dureza, ductilidad, conductividad eléctrica, propiedades magnéticas y resistencia a la corrosión. Esta última da lugar al proceso de revenido químico. Fundamento del revenido químico: El principio se basa en que la estructura metálica alterada presenta variación en sus propiedades físicas y químicas, por lo tanto, será más susceptible a la acción de distintos reactivos químicos, en general corrosivos. Método de ejecución de marcaciones seriales en estructuras metálicas: El revenido químico no podrá ser realizado en marcas pintadas u obtenidas por vaciado ya que ninguna de éstas permiten su restitución o revenido. 2
  • 3. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III El falsario usa en general métodos físicos abrasivos para eliminar parcial o totalmente la numeración original. Entre los métodos usados están: 1. Lijado: se observan estrías paralelas, de escasa profundidad que se trata de disimularlas con pinturas o pavonados. 2. Pulido: estrías mas profundas, si se usó lima, son paralelas; si se usó pulidora son concéntricas. La parte central del área afectada aparece mas deprimida que la periférica. 3. Aplicación de soldaduras: se rellena la superficie de la marca con metal fundido, queda una protuberancia que luego se pule para disimular ópticamente. Esto queda manifiesto al iniciar el revenido cuando se produce un efecto diferencial entre el metal original y el agregado. 4. Punteado eléctrico: presenta un acabado burdo, grosero, no interesa ocultar su maniobra. Se lleva a cabo con una punta metálica, calentada al rojo, realizándose una serie de concavidades sobre la zona marcada de profundidad suficiente como para enmascararla. 5. Corrección por adición: agregan trazos sobre los números para transformarlos, los numero mas comúnmente transformados son: 1, 3, 6. Revenido químico: al golpear la superficie de un objeto metálico con un punzón o matriz de acero duro, con una fuerza capaz de dejar una marca, las fuerzas aplicadas se trasmiten al entorno de las zonas de penetración del instrumento. Estas fuerzas cambian la estructura microcristalina del metal hasta cierta profundidad. Operación realizada por la empresa que quiere dejar su número de serie. Superficie del metal Marca producida por el punzón Zona del metal con su estructura microcristalina alterada El falsario que se ha apoderado ilícitamente del objeto marcado, lima o pule la marca afectada por la marcación serial con el fin de eliminarla, erradicando el metal hasta el fondo de la penetración a fin de que la maniobra fraudulenta pase inadvertida, el adulterador trata de quitar la menor cantidad posible de metal constituyente del objeto marcado. Al realizar el revenido la parte afectada será más fácilmente atacada por los reactivos que el resto del metal, provocando la regeneración del numero, letra o signo. Operaciones previas: Al realizar el revenido se debe contar con una máquina fotográfica y un molde con material plástico adecuado. Pasos: 1. Determinar el tipo de metal de la pieza a tratar: se deben realizar ensayos previos en zonas distantes, también se deben contar con trozos testigos. Con uno de éstos trozos se determinará el reactivo adecuado, luego se preparará la superficie a tratar, en general en la superficie se suele observar un estriado producido por la herramienta 3
  • 4. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III usada para erradicar el número original (lima, amoladora) y un número apócrifo sobre ella. 2. Pulir la superficie a tratar para eliminar el número apócrifo y las estrías, esto se debe hacer con gran cuidado a fin de no eliminar el trozo de metal original que conserva latente los números y letras a regenerar. Como regla general no debe eliminarse más de 0,5 mm de espesor del metal a tratar. El pulido se hará con papel, tela o pasta esmeril de grano fino. 3. Se desengrasa el metal con solvente líquido apropiado ( alcohol, cloroformo, éter) 4. Tratamiento químico: el reactivo se debe aplicar con hisopo, primero a temperatura ambiente, luego se probará con la superficie previamente calentada. Se aplica el reactivo con el hisopo, se deja unos minutos y se va observando, en lo posible con algún aumento (4x, 10x, bajo lupa), cuando comienzan a aparecer las marcas borradas se lava la superficie con agua, se seca, se van sacando fotografías durante este tiempo. Reactivos según el material o matriz: a) Revenido de hierro y acero dulce: Acero dulce: Hierro con bajo contenido de carbono: 0,15 a 0,60 %. Se usa el reactivo de Fry o el de Wazau, solución acuosa de cloruro cúprico y acido clorhídrico. b) Revenido de acero duro: Contiene más del 0,60% de carbono. Se usa el reactivo de Nickloss: solución sulfúrica de dicromato de potasio, o el de Maehly solución alcohólica de ácido clorhídrico y cloruro cúprico. c) Revenido de cobre: el cobre presenta aleaciones con estaño (bronce) y zinc (latones) se pueden utilizar reactivos a base de AgNO3 o HNO3 /H2O dest o bien Cl3Fe + HCl en solución de ácido crómico. d) Revenido de aluminio: el duraluminio es la aleación mas común, contiene aluminio + 3% de Cu + 1% de Mn + 0,5% de Mg. Se usará un reactivo que contiene ácidos fluorhídricos y nítrico con glicerina. e) Revenido de plata, oro y platino: La plata y el oro son metales blandos por lo que se usan en aleación con cobre. El reactivo usado en ambos casos es a base de cianuro de potasio y persulfato de amonio. Para el Platino: se usa agua regia. Estudio de restos de deflagración de pólvoras por métodos químicos e instrumentales 4
  • 5. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Balística Forense La balística es la disciplina que estudia integralmente las armas de fuego, el alcance y dirección de los proyectiles que disparan y los efectos que producen. Según la Real Academia Española es el arte de medir el alcance y dirección de los proyectiles. Para su estudio se la subdivide en: Balística interior: relativo a la estructura, mecanismo, funcionamiento, carga y técnica del disparo del arma de fuego, hasta que el proyectil disparado abandona la boca del cañón. Balística exterior: estudia los efectos producidos por el proyectil, desde que abandona la boca del cañón del arma, hasta que llega al punto objetivo u otro que el azar determine considerando la gravedad, resistencia del aire y obstáculos que se le puedan interponer. Balística de efectos: corresponde al estudio de los efectos producidos por el proyectil desde que abandona la boca del cañón del arma disparada considerando el efecto de rebotes, choques, perforaciones, etc. hasta que incide sobre el punto que el azar determine por desviación de trayectoria, cuyas causas habrán de determinarse con la investigación criminal.  Arma: es todo aquello que potencia la fuerza humana  Arma de fuego: es aquella que utiliza la propulsión de la pólvora para sus fines  Arma corta o de puño: son las que se transportan y disparan con una sola mano (pistola y revólver)  Armas largas o de hombro: las que además de transportarlas con una mano se utiliza el hombro para dispararlas. Partes constituyentes del arma corta  Culata: destinada a sujetar el arma.  Armadura: sostén de las otras piezas, lleva impreso el sello característico de la casa fabricante y la numeración de serie. Esto es importante cuando se investiga la procedencia del arma. Si se encuentra borrado o adulterado se procede al revenido o tratamiento para revelar la numeración original.  Cañón: tubo por donde sale el proyectil. Tiene cuerpo, ánima y bocas. El cuerpo es variable según el calibre y longitud del cañón. En los cañones cortos el tiempo de paso del proyectil es reducido, la combustión de la pólvora es incompleta y por ende la velocidad y energía de arribo disminuyen. Lo inverso ocurre con los cañones largos, los componentes de la carga propulsora que constituirán el tatuaje se proyectarán también a distinta distancia según la longitud del cañón para un mismo calibre.  Anima: es la superficie interior del cañón que puede ser lisa o rayada. El caso del rayado o estriado imprime al proyectil un efecto giroscópico que asegura el alcance, penetración, estabilidad en la trayectoria y precisión en el disparo. Este rayado adquiere la característica del arma y deja en la superficie del proyectil, además de las señales comunes a todas las armas de este tipo, características que la identifican y diferencian de las demás. En este trabajo se exponen dos de las armas cortas o de puño: Pistola (Fig.1) y Revolver (Fig. 2). 5
  • 6. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Fig. 1: Pistola Fig 2: Revólver Tipos de armas cortas Revólver: El utilizado es del calibre 32 largo, además de las características señaladas para armas de fuego de puño, es de simple y doble acción con sistema de puntería compuesta de alza y guión fijas. Presenta un cilindro apto para alojar hasta 6 cartuchos. El mencionado es de fácil adquisición en los comercios del ramo por lo cual se toma éste, como tipo para las experiencias de disparos. Además es bastante corriente en hechos delictuosos. Pistola: Esta es de simple acción, de carga automática y fuego semiautomático, con tres sistemas de seguridad, a llave sobre el lado izquierdo, de cargador y de primer monte de martillo percutor, con un cargador apto para alojar hasta 13 cartuchos pudiendo albergar uno más en su recámara. 6
  • 7. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III  Cartucho: elemento formado por la vaina, el proyectil y la carga balística (unidad funcional). Esta última constituida por fulminante y pólvora (Fig. 3).  Vaina: es la que contiene a las demás partes que integran el cartucho, es decir, es el soporte del cartucho.  Bala o proyectil: cuerpo que será arrojado. En esta experiencia, proyectil único de plomo.  Carga propulsora: Sustancia cuya explosión libera energía necesaria para propulsar el proyectil y en el caso de la pistola aprovecha la inercia para tirar la corredera hacia atrás, en el viaje de cierre, arrastrar el cartucho siguiente y dejarlo presto para el próximo disparo.  Fulminante: explosivo muy poderoso y sensible que detona por estímulo externo, golpe de la aguja percutora produciendo fuego. Sustancias tales como fulminato de mercurio, bario, antimonio entre otras, producen la activación de la pólvora. Fig. 3: Cartucho con fulminante tipo Berdan. Obtención de halos de ahumamiento, proyectiles y restos de pólvora Con cartuchos a los cuales se les retiró el plomo y en su lugar se colocó algodón, se procede a cargar el arma y efectuar disparos, por ejemplo, en géneros de color blanco y del tipo jean, con el cañón apoyado sobre las mencionadas telas, a distancias de 20 cm, 40 cm y superiores a 50 cm. Como soporte de las telas se utiliza papel de diario prensado con un espesor de aproximadamente 15 cm, de manera de absorber el cúmulo de gases y pólvora incandescentes como consecuencia del disparo (Fig. 4). Cabe señalar que en una causa penal, donde es necesario establecer si la víctima de un disparo sufrió el impacto con el arma apoyada (en caso de suicidio u homicidio, a corta o mediana distancia) es necesario realizar experiencias de disparos con el arma incriminada y tratar de utilizar cartuchos del mismo año y lote de fabricación, con el objeto que la carga impulsora, sea semejante a la sustancia que poseía la vaina incriminada antes de la producción del hecho. 7
  • 8. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Fig. 4: Halo de ahumamiento Las telas a utilizar en cada uno de los ensayos de disparo se manipulan con sumo cuidado aplicándose la técnica de Peter Griess Von Illoswa, que se detalla mas abajo para análisis químicos de restos de deflagración de pólvora. Posterior a la aplicación de la técnica se levantan de la mano con la que se efectuó el disparo, restos de combustión de pólvora, mediante algodón embebido en ácido nítrico al 5%, para procesar en el espectro fotómetro de absorción atómica y efectuar las interpretaciones pertinentes. 4. Análisis químico de restos de deflagración de pólvora en prendas 4.1 Colorimetría por diazotación-copulación.  Reactivos:  Acido sulfanílico al 0,5% en agua.  Solución al 0,5% de alfa-naftilamina en metanol.  Papel fotográfico desensibilizado.  Procedimiento: se utiliza la técnica de Peter Griess von Illoswa para el revelado de restos de pólvora deflagrados. 1) Se realiza el análisis de las zonas perforadas en la ropa en cuestión mediante lupa binocular para observar partículas de pólvora parcialmente quemada alrededor de los orificios. 2) Se practican las reacciones específicas de caracterización cualitativa de restos de combustión incompleta de los propulsores del proyectil y permiten individualizar los nitritos presentes. Las técnicas se basan en la conversión de los mismos en un azocolorante. Se utiliza papel fotográfico desensibilizado (sin la sal de plata del papel), dejando solamente la gelatina, tratado con una solución de ácido sulfanílico al 0,5% en agua y luego dejado secar. El papel secado es entonces tratado con una solución al 0,5% de alfa-naftilamina en metanol. El ácido sulfanílico es diazotado por el ácido nitroso formado a partir de los nitritos por acción del ácido acético, empleado en gasas embebidas al 25% en agua. Este compuesto formado copula con la alfanaftilamina, para formar un azocolorante rojo-anaranjado. Las gasas embebidas en acético se colocan sobre la prenda, en la que la zona agujereada se encuentra comprimida en el papel desensibilizado, mediante plancha caliente durante breves minutos. 8
  • 9. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Las reacciones correspondientes se detallan en la figura 5. S O3H S O3H + NO2H + H + H2O NH2 +NH NO 2 Fig.5: reacciones de diazocopulación. S O3H NH2 +N= N: S O3H HN-N +NH Cl 2 4.2 Interpretación de resultados Esta reacción no ocurrirá a menos que haya nitritos y debe efectuarse en presencia de un ácido como se indicó precedentemente. Las partículas de pólvora quemada o parcialmente quemada existente en la ropa, pasarán al papel fotográfico en forma de puntos color rojo-naranja. En el caso que el orificio analizado hubiera sido provocado por la entrada de proyectiles arrojando resultados positivos en las condiciones de ensayo, se confirma que el disparo fue efectuado desde una distancia menor a 50 cm. Si la reacción es negativa, es decir, no se observa distribución de puntos rojo-naranja alrededor del orificio analizado, se interpreta que el disparo se realizó a una distancia superior a los 50 cm. No obstante, este valor consignado dependerá del tipo de armas, del cartucho, lote, año de fabricación, etc. También debe tenerse en cuenta que las partículas de nitrito hayan podido ser arrastradas o lavadas de las prendas por la sangre que eventualmente emanara de las heridas. Hay que tener en cuenta, además, el manipuleo de la ropa sacada a las víctimas, la cual se debe manejar con sumo cuidado para impedir que se pierda o desprenda cualquier residuo de pólvora; Por esta razón al laboratorio debe ser enviada cada prenda por separado entre dos capas de cartón grueso, bien apretadas. También las presuntas manchas de sangre fresca que existieren, deberían secarse con corriente de aire tibio, ya que al estar húmedas las prendas, se enmohecen y no permiten condiciones aptas para la prueba. En la actualidad, este tipo de discusiones es muy común en los juicios orales para casos de homicidios y cuyo objetivo es establecer la distancia probable del disparo. En las siguientes reacciones se ilustra el mecanismo de formación de los puntos coloreados originados en las reacciones positivas. 9
  • 10. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Importante: debe interpretarse como positivos aquellos ensayos en los que se observan varios puntos (5 o 6 como mínimo) que posean disposición circular, es decir, dispuestos alrededor del presunto orificio de entrada. Si los puntos se observan aislados o no dispuestos en la forma indicada, carece de valor legal el informe de la existencia de puntos, que han reaccionado con los reactivos del sistema de identificación de Von Illoswa. 4.3 Espectrofotometría de absorción atómica Investigación de restos metálicos provenientes de deflagración de pólvora asentado sobre las manos: se procede a realizar la determinación de Sb, Ba y Pb (componentes del detonador), previa extracción de los residuos de las manos mediante el lavado con ácido nítrico diluido (5%), utilizando para ello hisopos de algodón. Los hisopos embebidos en la solución son pasados por la zona dígito pulgar varias veces y rotando el soporte. Al ser accesibles económicamente, se adquieren en proveedores habituales de laboratorio e inclusive en farmacias. Deben guardarse un hisopo virgen como blanco. Luego de realizar el hisopado, los hisopos se colocan en recipientes plásticos, que previamente han sido lavados con ácido nítrico para eliminar eventuales contaminaciones. Luego se trata con ácido nítrico al 5% y se agita, la solución resultante se introduce en el equipo de absorción atómica y se coteja contra soluciones testigos de los correspondientes analitos (Pb, Sb y Ba). A continuación se describen las condiciones utilizadas para la determinación de los distintos parámetros metálicos utilizando llama: Plomo: Longitud de onda: 217 nm Ranura: 2 nm Corriente de lámpara: 5nA Combustible: acetileno 10
  • 11. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Oxidante: aire Estequiometría de la llama: oxidante. Rango de trabajo: 5-20 ppm Antimonio: Longitud de onda: 217,6 nm Ranura: 2 nm Corriente de lámpara: 10 nA Combustible: acetileno Oxidante: aire Estequiometría de la llama: oxidante Rango de trabajo: 10-40 ppm Bario: Longitud de onda: 553,5 nm Ranura: 5 nm Corriente de lámpara: 10 mA Combustible: acetileno Oxidante: aire Estequiometría de la llama: reductora Rango de trabajo: 5-50 ppm Se obtienen límites más bajos trabajando con horno de grafito. Condiciones de trabajo: lámparas de cátodo hueco de los elementos: Sb, Pb y Ba. Programa de calentamiento:  Temperatura de lectura de Pb: 1800ºC  Temperatura de lectura de Ba: 2700ºC  Temperatura de lectura de Sb: 2.000ºC Gas de limpieza: Argón Corrección de background: mediante lámpara de deuterio Cuantificación: Mediante curva de calibración con standares indubitables, por determinación de altura de pico y comparación entre muestra y standard. Límite de detección: Plomo: 5 ng/ml Antimonio: 5 ppb Bario: 50 ppb 4.4 Valores de corte (cut-off) Guatelli (Manual de Policia Federal, 1983) refiere la opinión de algunos autores aconsejando su medición considerando positivas las determinaciones de Sb mayores a 170 ngr y Ba mayor a 550 ngr. En las manos que no han accionado armas de fuego los niveles estipulados por Guinn para el Sb son menores a 20 ngr y para Ba menor de 60 ngr. Hay consenso que en todos los individuos existen antimonio y bario en el orden del nanogramo. Dimaio (1985), ha informado que valores superiores a los consignados a continuación son presuntivos de existencia de residuos de pólvora:  Antimonio: 35 ng.  Bario: 150 ng.  Plomo: 800 ng El mismo autor, no obstante, considera varios casos en los que elevado contenido de Ba y Pb son atribuidos a contaminación, pero nota que la cantidad de Sb permanece muy baja o ausente. Por lo tanto el resultado analítico debe manejarse con ciertas precauciones y 11
  • 12. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III en lo posible efectuar la determinación simultánea de los tres elementos mencionados, especialmente el Sb. En nuestro medio (R. Nieto, S. Giorgeri et al, 2001) se han establecido valores de cut- off en base a colección propia por experiencias de disparos con distintas armas y municiones, llegando a los siguientes resultados:  Plomo: 1000 ng  Antimonio: 20 ng  Bario: 150 ng 5. Métodos basados en el estudio morfológico y elemental de las partículas deflagradas. Microscopía electrónica de barrido-sonda EDX. Es un excelente método que combina la observación de las características de la partícula en estudio y su composición atómica. Esto último gracias a la sonda dispersiva de rayos X que permite obtener señales, como las que se muestran en la Fig. 6 asignables a determinado elemento contenido en la partícula analizada. Además tiene la ventaja de ser una técnica no destructiva. Es considerada actualmente la técnica de más alta selectividad para el estudio de residuos de pólvora deflagrada. La Microscopía Electrónica de Barrido, se basa en el análisis de la superficie de una muestra con un haz de electrones. La interacción de la muestra con dicho haz da como resultado diferentes tipos de señales provenientes de la misma. Estas señales secundarias son captadas por detectores apropiados, brindando información sobre micro estructura topográfica o de contraste por composición con una sensibilidad de 0,1 numero atómico (electrones retrodispersados BSE). Dado que cada elemento presente en la muestra, por interacción de un haz de electrones incidente, emite fotones de rayos X de energía característica (sonda EDAX) el análisis permite la identificación inequívoca. Según nuestra experiencia sólo puede presentar problemas si la matriz sobre la que se ha de analizar el residuo es ósea. Esto debido a que las señales de Ca suelen interferir en las de Sb, elemento éste fundamental para asignar identidad de una partícula sospechosa de ser pólvora. Algunos autores han dado importancia no solo a la morfología y composición sino también a la medida de las partículas. Estas suelen ser de unos pocos micrones de diámetro, esféricas. La fusión de los elementos relevantes (Pb, Sb y Ba) en una partícula, generadas bajo condiciones específicas de temperatura y presión, suele ser tomada como “característica de residuos de arma de fuego”. Así, es muy común observar partículas fusionadas de Pb-Sb-Ba, Sb-Ba, Pb-Sb. Asimismo, es aconsejable efectuar un cotejo con partículas obtenidas de la misma arma incriminada y los mismos cartuchos utilizados. Con ello se obtendrá una mejor aproximación de identidad de la partícula y evitará disquisiciones sutiles en casos disputados en estrados judiciales. En definitiva una Corte podrá evaluar más claramente la prueba científica si se efectúa en base a cotejo utilizando la misma arma y proyectiles semejantes que si se deduce del análisis de la partícula solamente. La toma de muestra en este caso debe realizarse por el método denominado: “tape lifting” o levantamiento por medio de cintas adhesivas tipo “Scotch”. Debido a que el receptáculo de muchos microscopios electrónicos de barrido poseen un centímetro cuadrado, se debe tratar de utilizar una cantidad discreta de cinta al tomar la muestra. Si esto no fuera posible, dividir cuidadosamente dicha cinta en cuadrículas 12
  • 13. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III de manera de formar una grilla, tomando cuadrados representativos. Evitar la manipulación excesiva de la cinta. Laboratorios más avanzados poseen en sus microscopios electrónicos platinas más amplias en las que pueden colocarse objetos de dimensiones relativamente grandes. Por ejemplo, en nuestro país el laboratorio de Gendarmería Nacional, cuenta con tal equipamiento. Las normas americanas ASTM contiene una guía standard para análisis de residuos de pólvora (ASTM E1588-95), sin embargo las definiciones y clasificaciones consignadas no dan una visión profunda del problema a la hora de interpretar el resultado. Fig. 6: Microscopía electrónica de barrido: parte superior observación de partículas, parte inferior espectro EDAX. 13
  • 14. Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III Bibliografía Aplicación de la espectrofotometría de Absorción Atómica y Microscopía electrónia con sonda EDX en la investigación de restos de deflagración de pólvoras. R. Nieto, S. Giorgeri, C.A. Nardo, P. Brignoles y L.A. Ferrari. Actas del II Congreso Internacional de Criminalística. Paraná, Entre Rios, p. 17, 2001 La muerte violenta. Raffo, Osvaldo. Ed. Universidad, 1980. Restos de deflagraciones. Manuel Guatelli en Tratado de Criminalística. Tomo II. La Química Analítica en la Investigación del Delito. Editorial Policial, 1983. Identification of gunshot residue: a critical review. F.S.Romolo & P.Margot. Forensic Sci. Int. 119 (2) 195-211, 2001 Toxic Metals and their Analysis. E. Berman. Ed. Heyden, 1980 Fundamentals of Criminal Investigation Charles O Hara. Charles C. Thomas Publisher, 1976 Gunshot Wounds, Practical Aspects firearms. Ballistics and Forensic Techniques. Vincent Dimaio. Chap 12. Elsevier Pub. 1985. Nitrites Examinations in Propellant Powder Residue. Watson D. J. A.F.T.E. (1): 32, 1979. Examination of Gunshot Residues. Stone & Petty C.S. Forensic Science. 19(4): 784-788, 1974. ASTM-E1588-95, Standard guide for gunshot residue analysis by scanning electron microscopy/ energy dispersive spectroscopy. American Society for Testing and Materials. West Conshohocken. PA, pp.1006-1008, 1995 14