Laporan Pemisahan Kimia

1. PERCOBAAN II
“Penentuan Koefisien Distribusi ”
Oleh :
Nama
: Rukmana
Stambuk
: G 301 12 008
Kelompok
: III
Asisten
: Aini Khoiriyah
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
2013
1

2. PERCOBAAN II
PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan koefisien distribusi zat terlarut NaOH dalam system nHeksan air berdasarkan ekstraksi pelarut.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode
pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah
pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro.
Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur ,
seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat
terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase
pelarut.Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu
campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang
tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk
memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus
pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugusgugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif.Teknik pengerjaan meliputi
penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang
bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut
(dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain.
Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan
pengocokan beberapa kali (Khopkar, 2003).
Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik
adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai
khelat atau sistem ion berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas
proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung , maka proses
2

3. ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu .Golongan ekstraksi
berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi
disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang
melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui
pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik.
Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Nama yang
digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada
penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.Tiga
metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi
kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara
yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut
pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang
akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan
dan dipisahkan (Khopkar, 1990).
Menurut Anonim (2012), proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga
tahap, yaitu :
1. Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan
ekstraksi.
2. Distribusi dari kompleks yang terektraksi
3. Interaksinya yang mngkin dalam fase organik.
Pembentukan kompleks tidak bermuatan merupakan tahap penting
dalam ekstraksi . Jelaslah bahwa kompleks bermuatan tidak akan
terakstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tampa muatan.
Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk melalui proses pembentukan
khelat ( yaitu; khelat netral) , solvasi atau pembentukan pasangan ion.Pada
fenomena solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukan
pasangan ion, komleks yang terbentuk dapat berupa anion atau kation yang
3

4. selanjutnya berasosiasi dengan masing – masing kation atau anion lain
untuk menghasilkan kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi ke
fase organik.Tahap berikutnya yang penting pada mekanisme ekstraksi
adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Distribusi
tergantung pada bermacam faktor, yaitu :
Kebasaan ligan
Faktor stereokimia
Adanya garam pada sistem ekstraksi
Ada beberapa elektrolit yang mempunyai kemampuan mempertinggi
ekstraksi dari kompleks. Peran utama dari elektrolit ini adalah :
1. Mempertinggi kosentrasi kompleks anion melalui mekanisme aksi
massa
sehingga
akan
menambahkan
kosentrasi
kompleks
dan
mempertinggi ekstraksi
2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadikan pelarut tidak
bebas lagi.
3. Konstanta dielektrik dari fase akua berkurang dengan bertambahnya
kosentrasi garam, selanjutnya akan mempertinggi pembentukan asosiasi
ion.
Terakhir dalam pembahasan mekanisme ekstraksi adalah interahsi pada fase
organik. Interaksi ini mempengaruhi kosentrasi kompleks dan tingkat
ekstraksi yang dihasilkan. Pada ekstraksi dengan mekanisme solvasi ,
polimerisasi dapat terjadi. Pada kosentrasi yang besar , polimerisasi dapat
terjadi . Pada kosentrasi besar , polimerisasi berlangsung cepat. Polimerisasi
ini mengurangi aktivitas zat asosiasi ion dapat terjadi pada larutan polar
yang encer sehingga menghasilkan pertambahan ekstraksi (Anonim, 2012).
Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut
terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu
temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding
4

5. distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding
distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin
ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat
terlarut, dan temperatur. Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak
berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi
dalam salah satu fasa tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini,
terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu
atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi
atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan,
diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E)
(Svehla, 1985).
III. ALAT DAN BAHAN
Adapun alat-alat yang di gunakan dalam percobaan ini adalah corong
pisah 50 ml,buret 25 ml,erlenmeyer 100 ml,statif dan klem,gelas ukur 25
ml,pipet tetes dan neraca analitik.
Adapun bahan-bahan yang di gunakan dalam percobaan ini adalah
aquadest,larutan NaOH 0,1 N,larutan HCl 0,1 N,heksan dan indikator
phenolptalin (PP).
IV. PROSEDUR KERJA
Mengambil larutan NaOH 0,1 N sebanyak 12,5 ml,lalu memasukkan
ke dalam corong pisah 50 ml.selanjutnya menambahkan 12,5 ml larutan nheksan,mengkocok dengan kuat dan membiarkan cairan terpisah,setelah
kedua cairan telah terpisah lalu membiarkan selama 20 menit.Kemudian
memisahkan kembali kedua cairan tersebut dengan cara membuka cepat
corong pemisah,Mengusahakan larutannya jangan sampai mencampur
sehingga di peroleh fraksi NaOH dalam air dalam n-heksana.
5

6. Selanjutnya mengambil 5 ml fraksi NaOH dalam air ,lalu menitrasi
dengan HCL sebanyak 6 ml dengan menggunakan indikator PP,Kemudian
menghitung konsentrasi NaOH yang terdapat dalam larutan (a).
Selanjutnya mengambil 5 ml larutan NaOH 0,1 n,lalu menitrasi
dengan HCl 0,1 N dengan menggunakan indikator PP,lalu menghitung
konsentrasi NaOH dalam larutan awal (o). Selanjutnya menentukan koefisien
distribusi (Kd) .
Kd =
Atau Kd =
6

7. V. HASIL DAN PEMBAHASASN
5.1.Hasil Pengamatan
No.
Volume (mL)
Keterangan
1
5,88
NaOH 0,1 N + ind. pp
2
5,42
Frakksi NaOH dalam n-heksan dalam air + ind. pp
5.2.Analisis Data
 [NaOH]awal
 [NaOH]organic
 Koefisien Distribusi
7

8. 5.3. Pembahasan
Ekstraksi adalah proses partisi yang meliputi pemisahan atau
distribusi suatu zat terlarut antara dua fase cair yang tidak salinng
bercampur, dimana bermanfaat untuk memisahkan campuran senyawa
dalam berbagai sifat kimia yang berbeda. Sedangkan ekstraksi yang
menggunakan dua fase cair yang berperan sebagai pelarut diseburt
ekstraksi pelarut.
Nerst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas
mengenai hokum distribusi pada tahun 1981. Berdasarkan hokum Nerst,
jika suatu larutan dalam air mengandung
zat organic A yang tidak
bercampur dengan air maka zat A akan terdistribusi baik kedalam lapisan
air
dan lapisan organic. Dimana pada saat terjadi kesetimbangan
perbandingan konsentrasi zat terlarut A didalam kedua fase, organic-air
adalah pada temperature tetap.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi zat
terlatut NaOH dalam system n-heksan air berdasarkan ekstraksi pelarut.
Pelarut yang digunakan pada percobaan ini yaitu air dan heksan karena
keduanya memiliki sifat kepolaran yang berbeda dimana air merupakan
senyawa polar sedangkan n-heksan merupakan senyawa non-polar.
Sehingga pada akhirnya akan dihasilkan larutan dengan dua fase.
Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi
suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur ,
tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa
terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut
dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur . jika
kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan kedalam cairan yang
tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusikan
diri diantara dua fase sehingga mmasing-masing menjadi jenuh.
Dalam percobaan ini analit yang digunakan adalah NaOH 0,1 N.
Perlakuan pertama yaitu mengambil NaOH 0,1 N sebanyak 12,5 mL dan
memasukkannya kedalam corong pisah. Kemudian menambahkan 12,5
8

9. mL
larutan n-heksan dan mengocoknya dengan kuat. Tujuan
pengocokan ini adalah terjadinya distribusi NaOH 0,1 N kedalam fase air
dan
fase
organic.,
serta
untuk
memperluas
permukaan
untuk
mempercepat proses distribusi. Selain itu, fungsi pengocokan juga adalah
untuk mencapai kesetimbangan antara zat terdistribusi dalam air dan
dalam n-heksan. Pengocokan dilakukan dengan kuat agar gugus polar
dan non-polar dapat bereaksi.
Setelah
pencampuran
dan
pengocoakan
terjadi
penurunan
temperature larutan yang menyebabkan larutan terasa dingin. Setelah itu
mendiamkan larutan selama 25-30 menit agar terjadi pemisahan yang
sempurna. Pemisahan larutan dapat terjadi karena campuran telah
mencapai kesetimbangan. Pemisahan lapisan larutan menghasilkan 2
lapisan larutan , dimana pada bagian bawah merupakan larutan NaOH
dalam air sedangkan dibagian atas merupakan NaOh dalam n-heksan.
Pemisahan lapisan larutan ini menunjukkan bobot molekul dari larutan
yang terpisah, dimana larutan yang memiliki bobot molekul lebih berat
akan berada pada bagian bawah dan yang memiliki bobot molekul yang
ringan akan berada pada bagian atas. Menurut Anonim (2011), larutan nheksan memiliki bobot molekul 0,68 g/cm3 sedangkan air memiliki bobot
molekul 1 g/cm3 sehingga dapat dipastikan bahwa larutan pada bagian
atas merupakan NaOH dalam n-heksan dan pada bagian bawah adalah
NaOH dalam air.
Selanjutnya yaitu memisahkan kedua larutan dengan cara
membuka cepat corong pisah dan akan diperoleh fraksi NaOH dalam air
dalam n-heksan . setelah itu melakukan titrasi untuk larutan NaOH 0,1 N
dan fraksi NaOH dalam air dalam n-heksan. Hal ini dimaksudkan untuk
mengetahui konsentrasi wal dari masing-masing laruutan. Metode titrasi
yang digunakan disini adalah metode titrasi alkaliimetri atau biasa juga
disebut sebagai reaksi penetralan., dimana kedua larutan basa ini akan
dititrasi dengan larutan standar HCl 0,1 N dan menggunakan indicator
phenolphthalein (pp) dengan range pH (8,0 ± 9,6). Indikator ini
9

10. merupakan asam diprotic dan tidak berwarna. Pada saat direaksikan, pp
terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan
menghilangnya proton kedua dari indicator ini menjadi ion terkonjugat
maka akan dihasilkan warna merah muda. Jadi tanda telah tercapainya
titik akhir tirasi yaitu berubahnya larutak menjadi merah muda. Tiitik
akhir titrasi adalah titik pada titrasi dimana telah terjadi perubahan warna
dan titrasi larutan harus dihentikan dan titik ekuivalen adalah titik dimana
titrant dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume larutan titrant dengan
mol tertentu telah sama dengan mol larutan analit.
Setelah ditiitrasi dengan 5,88 mL HCl 0,1 N diperoleh konsentrasi
awal NaOH 0,1176 N, dan setelah dititrasi dengan 5,42 mL HCl 0,1 N
diperoleh konsentrasi awal fraksi NaOH dalam air dalam n-heksan
sebesar 0,1084 N. adapun pebedaan konsentrasi disini disebabkan
pebedaan volume HCl yang digunakan pada proses titrasi. Volume HCl
untuk mentitrasi NaOH awal lebih banyak karena pada fase air sudah
terdistribusi
dengan larutan n-heksan. Menurut Anonim (2011), hal
tersebut dikarenakan n-heksan memiliki koefisien distribusi yang besar.
Setelah melakukan perhitungan diperoleh nilai koefisien distribusi
(KD) pada percobaan ini adalah sebesar 0,9217.
10

11. VI.
KESIMPULAN
Berdasarkan analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa :
1. Metode yang digunakan pada percobaan ini adalah metode ekstraksi
pelarut.
2. Ekstraksi pelarut adalah proses partisi yang meliputi pemisahan atau
distribusi suatu zat terlarut antara dua fase csir yang tidak saling
bercampur dimana menggunakan dua fase cair sebagai pelarut.
3. Koefisien distribusi adalah koefisien pada saat terjadi kesetimbangan
perbandingan konsentrasi zat terlarut A didalam suatu fasa. Dimana
pada percobaan ini konsentrasi zat terlarut pada air adalah 0,1176 N,
dan dalam n-heksan adalah 0,1084 N.
4. Zat terlarut NaOH lebih terdistribusi ke n-heksan disbanding ke air
karena koefisien distribusinya lebih besar.
5. Nilai koefisien distribusi (KD) dalam system n-heksan air adalan
0,9217.
11

12. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2012. Mekanisme ekstraksi(www.scribd.com). Diakses pada tanggal 05
Desember 2013. Palu.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.
Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.
Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro. Kalman
Media Pustaka. Jakarta.
12