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UNIVALI – UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ

         AVALIAÇÃO DA VIABILIDADE DA UTILIZAÇÃO DOS RESÍDUOS
          GORDUROSOS DO PROCESSO DE INDUSTRIALIZAÇÃO DO
               PESCADO PARA FABRICAÇÃO DE BIODIESEL.

                            Ac: Rafael Gustavo Silva Pinto
                        Orientador: Claudemir Marcos Radetski
RESUMO

Entre as filosofias ambientais em voga uma delas diz respeito ao reaproveitamento
dos     resíduos     industriais,  pois    os    mesmos      geram     custos    para
destinação/gerenciamento e pode causar problemas de poluição, o que seria
diminuído/evitado se os mesmos tivessem uma destinação adequada. No caso
específico dos resíduos das indústrias de pesca, o material gorduroso poderia ser
usado para a fabricação de biodiesel. Assim, o objetivo deste trabalho foi o de
determinar o Índice de Lipídios Totais e Umidade, Sólidos Suspensos Totais, Índice de
Acidez, Demanda Bioquímica de Oxigênio e Composição de Ácidos Graxos para
avaliar a conveniência de se usar este resíduo na fabricação do biodiesel.

          1. INTRODUÇÃO

        Seguindo a tendência observada nos últimos anos, Itajaí e Navegantes
continuam respondendo pelas maiores produções de pescado do Estado de Santa
Catarina. Somados, estes dois municípios representaram cerca de 84,5% da produção
total do estado, no ano de 2006. O primeiro com 64.343 t e o segundo com 35.244 t,
respectivamente. Quanto aos demais municípios, Laguna foi responsável por 10% e
Porto Belo por 5,3%%. O volume total de pescado desembarcado pela frota industrial
no Estado de Santa Catarina, em 2006, foi de 117.681 t.(GEP, 2007). Do total de 117
toneladas de peixe desembarcados em Santa Catarina em 2006, de 35% a 85%
(variando para cada espécie capturada), é destinado ao consumo humano. O restante
(subprodutos do processamento nas indústrias pesqueiras) é destinado à fabricação
de ração para animais e/ou, por muitas vezes, tem como destino final o lixo. A
fabricação de farinha é uma das principais formas de reaproveitamento de resíduos
produzidos pelas indústrias de beneficiamento de pescado, muito utilizada como
alimentação e como fertilizantes.

       A fabricação de ração por sua vez gera dois tipos de resíduo resultante do
processo de prensagem, onde é gerado um efluente que tem em sua composição,
sólidos em suspensão e alto teor de gordura, esta deve ser removida antes do
tratamento na ETE. Segundo Froehner et al. (2007), a mistura de diferentes ácidos
graxos são denominados óleos quando liquido e gordura quando sólido. Estes ácidos
graxos são extraídos das gorduras animais como o peixe e de diferentes tipos de
sementes e servem como fonte de alimento, além de serem produtos de grande
interesse econômico e objeto de intensa atividade comercial diversa (e.g., fabricação
de medicamentos e fabricação de combustíveis).

       Óleos vegetais refinados e gorduras animais de alta qualidade podem ser
transesterificados diretamente com alta eficiência química, resultando assim em altos
índices de transesterificação no que tange ao rendimento dos produtos finais. A
transesterificação é um processo químico que tem por objetivo modificar a estrutura
molecular do óleo vegetal/gordura animal, tornando-a praticamente idêntica a do óleo
diesel e por conseqüência, com propriedades físico-químicas semelhantes. Por outro
lado, pode-se perceber que a grande vantagem do óleo vegetal/gordura animal
transesterificado é a possibilidade de substituir o óleo diesel sem nenhuma alteração
nas estruturas do motor (CONCEIÇÃO et al., 2005).

        Como as cidades de Itajaí e Navegantes (SC) geram grandes quantidades de
resíduos gordurosos, este estudo pretende verificar se o resíduo gorduroso apresenta
propriedades favoráveis para a fabricação de biodiesel, determinando-se assim o
Índice de Lipídios Totais e Umidade, os Sólidos Suspensos Totais, o Índice de Acidez,
a Demanda Bioquímica de Oxigênio e a Composição de Ácidos Graxos.

          2. MATERIAIS E MÉTODOS

        Para o entendimento do processo de geração dos resíduos gordurosos da
indústria de pescado foram feitas visitas técnica na empresa FEMEPE Pescados Ltda
localizada no município de Navegantes, Santa Catarina, onde foi cedida a amostra do
óleo. As análises físico-químicas foram feitas no Laboratório de Remediação
Ambiental (UNIVALI), no Laboratório Pool-Lab. Análises em Produtos de Petróleo
Álcool, e no Laboratório ECOTEC Bioanálise e Ecotecnologia (Balneário Camboriú).

          2.1 Determinação de lipídios totais (LT) pelo método de Bligh-Dyer
              modificado e Determinação da umidade

       A determinação de lipídeos por extração química se deu conforme metodologia
do Instituto Adolf Lutz (INSTITUTO ADOLF LUTZ, 2008). Anterior a isto houve a
remoção da umidade, onde foi empregada uma placa agitadora com aquecimento, por
50 minutos e depois um processo de filtragem simples. O índice de LT foi calculado
assim:

              (100 x N) / P = lipídeos totais por amostra (%)

              N = quantidade extraída de lipídios (g)

              P = quantidade total de resíduo usado (g)

       A umidade foi determinada por gravimetria por diferença de peso da amostra
pré e pós-aquecida na chapa aquecedora.

          2.2 Determinação dos Sólidos Suspensos Totais, Sólidos Suspensos
              Voláteis e Sólidos Suspensos Fixos

       A determinação de sólidos suspensos totais se deu conforme metodologia
APHA et al. (1992), onde foram acondicionados 150 ml da amostra fundida e dividida
em triplicata (50 mL) para eliminação da água em chapas aquecedoras, seguida pela
colocação as amostras na mufla a 600 C.

          2.3 Índice de Acidez (IA)
O IA foi determinado pela metodologia do Instituto Adolf Lutz (INSTITUTO
ADOLF LUTZ, 2008). Este índice corresponde à quantidade (em mg) de base (KOH ou
NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 1 g de
gordura. A relação deste índice com o ácido oléico é determinada por algumas
relações matemáticas propostas pelo Instituto Adolf Lutz, porém o índice de acidez
será expresso em mg de KOH consumidas e o teor de ácido oléico será expresso pelo
resultado da cromatografia gasosa em itens a frente.

          2.4 Demanda Bioquímica de Oxigênio

        A DBO5 é uma medida do oxigênio que é consumido durante a oxidação
bioquímica da matéria orgânica presente em uma substancia. A metodologia adotada
foi a da APHA-et al. (1992).

          2.5 Determinação dos Ácidos Graxos

        A determinação de lipídeos por extração química se deu conforme metodologia
do Instituto Adolf Lutz (INSTITUTO ADOLF LUTZ, 2008) por e Cromatografia Gasosa
e Espectrometria de Massa.

          3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

        O setor responsável pela geração do resíduo gorduroso é o setor de produção
de farinha do pescado, neste acontece o recebimento de resíduos sólidos da própria
empresa, onde as espécies beneficiadas são ATUM e a SARDINHA. Entretanto
empresas da região também destinam seu resíduo sólido para a fabricação de farinha,
porém está não dispõe de um controle quali-quantitativo dos tipos de espécies que são
recebidas. Neste contexto a relação da composição da amostra fresca de pescado
com a do resíduo gorduroso resultante do processo foi inviabilizado.

        O volume capturado dessas espécies de pescado pela empresa FEMEPE a
partir de outubro de 2009 até maio de 2010 teve o comportamento segundo (Tabela
1), tendo a sardinha uma variação maior com picos de 2.000 toneladas e baixas de 0
toneladas, porém o atum tem uma menor variação mantendo o volume pescado em
torno de 200 toneladas
Tabela 1. Valores de volume capturado obtido da empresa Femepe, situada no
município de Navegantes entre outubro 2009 e maio de 2010. Fonte: FEMEPE

       Já Bruschi (2001) determinou o rendimento de diversas espécies de pescados
que são beneficiados no Vale do Itajaí, obtendo os resultados demonstrados na
Tabela 2 .




Tabela 2. Rendimento % de espécies beneficiadas no Vale do Itajaí. Fonte: Bruschi (2001)

        Estes dados demonstram o grande potencial de geração de resíduos
gordurosos que poderiam ser usados como matéria-prima na fabricação de biodiesel.
Assim, a qualificação da amostra fresca surgiu com o intuito de verificar se a qualidade
do resíduo gorduroso serve de matéria-prima para o biodiesel e para cumprir com este
objetivo, foram utilizados trabalhos na literatura e dados gerados no laboratório para
vários parâmetros.

               3.1 Determinação da umidade e de lipídios totais pelo método de
                   Bligh-Dyer modificado

       Pela evaporação da água, o teor de umidade foi de 25 % (Tabela 3).
Tabela 3. Resultado índice de umidade do resíduo gorduroso.

                  Peso de amostra com       Peso da amostra sem            Umidade %
Nº da amostra
                        umidade                   umidade                 (aproximado)

      1                    40.65                       31.92                  25%

      2                Descartado                    Descartado            Descartado

      3                    40,73                       31,87                  25%

        Altos índices de teor de umidade não são desejáveis para a matéria prima do
biodiesel, devido à geração de sabão, que somado com o alto índice de ácidos graxos
livres pode se tornar um grande contra tempo no que tange a viabilidade do uso de
gorduras animais. Para a viabilização da fabricação de biodiesel necessita a extração
da umidade, sendo que quanto maior o teor de umidade maior o custo e o tempo
empregado para essa extração, vale ressaltar que este resíduo já apresenta um
processo para a retirada da umidade na linha de produção.

       Pela extração química foi constatado uma quantidade de 98,46% de lipídeos na
amostra (Tabela 4). Esta quantidade de lipídios totais da fração gordurosa do pescado
é constituída de uma mistura complexa de lipídios neutros (triglicerídeos), lipídios
polares (fosfolipídios) e componentes menores (esteróis, ácidos graxos livres)
(MORAIS, 2001).

          Tabela 4. Resultados dos lipídios totais

   Total da Amostra (Gr)           Após a extração (Gr)               Rendimento (%)

          103,9                           102,3                           98,46
       Segundo resultados obtidos pelo laboratório Pool-Lab o teor de umidade para a
fração lipídica extraída pelo método de Bligh-Dyer foi de 0,4% (Tabela 5), restando
então resíduos de umidade após extração prévia, vale ressaltar que o método
emprega clorofórmio, água e metanol, sendo estes utilizados para determinações
laboratoriais, em pequena escala.

                    Tabela 5. Resultados da umidade na fração lipídica

                                   Índice de umidade %

                  Laboratório Pool-Lab                         0,4%



        Para o processo de transesterificação ter rendimento máximo, o teor de
umidade do álcool deve ser zero e o teor de Ácidos Graxos Livres (AGL) não pode
ultrapassar 0,5%. Freedman et al. (2006) realça a importância na ausência da
umidade no processo de transesterificação devido a hidrólise dos ésteres alquilicos
sintetizados à AGL. No mesmo sentido, a reação de triagliceróis com água pode
formar AGL, pois estas substâncias também são ésteres.

              3.2 Determinação dos SST, SSV e SSF
Devido a dificuldades encontradas para tal determinação, e ausência de
resultados em testes posteriores devido à formação de chamas e contaminação da
mufla, os testes se deram apenas com a fração lipídica resultante da extração pelo
método de Bligh-Dyer modificado onde, para este foram encontrados os valores
abaixo (Tabela 7).

            Tabela 7. Valores encontrados de SST,SSV,SSF na fração lipídica.


                      Número da         SST       SSV        SSF
                       amostra          (g/L)     (g/L)      (g/L)

                            1          1,315     0,635     0,68
                            2          1,396      1,15    0,246
                            3          2,848      1,65    1,198
        Os sólidos suspensos são partículas em suspensão como colóides, onde
quanto menor a partícula maior a área de superfície da mesma, sendo necessária para
a produção de biodiesel a remoção destes sólidos, seja por filtragem simples ou por
lavagem. Contudo devido ao resíduo gorduroso ter uma viscosidade visualmente alta,
a filtragem por papel filtros se torna ineficiente, onde o filtro satura rapidamente
exigindo a troca continua do mesmo, o que acarreta um procedimento de longa
duração, sendo ineficiente. O uso de filtragem vácuo (bomba) pode apresentar uma
degradação do equipamento devido ao odor do óleo, sendo que para este trabalho foi
utilizado o filtro de TNT (tecido não tecido) com 60 de gramatura. Uma grande
quantidade de SSFixos poderá levar à emissão de material particulado, se estes
SSFixos não forem eliminados.

       A remoção dos sólidos tem grande importância para a fabricação do biodiesel,
diminuindo o resíduo gerado no processo de transesterificação diminuindo então a
lavagem posterior ao processo (LÔBO, 2008).

              3.3 Índice de Acidez (IA)

        A determinação do IA é um dado importante no que tange a avaliação da
conservação do óleo, o processo de decomposição altera a concentração de íons de
hidrogênio sendo acelerado por aquecimento e pela luz, sendo a rancidez quase
sempre acompanhada de formação de ácidos graxos livres (INSTITUTO ADOLFO
LUTZ, 2008). Segundo determinação elaborado por Pool-Lab referente à fração
lipídica resultante da extração de Bligh-Dyer, obteve-se o valor consumido de KOH de
0,85 mg/gr.

       Este índice mostra que uma reação de transesterificação por catalise básica
não será eficiente, devido à grande geração de sabão, onde foi verificado em teste que
diversas receitas para transesterificação básica resultaram em uma borra. Sendo
assim nota-se a necessidade da catalise ácida no processo de transesterificação
devido a este valor de Acidez encontrado.

              3.4 Demanda Bioquímica de Oxigênio
Para efeitos de conservação do resíduo, o valor de DBO5 é interessante, pois
ele nos mostra se o resíduo tem potencial para ser degradado pelos microorganismos.
A Tabela 8 mostra os resultados de DBO obtidos.

Tabela 8. Resultados de DBO5. Fonte: ECOTEC,2010




       Os resultados do óleo bruto mostraram que cada litro de amostra será
necessário 2,4 mg de oxigênio para a sua biodegradação, levando em consideração
que a DBO da matéria prima pode acarretar a biodegrabilidade desta matéria.

       Testes de biodegrabilidade do biodiesel de soja efetuados em ambiente
aquático e terrestre mostraram que o biodiesel é facilmente biodegradado em um
período de 28 dias, onde o desaparecimento de componentes orgânicos chegou a
88% no ambiente terrestre (MULLER, 2006)

              3.5 Composição de Ácidos Graxos

       A identificação da composição de ácidos graxos do resíduo na literatura
(Tabela 9) e no laboratório se deu a fim de quantificar algumas das cadeias que estão
destacadas na (Tabela 10) estes ácidos graxos possuem uma relevância para a
produção de biodiesel, onde nem todos apresentam benefícios para a produção, mas
também podem inviabilizar o processo.

Tabela 9. Propriedades de ácidos graxos de maior relevância para o biodiesel, Fonte: Manual
                                    do Biodiesel, 2006

Propriedades de ácidos graxos de maior relevância para o biodiesel
Nome trivial ; Acrônimo Massa P.F. P.E.           Número      Viscosidade HG (Kg-
                          molar    (°C) (°C)      de Cetano Cinemática cal/mol)
                                                  (pureza%)
Ácido caprílico ; 8:0     144,213 16,5 239,3 22,6(98,6) 1,16              1313
Ácido cáprico ; 10:0      172,268 31,5 270        47,6(98)    1,37        1465
Ácido láurico ; 12:0      200,322 44     131                              1763,25
Ácido mirístico ; 14:0    228,376 58     250,5                            2073.91
Ácido palmítico ;16:0     256,43 63      350                              2384,76
Ácido palmitoléico ; 16:1 254,412
Ácido esteárico ; 18:0    284,484 71     360      61,7                    2969,12
Ácido oléico ; 18:1       282,468 16     286      46,1                    2657,4
Ácido linoléico ; 18:2    280,452 -5     229      31,4        3,64        2794
Ácido linolênico ; 18;3   278,436 -11    230      20,4        3,27        2750
Ácido erúcico ; 22:1      338,574 33     265                  7,21        3454
       A fração lipídica resultante da extração de Bligh-Dyer foi acondicionada e
enviada para análise terceirizada de cromatografia gasosa, onde se pode verificar a
existência 10% Ácidos Graxos Livres (AGL) considerando apenas o ácido oléico. O
teor de AGL é um indicador de pureza da matéria prima, onde altos valores indicam
que o processo de transesterificação se fará por procedimento distinto.

          Tabela 10. Identificação dos AGL no resíduo da indústria do pescado.

           Ácidos graxos – Cromatografia Gasosa                     Rendimento (%)
                      Ácido palmítico                                     31
                      Ácido mirístico                                     10
                       Ácido óleico                                       10
                    (Poliinsaturardos)*                                 (9,2%)
                          Outros**                                       38,8
         *Dados: Laboratório Pool-Lab
         **Não apresentaram rendimento maior que 10%
       O resíduo gorduroso apresenta concentração de ácido oléico acima do
permitido segundo legislação federal (Decreto nº1255/62), onde os valores para o
ácido oléico estão fixados no máximo de 3%, este índice alto de AGL é considerado
como alto índice de acidez do óleo, o que denota uma deterioração do óleo.

       Kawahara e Ono (1978, apud MONTEIRO et al., 2005), destacaram a
importância da remoção dos AGL e impurezas ( fosfolipídios ), o procedimento
proposto pelo autor visa a esterificação do AGL adicionando um álcool na presença de
um catalisador ácido, apresentando temperaturas entre 60 e 120°C dissolvendo assim
os AGL esterificados na camada alcoólica, sendo assim de fácil separação do óleo.

       O ácido oléico representa os ácidos graxos livres, indicando em sua
porcentagem o índice de acidez em % do óleo, os resultados da cromatografia gasosa
denotam um índice de acidez em 10% (tabela10) A presença deste ácido implica em
um baixo rendimento do catalisador no processo de transesterificação. Como dito
anteriormente índices de AGL acima de 4% devem seguir o procedimento da ASTMD
6751 para eliminação dos AGL.

        A maior quantidade de ácido presente na amostra foi de ácido palmítico com
cerca de 31%, coincidindo com os valores encontrados por Oliveira (2002) onde em
certas partes do resíduo sólido do pescado foram encontrados até 35% de ácido
palmítico. O ácido palmítico é um ácido saturado, verificando este alto rendimento
subentende-se que este valor é um ponto positivo no que tange a fabricação do
biodiesel, que somado aos 10% de rendimento do ácido mirístico, também saturado,
irá contribuir significativamente para aumentar o ponto de fusão, o que em baixas
temperaturas pode levar a precipitação do combustível e assim sendo um baixo
rendimento do motor.

        Oliveira (2002) determinou a composição dos ácidos graxos e fração lipídica de
resíduos da indústria pesqueira da região do Vale do Itajaí, a fim de verificar sua
utilização para nutrição humana, onde os resultados da fração lipídica se encontram
na e a rendimento de ácidos graxos estão expressos na Tabela 11 e Figura 1.

Tabela 11. Fração lipídica do resíduo sólido da industria da pesca. Fonte: Oliveira (2002)
Os resultados apresentados pelo autor denotam que no caso das espécies
observadas, o índice de rendimento dos resíduos foi em torno de 49,9% e 52% para o
atum e a sardinha respectivamente, onde a fração lipídica indicada para este resíduo
foi em torno de 9,81% e 4,48%.




Figura 1. Composição % de ácidos graxos do resíduo (fresco) da pesca Fonte: Oliveira(2002).

        Dentro da fração lipídica pode-se observar que os picos máximos obtidos de
poliinsaturados foram de 27,69% em algumas partes do atum e o mínimo constatado
na sardinha foi de 20%.Para o resíduo estudado no presente trabalho, os resultados
obtidos mostram que o percentual de composição de ácidos graxos poliinsaturados da
fração lipídica resultante de Bligh-Dyer foi de 9,2% (Tabla 10), denotando um valor
baixo quando comparados com os valores apresentados por Oliveira (2002),
denotando uma alta oxidação do óleo, provavelmente por estes apresentarem valores
muito abaixo da concentração do peixe fresco.
4. CONCLUSÕES

        O resíduo gorduroso proveniente da fabricação de farinha de pescado obtido
na empresa FEMEPE Pescados, apresentou um índice de umidade do óleo bruto de
25%. SSTotais de 1,3gr/l, IA de 0,85 mg de KOH/Gr de óleo, DBO de 2,4 gr/l. A
composição dos ácidos graxos da fração lipídica obtida pelo método Bligh-Dyer foi de
9,2% de ácidos graxos poliinsaturados, 63,58% de ácidos graxos saturados, 27%
ácidos graxos monossaturados e 0,4% de umidade e voláteis. Dentre os
poliinsaturados encontram-se a família ômega 3 e 6, nos saturados encontram-se o
ácido palmítico e o ácido mirístico que puderam ser quantificados em cromatografia
gasosa correspondendo a eles 31% e 10% respectivamente, nos monossaturados
encontram-se os ácidos palmitoléico, não quantificado e oléico (AGL) onde este se
apresentou em 10%.

        O resíduo gorduroso apresenta qualidades físicas químicas favoráveis para a
fabricação de biodiesel, porém para o processo de transesterificação deve se usar
catalisador ácido, o que denota uma reação mais demorada, porém possível. Onde o
volume de resíduo gorduroso do pólo pesqueiro de Itajaí e Navegantes e a
composição de resíduo apresentam um grande potencial como matéria prima para
biodiesel, porém o processo de extração deste deve ser melhorado a fim de atribuir
qualidade a esta matéria prima, diminuindo então gastos futuros para
transesterificação do mesmo.

Agradecimentos

UNIVALI – LABORATÓRIO DE REMEDIAÇÃO

Referências Bibliográficas

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Vicente (SP), 6-8 jun. 2006. 6 p. Disponível em:
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  • 1. UNIVALI – UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ AVALIAÇÃO DA VIABILIDADE DA UTILIZAÇÃO DOS RESÍDUOS GORDUROSOS DO PROCESSO DE INDUSTRIALIZAÇÃO DO PESCADO PARA FABRICAÇÃO DE BIODIESEL. Ac: Rafael Gustavo Silva Pinto Orientador: Claudemir Marcos Radetski RESUMO Entre as filosofias ambientais em voga uma delas diz respeito ao reaproveitamento dos resíduos industriais, pois os mesmos geram custos para destinação/gerenciamento e pode causar problemas de poluição, o que seria diminuído/evitado se os mesmos tivessem uma destinação adequada. No caso específico dos resíduos das indústrias de pesca, o material gorduroso poderia ser usado para a fabricação de biodiesel. Assim, o objetivo deste trabalho foi o de determinar o Índice de Lipídios Totais e Umidade, Sólidos Suspensos Totais, Índice de Acidez, Demanda Bioquímica de Oxigênio e Composição de Ácidos Graxos para avaliar a conveniência de se usar este resíduo na fabricação do biodiesel. 1. INTRODUÇÃO Seguindo a tendência observada nos últimos anos, Itajaí e Navegantes continuam respondendo pelas maiores produções de pescado do Estado de Santa Catarina. Somados, estes dois municípios representaram cerca de 84,5% da produção total do estado, no ano de 2006. O primeiro com 64.343 t e o segundo com 35.244 t, respectivamente. Quanto aos demais municípios, Laguna foi responsável por 10% e Porto Belo por 5,3%%. O volume total de pescado desembarcado pela frota industrial no Estado de Santa Catarina, em 2006, foi de 117.681 t.(GEP, 2007). Do total de 117 toneladas de peixe desembarcados em Santa Catarina em 2006, de 35% a 85% (variando para cada espécie capturada), é destinado ao consumo humano. O restante (subprodutos do processamento nas indústrias pesqueiras) é destinado à fabricação de ração para animais e/ou, por muitas vezes, tem como destino final o lixo. A fabricação de farinha é uma das principais formas de reaproveitamento de resíduos produzidos pelas indústrias de beneficiamento de pescado, muito utilizada como alimentação e como fertilizantes. A fabricação de ração por sua vez gera dois tipos de resíduo resultante do processo de prensagem, onde é gerado um efluente que tem em sua composição, sólidos em suspensão e alto teor de gordura, esta deve ser removida antes do tratamento na ETE. Segundo Froehner et al. (2007), a mistura de diferentes ácidos graxos são denominados óleos quando liquido e gordura quando sólido. Estes ácidos graxos são extraídos das gorduras animais como o peixe e de diferentes tipos de sementes e servem como fonte de alimento, além de serem produtos de grande interesse econômico e objeto de intensa atividade comercial diversa (e.g., fabricação de medicamentos e fabricação de combustíveis). Óleos vegetais refinados e gorduras animais de alta qualidade podem ser transesterificados diretamente com alta eficiência química, resultando assim em altos índices de transesterificação no que tange ao rendimento dos produtos finais. A
  • 2. transesterificação é um processo químico que tem por objetivo modificar a estrutura molecular do óleo vegetal/gordura animal, tornando-a praticamente idêntica a do óleo diesel e por conseqüência, com propriedades físico-químicas semelhantes. Por outro lado, pode-se perceber que a grande vantagem do óleo vegetal/gordura animal transesterificado é a possibilidade de substituir o óleo diesel sem nenhuma alteração nas estruturas do motor (CONCEIÇÃO et al., 2005). Como as cidades de Itajaí e Navegantes (SC) geram grandes quantidades de resíduos gordurosos, este estudo pretende verificar se o resíduo gorduroso apresenta propriedades favoráveis para a fabricação de biodiesel, determinando-se assim o Índice de Lipídios Totais e Umidade, os Sólidos Suspensos Totais, o Índice de Acidez, a Demanda Bioquímica de Oxigênio e a Composição de Ácidos Graxos. 2. MATERIAIS E MÉTODOS Para o entendimento do processo de geração dos resíduos gordurosos da indústria de pescado foram feitas visitas técnica na empresa FEMEPE Pescados Ltda localizada no município de Navegantes, Santa Catarina, onde foi cedida a amostra do óleo. As análises físico-químicas foram feitas no Laboratório de Remediação Ambiental (UNIVALI), no Laboratório Pool-Lab. Análises em Produtos de Petróleo Álcool, e no Laboratório ECOTEC Bioanálise e Ecotecnologia (Balneário Camboriú). 2.1 Determinação de lipídios totais (LT) pelo método de Bligh-Dyer modificado e Determinação da umidade A determinação de lipídeos por extração química se deu conforme metodologia do Instituto Adolf Lutz (INSTITUTO ADOLF LUTZ, 2008). Anterior a isto houve a remoção da umidade, onde foi empregada uma placa agitadora com aquecimento, por 50 minutos e depois um processo de filtragem simples. O índice de LT foi calculado assim: (100 x N) / P = lipídeos totais por amostra (%) N = quantidade extraída de lipídios (g) P = quantidade total de resíduo usado (g) A umidade foi determinada por gravimetria por diferença de peso da amostra pré e pós-aquecida na chapa aquecedora. 2.2 Determinação dos Sólidos Suspensos Totais, Sólidos Suspensos Voláteis e Sólidos Suspensos Fixos A determinação de sólidos suspensos totais se deu conforme metodologia APHA et al. (1992), onde foram acondicionados 150 ml da amostra fundida e dividida em triplicata (50 mL) para eliminação da água em chapas aquecedoras, seguida pela colocação as amostras na mufla a 600 C. 2.3 Índice de Acidez (IA)
  • 3. O IA foi determinado pela metodologia do Instituto Adolf Lutz (INSTITUTO ADOLF LUTZ, 2008). Este índice corresponde à quantidade (em mg) de base (KOH ou NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 1 g de gordura. A relação deste índice com o ácido oléico é determinada por algumas relações matemáticas propostas pelo Instituto Adolf Lutz, porém o índice de acidez será expresso em mg de KOH consumidas e o teor de ácido oléico será expresso pelo resultado da cromatografia gasosa em itens a frente. 2.4 Demanda Bioquímica de Oxigênio A DBO5 é uma medida do oxigênio que é consumido durante a oxidação bioquímica da matéria orgânica presente em uma substancia. A metodologia adotada foi a da APHA-et al. (1992). 2.5 Determinação dos Ácidos Graxos A determinação de lipídeos por extração química se deu conforme metodologia do Instituto Adolf Lutz (INSTITUTO ADOLF LUTZ, 2008) por e Cromatografia Gasosa e Espectrometria de Massa. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO O setor responsável pela geração do resíduo gorduroso é o setor de produção de farinha do pescado, neste acontece o recebimento de resíduos sólidos da própria empresa, onde as espécies beneficiadas são ATUM e a SARDINHA. Entretanto empresas da região também destinam seu resíduo sólido para a fabricação de farinha, porém está não dispõe de um controle quali-quantitativo dos tipos de espécies que são recebidas. Neste contexto a relação da composição da amostra fresca de pescado com a do resíduo gorduroso resultante do processo foi inviabilizado. O volume capturado dessas espécies de pescado pela empresa FEMEPE a partir de outubro de 2009 até maio de 2010 teve o comportamento segundo (Tabela 1), tendo a sardinha uma variação maior com picos de 2.000 toneladas e baixas de 0 toneladas, porém o atum tem uma menor variação mantendo o volume pescado em torno de 200 toneladas
  • 4. Tabela 1. Valores de volume capturado obtido da empresa Femepe, situada no município de Navegantes entre outubro 2009 e maio de 2010. Fonte: FEMEPE Já Bruschi (2001) determinou o rendimento de diversas espécies de pescados que são beneficiados no Vale do Itajaí, obtendo os resultados demonstrados na Tabela 2 . Tabela 2. Rendimento % de espécies beneficiadas no Vale do Itajaí. Fonte: Bruschi (2001) Estes dados demonstram o grande potencial de geração de resíduos gordurosos que poderiam ser usados como matéria-prima na fabricação de biodiesel. Assim, a qualificação da amostra fresca surgiu com o intuito de verificar se a qualidade do resíduo gorduroso serve de matéria-prima para o biodiesel e para cumprir com este objetivo, foram utilizados trabalhos na literatura e dados gerados no laboratório para vários parâmetros. 3.1 Determinação da umidade e de lipídios totais pelo método de Bligh-Dyer modificado Pela evaporação da água, o teor de umidade foi de 25 % (Tabela 3).
  • 5. Tabela 3. Resultado índice de umidade do resíduo gorduroso. Peso de amostra com Peso da amostra sem Umidade % Nº da amostra umidade umidade (aproximado) 1 40.65 31.92 25% 2 Descartado Descartado Descartado 3 40,73 31,87 25% Altos índices de teor de umidade não são desejáveis para a matéria prima do biodiesel, devido à geração de sabão, que somado com o alto índice de ácidos graxos livres pode se tornar um grande contra tempo no que tange a viabilidade do uso de gorduras animais. Para a viabilização da fabricação de biodiesel necessita a extração da umidade, sendo que quanto maior o teor de umidade maior o custo e o tempo empregado para essa extração, vale ressaltar que este resíduo já apresenta um processo para a retirada da umidade na linha de produção. Pela extração química foi constatado uma quantidade de 98,46% de lipídeos na amostra (Tabela 4). Esta quantidade de lipídios totais da fração gordurosa do pescado é constituída de uma mistura complexa de lipídios neutros (triglicerídeos), lipídios polares (fosfolipídios) e componentes menores (esteróis, ácidos graxos livres) (MORAIS, 2001). Tabela 4. Resultados dos lipídios totais Total da Amostra (Gr) Após a extração (Gr) Rendimento (%) 103,9 102,3 98,46 Segundo resultados obtidos pelo laboratório Pool-Lab o teor de umidade para a fração lipídica extraída pelo método de Bligh-Dyer foi de 0,4% (Tabela 5), restando então resíduos de umidade após extração prévia, vale ressaltar que o método emprega clorofórmio, água e metanol, sendo estes utilizados para determinações laboratoriais, em pequena escala. Tabela 5. Resultados da umidade na fração lipídica Índice de umidade % Laboratório Pool-Lab 0,4% Para o processo de transesterificação ter rendimento máximo, o teor de umidade do álcool deve ser zero e o teor de Ácidos Graxos Livres (AGL) não pode ultrapassar 0,5%. Freedman et al. (2006) realça a importância na ausência da umidade no processo de transesterificação devido a hidrólise dos ésteres alquilicos sintetizados à AGL. No mesmo sentido, a reação de triagliceróis com água pode formar AGL, pois estas substâncias também são ésteres. 3.2 Determinação dos SST, SSV e SSF
  • 6. Devido a dificuldades encontradas para tal determinação, e ausência de resultados em testes posteriores devido à formação de chamas e contaminação da mufla, os testes se deram apenas com a fração lipídica resultante da extração pelo método de Bligh-Dyer modificado onde, para este foram encontrados os valores abaixo (Tabela 7). Tabela 7. Valores encontrados de SST,SSV,SSF na fração lipídica. Número da SST SSV SSF amostra (g/L) (g/L) (g/L) 1 1,315 0,635 0,68 2 1,396 1,15 0,246 3 2,848 1,65 1,198 Os sólidos suspensos são partículas em suspensão como colóides, onde quanto menor a partícula maior a área de superfície da mesma, sendo necessária para a produção de biodiesel a remoção destes sólidos, seja por filtragem simples ou por lavagem. Contudo devido ao resíduo gorduroso ter uma viscosidade visualmente alta, a filtragem por papel filtros se torna ineficiente, onde o filtro satura rapidamente exigindo a troca continua do mesmo, o que acarreta um procedimento de longa duração, sendo ineficiente. O uso de filtragem vácuo (bomba) pode apresentar uma degradação do equipamento devido ao odor do óleo, sendo que para este trabalho foi utilizado o filtro de TNT (tecido não tecido) com 60 de gramatura. Uma grande quantidade de SSFixos poderá levar à emissão de material particulado, se estes SSFixos não forem eliminados. A remoção dos sólidos tem grande importância para a fabricação do biodiesel, diminuindo o resíduo gerado no processo de transesterificação diminuindo então a lavagem posterior ao processo (LÔBO, 2008). 3.3 Índice de Acidez (IA) A determinação do IA é um dado importante no que tange a avaliação da conservação do óleo, o processo de decomposição altera a concentração de íons de hidrogênio sendo acelerado por aquecimento e pela luz, sendo a rancidez quase sempre acompanhada de formação de ácidos graxos livres (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). Segundo determinação elaborado por Pool-Lab referente à fração lipídica resultante da extração de Bligh-Dyer, obteve-se o valor consumido de KOH de 0,85 mg/gr. Este índice mostra que uma reação de transesterificação por catalise básica não será eficiente, devido à grande geração de sabão, onde foi verificado em teste que diversas receitas para transesterificação básica resultaram em uma borra. Sendo assim nota-se a necessidade da catalise ácida no processo de transesterificação devido a este valor de Acidez encontrado. 3.4 Demanda Bioquímica de Oxigênio
  • 7. Para efeitos de conservação do resíduo, o valor de DBO5 é interessante, pois ele nos mostra se o resíduo tem potencial para ser degradado pelos microorganismos. A Tabela 8 mostra os resultados de DBO obtidos. Tabela 8. Resultados de DBO5. Fonte: ECOTEC,2010 Os resultados do óleo bruto mostraram que cada litro de amostra será necessário 2,4 mg de oxigênio para a sua biodegradação, levando em consideração que a DBO da matéria prima pode acarretar a biodegrabilidade desta matéria. Testes de biodegrabilidade do biodiesel de soja efetuados em ambiente aquático e terrestre mostraram que o biodiesel é facilmente biodegradado em um período de 28 dias, onde o desaparecimento de componentes orgânicos chegou a 88% no ambiente terrestre (MULLER, 2006) 3.5 Composição de Ácidos Graxos A identificação da composição de ácidos graxos do resíduo na literatura (Tabela 9) e no laboratório se deu a fim de quantificar algumas das cadeias que estão destacadas na (Tabela 10) estes ácidos graxos possuem uma relevância para a produção de biodiesel, onde nem todos apresentam benefícios para a produção, mas também podem inviabilizar o processo. Tabela 9. Propriedades de ácidos graxos de maior relevância para o biodiesel, Fonte: Manual do Biodiesel, 2006 Propriedades de ácidos graxos de maior relevância para o biodiesel Nome trivial ; Acrônimo Massa P.F. P.E. Número Viscosidade HG (Kg- molar (°C) (°C) de Cetano Cinemática cal/mol) (pureza%) Ácido caprílico ; 8:0 144,213 16,5 239,3 22,6(98,6) 1,16 1313 Ácido cáprico ; 10:0 172,268 31,5 270 47,6(98) 1,37 1465 Ácido láurico ; 12:0 200,322 44 131 1763,25 Ácido mirístico ; 14:0 228,376 58 250,5 2073.91 Ácido palmítico ;16:0 256,43 63 350 2384,76 Ácido palmitoléico ; 16:1 254,412 Ácido esteárico ; 18:0 284,484 71 360 61,7 2969,12 Ácido oléico ; 18:1 282,468 16 286 46,1 2657,4 Ácido linoléico ; 18:2 280,452 -5 229 31,4 3,64 2794 Ácido linolênico ; 18;3 278,436 -11 230 20,4 3,27 2750 Ácido erúcico ; 22:1 338,574 33 265 7,21 3454 A fração lipídica resultante da extração de Bligh-Dyer foi acondicionada e enviada para análise terceirizada de cromatografia gasosa, onde se pode verificar a
  • 8. existência 10% Ácidos Graxos Livres (AGL) considerando apenas o ácido oléico. O teor de AGL é um indicador de pureza da matéria prima, onde altos valores indicam que o processo de transesterificação se fará por procedimento distinto. Tabela 10. Identificação dos AGL no resíduo da indústria do pescado. Ácidos graxos – Cromatografia Gasosa Rendimento (%) Ácido palmítico 31 Ácido mirístico 10 Ácido óleico 10 (Poliinsaturardos)* (9,2%) Outros** 38,8 *Dados: Laboratório Pool-Lab **Não apresentaram rendimento maior que 10% O resíduo gorduroso apresenta concentração de ácido oléico acima do permitido segundo legislação federal (Decreto nº1255/62), onde os valores para o ácido oléico estão fixados no máximo de 3%, este índice alto de AGL é considerado como alto índice de acidez do óleo, o que denota uma deterioração do óleo. Kawahara e Ono (1978, apud MONTEIRO et al., 2005), destacaram a importância da remoção dos AGL e impurezas ( fosfolipídios ), o procedimento proposto pelo autor visa a esterificação do AGL adicionando um álcool na presença de um catalisador ácido, apresentando temperaturas entre 60 e 120°C dissolvendo assim os AGL esterificados na camada alcoólica, sendo assim de fácil separação do óleo. O ácido oléico representa os ácidos graxos livres, indicando em sua porcentagem o índice de acidez em % do óleo, os resultados da cromatografia gasosa denotam um índice de acidez em 10% (tabela10) A presença deste ácido implica em um baixo rendimento do catalisador no processo de transesterificação. Como dito anteriormente índices de AGL acima de 4% devem seguir o procedimento da ASTMD 6751 para eliminação dos AGL. A maior quantidade de ácido presente na amostra foi de ácido palmítico com cerca de 31%, coincidindo com os valores encontrados por Oliveira (2002) onde em certas partes do resíduo sólido do pescado foram encontrados até 35% de ácido palmítico. O ácido palmítico é um ácido saturado, verificando este alto rendimento subentende-se que este valor é um ponto positivo no que tange a fabricação do biodiesel, que somado aos 10% de rendimento do ácido mirístico, também saturado, irá contribuir significativamente para aumentar o ponto de fusão, o que em baixas temperaturas pode levar a precipitação do combustível e assim sendo um baixo rendimento do motor. Oliveira (2002) determinou a composição dos ácidos graxos e fração lipídica de resíduos da indústria pesqueira da região do Vale do Itajaí, a fim de verificar sua utilização para nutrição humana, onde os resultados da fração lipídica se encontram na e a rendimento de ácidos graxos estão expressos na Tabela 11 e Figura 1. Tabela 11. Fração lipídica do resíduo sólido da industria da pesca. Fonte: Oliveira (2002)
  • 9. Os resultados apresentados pelo autor denotam que no caso das espécies observadas, o índice de rendimento dos resíduos foi em torno de 49,9% e 52% para o atum e a sardinha respectivamente, onde a fração lipídica indicada para este resíduo foi em torno de 9,81% e 4,48%. Figura 1. Composição % de ácidos graxos do resíduo (fresco) da pesca Fonte: Oliveira(2002). Dentro da fração lipídica pode-se observar que os picos máximos obtidos de poliinsaturados foram de 27,69% em algumas partes do atum e o mínimo constatado na sardinha foi de 20%.Para o resíduo estudado no presente trabalho, os resultados obtidos mostram que o percentual de composição de ácidos graxos poliinsaturados da fração lipídica resultante de Bligh-Dyer foi de 9,2% (Tabla 10), denotando um valor baixo quando comparados com os valores apresentados por Oliveira (2002), denotando uma alta oxidação do óleo, provavelmente por estes apresentarem valores muito abaixo da concentração do peixe fresco.
  • 10. 4. CONCLUSÕES O resíduo gorduroso proveniente da fabricação de farinha de pescado obtido na empresa FEMEPE Pescados, apresentou um índice de umidade do óleo bruto de 25%. SSTotais de 1,3gr/l, IA de 0,85 mg de KOH/Gr de óleo, DBO de 2,4 gr/l. A composição dos ácidos graxos da fração lipídica obtida pelo método Bligh-Dyer foi de 9,2% de ácidos graxos poliinsaturados, 63,58% de ácidos graxos saturados, 27% ácidos graxos monossaturados e 0,4% de umidade e voláteis. Dentre os poliinsaturados encontram-se a família ômega 3 e 6, nos saturados encontram-se o ácido palmítico e o ácido mirístico que puderam ser quantificados em cromatografia gasosa correspondendo a eles 31% e 10% respectivamente, nos monossaturados encontram-se os ácidos palmitoléico, não quantificado e oléico (AGL) onde este se apresentou em 10%. O resíduo gorduroso apresenta qualidades físicas químicas favoráveis para a fabricação de biodiesel, porém para o processo de transesterificação deve se usar catalisador ácido, o que denota uma reação mais demorada, porém possível. Onde o volume de resíduo gorduroso do pólo pesqueiro de Itajaí e Navegantes e a composição de resíduo apresentam um grande potencial como matéria prima para biodiesel, porém o processo de extração deste deve ser melhorado a fim de atribuir qualidade a esta matéria prima, diminuindo então gastos futuros para transesterificação do mesmo. Agradecimentos UNIVALI – LABORATÓRIO DE REMEDIAÇÃO Referências Bibliográficas ABNT – Associação brasileira de normas técnicas – NBR 10357.1988. APHA, AWWA,WPCF. 1992. Standart Methods for the Examination of Water and wasterwater 18TH ed. American Public Health Association, American water Works Association and Water Pollution Control Federation. Washington, DC, USA. BIODIESEL. O PNPB e o Brasil Ecodiesel. Disponível em: <http://brasilbio.blogspot.com/2008/07/biodiesel-o-pnpb-e-brasil-ecodiesel.htm>. Acesso em: 7 de julho de 2009. BRUSCHI,F.L.F. Rencimento, composição química e perfil de ácidos graxos de pescados e seus resíduos: uma comparação. Monografia apresentada ao curso de Oceanografia – CTTMar/UNIVALI, Itajaí, junho de 2001. FREEDMAN, B. 2006. Variables Affecting the Yields of Fatty Esters from Transesterified Vegetable Oils. J. Am. Oil Chem Soc., 61, 1638-1643 (1984). IN: Manual do Biodiesel, 30-32. FROEHNER, S.,LEITHOLD, J.,LIMA JÚNIOR,L. F. 2007.Transesterificação de óleos vegetais: caracterização por cromatografia em camada delgada e densidade. Química Nova, 30: n°.8 São Paulo 2007
  • 11. GEP. Grupo de Estudos Pesqueiros. 2006. Boletim estatístico da pesca industrial de Santa Catarina.Universidade do Vale do Itajaí. Disponível em: http://siaocad04.univali.br/desenv/?page=estatistica_boletins acesso em: 10de julho de 2009. GEP. Grupo de Estudos Pesqueiros. 2007. Boletim estatístico da pesca industrial de Santa Catarina.Universidade do Vale do Itajaí. Disponível em: http://siaocad04.univali.br/desenv/? age=estatistica_boletins acesso em: 10de julho de 2009. INSTITUTO ADOLF LUTZ. 2008. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Instituto Adolfo Lutz, São Paulo, SP. KARTHIKEYAN, A.; PRASAD, B. DURGA. 2009. Experimental investigation on diesel engine using fish oil biodiesel and its diesel blends. International Journal of Applied Engineering Research , 01 de julho de 2009. LEBEDEVAS, S. VAICEKAUSKAS ALEBEDEVA, G. MAKAREVICIENE, V.; JANULIS, P.; KAZANCEV, K.; 2006. Use of waste fats of animal and vegetable origin for the production of biodiesel fuel: quality, motor properties, and emissions of harmful components.Energy Fuels, 20:2274-2281. LÔBO, I. P.; FERREIRA, S.L.C.; CRUZ, R.S. 2008. Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos. Química Nova, Vol. 32, No. 6, 1596-1608, 2009. MONTEIRO, et al, 2005, Biodiesel Metílico e Etílico de Palma sobre ácido nióbico. 3º Congresso Brasileiro de P&D em Petróleo e Gás, 2005 MORAIS M., 2001. Estudo do processo de refino do óleo do pescado. Instituto Adolf Lutz, São Paulo, SP. MULLER, G.; PETERSON, C.L. Biodiesel: Biodegradabilidade, demandas quimica e biológica de oxigênio e toxidade. In: KNOTHE, G; KRAHL, J; GERPEN, J. V; RAMOS, L. P. Manual de Biodiesel. Rio de Janeiro-RJ: Edgard-Blucher, 2006. NUTEC.Fundação Núcleo de Tecnologia Industrial. Disponível em: <http://www.nutec.ce.gov.br/, acesso em: 07 de julho de 2009. OETTERER, M. 1994. Produção de silagem a partir da biomassa residual de pescado. Alimentos e Nutrição, 5:119-134. OETTERER, M. Tecnologias emergentes para a produção de pescado. USP São Paulo, Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz, Departamento de alimentos e Nutrição. OLIVEIRA,G. F. 2002. Composição dos ácidos graxos da fração lipídica de resíduos industriais da pesca. Monografia apresentada no curso de Ciências Biológicas da UNIVALI: Itajaí, SC. PESSATTI, M. L. 2001. Aproveitamento dos subprodutos do pescado. Meta 11. Relatório Final de Ações Prioritárias ao Desenvolvimento da Pesca e Aqüicultura no Sul do Brasil. Disponível em:<
  • 12. http://siaiacad04.univali.br/download/pdf/Docpescado8.pdf>. Acesso em: 10 de julho de 2009.. SANTOS, Carlos Alberto Muylaert Lima dos. A qualidade do pescado e a segurança dos alimentos. In: II SIMCOPE (SIMPÓSIO DE CONTROLE DO PESCADO), São Vicente (SP), 6-8 jun. 2006. 6 p. Disponível em: <ftp://ftp.sp.gov.br/ftppesca/qualidade_pescado.pdf>.