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TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA




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Università degli Studi di Padova
FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN.
CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI




TESI DI LAUREA


TITANIOCROMIA
TRAMITE
OSSIDAZIONE ANODICA

RELATORE
PROF. VINCENZO PALMIERI
CORRELATORE
DOTT.SSA VANESSA RAMPAZZO



                           LAUREANDO
                        CRISTIAN PIRA
                   matricola n° 471269-MT
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA



                       Scopo della tesi
 • Determinare una eventuale correlazione tra
   colore e d.d.p.
 • Sperimentare soluzioni elettrolitiche non presenti
   nel brevetto Pedeferri
 • Studiare l’influenza dell’agitazione, della
   prepassivazione, della temperatura e della finitura
   iniziale del substrato
 • Vagliare la possibilità di verniciare l’ossido con
   resine indurenti
                                              Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                  Procedura Sperimentale
Operazioni di preparazione dei campioni       Colorazione della superficie per
                                              anodizzazione

1. Sgrassatura U.S. con ALCONOX a             9. Posizionamento del pezzo da
   50 °C per 10 min                               trattare all’anodo (+)
2. Risciacquo in U.S. per 10 minuti           10. Immersione nella soluzione
3. Decapaggio con soluzione di HNO3               elettrolitica
   (10%) e HF (2.5%) per 2 min                11. Applicazione di un potenziale
4. Risciacquo in U.S. per 10 minuti               stabilito, raggiunto con una
5. Asciugatura con etanolo e azoto gas            rampa di crescita di 1 V/s
6. Trattamento preliminare di                 12. Stazionamento per 10 minuti al
   passivazione anodica                           potenziale raggiunto
   (d.d.p. 3.9 V; sol 15 % HCl)               13. Risciacquo con acqua
7. Risciacquo con acqua deionizzata               deionizzata
8. Asciugatura con etanolo e azoto gas        14. Asciugatura dei pezzi con
                                                  etanolo e azoto gas
                                                                 Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA



                Soluzioni sperimentate

 SOLUZIONI BREVETTATE
  • Acido citrico 20 g/l


 SOLUZIONI NON PRESENTI NEL BREVETTO PEDEFERRI

  • Agar-agar 5 g/l
  • EDTA 20 g/l
  • Citrato d’ammonio 20 g/l




                                            Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA



                        Serie cromatica



   10.0 V     12.4 V      15.2 V      17.6 V    20.0 V   22.7 V           25.1 V




   27.5 V     30.2 V      32.6 V      35.0 V    37.4 V   40.1 V           42.5 V




  44.9 V     47.7 V       50.1 V       52.8 V   55.2 V   57.6 V           60.0 V




                                                                  Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                      Misura del colore
               Determinazione della lunghezza d’onda dominante




                                             DIFETTO

                                             Non è possibile definire una
                                             lunghezza d’onda dominante
                                             per i colori non spettrali




                                                                 Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


Andamento della                       dominante in funzione del potenziale

                       650



                       600



                       550
           dominante




                       500



                       450                                             acido citrico
                                                                       EDTA
                                                                       citrato d'ammonio
                       400
                             5   10   15   20   25   30   35      40    45   50   55    60
                                                     d.d.p. (V)

                                                                                       Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


Andamento della           dominante in funzione del potenziale

                                                   55

                                                                                                       32.6V
                                                   50
                                                                                                       35.0V
                                                                                                       37.4V
                                                   45                                                  40.1V

                                                   40




                                   % Riflettanza
                                                   35

                                                   30

                                                   25

                                                   20

                                                   15

                                                   10

                                                   5
                                                    350   400   450   500   550      600   650   700     750

                                                                              (nm)




                                                                                       Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                           Influenza dell’agitazione
                                           agitazione




            Acido citrico         10.0 V     17.6 V        30.2 V        Agar-agar
                                                                                        28.2 V   60.0 V
                                     assenza di agitazione


            640
                                                      no agitazione
                                                      agitazione


            560
                                                                                  zona più
dominante




                                                                                 ossigenata


            480

                                                                                 zona meno
                                                                                 ossigenata

            400
                  5   10   15   20         25         30            35
                                d.d.p. (V)

                                                                                     Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


       Influenza della prepassivazione

            senza
       prepassivazione




                              In assenza di prepassivazione
             32.6 V           in HCl il colore della superficie
                              è molto disomogeneo

      con prepassivazione




                                                       Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                  Influenza della temperatura

                                                  620

                                                  600

         T = 60 °C                                580

                                                  560




                                      dominante
                                                  540

                                                  520

                                                  500

10.0 V   20.0 V     47.7 V   60.0 V               480
                                                                                               T ambiente
                                                  460
                                                                                               T 60°C
                                                  440
                                                        10   15   20   25   30       35   40     45    50
                                                                        d.d.p. (V)




                                                                                      Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                        Finitura lucida




                                            10.0 V   17.6 V   22.7 V       60.0 V
      FINITURA     NESSUNA
       LUCIDA      FINITURA




                                                                       Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


          Indurimento per verniciatura
                                                                    vernice         d.d.p. (V)                 E*ab
                                                                      sì                 10.0
                                                                                                            29.07
                                                                      no                 10.0
           campioni non verniciati
                                                                      sì                 17.6
                                                                                                            27.35
                                                                      no                 17.6
                                                                      sì                 40.1
                                                                                                            13.66
                                                                      no                 40.1
      10.0 V         17.6 V          40.1 V



                                                          550



                                              dominante
               campioni verniciati
                                                          500




                                                                                                          non verniciato
                                                          450                                             verniciato

                                                                5     10      15   20       25       30   35      40
                                                                                        d.d.p. (V)

                                                                                                 Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                      Micrografie SEM




      SUBSTRATO NON LUCIDATO                SUBSTRATO LUCIDATO




                                                         Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                      Micrografie SEM




   SUBSTRATO ANODIZZATO A 10.0 V            SUBSTRATO ANODIZZATO A 60.0 V




                                                               Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA


                          Micrografie SEM




 SUBSTRATO ANODIZZATO A 10.0 V




                                 SUBSTRATO LUCIDATO ANODIZZATO A 17.6 V
 SUBSTRATO ANODIZZATO A 60.0 V


                                                             Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA



                            Conclusioni
• Dimostrata l’efficacia delle soluzioni di EDTA e citrato
  d’ammonio
• Determinata una correlazione, definita a scalino, tra      dominante
  e d.d.p.
• Determinata l’influenza dell’agitazione
• Dimostrata la necessità della prepassivazione in HCl
• Verificata la dipendenza della crescita dell’ossido dalla
  temperatura
• Dimostrata la necessità di un substrato omogeneo per crescere
  uniformemente l’ossido
• Verificati gli effetti dell’indurimento per verniciatura

                                                             Cristian Pira
TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA




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   http://www.surfacetreatments.it/


                          http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo

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9 pira bachelor_titaniocromia_enzo palmieri

  • 1. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo Cristian Pira
  • 2. Università degli Studi di Padova FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN. CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI TESI DI LAUREA TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA RELATORE PROF. VINCENZO PALMIERI CORRELATORE DOTT.SSA VANESSA RAMPAZZO LAUREANDO CRISTIAN PIRA matricola n° 471269-MT
  • 3. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Scopo della tesi • Determinare una eventuale correlazione tra colore e d.d.p. • Sperimentare soluzioni elettrolitiche non presenti nel brevetto Pedeferri • Studiare l’influenza dell’agitazione, della prepassivazione, della temperatura e della finitura iniziale del substrato • Vagliare la possibilità di verniciare l’ossido con resine indurenti Cristian Pira
  • 4. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Procedura Sperimentale Operazioni di preparazione dei campioni Colorazione della superficie per anodizzazione 1. Sgrassatura U.S. con ALCONOX a 9. Posizionamento del pezzo da 50 °C per 10 min trattare all’anodo (+) 2. Risciacquo in U.S. per 10 minuti 10. Immersione nella soluzione 3. Decapaggio con soluzione di HNO3 elettrolitica (10%) e HF (2.5%) per 2 min 11. Applicazione di un potenziale 4. Risciacquo in U.S. per 10 minuti stabilito, raggiunto con una 5. Asciugatura con etanolo e azoto gas rampa di crescita di 1 V/s 6. Trattamento preliminare di 12. Stazionamento per 10 minuti al passivazione anodica potenziale raggiunto (d.d.p. 3.9 V; sol 15 % HCl) 13. Risciacquo con acqua 7. Risciacquo con acqua deionizzata deionizzata 8. Asciugatura con etanolo e azoto gas 14. Asciugatura dei pezzi con etanolo e azoto gas Cristian Pira
  • 5. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Soluzioni sperimentate SOLUZIONI BREVETTATE • Acido citrico 20 g/l SOLUZIONI NON PRESENTI NEL BREVETTO PEDEFERRI • Agar-agar 5 g/l • EDTA 20 g/l • Citrato d’ammonio 20 g/l Cristian Pira
  • 6. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Serie cromatica 10.0 V 12.4 V 15.2 V 17.6 V 20.0 V 22.7 V 25.1 V 27.5 V 30.2 V 32.6 V 35.0 V 37.4 V 40.1 V 42.5 V 44.9 V 47.7 V 50.1 V 52.8 V 55.2 V 57.6 V 60.0 V Cristian Pira
  • 7. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Misura del colore Determinazione della lunghezza d’onda dominante DIFETTO Non è possibile definire una lunghezza d’onda dominante per i colori non spettrali Cristian Pira
  • 8. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Andamento della dominante in funzione del potenziale 650 600 550 dominante 500 450 acido citrico EDTA citrato d'ammonio 400 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 d.d.p. (V) Cristian Pira
  • 9. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Andamento della dominante in funzione del potenziale 55 32.6V 50 35.0V 37.4V 45 40.1V 40 % Riflettanza 35 30 25 20 15 10 5 350 400 450 500 550 600 650 700 750 (nm) Cristian Pira
  • 10. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Influenza dell’agitazione agitazione Acido citrico 10.0 V 17.6 V 30.2 V Agar-agar 28.2 V 60.0 V assenza di agitazione 640 no agitazione agitazione 560 zona più dominante ossigenata 480 zona meno ossigenata 400 5 10 15 20 25 30 35 d.d.p. (V) Cristian Pira
  • 11. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Influenza della prepassivazione senza prepassivazione In assenza di prepassivazione 32.6 V in HCl il colore della superficie è molto disomogeneo con prepassivazione Cristian Pira
  • 12. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Influenza della temperatura 620 600 T = 60 °C 580 560 dominante 540 520 500 10.0 V 20.0 V 47.7 V 60.0 V 480 T ambiente 460 T 60°C 440 10 15 20 25 30 35 40 45 50 d.d.p. (V) Cristian Pira
  • 13. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Finitura lucida 10.0 V 17.6 V 22.7 V 60.0 V FINITURA NESSUNA LUCIDA FINITURA Cristian Pira
  • 14. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Indurimento per verniciatura vernice d.d.p. (V) E*ab sì 10.0 29.07 no 10.0 campioni non verniciati sì 17.6 27.35 no 17.6 sì 40.1 13.66 no 40.1 10.0 V 17.6 V 40.1 V 550 dominante campioni verniciati 500 non verniciato 450 verniciato 5 10 15 20 25 30 35 40 d.d.p. (V) Cristian Pira
  • 15. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Micrografie SEM SUBSTRATO NON LUCIDATO SUBSTRATO LUCIDATO Cristian Pira
  • 16. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Micrografie SEM SUBSTRATO ANODIZZATO A 10.0 V SUBSTRATO ANODIZZATO A 60.0 V Cristian Pira
  • 17. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Micrografie SEM SUBSTRATO ANODIZZATO A 10.0 V SUBSTRATO LUCIDATO ANODIZZATO A 17.6 V SUBSTRATO ANODIZZATO A 60.0 V Cristian Pira
  • 18. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA Conclusioni • Dimostrata l’efficacia delle soluzioni di EDTA e citrato d’ammonio • Determinata una correlazione, definita a scalino, tra dominante e d.d.p. • Determinata l’influenza dell’agitazione • Dimostrata la necessità della prepassivazione in HCl • Verificata la dipendenza della crescita dell’ossido dalla temperatura • Dimostrata la necessità di un substrato omogeneo per crescere uniformemente l’ossido • Verificati gli effetti dell’indurimento per verniciatura Cristian Pira
  • 19. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo Cristian Pira