La colorazione del titanio ha assunto notevole importanza in questi ultimi trent’anni, da quando cioè questo materiale, inizialmente utilizzato solo in campo militare nei settori aerospaziale e aeronautico, è diventato di uso comune. Ha trovato infatti impiego nei campi più disparati, da quello chimico ed elettrochimico, a quelli meccanico, petrolchimico, energetico, dei trasporti aerei, terrestri e marini, architettonico, del restauro dei monumenti, alimentare, biomedico e sportivo; ovvero in tutti quei settori in cui sono necessarie le sue caratteristiche di leggerezza, resistenza meccanica, inossidabilità e ipoallergenicità.
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9 pira bachelor_titaniocromia_enzo palmieri
1. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
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Cristian Pira
2. Università degli Studi di Padova
FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN.
CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI
TESI DI LAUREA
TITANIOCROMIA
TRAMITE
OSSIDAZIONE ANODICA
RELATORE
PROF. VINCENZO PALMIERI
CORRELATORE
DOTT.SSA VANESSA RAMPAZZO
LAUREANDO
CRISTIAN PIRA
matricola n° 471269-MT
3. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Scopo della tesi
• Determinare una eventuale correlazione tra
colore e d.d.p.
• Sperimentare soluzioni elettrolitiche non presenti
nel brevetto Pedeferri
• Studiare l’influenza dell’agitazione, della
prepassivazione, della temperatura e della finitura
iniziale del substrato
• Vagliare la possibilità di verniciare l’ossido con
resine indurenti
Cristian Pira
4. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Procedura Sperimentale
Operazioni di preparazione dei campioni Colorazione della superficie per
anodizzazione
1. Sgrassatura U.S. con ALCONOX a 9. Posizionamento del pezzo da
50 °C per 10 min trattare all’anodo (+)
2. Risciacquo in U.S. per 10 minuti 10. Immersione nella soluzione
3. Decapaggio con soluzione di HNO3 elettrolitica
(10%) e HF (2.5%) per 2 min 11. Applicazione di un potenziale
4. Risciacquo in U.S. per 10 minuti stabilito, raggiunto con una
5. Asciugatura con etanolo e azoto gas rampa di crescita di 1 V/s
6. Trattamento preliminare di 12. Stazionamento per 10 minuti al
passivazione anodica potenziale raggiunto
(d.d.p. 3.9 V; sol 15 % HCl) 13. Risciacquo con acqua
7. Risciacquo con acqua deionizzata deionizzata
8. Asciugatura con etanolo e azoto gas 14. Asciugatura dei pezzi con
etanolo e azoto gas
Cristian Pira
5. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Soluzioni sperimentate
SOLUZIONI BREVETTATE
• Acido citrico 20 g/l
SOLUZIONI NON PRESENTI NEL BREVETTO PEDEFERRI
• Agar-agar 5 g/l
• EDTA 20 g/l
• Citrato d’ammonio 20 g/l
Cristian Pira
6. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Serie cromatica
10.0 V 12.4 V 15.2 V 17.6 V 20.0 V 22.7 V 25.1 V
27.5 V 30.2 V 32.6 V 35.0 V 37.4 V 40.1 V 42.5 V
44.9 V 47.7 V 50.1 V 52.8 V 55.2 V 57.6 V 60.0 V
Cristian Pira
7. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Misura del colore
Determinazione della lunghezza d’onda dominante
DIFETTO
Non è possibile definire una
lunghezza d’onda dominante
per i colori non spettrali
Cristian Pira
8. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Andamento della dominante in funzione del potenziale
650
600
550
dominante
500
450 acido citrico
EDTA
citrato d'ammonio
400
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
d.d.p. (V)
Cristian Pira
9. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Andamento della dominante in funzione del potenziale
55
32.6V
50
35.0V
37.4V
45 40.1V
40
% Riflettanza
35
30
25
20
15
10
5
350 400 450 500 550 600 650 700 750
(nm)
Cristian Pira
10. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Influenza dell’agitazione
agitazione
Acido citrico 10.0 V 17.6 V 30.2 V Agar-agar
28.2 V 60.0 V
assenza di agitazione
640
no agitazione
agitazione
560
zona più
dominante
ossigenata
480
zona meno
ossigenata
400
5 10 15 20 25 30 35
d.d.p. (V)
Cristian Pira
11. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Influenza della prepassivazione
senza
prepassivazione
In assenza di prepassivazione
32.6 V in HCl il colore della superficie
è molto disomogeneo
con prepassivazione
Cristian Pira
12. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Influenza della temperatura
620
600
T = 60 °C 580
560
dominante
540
520
500
10.0 V 20.0 V 47.7 V 60.0 V 480
T ambiente
460
T 60°C
440
10 15 20 25 30 35 40 45 50
d.d.p. (V)
Cristian Pira
13. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Finitura lucida
10.0 V 17.6 V 22.7 V 60.0 V
FINITURA NESSUNA
LUCIDA FINITURA
Cristian Pira
14. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Indurimento per verniciatura
vernice d.d.p. (V) E*ab
sì 10.0
29.07
no 10.0
campioni non verniciati
sì 17.6
27.35
no 17.6
sì 40.1
13.66
no 40.1
10.0 V 17.6 V 40.1 V
550
dominante
campioni verniciati
500
non verniciato
450 verniciato
5 10 15 20 25 30 35 40
d.d.p. (V)
Cristian Pira
17. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Micrografie SEM
SUBSTRATO ANODIZZATO A 10.0 V
SUBSTRATO LUCIDATO ANODIZZATO A 17.6 V
SUBSTRATO ANODIZZATO A 60.0 V
Cristian Pira
18. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
Conclusioni
• Dimostrata l’efficacia delle soluzioni di EDTA e citrato
d’ammonio
• Determinata una correlazione, definita a scalino, tra dominante
e d.d.p.
• Determinata l’influenza dell’agitazione
• Dimostrata la necessità della prepassivazione in HCl
• Verificata la dipendenza della crescita dell’ossido dalla
temperatura
• Dimostrata la necessità di un substrato omogeneo per crescere
uniformemente l’ossido
• Verificati gli effetti dell’indurimento per verniciatura
Cristian Pira
19. TITANIOCROMIA TRAMITE OSSIDAZIONE ANODICA
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