1. For this and many more thesis, visit
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2. UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA
Facoltà di Scienze MM.FF.NN.
Corso di Laurea in Scienza dei Materiali
NUOVE CONFIGURAZIONI DA
SPUTTERING PER FILM SOTTILI DI
NIOBIO IN CAVITA’ ACCELERATRICI
PER COLLIDER LINEARI DI NUOVA
GENERAZIONE
Andrea Frigo
TESI DI LAUREA
Relatore: prof. V. Palmieri Matricola: 459306/MT

3. Beijing 2004 - International Conference on High Energy Physics
International Technology Recommendation Panel of the
International Committee for Future Accelerators (ICFA)
Front line from left to right:
Akira Masaike, George Kalmus, Volker Soergel, Barry Barish, Giorgio Bellettini, Hirotaka Sugawara,Paul Grannis
Back line from left to right:
Gyung-Su Lee, Jean-Eude Augustin, David Plane, Jonathan Bagger, Norbert Holtkamp, Katsunobu Oide

4. La commissione, presieduta da Barry Barish, aveva il
compito di scegliere tra la tecnologia normal-conduttiva o
superconduttiva per l’International Linear Collider (ILC)

5. Costruzione dell’ ILC
20.000 cavità superconduttrici a 9 celle
Costo del Niobio: 500 € al Kg
250.000.000 €
di solo materiale !
Film sottile di Niobio su rame

6. Cavità acceleratrici superconduttive
Nb bulk
•Bassa
resistenza
superficiale
(n a 1,8 K)
•Bassi Costi Nb / Cu
•Elevata stabilità termica
•Insensibilità
all’intrappolamento di
campi magnetici

7. Q-slope nelle cavità Nb/Cu
Ipotesi INFN-LNL:
•Rugosità
•Film disomogeneo
•Configurazione di sputtering
Nb / Cu
CERN, C. Benvenuti, S. Calatroni

8. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

9. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

10. Cavità acceleratrici

11. Fattore di merito
Q alto Alta
U G efficienza
Q  2 f  Bassa
Pd Rs Q basso
efficienza
f = frequenza di risonanza del modo normale
U = energia totale immagazzinata
Pd = potenza dissipata dalle pareti
G = fattore geometrico della cavità
RS = resistenza superficiale

12. Configurazione CERN standard di deposizione
Magnete
Magnetron
cilindrico Cavità
Catodo di
niobio

13. Configurazione CERN standard di deposizione
Questa
configurazione
Aria di
raffreddamento Isolatore
ha permesso di
ceramico
Catodo di
depositare di
niobio
- 450 V
niobio tutte le
Camera da
vuoto: cavità
cavità del LEP
in acciaio a
Magnete massa con
mobile porta
substrati
Le cavità mostrano
una diminuzione del
Glow discharge Atomi di
niobio
fattore di merito
sputterati
Ingresso
dell’argon
all’aumentare del
campo accelerante!
Alle pompe da vuoto

14. L’ipotesi dei LNL
110
100
80
75 degrees
relative intensity
60
60 degrees
40 200
211
45 degrees
220 310 222 321
20
30 degrees
15 degrees
0
20 40 60 80 100 120 140
2 Theta (degrees)
Spettri XRD Immagini AFM della superficie
[1] D. Tonini, “Morfologia di film di niobio depositati per sputtering a differenti angoli
target-substrato” tesi di laurea 2003

15. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

16. Idee per migliorare la qualità dei film
1. Aumentare lo sputtering rate R
N i i
fi 
N i i  R
fi = frazione di impurezze intrappolate nel film
αi = coefficiente di adesione della specie i-esima
Ni =numero di atomi della specie i che arrivano sul substrato

17. La tecnica di deposizione
B
Ve ┴
Ve // B
uniforme
-
c  B

18. La tecnica di deposizione
E
m
- -
B
non uniforme
La riflessione degli elettroni è dovuta allo specchio
elettrostatico e a quello magnetostatico

19. La tecnica di deposizione
Catodo post
magnetron cilindrico
EB
D  2
B -
Moto
collettivo
B

20. La tecnica di deposizione
Catodo post
magnetron cilindrico
Se -
E ┴ B
Maggiore
efficienza di
ionizzazione
B

21. Una proposta originale di target ad alto rate
• Campo magnetico
parallelo alla
Plasma
superficie
Target
B • Massima resa di
ionizzazione
Target planare
•Formazione di un
solco di erosione
Costruzione di target localizzato
di forma modificata

22. Una proposta originale di target ad alto rate
Arrotondato
Squadrato
Planare
Plasma
Target
Plasma
B
Target
B Plasma
Target
B

23. Una proposta originale di target ad alto rate
-2
p = 2,5 * 10 mbar
b
3,5 Fit: I = a*V
Target
arrotondato
3,0
b = 9,0 Target
squadrato
b = 8,3
2,5
Corrente (A)
Target
2,0
planare
b = 6,9
Aumento
1,5
dello
1,0
sputtering
rate!
0,5
200 220 240 260 280 300 320
Potenziale (V)

24. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

25. Idee per migliorare la qualità dei film
1. Aumentare lo sputtering rate
2. Creare un catodo cavity-shaped

26. Progettazione di un catodo sagomato
Magnete
Cavità
Deposizione Cavità
ad alto
angolo Magnete
L’angolo di
L’angolo di deposizione
deposizione con la
con la perpendicolare
perpendicolare al substrato è
al substrato
Catodo
sempre circa Catodo
varia da 0° a 0° nella cella sagomato
35° nella cella

27. Costruzione di un catodo sagomato
B
E

28. Catodo sagomato

29. Catodo sagomato

30. Catodo sagomato

31. Catodo sagomato

32. Catodo sagomato

33. Catodo sagomato

34. Catodo sagomato

35. Il sistema da vuoto
MIGLIORAMENTI :
•Linea per il venting con aria
secca
•Quadro elettrico per
controllo temperatura cavità
•Circuito di baking del catodo
e del by-pass
•Alette per contatto termico
del catodo

36. Il sistema da vuoto
•Cavità
•Sistema da vuoto

37. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

38. Idee per migliorare la qualità dei film
1. Aumentare lo sputtering rate
2. Creare un catodo cavity - shaped
3. Indurre bombardamento ionico del film
fi 
N i i   
N i i     R
fi = frazione di impurezze intrappolate nel film
β = corrente di bias provocata dagli ioni di impurezze
αi = coefficiente di adesione della specie i-esima
Ni =numero di atomi della specie i che
arrivano sul substrato

39. Biased Magnetron Sputtering: la progettazione
Catodo
Magnete - 250 V
1. Aumenta la
mobilità
Cavità a superficiale
Griglia massa degli atomi
Bias
2. Favorisce il
+200 V
rilascio delle
specie
fisisorbite

40. Biased Magnetron Sputtering: la costruzione

41. Biased Magnetron Sputtering

42. Biased Magnetron Sputtering

43. Biased Magnetron Sputtering

44. Biased Magnetron Sputtering

45. Biased Magnetron Sputtering

46. Biased Magnetron Sputtering

47. Biased Magnetron Sputtering

48. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

49. Idee per migliorare la qualità dei film
1. Aumentare lo sputtering rate
2. Creare un catodo cavity-shaped
3. Indurre bombardamento ionico del film
4. Aumentare l’efficienza di ionizzazione

50. Tensione pulsata
L’utilizzo di una
Reverse
voltage tensione pulsata con
frequenza di 50 KHz:
OV Tempo
V0 1. Aumenta il grado di
ionizzazione del
plasma
2. Favorisce il
bombardamento
ionico del substrato
ton durante i periodi di
inversione della
T tensione

51. Tensione pulsata

52. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato

53. Work Breakdown Structure
Analisi dei
campioni
Proprietà Proprietà
Spessore
superconduttive morfologiche
Resistenza Scansione
PPMS Tessiture
a 77K goniometrica

54. Work Breakdown Structure
Analisi dei
campioni
Proprietà Proprietà
Spessore
superconduttive morfologiche
Resistenza Scansione
PPMS a 77K goniometrica
Tessiture

55. Proprietà elettriche
• Inversamente proporzionale alla
RRR concentrazione di impurezze
R(300 K ) • Adimensionale: non dipende dalla
RRR 
R(10 K ) forma del campione e dal
posizionamento dei 4 contatti
Tc ± Tc
T(90%)  T(10%) • Indica la temperatura alla quale
Tc 
2 il niobio transice allo stato
T(90%)  T(10%) superconduttivo
TC 
2

56. Misure al PPMS
Curva della resistenza in funzione della temperatura acquisita con il PPMS

57. Misure al PPMS
La maggior parte delle deposizioni
analizzate presenta una Tc superiore a
9,26 K: comportamento migliore del
bulk
Misura della Tc col PPMS
Calcolo dell’RRR col PPMS
• Le deposizioni analizzate non
garantiscono una sufficiente omogeneità
dei risultati e una sufficiente purezza
del film

58. Work Breakdown Structure
Analisi dei
campioni
Proprietà Proprietà
Spessore
superconduttive morfologiche
PPMS
Resistenza Scansione
Tessiture
a 77K goniometrica

59. Proprietà elettriche
Curva di Testardi: relazione tra Tc e RRR
15 cm
Tc  (9, 46  0,02)  (0,117  0,004)
RRR(10)  1

60. Proprietà elettriche
R(300) Calcolo di RRR(10) lungo e costoso
RRR(10K ) 
R(10)
R(300)
RRR(77 K )  Calcoliamo RRR(77)
R(77)
RRR(77)  1
RRR(10)  1 
1   RRR(77)
  ph (77) 
   ph (300)   0.18
 

61. Misure a 77K: catodo sagomato
•La prima deposizione presenta
una Tc sempre inferiore a 9,0 K
Calcolo della Tc da R(77K)
Calcolo dell’RRR da R(77K)
• Progressivo miglioramento dei valori
di RRR
•Un valore di RRR di almeno 8
garantisce una performance
accettabile

62. Misure a 77K: configurazione BIAS
I campioni con RRR>8
presentano una Tc superiore
alla Tc del niobio bulk
Calcolo della Tc da R(77K)
Calcolo dell’RRR da R(77K)
• Valori di RRR bassi per le deposizioni
effettuate durante o dopo la fusione
della griglia di bias
• Miglioramento progressivo da quando si
è ottimizzata la configurazione

63. Work Breakdown Structure
Analisi dei
campioni
Proprietà Proprietà
Spessore
superconduttive morfologiche
Resistenza Scansione
PPMS Tessiture
a 77K goniometrica

64. Analisi microstrutturale: XRD
2500
(211)
2000 (110)
1500
Intensity
1000
(310)
(200) (222)
500
(220) (321)
0
30 50 70 90 110 130
2
h2  k 2  l 2
Parametro reticolare: 2d ( hkl ) sin   n a
2
d hkl
0.9 =1.5418 Å
Dimensione dei grani cristallini: D 
cos( )  (2 )

65. Scansione goniometrica: catodo sagomato
Risultati per le configurazioni
standard e per il catodo sagomato
• I film presentano un parametro
reticolare minore del Nb bulk
•Sono cresciuti con stress
di tipo compressivo

66. Scansione goniometrica: configurazione BIAS
Risultati per le configurazioni
BIAS magnetron sputtering
• I film presentano un parametro
reticolare minore del Nb bulk
•Sono cresciuti con stress
di tipo compressivo

67. Work Breakdown Structure
Analisi dei
campioni
Proprietà Proprietà
Spessore
superconduttive morfologiche
Resistenza Scansione
PPMS
a 77K goniometrica Tessiture

68. Microstruttura: tessiture
Standard Sagomato Sagomato BIAS BIAS
•Crescita dei
grani cristallini
omogenea per
configurazione
standard e BIAS
•Crescita
tendenzialmente
disomogenea per
catodo sagomato

69. Work Breakdown Structure
Analisi dei
campioni
Proprietà Proprietà
superconduttive morfologiche Spessore
Resistenza Scansione
PPMS Tessiture
a 77K goniometrica

70. Spessori
Misure degli spessori per i
campioni ottenuti
• Con catodo sagomato
• Con configurazione BIAS
• Velocità di deposizione di
100 nm/min
• Determinazione dei tempi di
deposizione ottimali

71. Conclusioni
• Film con spessori maggiori presentano RRR più alto
• Le caratteristiche dei film sono estremamente influenzabili da
eventi che liberano contaminanti in camera (per esempio la fusione
della griglia di bias)
• Le deposizioni effettuate con il catodo sagomato presentano
una Tc minore di 9,25 K
Non sono idonei
• Risultati migliori ottenuti per configurazione bias magnetron
sputtering con alimentazione pulsata e griglia in barre di acciaio
SONO IDONEI !

72. Work Breakdown Structure
Lavoro svolto
Quadro di Nuove Analisi dei
riferimento configurazioni campioni
Catodo Configurazione Bias
sagomato BIAS pulsato
Sviluppi futuri

73. Configurazione bias ad area estesa
Caratteristiche:
1. Elettrodo a potenziale
di bias che promuove
Cavità il resputtering del
film in crescita
2. Superficie che segue
la forma della cavità
Bias e consente
Catodo
deposizione con
incidenza ortogonale
3. Larga area di
sputtering che
garantisca un elevato
sputtering rate

74. Configurazione bias ad area estesa
A B
Substrato
Catodo
BIAS
VB, IB
L’ elettrodo a
bias può essere
collocato anche
dietro il catodo

75. Configurazione bias ad area estesa
in progress…

76. For this and many more thesis, visit
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