1. Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
Técnicas de muestreo para análisis instrumental
Grupo:
2IM59
Profesor:
Camacho Camacho Luis Enrique
Proyecto
Determinación de componentes
orgánicos en vinos por
cromatografía de gases
De la cruz Salazar Itzany Janet
Duran Patlan Gabriela
Hernández corona Daniela
Jiménez García Julio
Mendoza Medina Jesús Orlando
Ortiz Martin Eloina Itzeli
Rodríguez Balcón José Martí
2. OBJETIVOS
Aprender los principios básicos del análisis de
cromatografía de gases y sus aplicaciones
Realizar prácticas básicas de cromatografía de
gases con diferentes vinos
Comparar los distintos cromatogramas obtenidos
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
En la cromatografía de gases los componentes de una muestra
vaporizada se separan como consecuencia de su reparto entre
una fase móvil gaseosa y otra fase estacionaria liquida o sólida
mantenida en una columna .
Tipos de
cromatografía
Cromatografía de
gas -liquido (CGL)
Cromatografía de
gas- sólido (CGS)
Se basa en una fase estacionaria sólida,
donde la retención del analito ocurre
como un resultado de una absorción
física
Se basa en el reparto del analito entre una
fase móvil gaseosa y una fase líquida
inmovilizada sobre la superficie de un
sólido inerte o en las paredes de un tubo
capilar.
4. PARÁMETROS DE INTERÉS EN LA CROMATOGRAFÍA
• Tiempo de retención: tiempo que tarda cada componente
en llegar al detector desde que fue inyectado.
• Volumen de retención: volumen de fase móvil que deber
ser eluído para que cierto componente salga de la columna.
• Resolución: parámetro que indica la medida en la que se
han separado 2 componentes consecutivamente.
• Cromatogramas: gráficos que se obtienen cuando se
coloca un detector que responde a la presencia de un analito,
cuya representación se realiza en función del tiempo.
6. APLICACIONES
• Herramienta para realizar separaciones.
• De gran utilidad en mezclas orgánicas complejas.
• Proporciona un medio para llevar un análisis
• Los tiempos y volúmenes de retención.
• La altura de los picos o sus áreas de información.
Clasificació
n
Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de
hidrocarburos, análisis del aire.
Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, ácidos
orgánicos, azúcares, alcoholes.
Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas, aldehídos y
cetonas, disolventes, anilinas, gases inorgánicos.
Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre.
Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas de
refinería, gasolinas y parafinas.
7. También conocida como extracción con solventes o extracción con
disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla
utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos
inmiscibles o parcialmente miscibles, con esta operación se busca concentrar
un analito o bien separarlo de una matriz compleja o con interferentes
13. DETERMINACIÓN CROMATOGRÁFICA DE
COMPONENTES ORGÁNICOS EN VINO
(TINTO, ROSADO Y BLANCO)
Material de Laboratorio Reactivos
3 Vasos de precipitados 80 ml.
1 Embudo de separación 125 ml.
1 Tripie
1 triangulo de porcelana
Papel filtro
1 Probeta 100ml.
1 Pizeta
1 embudo de filtración.
Ciclohexano
Vino tinto, Rosado y blanco
14. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
Se Tomo una
muestra 20
ml de vino
tinto, rosado,
blanco.
La muestra de
vino fue filtrada
Se adiciono 20 ml
de Ciclohexano a
cada una de las
muestras
15. Las muestra fueron vaciadas
a embudos de separación,
adicionando ciclohexano
Agito vigorosamente para después
poder separa las dos fases
16.
17. Tomando diferentes alícuotas
De cada una de las muestras ,se
inyecto al cromatografo:
0.1 micro litro de vino tinto y
0.5 micro litros vino blanco y rosado.
18. Temperatura del inyector 230 °C
-Temperatura del horno 100 °C
-Temperatura del detector 250 °C
-Gas portador Argón 30 ml/min
-Hidrógeno 40 ml/min
-Aire sintético 300 ml/min
Volumen de la muestra.
19. • La temperatura del detector debe ser siempre mas
elevada que la máxima temperatura de trabajo a la que
se somete la columna, con el fin de evitar que se puedan
condensar en el detector de compuestos eludidos de baja
volatilidad.
TEMPERATURA DE INYECCIÓN
• La temperatura de inyección debe ser lo suficientemente
elevada como para volatilizar completamente todos los
componentes de la muestra, no debiéndose elevar más
allá de este nivel para evitar posibles descomposiciones
térmicas de la muestra. (50°C por encima de la ebullición
del componente menos volátil)
20. TEMPERATURA DE LA COLUMNA
• La temperatura de la columna se trabajo e condiciones
isotermas, ya que los picos que aparecen a pequeños,
los volúmenes de retencion se encuentran con frecuencia
mal resueltos.
VOLUMEN INYECTADO
Depende solo de del tipo de columna y del estado físico del la
muestra.
21. GAS PORTADOR.
• INERTE- no debe de reaccionar con la muestra, la fase
estacionaria ni las superficies del instrumento.
• Solo la lleva a través de la columna .
• PURO- debe estar exento de impurezas que puedan degradar la
fase estacionaria .
• Este debe de ser compatible con el detector ya que cada detector
demanda un gas especifico para su mejor funcionamiento.
