Tesis hilos magnéticos

Defensa de TESIS DOCTORAL ICMM-CSIC, Madrid 20 de Diciembre de 2010

PROPIEDADES MAGNÉTICAS Y DE TRANSPORTE
DE NUEVOS MICROHILOS MONO Y BIFÁSICOS

Germán Infante Fernández
Director: Manuel Vázquez Villalabeitia

Contenido 1/39

I. Introducción y motivación
- Microhilos ferromagnéticos. Comportamiento magnético e interés
- Objetivos y planteamiento del trabajo

II. Resultados y discusión
- El proceso de imanación
- Dinámica de una pared de dominio
- Resonancia ferromagnética en microhilos mono y bifásicos

III. Conclusiones

R. Varga L. Kraus V. Raposo C. E. Patton M. Butta

2/39


- Dinámica de una pared de dominio.

III. Conclusiones

Hilos ferromagnéticos. Un objeto importante 3/39

NANOESCALA
Nanohilos (nanocintas) litografiados de FeNi
Movimiento controlado de
paredes de dominio (DW)
S.S. Parkin et al., Science 320, 190 (2008) D. A. Allwood et al., Science 309, 1688 (2005)

Matrices de nanohilos en membranas autoorganizadas de Al2O3

Control geometría, fenómenos
de transporte e interacción,…
H. Masuda et al., Science 268, 1466 (1995)

MESOESCALA
Microhilos mono y bifásicos

Sencillos de producir de manera continua (lºm)
Estudio del mismo tipo de fenómenos (μm → nm)
Importante aplicación como sensores

M. Vázquez, Advanced Magnetic Microwires. Handbook of Magnetism and Advanced Magnetic Materials, Wiley (2007)

Microhilos magnéticos. Interés tecnológico 4/39

Elementos sensores/generadores de campo magnético

Puntas para SP-STM
Max Plank Institute, Halle
Sensores comerciales de campo magnético
http://www.aichi-mi.com/
Absorción de potencia de microondas

Metamateriales J. Carbonell et al.
Phys. Rev. B 81, 024401 (2010)

Pintura absorbente basada en microhilos Manipulador magnético intracelular CNB-CSIC (A. M.
http://www.micromag.es/results.html de Aguilera et al., EMSA 2010. W20.30)

Microhilos mono y bifásicos. Fabricación 5/39

Hilos con una o dos fases magnéticas, sección transversal μm y elevada relación de aspecto (l>>a,t)

solidificación rápida electrodeposición

Núcleo amorfo: 80% Fe-FeCo + 20% (Si, B,...)

Pyrex

Au (lámina delgada)

Recubrimiento policristalino: CoNi, FeNi,…

M. Vázquez, Advanced Magnetic Microwires, Handbook of Magnetism
and Advanced Magnetic Materials, Wiley (2007)

Microhilos monofásicos. Comportamiento magnético 6/39

Estructura amorfa ﬂ ausencia de anisotropía magnetocristalina axiales (z) [1]
ﬂ comportamiento magnético muy blando regido por la
anisotropía magnetoelástica (λS) radiales (r)

Estructura de dominios tipo core-shell: dos
comportamientos básicos dependiendo del signo de λS [1]
circulares (f)
Fe (Fe77.5Si7.5B15) CoFe ((Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15)

λSª10-5 │λS│≤10-7

Magnetoimpedancia

[2] δ
Propagación de una pared de dominio, LBJ

[1] H. Chiriac et al., Phys. Rev. B 52 , 10104 (1995), [2] L. Kraus et al., J. Magn. Magn. Mater 254-255, 399 (2003)

Microhilos bifásicos. Comportamiento magnético 7/39

Sistemas blando/duro CoFe/CoNi: la fuerte interacción dipolar controla el proceso de imanación
del núcleo no magnetostrictivo [1] a través de un campo bias Hb

[1]

Interesante comportamiento de MI y FMR, aplicación como sensores [2]

[1] J. Escrig et al., J. Appl. Phys. 105, 023907 (2009), [2] M. Vazquez et al., PCT/ES2005/070173 (2006)

Muestras preparadas. Planteamiento y objetivos 8/39

[1] 50% en vol. de i) Ni: NiSO4·6H2O (300 g/l), NiCl2·6H2O (45 g/l), H3BO3 (45 g/l) y H2O purificada, pH=4.5 e ii) Co: CoSO4·7H2O (300 g/l),
CoCl2·6H2O (45 g/l), H3BO3 (45 g/l) y H2O purificada, pH=4.3.
[2] FeSO4·7H2O (8 g/l), NiSO4·6H2O (125 g/l), NiCl2·6H2O (20 g/l), H3BO3 (40 g/l), sacarina (6 g/l) y H2O purificada. pH=2.8 (KOH 1M).

9/39


1. Magnetómetro digital de elevada sensibilidad
2. Biestabilidad magnética en microhilos mono y bifásicos
3. Microtubos Cu/FeNi como coil-less fluxgates

III. Conclusiones

1. Magnetómetro de elevada sensibilidad 10/39

Desarrollo de un magnétómetro de inducción digital de elevada sensibilidad para la
caracterización cuasiestática a bajo campo

Sensible: mª5â10-5 e.m.u, 1 hilo submicrométrico (a=0.75 μm, l=10 mm)
Rápido (t<1 min.)
Sencillo y económico (º2500 €)
Adaptable a otras geometrías (láminas delgadas blandas,…)

2. Hilos submicrométricos ricos en Fe 11/39

Los hilos submicrométricos ricos en Fe (a=0.75 μm, tg=13 µm)
mantienen el característico salto Barkhausen gigante (LBJ) a bajo campo

submicrométrico “estándar” (a=7 μm, tg=12 µm)

l=9 mm

Los ciclos a alto campo muestran modificaciones significativas
en el proceso de imanación
^

l=9 mm

2. Sistema blando/blando: control del switching I 12/39
G. Infante, G. A. Badini-Confalonieri, R. P. del Real, M. Vázquez, J. Phys D: Appl. Phys. 43, 345002 (2010)

Control efectivo de la biestabilidad magnética del núcleo de Fe en un sistema
blando/blando: Fe76Si9B10P5 /Fe20Ni80 (a=7 μm, tg=12 µm, t=0-7.5 µm, l=13 mm)

Blando (Fe76Si9B10P5)

Blando (Fe20Ni80)

El importante aumento de Hsw en el núcleo amorfo
con el espesor t del recubrimiento no es un efecto de
la tensión…

2. Sistema blando/blando: control del switching II 13/39

El recubrimiento de resto de parámetros geométicos juegande origenun papel en los extremos del
El FeNi crea un intenso campo bias Hb tambien dipolar
importante. Hsw puede aumentar hasta
hilo que retarda el switching Hsw del núcleo (l=13 mm) en un orden de magnitud

Blando (FeSiBP )

Blando (FeNi)

2. Sistema blando/duro: varios modos de inversión 14/39
G. Infante, K. J. Merazzo, G. A. Badini-Confalonieri, F. Batallán, M. Vázquez, J. Appl. Phys. 105, 07A320 (2009)

La interacción dipolar en un sistema blando/duro Fe77.5Si7.5B15/Co90Ni10 (a=5
μm, tg=8 µm, t=0-6 µm, l=6 mm) crea diferentes modos de inversion. Las
tensiones destruyen la biestabilidad
Blando (Fe77.5Si7.5B15)

Duro (Co90Ni10)

[1] S. Allende et al., Nanotechnology 20, 445707 (2009)

3. Microtubos Cu/FeNi como coil-less fluxgate 15/39
M. Vázquez, G. A. Badini-Confalonieri, G. Infante, M. Butta, P. Ripka, PCT/ES2009/070417 (2009)

Sensor de campo B ortogonal (H(t)^B0): B0 origina una asimetría en el ciclo de histéresis circular
(Bf-Hf) [1] de un recubrimiento con anisotropía helicoidal [2]

Microhilos Cu/Fe20Ni80 (a=44 μm, t=4 μm, tg=3 μm)

Anisotropía helicoidal las fugas hacia el recubrimiento magnético del FeNi mediante campo
La capa aislante reduce inducida durante la electrodeposición
magnético/torsión operación (5-10 kHz). Isat= 15-20 mA @ 10 kHz:
a las frecuencias de de integrar y con sensibilidad/rango lineal aceptables, pero requieren elevadas
Sencillos, fáciles
3 veces menos que sin recubrimientoyaislante [2]el hilo…
corrientes de saturación (Isatª80 mA) torsionar

Niveles de ruido: 1-45 nT/Hz1/2
Resoluciónª15 nT

[2] F. E. Atalay al.,al., J. Alloys Compd. 392, 322 (2005) [2] M. Butta et al., J. Magn. Magn. Mater. 320, e974 (2008)
[1] P. Ripka et et Sens. Actuators A 145-146, 23 (2008),

16/39


- Dinámica de una pared de dominio
1. Introducción
2. Amortiguamiento por relajación estructural

III. Conclusiones

1. Pared de dominio en microhilos monofásicos 17/39

Microhilos monofásicos ricos en Fe (λS>0): campo de pruebas alternativo a los nanohilos para
estudiar la dinámica de una única pared de dominio (DW)

monodominio axial

Pared de 180°

Análisis del movimiento amortiguado de la DW [1] mediante sencillas técnicas inductivas [2]

[1] R. Varga et al., Phys. Rev. Lett. 94, 017201 (2005)
[2] J. Hudak et al., Sens. Actuators A 156, 292 (2009)

1. Modelos de movimiento de la pared 18/39

Existen varios regímenes de velocidad para la DW

- Regimen viscoso intermedio de velocidades moderadas [1]

fuentes del
amortiguamiento
viscoso β

- Regimen adiabático: desplazamiento discontínuo, velocidad baja, H↓↓[2]

- Regimen de velocidad elevada (>1000 m/s), H↑↑, límite de Walker [3]

[1] R. Varga et al., Phys. Rev. Lett. 94, 017201 (2005), [2] G. Durin, The science of hysteresis, Academic Press
(2006), [3] R. Varga et al., Phys. Rev. B 76, 132406 (2007)

2. Relajación estructural. Influencia de la frecuencia 19/39
G. Infante, R. Varga, G. A. Badini-Confalonieri, M. Vázquez, Appl. Phys. Lett. 95, 012503 (2009)

Relajación estructural: after-effect originado por procesos de difusión atómica consecuencia del
estado metaestable intrínseco de un microhilo amorfo [1]

Reordenamientos atómicos (par a-b) fuertemente
dependientes del T y f que van a interaccionar
con la DW

Microhilos monofásicos de Fe76Si9B10P5 [2] (a=7 µm, tg=12 µm, l=100 mm)

El amortiguamiento β disminuye sustancialmente al aumentar f, especialmente a baja T…

[1] H. Kronmüller, Micromagnetism and the Microstructure of Ferromagnetic Solids, Cambridge University Press (2003) 274
[2] A. Makino et al., J. Magn. Magn. Mater. 320, 2499 (2008)

2. Relajación estructural. Influencia de la frecuencia 20/39

Dos componentes principales del amortiguamiento [1]: relajación magnética βm y estructural βS

fr : frecuencia de relajación de los
defectos móviles

La relajación estructural es un mecanismo efectivo para manipular la DW

- Relajación estructural βS importante a baja
frecuencia (estado relajado). β aumenta en
más de un orden de magnitud…

- Amortiguamiento mucho menor al incrementar
la frecuencia. La relajación magnética βm es
ahora el mecanismo predominante (estado
no relajado)

[1] R. Varga et al., Phys. Rev. Lett. 94, 017201 (2005)

2. Relajación estructural. Balance de tiempos 21/39

Balance entre el tiempo de relajación de los defectos tr =1/fr y el tiempo de medida tm [1]

tm > tr

tm < tr

[1] L. M. Garcia et al., Phys. Rev. B 54, 15238 (1996)

La dependencia de β con la frecuencia confirma la importante presencia de relajación estructural βS

2. Relajación estructural. Tratamientos térmicos 22/39
R. Varga, G. Infante, G.A. Badini-Confalonieri, M. Vázquez, J. Phys.: Conf. Series 200, 042026 (2010)

Tratamiento a Ta=473 K<Tc: estabilización, disminución en la densidad de defectos móviles cp [1].
Se supera el regimen difusivo en el que domina el mecanismo de after-effect [2]

[2] Difusión de C en Fe

[1] P. Allia et al., Appl. Phys. Lett. 59, 2454 (1991)
[2] A. F. Khapikov, Phys. Solid State 36, 1126 (1994)

Comportamiento con f del
campo umbral Ht y del
amortiguamiento β coherente
con el visto para la relajación
estructural

23/39


1. Introducción
2. FMR del micro al nanohilo
3. Absorciones múltiples en microhilos bifásicos

III. Conclusiones

1. Espectroscopía de microondas 24/39
8/25

Existen varios tipos de excitaciones magnéticas de microondas

Modo de precesión uniforme: FMR Variación espacial de m: ondas de espín

Hacen posible una espectroscopía de microondas que permite

Determinar parámetros intrínsecos
del material: Ms , Han , g, α,…[1]
Diseñar componentes EHF
(30-300 GHz) [2]
Switching de M asistido por
microondas [3]

Estudiar fenómenos no lineales, diseñar metamateriales (ε,μ<0),…

[1] P. Krivosik et al., Appl. Phys. Lett. 95, 052509 (2009), [2] Y.Y. Song et al., Appl. Phys. Lett. 95, 0142506 (2009), [3]
C. Nistor et al., Appl. Phys. Lett. 95, 012504 (2009)

1. FMR y efecto pelicular 25/39
L. Kraus, M. Vázquez, G. Infante, G. A. Badini-Confalonieri, J. Torrejón, Appl. Phys. Lett. 94, 062505 (2009)

Hdc
precesión

M Precesión libre esfera isótropa: ω0= γH (Hdc º kOe, ω0 º 10 GHz)
h(t)=h0eiωt Anisotropía y forma influyen en ω0 …

FMR Æ h(t)=h0eiωt mantiene el movimiento de M…
Resonancia (ω=ωr ): máxima absorción de energía ωr= ωr (Heff )
Pérdidas: explican el ancho de línea ∆Hr finito

δ
∆Hr
efecto pelicular
Hr
δ

1. Sobre la condición de resonancia 26/39

C. Kittel, Phys. Rev. 73, 155 (1948)

Derivó la condición de resonancia para un
elipsoide aislante saturado por un campo H a lo
largo de uno de sus ejes principales.
Cuidado al aplicar las condiciones de FMR de
Kittel a un metal ferromagnético:
- La aproximación de lámina delgada (10) es
válida para un cilindro bulk: su radio es grande
comparado con la longitud de penetración δ [1].
- Cuando δ se hace comparable al radio del hilo,
las dimensiones afectan al espectro [2] y el δ
campo de resonancia se desplaza…
H

Estas claras condiciones no se respetan siempre, lo que ?
origina interpretaciones erróneas de los espectros de =
FMR, especialmente en el caso de un hilo conductor…

[1] D. S. Rodbell, J. Appl. Phys. 30, 1845 (1959)
[2] B. Heinrich, Czech. J. Phys. B 17, 142 (1967)

2. FMR en un cilindro conductor ferromagnético 27/40

FMR → Maxwell & Landau-Lifshitz-(Gilbert) + condiciones de contorno

Caso general resuelto por L. Kraus [1]: Infinitas soluciones (modos n)
de la ecuación de ondas con diferente simetría espacial para r<a

La potencia absorbida de microondas
k es la cte. de propagación en el hilo (r<a): k=k’+ik’’, despreciando el canje:

ηn impedancia superficial
δ An parámetro de scattering
a

¿Qué modos de absorción n pueden excitarse en el hilo?
1/k’’→ δ(H) longitud de penetración magnética (δ0: no magnética)

[1] L. Kraus, Czech J. Phys. B 32, 1264 (1982)

2. Absorción de microondas 28/39

El modo de absorción excitado depende de las condiciones experimentales y del radio del hilo

n=0 (simetría rotacional) n=1 (simetría dipolar)
m m

→ Magneto-impedancia !! Si a ≤ δ0 (º 1 µm según ω ), A1 conduce a:

Kittel lámina delgada Kittel cilindro

Excitado intensamente cuando emax (t) Excitado intensamente cuando hmax(t)
a lo largo del hilo [1] (VNA-GMI, etc…) (configuración EPR / FMR en aislantes)
Característico de hilos bulk Observable si a ≤ δ0 : nanoescala [2]

[1] D. S. Rodbell, J. Appl. Phys. 30, 1845 (1959) [2] R. Arias et al., Phys. Rev. B 63, 134439 (2001)

2. Ejemplos de cálculos 29/39

Fe @ 70 GHz (m0MS=2.146 T, g=2.09, ρ=9.7 mW/cm, a=1.35x10-3, KS=0 J/m2, A=2 x10-11 J/m)

Kittel cilindro Kittel lámina delgada
FMR @

n=1
n=0

2. Resultados experimentales 30/39

Microhilos monofásicos de Fe76Si9B10P5 bulk (a=13.5 μm, tg= 11 μm) y
submicrométricos (a=0.75 μm, tg= 13 μm)
FMR @ 49.1 & 69.7 GHz (banda V): saturación de todas las muestras

Espectro de FMR en función de la intensidad del campo (e, h) de microondas

emax hmax

H
Hr

(l=1.5 mm de longitud (guía de 3.96 mm de diámetro), modulación máx. de 3 Oe @ 95 kHz)

2. Resultados experimentales. n = 0 31/39

Modo “metálico” (n=0) en un hilo bulk de FeSiBP (a=13.5 µm) a lo largo de emax

*4πMs=15.5 kG, g=2.09, Heff º H

Excitado en la inmensa mayoría de los
trabajos, tanto por las dimensiones de las muestras
como por las condiciones experimentales
FMAR

@ FMR solo superficie: δ≈ 200 nm → δ0ª10δ
a=14 µm Frecuentemente obviado en la literatura…[1]

FMR [1] H. Chiriac el al. J. Appl. Phys. 87, 4816 (2000)

δ0= 2.1 µm
(4πMs= 15.5 kOe, g= 2.09, ρ= 125 µΩcm, α= 4.33 x10-3)

2. Indicios experimentales. n = 1 32/39

Algunos indicios en la literatura de la existencia/observación del modo n=1…

aªδ0

+

¿se trata del modo “aislante” n=1?

2. Resultados experimentales. n = 1 33/39
19/25
L. Kraus, G. Infante, Z. Frait, M. Vázquez, en preparación

Excitación del modo “aislante” n=1 en un hilo submicrométrico (a=0.75 μm, tg=13 µm)

*4πMs=15.5 kG, g=2.09, Heff º H

3. Nuevo enfoque de medida VNA-FMR 34/39
V. Raposo, G. Infante, M. Zazo, J. Íñiguez, Magnetic Measurements 2010, MP19

Basado en un conector SMA comercial: fiable hasta 12 GHz,
más simple y versátil que los empleados hasta ahora: [1],[2]

Irf (t)
H

[1] D. Menard et al., J. Appl. Phys. 84, 2805 (1998)
[2] J. Torrejón et al., J. Appl. Phys. 106, 023913 (2009)
hilo

12.7 mm 11.5 GHz

Hilo CoFe bulk (a=7 μm, tg=14 µm, l=5 mm, Pout=-10 dBm)

CALIBRACIÓN: resistencia SMD 50 Ω
(desfase eléctrico = 77 ps)

3. FMR en microhilos bifásicos 35/39

Microhilos bifásicos: micro-cable coaxial con impedancia característica Z0
fácilmente ajustable a 50 Ω

magnético
aislante
magnético
CoFe CoNi Au

Atenuación controlable vía campo H, pero el orígen de las absorciones múltiples no está claro
debido a experimentos iniciales en recubrimientos no saturados [1,2]

CoFe/CoNi (a=8.5μm, tg=12 µm, t=3 μm, l=6 mm, CoNi no saturado, Irf por núcleo de CoFe)

¿2 fases magnéticas, 2 FMRs?
Absorción a baja f que no sigue la
condición de FMR esperada…

[1,2] J. Torrejón et al., J. Appl. Phys. 106, 023913 (2009), J. Phys. D: Appl. Phys 43, 145001 (2010)

3. Absorciones múltiples
Absorciones múltiples 36/39
R. El kammouni, G. Infante, J. Torrejón, M. Britel, J. Brigui, M. Vázquez, aceptado en Phys. Stat. Sol. (a)

FMR en hilos bifásicos con núcleo y recubrimiento muy blandos (ambos saturados)

Co67.06Fe3.87Ni1.44Si14.47B11.53Mo1.66 /Fe20Ni80 (a=7μm, tg=14 µm t=2.5 μm, l=5 mm, Irf por núcleo de
CoFe)

CoFe FeNi Au

2 fases magnéticas saturadas, 3 absorciones
2 corresponden a la FMR del núcleo (CoFe) y del
recubrimiento (FeNi) [1]:

Se mantiene la absorción a baja f, su origen no
es magnético…

[1] H. García-Miquel et al., J. Appl. Phys. 94,1868 (2003)

3. Origen de las absorciones múltiples 3739

Necesario considerar el caracter capacitivo de las estructuras [1,2] al analizar su espectro de FMR

Microhilo bifásico: condensador cilíndrico con capacidad C →
forma un circuito resonante LRC

i), ii) iii) Irf

[1] V. Raposo et al., Sens. Actuators A
106, 329 (2003), [2] Z. M. Wu et al.,
IEEE Trans. Magn. 43, 3146 (2007)

i) Excitación de la capa externa si Irf circula solo por el núcleo…
ii) La bajada en R en presencia de recubrimiento externo menos resistivo (Au/Au+FeNi)
iii) La frecuencia de absorción depende de las dimensiones del dieléctrico (tg ).

38/39


- Biestabilidad magnética en microhilos mono y bifásicos
- Dinámica de una pared de dominio.
- Coil-less fluxgates basados en microhilos

III. Conclusiones

Conclusiones 39/39

Se han preparado diferentes tipos de microhilos magnéticos mono y bifásicos. Destacan las
muestras con radio submicrométrico y los sistemas blando/blando (Fe/FeNi, CoFe/FeNi).

Se ha realizado la puesta a punto de varios dispositivos experimentales para la caracterización
magnética estática y a “alta frecuencia”.

Los hilos monofásicos submicrométricos presentan alteraciones en su estructura de
dominios como consecuencia de la anisotropía de forma y de las tensiones inducidas por el extenso
recubrimiento de vidrio.

La interacción dipolar gobierna la biestabilidad magnética en los microhilos bifásicos. En el
sistema blando/blando Fe/FeNi es posible un control efectivo del switching del núcleo amorfo.

La relajación estructural es un mecanismo eficaz para manipular la dinámica de una pared
de dominio en microhilos ricos en Fe. Controla su amortiguamiento hasta en un orden de magnitud.

Son posibles dos modos de absorción de microodas en un hilo conductor ferromagnético: las
muestras bulk satisfacen la condición de Kittel para una lámina delgada, que evoluciona hacia la
condición de resonancia de un cilindro a medida que el radio se aproxima a la nanoescala.

Es imprescindible tener en cuenta el carácter capacitivo de los microhilos bifásicos al analizar
sus múltiples absorciones resonantes.

Se ha investigado el uso de microtubos Cu/FeNi como núcleos de sensores coil-less fluxgate.

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