El documento describe los diferentes tipos de cenizas (totales, solubles en agua, insolubles en ácido, sulfatadas) y los procedimientos para determinar cada uno. Las cenizas son el residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica de una muestra. La determinación de cenizas proporciona información sobre la calidad y posible adulteración de un alimento.
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Cenizas
1. CENIZAS
La
ceniza es un polvo grisáceo
que queda después de una
combustión.
Son
un
término
analítico
equivalente al residuo inorgánico
que queda después de quemar la
materia orgánica.
2. CENIZAS
Se considera como una medida de la
calidad y a menudo es un criterio útil
para determinar la identidad de un
alimento. Cuando hay un alto contenido
de cenizas, se sugiere la presencia de
un adulterante inorgánico, a menudo
es aconsejable, la determinación de
cenizas insolubles.
4. Determinación de cenizas totales:
Pesar 5 g o medir 25 ml de muestra.
Si la muestra es líquida, evaporar el agua sobre
baño María de agua caliente. Añadir 1 ml de
solución de etanol – glicerol 50:50.
Carbonizar sobre llama de mechero Bunsen.
Incinerar a 550 a 570º C. por una hora.
Pasar la cápsula a un desecador hasta que se
enfríe. Pesar.
Incinerar otros 15 minutos y volver a pesar
después de enfriar. Repetir si se observa una
disminución de peso significativa.
5. Nota:
La ceniza del té debe ser gris en lugar de
verde.
Para acelerar la prueba se añade a la
ceniza fría 2 gotas de éter de petróleo y se
vuelve a incinerar.
6. Determinación de las cenizas
solubles en agua.
Pesar 5 g de muestra.
Carbonizar. Incinerar a 550 – 570º C hasta
obtener ceniza blanca y libre de carbón.
Enfriar y pesar.
Añadir 25 ml de agua destilada a la cápsula.
Hervir suavemente.
Decantar el líquido a través de un papel filtro
“sin cenizas”. Repetir la extracción con otros 25
ml de agua destilada.
7. Determinación de las cenizas
solubles en agua (continúa)
Lavar cuidadosamente la cápsula
recogiendo el residuo en el papel filtro.
Retirar el papel de filtro y transferirlos a la
cápsula de incineración. Desecar en estufa
a 105º C durante una hora.
Transferir a cápsula a una mufla e
incinerar a 550 – 570º C hasta que se
halle libre de carbón.
8. Determinación de las cenizas
solubles en agua (continúa)
Formula:
% de C. S. A.=% C. T. - % C. I. A.
Además de que este dato es parte de la
identificación, un bajo contenido de C. S.
A. en indicio de que el material original ha
sufrido una extracción, como por ejemplo
el jengibre agotado y en el té consumido.
9. Determinación de cenizas
insolubles en ácido:
Cubrir la ceniza previamente determinada con
HCl conc. Y evaporar a sequedad en baño de
agua hirviendo.
Repetir la adición de HCl con la consiguiente
evaporación.
Deshidratar a 150º C sobre baño de arena
durante una hora.
Añadir una solución de HCl al 10% y calentar
sobre baño de agua hirviendo por 10 minutos.
10. Determinación de cenizas
insolubles en ácido (continúa):
Decantar el líquido sobre un papel de filtro “sin
cenizas”.
Repetir usando otras dos alícuotas de 25 ml de
HCl al 10%.
Lavar las cenizas residuales en el papel de filtro
usando agua destilada caliente.
Lavar el residuo del papel de filtro con abundante
agua destilada.
Colocar el papel de filtro con el residuo en la
cápsula de evaporación y volver a incinerar en la
mufla hasta que la cápsula alcance peso
constante.
11. Determinación de cenizas
insolubles en ácido (continúa):
% C.I.AC.= peso del material residual x 100
peso de la muestra.
Las C. I. AC. Son una medida de la materia
arenosa presente, estando especificados
los valores máximos para las hierbas y
especias. La presencia de suciedad
aumenta los valores obtenidos.
12. Determinación de cenizas
sulfatadas:
Pesar 10 g de muestra y humedecerla con 0.5 ml
de ácido sulfúrico concentrado.
Calentar suavemente sobre llama de Bunsen
agitando con rotación para favorecer la mezcla.
Cuando toda la materia combustible se haya
quemado, colocar la cápsula y contenido en la
mufla a 550ºC e incinerar.
Retirar periódicamente la cápsula y después de
enfriarla en desecador humedecer con una gotas
de ácido sulfúrico concentrado.
Volver a calentar a 800º C hasta alcanzar peso
constante.
13. Determinación de cenizas
sulfatadas:
El sulfatado reduce las pérdidas por
volatilización y favorece la consecución de
una combustión completa. En el proceso
se transforman las sustancias fusibles y
volátiles en sulfatos más fijos y por
consiguiente da lugar a una mayor
uniformidad en la composición de cenizas
con valores que dependen en menor
grado de la temperatura de calcinación.