Relatorio 3 leite de magnésia

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Relatório de Química Analítica, experimento Leite de Magnésia

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Relatorio 3 leite de magnésia

  1. 1. 1. INTODUÇÃO Titulação é o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra. A titulação consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que normalmente está em um erlenmeyer até que a reação complete. Uma das soluções tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é determinado por comparação. [1] O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência ou ponto final teórico. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulações visuais usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que deverá provocar uma mudança visual na solução que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. O ponto onde isto ocorre é denominado ponto final da titulação. Em uma titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência. Na prática, no entanto, ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível. [1] Os métodos volumétricos podem ser classificados em diretos ou indiretos: [1] (A) Método direto ou titulação direta: por este método a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução padrão. (b) Método indireto ou Titulação indireta ou Titulação de retorno ou Contratitulação: esse método consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. 1.1. Solução padrão Solução padrão é aquela cuja concentração é conhecida com grande exatidão. A exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico. Padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substância principal. São frequentemente preparados e purificados por métodos especiais. [2]
  2. 2. As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão volumétrico) permitindo, assim, que a sua concentração seja exatamente calculada. O número de padrões primários é muito restrito e frequentemente tem se recorrer aos padrões secundários. [2] A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de padrões primários, via titulação. Essa operação é denominada padronização. Por isso, essas soluções podem ser preparadas sem muito rigor com o uso de béqueres, provetas e balanças semi-analíticas. [2]
  3. 3. 2. OBJETIVOS Padronizar soluções padrão secundário e determinar a pureza de hidróxido de magnésio em leite de magnésia. 2.1. Objetivos específicos:  Padronização da solução de ácido clorídrico;  Calcular a concentração da solução de HCl em molaridade e g/L.  Padronização da solução de hidróxido de sódio;  Calcular a concentração da solução de NaOH em molaridade e g/L.  Titulação da amostra de leite de magnésia;  Calcular a porcentagem de Mg(OH)2;  Avaliação estatística da concentração obtida experimentalmente de Mg(OH)2;
  4. 4. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Materiais  Garra para bureta.  Béquer de 100 ml.  Balança analítica.  Suporte Universal.  Erlenmeyer de 500 ml. 3  Espátula. Reagentes:  Ácido clorídrico (HCl);  Hidróxido de sódio (NaOH);  Bórax (Na2B4O7.10H2O);  Leite de magnésia (Phillips);  Água destilada; 3.2. Procedimento experimental: Padronização da solução de ácido clorídrico:  Pipeta volumétrica de 20 ml.  Bureta de 50 ml.  Erlenmeyer de 250 ml. 3  Proveta de 50 ml.  Bastão de vidro. 3  Papel de filtro. Pesou-se aproximadamente 2,3836 g de Bórax (Na2B4O7.10H2O) em papel vegetal e transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 50 ml de água destilada e 2 gotas de vermelho de metila como indicador e titulou-se com uma solução de HCl (0,5 N) agitando vigorosamente após a adição. Após a mudança de coloração anotou-se o volume gasto na titulação. O procedimento foi feito em triplicata. Padronização da solução de hidróxido de sódio: Com uma pipeta volumétrica mediu-se 20 ml de HCl previamente padronizado para um erlenmeyer de 500 ml. Foi adicionado 50 ml de água destilada 2 gotas do indicador fenolftaleína e titulou-se com solução de NaOH (0,25 N) até que a cor da solução se desviasse da coloração inicial. O procedimento foi feito em triplicata. Titulação da amostra de leite de magnésia: Pesou-se aproximadamente 3,00 g da amostra de leite de magnésia numa balança analítica e transferiu-se a amostra com 50 ml de água destilada para um erlemeyer.
  5. 5. Adicionou-se posteriormente através de uma bureta, 20 ml da solução de HCl (0,5 N) para cada um dos erlenmeyers e 6 gotas do indicador vermelho de metila. Titulou-se o excesso da solução de HCl com a solução padrão de NaOH (0,25 N) até o aparecimento da coloração amarela. BURETA GARRA ERLENMEYER SUPORTE UNIVERSAL Figura 1. Representação dos procedimentos usados em uma titulação.
  6. 6. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1. Padronização da solução de ácido clorídrico: Na titulação da solução de ácido clorídrico (0,5 N) com o sal Borato de sódio ou Tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) tem-se a seguinte reação: Na2B4O7.10H2O + 2 HCl → 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O A padronização foi realizada em triplicata e a tabela a seguir mostra as respectivas massas usadas de borato de sódio e o volume usado da solução de ácido clorídrico: Tabela 1. Dados experimentais. TITULAÇÃO Borato de sódio (g) Volume de HCl (L) 1 2,3822 0,0258 2 2,3851 0,0260 3 2,3873 0,0258 Média aritmética (2,3849±0,0026) (0,0259±0,0001) A partir dos dados estabelecidos a concentração de ácido clorídrico pode ser calculada como mostra a tabela 2 através das seguintes fórmulas: CHCl = 푁HCl 푉titulação (mol/L) 푛푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂 = 푚푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂 푀푀푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂 Equação 1 Equação 2 Através da razão estequiométrica da reação ser de 2:1 tem-se: NHCl = 2x Nbórax (Equação 3) Substituindo as equações 1 e 2 na equação 3 tem-se: CHCl x VTitulação = 2 x 푚푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂 푀푀푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂 (Equação 4)
  7. 7. Onde: CHCl → concentração real do ácido clorídrico. V → volume usado de ácido clorídrico na titulação. m→ Massa do bórax usado. MM→ Massa molecular do bórax = 381,4 mol/L Para o cálculo da concentração de ácido clorídrico em g/L usa-se as seguintes equações: MHCl = 퐶퐻퐶푙 푀푀퐻퐶푙 (Equação 5) Onde: MHCl → concentração do ácido clorídrico em mol/L. CHCl→ concentração do ácido clorídrico em g/L. MMHCl→ massa molecular do ácido clorídrico = 36,5 mol/L. A partir das fórmulas foi possível calcular as concentrações do ácido clorídrico, cujo resultado pode ser verificado na tabela a seguir: Tabela 2. Concentração de ácido clorídrico. TITULAÇÃO Concentração de HCl (mol/L) Concentração de HCl (g/L) 1 0,4842 17,67 2 0,4810 17,55 3 0,4852 17,71 Média aritmética (0,483±0,002) (17,64±0,08) A concentração de ácido clorídrico na titulação foi de 0,483 mols/l e 17,64g/L, sendo o desvio padrão correspondente a ± 0,002 e ±0,08, determinando a precisão da solução utilizada, podendo considera-la de bom nível de precisão.
  8. 8. 4.2. Padronização do Hidróxido de sódio: Na titulação da solução de Hidróxido de sódio (NaOH) com o ácido clorídrico (HCl) tem- se a seguinte reação: NaOH + HCl → NaCl + H2O A padronização foi realizada em triplicata e a tabela a seguir mostra o volume usado de ácido clorídrico e o volume usado na titulação de hidróxido de sódio: Tabela 3. Dados Experimentais. TITULAÇÃO Volume de HCl (L) Volume de NaOH (L) 1 0,02 0,035 2 0,02 0,035 3 0,02 0,0346 Média aritmética 0,02 (0,0349±0,0002) A partir dos dados estabelecidos a concentração de ácido clorídrico pode ser calculada como mostra a tabela 4 através das seguintes fórmulas: 퐶퐻퐶푙 = 푁퐻퐶푙 푉푆표푙푢çã표 퐶푁푎푂퐻 = 푁푁푎푂퐻 푉푇푖푡푢푙푎çã표 Equação 6 Equação 7 Sendo a razão estequiométrica da reação de 1:1, tem-se: NHCl = NNaOH (Equação 8) Susbstituindo as equações 6 e 7 em 8, tem-se: 퐶푁푎푂퐻 = 퐶퐻퐶푙 푥 푉푠표푙푢çã표 푉푇푖푡푢푙푎çã표 (Equação 9) Onde: CHCl→ concentração do ácido clorídrico = 0,483 mol/L Para o cálculo da concentração de hidróxido de sódio em g/L tem-se a seguinte fórmula: MNaOH = 퐶푁푎푂퐻 푀푀푁푎푂퐻 (Equação10) Onde: MNaOH→Concentração de hidróxido de sódio em mol/L. MMNaOH→Massa molecular do hidróxido de sódio= 40mol/L.
  9. 9. A partir das fórmulas descritas, o resultado pode ser verificado na tabela a seguir: Tabela 4. Concentração de Hidróxido de sódio na titulação. Titulação Concentração de NaOH (mol/L) Concentração de NaOH (g/L) 1 0,276 11,04 2 0,276 11,04 3 0,279 11,16 Média aritmética (0,277±0,002) (11,08±0,07) A concentração do Hidróxido de sódio na titulação foi de 0,277 mols/l e 11,08 g/L, sendo o desvio padrão correspondente a ± 0,002 e ±0,07, determinando a precisão da solução utilizada, podendo considera-la de bom nível de precisão. 4.3. Titulação da amostra de leite de magnésia. Na determinação da pureza de hidróxido de magnésio contido no leite de magnésia comercial, este é titulado com solução de ácido clorídrico e posteriormente com o excesso de HCl titulou-se com a solução padrão de Hidróxido de sódio. A reação química é descrita a seguir: Mg(OH)2(s) + 2H+ (excesso) 2H2O + Mg2+ H+ (que não reagiu) + OH- (titulante) H2O A titulação foi feita em triplicata e ao final do ponto de titulação foi anotado o valor do volume de HCl consumido para efeito de otimização de resultados e realização dos cálculos. Os dados anotados podem ser verificados a seguir: Tabela 5. Dados experimentais. TITULAÇÃO Massa de Leite de Magnésia (g) Volume usado de NaOH (L) 1 3,0196 0,009 2 3,0301 0,0087 3 3,0161 0,0085
  10. 10. Média aritmética (3,022±0,007) (0,0087±0,0002) Para a obtenção da massa de Hidróxido de magnésio, usaram-se as seguintes equações: NHCl(excesso) = CHCl . VHCl (Equação 11) NHCl(restou) = CNaOH . VNaOH (Equação 12) NHCl(reagiu) = NHCl(excesso) - NHCl(restou) (Equação 13) Para o cálculo do teor de hidróxido de magnésio, usou-se a seguinte fórmula: NMg(OH)2 = 푁퐻퐶푙 (푟푒푎푔푖푢 ) 2 (Equação 14) m= NMg(OH)2 x MMMg(OH)2 (Equação 15) Teor % = mMg(OH)2 mLeite de magnésia x 100 (Equação 16) Os resultados podem ser verificados na tabela a seguir: Tabela 6. Teor de hidróxido de magnésio. TITULAÇÃO Nº de mols de Mg(OH)2 Teor de Mg(OH)2 (%) 1 0,004805 9,28 2 0,00485 9,33 3 0,00487 9,41 Média aritmética 0,00484 (9,34±0,06) Assim tirando a média aritmética do teor de hidróxido de magnésio em cada processo tem-se um teor de 9,34% de hidróxido de magnésio comercial usado. Segundo a literatura, a especificação média de hidróxido de magnésio no leite de magnésia é de 8,5% em 100 ml da solução deve conter 8,5% de hidróxido de magnésio, ou seja, 8,5g. A partir dos resultados obtidos, fez- se uma comparação do valor teórico encontrado nas embalagens de leite de magnésia com o valor encontrado durante a titulação usando
  11. 11. métodos analíticos como o Teste T de student (dados independentes) onde é feita a comparação de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro (μ). [3] Onde o desvio se dá pela fórmula: Fazendo os devidos cálculos, acha-se o valor do desvio padrão: 0,065574. Considerando o valor médio do teor de ácido acético de 푋̅ = 9,34. Considera-se μ o valor dado como aceito ou dito como verdadeiro. Assim o valor contido na embalagem do leite de magnésia é de 8,55g é considerado o valor aceito. Substituindo os valores do desvio e do μ na fórmula do teste t chega-se a seguinte hipótese: Tcrit =4,3 (95% de confiança)  20,86 0    n s x t Como T >Tcrit , rejeita-se a hipótese nula e pode-se dizer que o teor de hidróxido de magnésio está acima do padrão dado pela legislação brasileira de 8,55% de acordo com o valor dado pelo rótulo de 1282,50 mg de Hidróxido de magnésio em 15 ml (colher de sopa).
  12. 12. 5. CONCLUSÃO A prática de titulação foi bastante proveitosa e os conceitos aprendidos em sala de aula foram bastante importantes durante a realização do experimento para a obtenção das concentrações pedidas para a padronização do ácido clorídrico e do hidróxido de sódio. Para a determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia resultou-se em uma porcentagem de 9,34 %±0,06, onde de acordo com o teste estatístico (Teste T) usado para comparar valor calculado com o valor aceito de 8,55% de hidróxido de magnésio, constatou-se uma diferença, resultando em uma porcentagem diferente das especificações dadas pela legislação brasileira de 1282,50 mg em 15 ml (colher de sopa) que equivale a 8,55% de hidróxido de magnésio.
  13. 13. 6. REFERÊNCIAS [1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Elementar. 3º edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001. [2] MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K.; Análise química quantitativa. 6º edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002. [3] SKOOG, D. A. Princípios de Análise Instrumental. 8. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2009.
  14. 14. ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA Disciplina: Química Analítica Experimental Prática 3: Análise do leite de magnésia Turma: EQM_T01 Prof(s). Responsável(is): Drº. Ricardo Lima Serudo Aluno: Dianna Grandal dos Santos Nota do grupo Manaus, AM 2013

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