MÉTODOS
ESPECTROQUÍMICOS
ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO UV-VIS
Introdução
• A técnica de espectroscopia consiste em analisar uma certa
quantidade de um produto para descobrir sua concen...
Espectro Eletromagnético
• 1665 - Sir Isaac Newton: Refração da luz solar
Espectro Eletromagnético
• 1800 – William Herschel: Descoberta da radiação
infravermelho através de medições de temperatur...
Espectro Eletromagnético
• 1801 – Johann Wilhelm Ritter/William Hyde Wollaston :
• Descoberta da radiação ultravioleta pel...
Espectro Eletromagnético
Estes experimentos foram a base para a criação do espectro
eletromagnético como é conhecido hoje:
Onda Eletromagnética
• A radiação eletromagnética é uma forma de energia que se
transmite no universo em enormes velocidad...
Onda Eletromagnética
• O comprimento de onda λ é a distância entre as cristas
adjacentes da onda em um feixe de radiação. ...
Interação da radiação com a matéria
• As ondas transportam energia.
• Quanto maior a frequência, maior sua energia.
• Pode...
As cores das soluções
• Certos elementos e compostos absorvem a energia em
comprimentos de onda específicos.
• A cor que u...
Lei de Lambert-Beer
• Ao se colocar uma amostra no caminho da radiação parte é
absorvida e parte transmitida.
• Na técnica...
Lei de Lambert-Beer
• Forma logarítmica : A = ɛ��
• A: corresponde à absorbância da amostra.
• ɛ: absortividade molar, ou ...
Lei de Lambert-Beer
• Ao quociente, na forma de percentagem, entre a intensidade
de radiação transmitida e a radiação inci...
Desvios da Lei de Lambert-Beer
• Os desvios a esta lei podem ser de dois tipos distintos:
instrumentais ou químicos.
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Espectrômetros
• Os espectrômetros são instrumentos capazes de registrar
dados de absorbância ou transmitância em função d...
Operação
• Feixe simples – Etapas:
1. Coloca-se o solvente (branco) no caminho ótico e mede-se a
intensidade da energia ra...
Componentes comuns do
espectrofotômetro
1 - Fonte de radiação
2 - Seletor de comprimento de onda
3 – Recipiente para amost...
Fontes de radiação
• Lâmpada de filamento de tungstênio: emite maior parte da
radiação no infravermelho, mas é usada para ...
Seletor de comprimento de
onda
• São dispositivos essenciais dos espectrofotômetros e tem como
função a seleção do comprim...
Seletor de comprimento de
onda
• Monocromador prismático
Recipientes para amostra
• Os recipientes usados nas medidas espectrofotométricas são
denominados de cubetas.
• As cubetas...
Transdutores de radiação
• Os detectores de radiação UV/Visível são transdutores de
entrada que convertem a energia radian...
Tipos de espectrofotômetros
• Os espectrofotômetros variam em sua complexidade e
desempenho. Existem modelos simples e mai...
Tipos de espectrofotômetro
• Espectrofotômetro UV-VIS
Espectrofotômetro feixe simples
Espectrofotômetro feixe duplo
Manuseio da amostra no uv-vis
• O espectro no UV/VIS de um composto é normalmente obtido
em solução ou em fase vapor.
• En...
Manuseio da amostra no uv-vis
• Muitos solventes são utilizados na região do UV/VIS. Os mais
comuns são o cicloexano, o et...
Vantagens do uso de espectroscópios
• Maior velocidade no processamento das análises;
• Maior confiabilidade nos resultado...
Referências
• EWING, G.W.; Métodos instrumentais de análise química, 6 ed,
São Paulo: EDGARD BLUCHER, 1996.
• SKOOG, D.A.;...
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  1. 1. MÉTODOS ESPECTROQUÍMICOS ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO UV-VIS
  2. 2. Introdução • A técnica de espectroscopia consiste em analisar uma certa quantidade de um produto para descobrir sua concentração ou seus componentes. • A espectroscopia de absorção UV-VIS baseia-se na energia de excitação necessária para transição de elétrons entre orbitais moleculares. • Região UV-VIS compreende os comprimentos de onda de 200 à 780 nm.
  3. 3. Espectro Eletromagnético • 1665 - Sir Isaac Newton: Refração da luz solar
  4. 4. Espectro Eletromagnético • 1800 – William Herschel: Descoberta da radiação infravermelho através de medições de temperatura.
  5. 5. Espectro Eletromagnético • 1801 – Johann Wilhelm Ritter/William Hyde Wollaston : • Descoberta da radiação ultravioleta pela redução da prata. • Ao ser aproximado do violeta a redução do sal de prata acontecia mais rápido, o que indicava que a região do violeta era a mais energética do espectro.
  6. 6. Espectro Eletromagnético Estes experimentos foram a base para a criação do espectro eletromagnético como é conhecido hoje:
  7. 7. Onda Eletromagnética • A radiação eletromagnética é uma forma de energia que se transmite no universo em enormes velocidades. Possui natureza ondulatória e corpuscular. • O comportamento ondulatório é responsável pelos fenômenos de refração, reflexão, interferência, difração, polarização e dispersão, e é caracterizado pelos parâmetros: velocidade, frequência,  e amplitude. • A natureza corpuscular explica o efeito fotoelétrico.
  8. 8. Onda Eletromagnética • O comprimento de onda λ é a distância entre as cristas adjacentes da onda em um feixe de radiação. É dado pela razão entre a velocidade e a frequência. • A frequência de uma onda é dada pelo número de oscilações que ocorrem em um período de tempo.
  9. 9. Interação da radiação com a matéria • As ondas transportam energia. • Quanto maior a frequência, maior sua energia. • Pode ser transferida totalmente ou parcialmente para o meio material. • A excitação eletrônica acontece quando um elétron recebe a energia da onda e muda de orbital. • Ao voltar ao estado normal a energia é liberada em forma de fóton.
  10. 10. As cores das soluções • Certos elementos e compostos absorvem a energia em comprimentos de onda específicos. • A cor que uma solução pode apresentar é sempre o comprimento de onda complementar ao apresentado.
  11. 11. Lei de Lambert-Beer • Ao se colocar uma amostra no caminho da radiação parte é absorvida e parte transmitida. • Na técnica se é emitido um feixe de luz I0 sobre a amostra e mede-se a intensidade do feixe emergente, de valor menor que a primeira devido à absorção de radiação pelas partículas. • Absorbância = capacidade de uma amostra em absorver a energia. • Transmitância = capacidade de transmitir a energia.
  12. 12. Lei de Lambert-Beer • Forma logarítmica : A = ɛ�� • A: corresponde à absorbância da amostra. • ɛ: absortividade molar, ou seja, a capacidade de um mol de substância em absorver energia a um certo comprimento de onda. • �: concentração da amostra. • �: espessura da celula contendo a amostra. • Quanto maior a fração de radiação absorvida menor será a fração de energia transmitida.
  13. 13. Lei de Lambert-Beer • Ao quociente, na forma de percentagem, entre a intensidade de radiação transmitida e a radiação incidente dá-se o nome de transmitância sendo esta definida do seguinte modo: � % = � � �
  14. 14. Desvios da Lei de Lambert-Beer • Os desvios a esta lei podem ser de dois tipos distintos: instrumentais ou químicos. • Desvios instrumentais: radiação não monocromática, erros no equipamento. • Desvios químicos: elevadas concentrações, equilíbrios químicos, como complexação, precipitação.
  15. 15. Espectrômetros • Os espectrômetros são instrumentos capazes de registrar dados de absorbância ou transmitância em função do comprimento de onda. • São gerados espectros de absorbância e transmitância.
  16. 16. Operação • Feixe simples – Etapas: 1. Coloca-se o solvente (branco) no caminho ótico e mede-se a intensidade da energia radiante, que atinge o detector; 2. Substitui-se o recipiente com o solvente (branco) pelo recipiente com a amostra e faz- se a determinação propriamente dita da absorbância.
  17. 17. Componentes comuns do espectrofotômetro 1 - Fonte de radiação 2 - Seletor de comprimento de onda 3 – Recipiente para amostra 4 – Detector para converter o sinal 5 – Registrador do sinal elétrico
  18. 18. Fontes de radiação • Lâmpada de filamento de tungstênio: emite maior parte da radiação no infravermelho, mas é usada para a região de 320 e 2400nm. • Lâmpada de tungstênio-iodo: possui uma vida útil duas vezes maior que comum, emite radiação entre 200 e 300nm. • Lâmpada de descarga de hidrogênio ou deutério: trabalho na região entre 180 e 380nm. É a fonte de radiação mais utilizada na região UV.
  19. 19. Seletor de comprimento de onda • São dispositivos essenciais dos espectrofotômetros e tem como função a seleção do comprimento de onda e que se tem interesse para a análise. • Monocromador reticular.
  20. 20. Seletor de comprimento de onda • Monocromador prismático
  21. 21. Recipientes para amostra • Os recipientes usados nas medidas espectrofotométricas são denominados de cubetas. • As cubetas de vidro são usadas quando se trabalha na região do visível. Para a região do ultravioleta, devem-se usar as cubetas de quartzo, que são transparentes à radiação ultravioleta, pois o vidro absorve a mesma. • Uma cubeta ideal deve ser de 1 cm, para simplificar os cálculos da expressão da Lei de Beer. As cubetas também podem ter dimensões diferentes, e esse dado deve ser considerado na hora do cálculo. • As cubetas devem ser alojadas em direções perpendiculares à direção do feixe, a fim de reduzir as perdas por reflexão.
  22. 22. Transdutores de radiação • Os detectores de radiação UV/Visível são transdutores de entrada que convertem a energia radiante em sinal elétrico. Os detectores devem apresentar as seguintes características básicas: • Responder à energia radiante dentro da faixa espectral; • Ser sensível para baixos níveis de potência radiante; • Ter resposta muito rápida; • Apresentar uma relação linear entre a potência radiante incidente e o sinal elétrico produzido.
  23. 23. Tipos de espectrofotômetros • Os espectrofotômetros variam em sua complexidade e desempenho. Existem modelos simples e mais sofisticados, equipados com softwares especiais de acordo com a necessidade industrial. • Os componentes dos espectrofotômetros estão relacionados com a faixa do comprimento de onda, a exatidão e a precisão requeridos para as análises. Podem ser de dois tipos: • Espectrofotômetros mono-feixe; • Espectrofotômetros duplo-feixe.
  24. 24. Tipos de espectrofotômetro • Espectrofotômetro UV-VIS
  25. 25. Espectrofotômetro feixe simples
  26. 26. Espectrofotômetro feixe duplo
  27. 27. Manuseio da amostra no uv-vis • O espectro no UV/VIS de um composto é normalmente obtido em solução ou em fase vapor. • Encontram-se disponíveis no comércio células de quartzo para determinação de espectros em fase vapor. Algumas destas células permitem a circulação de um líquido que mantém constante a temperatura da célula. • São de uso comum as células de quartzo de 1 cm, quadradas. Estas células requerem cerca de 3 ml de solução. Podem-se utilizar tampas que reduzem o volume e caminho óptico de 1 cm.
  28. 28. Manuseio da amostra no uv-vis • Muitos solventes são utilizados na região do UV/VIS. Os mais comuns são o cicloexano, o etanol 95% e o 1,4-dioxano. O cicloexano deve ser isento de impurezas de aromáticos ou olefinas, o que é obtido por percolação através de silicagel ativada, devendo ser transparente até 210 nm. • Muitos solventes de pureza espectroscópica adequada para o ultravioleta encontram-se atualmente no mercado. • Quando se planeja a utilização de um solvente deve-se levar em conta sua inércia em relação ao soluto. É possível detectar ocorrência de reações fotoquímicas pela variação da absorbância com o tempo, após exposição ao feixe de radiação UV do instrumento.
  29. 29. Vantagens do uso de espectroscópios • Maior velocidade no processamento das análises; • Maior confiabilidade nos resultados; • Minimização de contaminações; • Diminuição na geração de resíduos; • Menor consumo de amostras e reagentes.
  30. 30. Referências • EWING, G.W.; Métodos instrumentais de análise química, 6 ed, São Paulo: EDGARD BLUCHER, 1996. • SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª ed. Norte-Americana, Thomson Learning Ltda, 2006. • LEMOS, M.A; NOBLE, P.A; SEGAT, J.H; ALEXANDRE, D.I; PAPIS, Lauren; NUNES, T.L; NEVES, V.L. Espectroscopia Visível e Ultravioleta, 2009, 9p. Centro de Ciências Naturais e Exatas; Universidade Federal de Santa Maria. Santa Maria – RS. • SANTOS, N.D; NEVES, N.G; BRANCO, C.N.R. Espectroscopia na Região do Ultravioleta/Visível, 2010, 26p. Faculdade de Engenharia Química; Universidade Federal do Pará. Belém – PA.

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