4. 3
1 INTRODUCCIÓN
Desde tiempo atrás, se ha reconocido la necesidad de disponer de procedimientos de
colecta de agua subterránea que permitan obtener muestras representativas de las
condiciones existentes en el sector acuífero de interés.
Se ha observado que la mayor parte de los errores se deben a un muestreo deficiente,
falencia que no puede resolverse con el más preciso análisis. Usualmente, el costo de
obtención de un muestreo representativo es insignificante respecto de los que se podría
incurrir en una acción basada en la interpretación de datos erróneos.
Esta guía provee elementos para la realización de muestreos hidroquímicos rutinarios
cuyo fin sea obtener resultados confiables, repetibles y representativos. Cuando ha sido
posible, se han tomado recomendaciones de organismos y técnicos de reconocido
prestigio internacional, y en ocasiones basándose en la experiencia de la Dirección
Nacional de Medio Ambiente.
2 OBJETIVOS Y ALCANCE
El presente documento procura ser una guía descriptiva de un conjunto de operativas
necesarias para asegurar que la muestra de agua subterránea a colectar sea
representativa de la zona saturada del acuífero en el sitio elegido.
Se abarca la totalidad de elementos que componen el muestreo: operativa previa,
medición de parámetros en sitio, toma, conservación y transporte de la muestra. Se
pretendió ser abarcativo, pero no excluyente respecto de nuevos equipamientos o
procedimientos desarrollados o a desarrollarse.
Esta guía se limita a los procedimientos necesarios para cumplir los objetivos trazados,
no cubriendo aspectos tales como la determinación de la ubicación adecuada del pozo,
profundidad y litología atravesada, así como su diseño, colocación de filtros, construcción
y desarrollo, ni diseño de campañas de muestreo (frecuencia y distribución de sitios de
colecta).
3 OPERATIVA PREVIA A LA SALIDA A CAMPO
1.1 Documentación de campo
Es conveniente realizar una lista detallada de los materiales necesarios, la cual permita
evaluar la disponibilidad de todo el material necesario. Asimismo, en general y previo a la
salida a campo, se debe contar con: libreta de apuntes, planillas y protocolo de muestreo,
mapas, y manuales de uso y calibración de equipos.
1.2 Información básica
Se deben especificar las especies o parámetros a determinar para definir la metodología
de trabajo y el equipamiento necesario. Información de muestreos antecedentes es de
suma utilidad para la planificación del trabajo a realizar. También, es necesario contar
con información de las características del acuífero, profundidad y objetivos del muestreo
(especies o parámetros a determinar), ubicación y acceso al pozo, y sus características
constructivas y operativas. Esta información es precisa para determinar el volumen a
purgar, caudal y equipo de extracción, y la necesidad de fuente de energía externa.
1.3 Equipamiento y material auxiliar
Conjuntamente con la documentación e información básica, se debe reunir y verificar el
funcionamiento del equipamiento a utilizar, destacándose:
- Medidores portátiles a utilizar (pH, temperatura, conductividad eléctrica, potencial
redox, oxígeno disuelto).
- Celda de circulación continua de agua para medidores portátiles
5. 4
- Soluciones de calibración de equipos, agua destilada, reactivos y conservantes
químicos, etc.
- Equipo de extracción y conducción de agua
- Dispositivos de toma de muestras
- Instrumental para filtrado
- Elementos para medición de alcalinidad en campo
- Envases (con tapa y contratapa) para las muestras
- GPS
- Recipientes para la conservación de las muestras
- Medidores de nivel piezométrico
- Equipos para lavado y descontaminación del instrumental
- Material auxiliar, de seguridad e higiene (guantes, lentes, rollos de papel, cinta
adhesiva, lápiz, marcador indeleble, bolsas de plástico, etc.)
1.3.1 Acondicionamiento de medidores portátiles
Los medidores portátiles son herramientas de gran utilidad y precisión, pero deben ser
adecuadamente utilizados, calibrados y almacenados. Para ello es necesario realizar
calibraciones periódicas con soluciones adecuadas para ello, y en toda ocasión deben
ser guardados en las soluciones recomendadas por el fabricante para preservar la
integridad de los sensores y la calibración realizada.
En la siguiente tabla se indican las características recomendables para medidores,
soluciones de calibración, periodicidad de calibración y puntos de lectura.
Parámetro a
medir
Periodicidad de calibración
Precisión de
medidores y
soluciones de
calibración
Puntos de
calibración
Oxígeno
disuelto
-Previo a cada campaña, en cada cambio de
membrana, luego de 10 mediciones o ante un
cambio brusco en valores.
-Al final de la campaña se debe medir
nuevamente un testigo de calibración
< 0.1 mg/l 1
Conductividad
eléctrica
Ídem anterior < 1 µmhos/cm 1
PH
Ídem anterior
0.1 a 0.01
unidades de pH
2 o 3
Eh (Potencial
ReDox)
Ídem anterior < 1 mV 1
Tabla 3.1 Recomendaciones para calibración y uso de medidores portátiles.
1.3.2 Envases
Los envases deberán ser nuevos, contar con tapa y contratapa a presión que permitan un
cierre fácil, hermético y sin burbujas de aire, siendo de un material tal que no reaccione
con la muestra. En general serán de polietileno, polipropileno o PVC, pero para muestreo
de compuestos orgánicos se utilizarán envases de vidrio oscuro.
La capacidad se deberá definir en función de los requerimientos del laboratorio. En la
tabla 4.3 se indican materiales recomendados y volúmenes usuales requeridos para cada
elemento o especie a analizar.
En caso de que sea necesario utilizar material usado, se deberá realizar su lavado y
descontaminación de acuerdo a lo indicado en los apartados 3.3.3 y 4.4.1.
6. 5
1.3.3 Lavado y descontaminación de equipos
Todo el instrumental deberá ser lavado con agua destilada o deionizada tras su uso en
cada sitio. En caso de muestreo para determinación de elementos traza, y contaminantes
se deberá limpiar profundamente todo el equipamiento utilizado (bomba, medidor de
nivel, sensores, etc) para evitar contaminación cruzada.
En todos los casos la limpieza y descontaminación se realizará de acuerdo a las
condiciones dadas por el fabricante. No obstante, en general la operativa para el lavado o
descontaminación del equipo utilizado puede realizarse de acuerdo a los siguientes
métodosI
:
Cationes mayoritarios y elementos traza
1. Lavado con ácido nítrico o clorhídrico ppa diluido al 30%
2. Enjuagado 3 o 4 veces con agua destilada
Microbiológico
1. Lavado con agua potable (dos veces)
2. Lavado con alcohol 95%, o con metanol (dos veces)
3. Enjuagado con agua potable (tres veces) y agua deionizada (dos veces)
1.4 Equipo de extracción
Al extraer agua se provoca un descenso del nivel piezométrico y un incremento en la
velocidad de flujo, sometiéndose al medio poroso a esfuerzos mayores a los usuales,
induciendo la resuspensión de partículas, y un consecuente incremento de turbiedad y
concentración de elementos o especies. Esta adición de sólidos no puede eliminarse con
un filtrado ya que también se quitarían los que están integrados naturalmente al flujo
subterráneo. Por esto, es necesario que la extracción provoque pequeños descensos de
nivel del agua y por ende mínimas alteraciones al flujo subterráneo.
Tanto el equipamiento de extracción como algunas operativas de toma deben elegirse en
función de los objetivos de la medición, lo que provoca que no exista un equipamiento
único óptimo para la extracción y toma de muestras destinadas a la determinación de
toda la gama de elementos, parámetros o especies de mayor estudio en aguas
subterráneas.
Algunas especies son muy sensibles a las variaciones de presión (p.e. compuestos
orgánicos volátiles), aspecto que provoca que la extracción en estos casos no pueda
realizarse con equipos que produzcan importantes modificaciones de la carga a la que
estaba sometido el flujo. Dentro de estos se puede destacar las bombas sumergibles, de
succión (p.e. centrífugas de superficie), de eyector y de vaivén.
Además del objetivo de análisis, conocer el uso regular del pozo es conveniente para
elegir el equipo y caudal de extracción. Por ejemplo, cuando una perforación es fuente de
gran cantidad de agua, la cual se desea caracterizar, es necesario muestrear en
condiciones normales de uso, mientras que si se desea evaluar las características del
flujo natural del acuífero, el caudal a utilizar en el muestreo será inferior al usual.
En general, las bombas sumergibles colocadas permanentemente en el pozo son
adecuadas para el muestreo físico-químico y microbiológico. En el Anexo 5 se indican
ventajas y desventajas del muestreo con distintos equipos de extracciónII
.
I
Para el caso de contaminantes orgánicos se recomienda leer ASTM D5088 (90)
II
En Paul, D. & Puls, R., 1992; y Karklins, S., 1996 se presenta información más detallada.
7. 6
4 OPERATIVA EN CAMPO
1.5 Determinación de información de la obra de captación
Cada pozo debe ser adecuadamente identificado y ubicado, debiéndose definir en éste
un punto de referencia con coordenadas y cota conocidas, a partir del cual se tomarán las
medidas. La ubicación deberá expresarse en coordenadas planas, de acuerdo a lo
utilizado por el Servicio Geográfico Militar en su cartografía 1:50.000. La cota debe ser
referida al cero oficial, siendo recomendable su medición con precisión centimétrica.
En el pozo, se debe determinar el diámetro de la boca de pozo, altura (respecto del punto
de referencia), profundidad total y al nivel del agua. La medición regular de la profundidad
permite evaluar el estado constructivo del pozo. Se recomienda que dicha medición se
realice las veces que sea posible, y al menos una vez al año. Ésta debe hacerse posterior
a la toma de muestra, para evitar la resuspensión de partículas.
La medición de la profundidad al nivel del agua debe realizarse con una precisión de un
centímetro, operativa que debe ser previa al muestreo. Para pozos de más de 60 m de
profundidad o hasta el nivel piezométrico, debe verificarse que el instrumento de
medición no se estire (Yeskis, D. 2002). Con el fin de evitar contaminación inducida o
cruzada, éste debe ser descontaminado antes del uso en otro pozo (ver sección 3.3.3).
1.6 Purgado del pozo
El agua en el tramo de pozo frente a la zona filtrante generalmente se encuentra en
circulación debido al flujo natural existente en el acuífero. En cambio, el agua por sobre la
zona ranurada se mantiene casi estancada, siendo alterada por fenómenos físico-
químicos o bioquímicos diferentes a los que ocurren en el acuífero. La presencia de aire
sobre la columna de agua (que genera un gradiente de concentración de oxígeno y CO2
disuelto), la pérdida de gases por la tubería, la lixiviación desde la superficie y cambios
químicos producidos por el sello de arcillas o el material del filtro y prefiltro, son
fenómenos que hacen necesaria la purga del pozo para obtener una muestra
representativa del nivel acuífero investigado.
La succión del dispositivo de extracción deberá colocarse próxima a la parte ranurada, o
frente a la zona de aporte en caso de pozos abiertos en roca con el objetivo de minimizar
la resuspensión de los sedimentos que se encuentran en el fondo del pozo. A su vez, en
superficie, se debe conducir adecuadamente el agua extraída de modo que ésta no sea
vector de contaminación al propio u otro pozo.
Es importante indicar que el caudal de purga debe ser inferior al utilizado durante el
desarrollo de la perforación.
1.6.1 Criterio del volumen almacenado dentro del pozo
La operación de purga más frecuente es la de extraer varias veces el volumen de agua
almacenado en la perforación, siendo usual retirar al menos tres veces dicho volumen
para la obtención de una muestra representativa (ver anexo 2). Esta recomendación,
eminentemente práctica, puede ser complementada con la aplicación del siguiente criterio
como forma de verificar la eliminación del agua estancada, información que permitirá
realizar futuras purgas.
Cuando un pozo presenta muy bajo caudal de aporte, el presente criterio es impráctico,
ya que no se puede retirar un número mínimo de volúmenes acumulados dentro de la
perforación en poco tiempo o sin provocar grandes descensos. En estos casos tampoco
se puede obtener una estabilización de parámetros antes de “secar” el pozo, por lo que
es recomendable extraer el volumen almacenado por encima de la zona filtrante y
esperar la recuperación del pozo al menos una vez antes del muestreo.
8. 7
1.6.2 Criterio de la estabilización de parámetros
Como criterio para la purga de un pozo suele utilizarse la estabilización de parámetros, lo
cual se produce cuando el agua extraída corresponde a la aportada por el acuífero. Para
esto, es necesario realizar mediciones regulares de algunos parámetros (pH,
temperatura, Eh, etc.) en la propia línea de extracción. Caudal de extracción, nivel
hidráulico y volumen total extraído pueden ser utilizados como indicadores de la
estabilización de parámetros para subsecuentes muestreos en el mismo pozo.
En general, el orden de estabilización es pH, temperatura y conductividad eléctrica,
seguidos por potencial redox, oxígeno disuelto y turbiedad. Se puede considerar que se
han estabilizado los parámetros cuando en al menos tres lecturas consecutivas
realizadas con mas de dos minutos de separación o por la mitad del volumen
almacenado en el pozo, difieren en menos de los rangos indicados en la Tabla 4.1.
Si el criterio de estabilización es muy exigente se puede provocar que la purga sea
innecesariamente prolongada, ya que en ocasiones la propia variación aleatoria de
parámetros en el acuífero puede ser superior al criterio definido. La adopción de la
turbiedad como criterio puede ser muy conservativo ya que en ocasiones la turbiedad
natural del agua subterránea supera los 10 NTU.
Parámetro a medir Criterio de finalización de purga
Oxígeno disuelto +/- 0.2 mg/l
Conductividad
eléctrica
+/- 5.0 µmhos/cm si los valores son inferiores a 1000 µmhos/cm
+/- 10.0 µmhos/cm si los valores son superiores a 1000 µmhos/cm
PH +/- 0.1 unidad de pH
Temperatura +/- 0.1 ºC
Turbiedad < 5NTU (Unidades Nefelométricas de turbiedad).
(Requerido para metales en muestras sin filtrar; Recomendado para
compuestos adsorbidos; Opcional para otros compuestos o elementos)
Eh (Pot.ncial
ReDox)
+/- 30 mV
Tabla 4.1 Criterios usuales para definir el final de la purga por el método de estabilización de
parámetros. Fuente: Karklins, S., 1996.
1.6.3 Poco flujo - pequeños descensos
Con el avance en el conocimiento hidrogeológico se ha observado que el estudio de
grandes unidades hidrogeológicas consideradas homogéneas no ha sido totalmente
adecuado. Actualmente se presta mayor atención al conocimiento de las
heterogeneidades, no solo en términos geológicos, sino también en los procesos físicos,
químicos y biológicos que se producen en el acuífero. Pequeños estratos permeables
pueden ocasionar significativas alteraciones de las líneas de flujo, lo que sumado a la
importancia de las partículas coloidales en el transporte de contaminantes, incrementan
la necesidad de un detallado conocimiento del subsuelo en estudios de contaminación.
En ocasiones, las plumas contaminantes son de un espesor mucho menor que la altura
del filtro colocado para detectar el movimiento del contaminante. Asimismo, la extracción
de un gran volumen de agua (necesario para cumplir con los criterios anteriores) induce
significativas modificaciones en las líneas de flujo, provocando el acceso de agua
proveniente de sectores que no se deseaba muestrear.
Problemáticas como las indicadas han inducido el incremento de uso de sistemas de
monitoreo de pequeño diámetro y poca altura, habiéndose desarrollado técnicas de purga
9. 8
y muestreo de poco flujo y mínimos descensosIII
. El objetivo de esta metodología es
producir mínimos descensos, por lo que, su medición es la mejor indicación de la
distorsión a que se somete el medio.
Es importante que la toma del equipo de extracción se ubique algo por encima del centro
del filtro, el cual en general debe presentar una altura inferior a un metro. En general para
este método de purga y muestreo se utiliza el criterio de estabilización de parámetros
para determinar el tiempo de purgado.
Algunas ventajas del presente método de purga incluyen:
- mínima distorsión del agua en torno al pozo dando mayor consistencia al
muestreo, reduciendo variabilidad artificialmente generada
- las muestras colectadas son representativas de la carga contaminante (disuelta y
asociada a coloides)
- menor mezcla del agua por encima del filtro (estancada) con la aportada por el
acuífero que se desea muestrear
- pocos esfuerzos sobre la formación al producirse mínimos descensos.
Las mayores desventajas son:
- mayores costos iniciales
- mayor tiempo de preparación en campo
- es necesario transportar mas equipamiento
- incremento en la necesidad de entrenamiento
- resistencia por parte de los operadores al cambio
1.7 Medición de parámetros en sitio
La medición de parámetros en sitio debe realizarse antes o inmediatamente después de
la toma de muestra.
1.7.1 pH, Eh, oxígeno disuelto, conductividad eléctrica y temperatura
Para la medición de pH, Eh, oxígeno disuelto, temperatura y conductividad eléctrica, se
debe utilizar un instrumento que se introduzca dentro del pozo o dentro de una celda de
flujo continuo colocada en la línea de conducción, de forma que el agua no entre en
contacto con el aire previo al pasaje a través de los sensores.
Los medidores deberán ser previamente calibrados y descontaminados de acuerdo a lo
indicado en las secciones 3.3.1 y 3.3.3.
1.7.2 Alcalinidad
En la mayoría de los casos la alcalinidad es controlada por el sistema de carbonatos, y
principalmente por los bicarbonatos. Inusualmente se presenta agua subterránea natural
donde otros aniones (hidróxido, silicatos, boratos, y ocasionalmente amonio y sulfuros)
generan apreciable cantidad de alcalinidad. Agua con contaminación antrópica puede
presentar considerable cantidad de alcalinidad no carbonosa, siendo mayormente debida
a compuestos orgánicos (Ej. Acetato y propionato) (Hem 1985).
La alcalinidad deberá determinarse en sitio, siendo la titulación el método más empleado.
Las alternativas más usuales son la titulación volumétrica con bureta o la
potenciométrica. En general la segunda técnica es más precisa, ya que la primera
necesita de un operador entrenado para identificar precisamente el punto de cambio.
III
Poco flujo no significa bajo caudal sino que la velocidad es pequeña, tanto al ingreso al pozo
como al dispositivo de extracción y dentro de éste.
10. 9
El volumen de muestra a analizar y la normalidad del titulante son función de la
alcalinidad de la muestra y del instrumental de titulación. Para agua de baja alcalinidad se
deberá utilizar mayor volumen de muestra, mientras que cuando el material titulante
presente mayor precisión menor será el volumen de agua necesario (ver tabla 4.2).
Precisión instrumento de
titulación 0.05 ml
Precisión instrumento de
titulación =< 0.02 mlAlcalinidad
(meq/l)
Alcalinidad
(mg/l de
CaCO3)
Vol. muestra
(ml)
Norm. ácido
(N)
Vol. muestra
(ml)
Norm. ácido
(N)
0 a 1.0 0 a 50 100 o superior 0.01 a 0.02 100 o superior 0.02 a 0.2
1.0 a 4.0 50 a 200 50 a 70 0.02 50 a 70 0.1 a 0.2
4.0 a 20.0 200 a 1000 50 0.02 a 0.1 100 1 a 2
> 20.0 > 1000 50 0.02 a 0.1 50 1 a 2
Tabla 4.2 Volumen de agua para análisis y normalidad recomendada a partir de la alcalinidad esperada
del agua y de la precisión del instrumental de titulación.
1.8 Muestreo
Previo al muestreo de un pozo debe conocerse el tiempo transcurrido desde su desarrollo
y desinfección, ya que éste puede realizarse una semana después de culminadas dichas
operativas, siendo recomendable un mes de espera.
El muestreo debe realizarse inmediatamente después del purgado del pozo y siguiendo
un orden de toma en función de los elementos o parámetros a determinar.
1.8.1 Preparación de recipientes de muestreo
Los envases deben ser elegidos y acondicionados de acuerdo al parámetro a medir. En
general para la colecta de cationes y elementos traza, los envases serán lavados con
soluciones de HCl ó HNO3 y enjuagados al menos tres veces con agua destilada o
deionizada. Esta operación puede realizarse para el caso de aniones, lo cual es
justificable para frascos usados o con posibles incrustaciones, pero los enjuagues
posteriores a la acidulación deben ser mayores para quitar los residuos del ácido, los que
modificarían la alcalinidad y cloruros o nitratos.
En el caso de análisis microbiológico, el recipiente a utilizar (que deberá ser estéril) se
mantendrá cerrado hasta el muestreo y NO se realizará enjuague previo a la toma.
1.8.2 Orden de muestreo
La toma de agua debe realizarse en el siguiente orden:
1 mediciones en campo (sin filtrar, y si no se cuenta con medición en la línea)
2 compuestos orgánicos volátiles
3 muestras no filtradas y sin conservantes (p.e. Sulfatos, cromo hexavalente total,
compuestos orgánicos semi y no volátiles, microbiológico y plaguicidas)
4 muestras no filtradas, con conservantes (p.e. Series de nitrógeno, fósforo total,
metales totales, cianuros)
5 Medición en sitio de los parámetros no cuantificables en la línea de extracción.
6 muestras filtradas, no preservadas (p.e. Cromo hexavalente en solución)
7 muestras filtradas, con preservantes (p.e. metales disueltos)
8 muestras para parámetros varios
Al planificar una campaña de muestreo, se proyectará el orden de trabajo considerando
que se debe colectar desde el sitio que se estima menos al más contaminado. Asimismo,
se debe tener en consideración el método de conservación adecuado y el tiempo máximo
posible para asegurar la representatividad de las muestras al final de la campaña.
11. Especie a medir
Volumen requerido
(ml)
Recipiente
(*)
Conservante Tiempo máximo
hasta análisis
Observaciones
PH 100 P o V Frío (debajo 4ºC) 24 horas Preferiblemente en sitio
Conductividad 100 P o V Frío (debajo 4ºC) en sitio o 24 horas Preferiblemente en sitio
Alcalinidad o acidez 100 a 250 P o V Frío (debajo 4ºC) en sitio o 24 horas Preferiblemente en sitio
Fósforo 200 VB o V Filtrado y Frío (debajo 4ºC) / Filtrado y
Ácido sulfúrico ppa hasta pH<2
24 horas / 1 mes
** Se recomienda el uso de botellas
yodizadas
Mercurio 200 a 300 P (lavado previamente en
solución ácida)
Ácido nítrico ppa hasta pH<2 28 dias
Cationes mayores 100 a 500 P (lavado previamente en
solución ácida).
Frío (debajo 4ºC) / Ácido nítrico ppa
hasta pH<2
24 horas / 1 mes
**
Metales traza 100 a 1000 P (lavado previamente en
solución ácida).
Frío (debajo 4ºC) / Ácido nítrico ppa
hasta pH<2
24 horas / 1 mes
**
Dureza 100 a 250 P o V Ácido nítrico ppa hasta pH<2 1 mes
**
Aniones mayores 100 a 500 P Frío (debajo 4ºC) 1 mes
**
Nitritos 100 P o V Frío (debajo 4ºC) 24 horas
Cianuros 1000 P Frío (debajo 4ºC) + NaOH hasta pH>12 14 días El método de conservación depende
de la técnica de análisis empleada
Microbiológico 600 P o V (estéril) Frío (debajo 4ºC) 24 horas
Plaguicidas, herbicidas
y halógenos orgánicos
totales
1000 a 4000
V o FC (conectado en la
línea de extracción)
Frío (debajo 4ºC) 7 días
Preferentemente en frasco color
ámbar
Radioactividad alfa,
beta y radio
4000 P (lavado previamente en
solución ácida)
Ácido nítrico ppa hasta pH<2 1 mes
**
Deuterio y
18
O 100 P - 1 mes
**
Tritio 100 (estándar) a 1000
(enriquecido)
P - 1 mes**
Tabla 4.3 Volumen requerido, recipientes, técnicas de conservación recomendadas y tiempo máximo hasta el análisis para muestras de agua subterránea colectada
para su análisis, en función de la especie que se desea cuantificar. En todos los casos es recomendable mantener las muestras alejadas de la luz.
Observación: El tiempo máximo indicado entre muestreo y análisis es recomendado. En caso que se desee determinar precisamente dicho tiempo
para alguna especie en particular se recomienda ver ASTM D 4841 (1998). A partir de: ITGE (1998), ASTM D4448 (1992), y laboratorio DINAMA.
(*) P-polietileno, V-vidrio, VB-vidrio borosilicatado, T-teflón, FC-resina de fluorocarbono
(**) 1 mes indica que la muestra no presenta problemas
12. 11
1.8.3 Filtrado
El filtrado permite la separación de las partículas suspendidas que acompañan al flujo del
agua. Por esto, la decisión de filtrar debe ser dictada por los objetivos del muestreo, no
debiéndose tomar como una operación prefijada.
Cuando se desee obtener la concentración total de algún parámetro (Ej. metales,
contaminantes) las muestras no deben ser filtradas. Por esto, en general las muestras de
agua destinada a abastecimiento público NO se filtran. Asimismo, en caso que se desee
conocer la concentración de elementos disueltos, la muestra será filtrada. Para esto
usualmente se utiliza una membrana filtrante de 0.45 µm de abertura de poroIV
.
En general, cuando el agua subterránea colectada presenta bajos valores de turbiedad,
las mediciones de especies disueltas y totales son casi similares.
La membrana filtrante preferentemente será de difluoruro de polivinilideno (DVDF),
poliamida o acetato sobre portafiltro de policarbonato y conectada a la línea de extracción
de agua. Se deberá enjuagar previamente el equipo de filtrado con agua destilada y con
agua de la perforación. La membrana se descartará entre muestreos.
Cuando el filtrado no se realice directamente de la línea de conducción de agua, la
operativa se realizará inmediatamente después de la colecta para minimizar la exposición
de la muestra a la atmósfera.
1.8.4 Colecta de muestras
Para la mayor parte de los parámetros a determinar, luego de realizar los procedimientos
previos a la toma se llenan los envases manteniendo un flujo de agua lento y continuo
que escurra sobre la pared. El recipiente y la descarga deben estar muy próximos pero
sin tocarse. Para aniones, cationes y elementos traza, es recomendable realizar previo a
la toma tres enjuagues del recipiente con agua de la perforación (luego del purgado).
En caso de que sea necesario añadir conservantes, se deben tener precauciones para
ello, las que se indican en el punto 4.4.5.
Exceptuando el muestreo microbiológico, siempre se deben completar y cerrar los
recipientes de forma que no queden burbujas de aire dentro del recipiente.
Muestreo microbiológico
La toma se realizará en la salida más próxima al pozo, donde no deberá haber circulación
de aire. Luego de dejar circular agua por al menos tres a cinco minutos se debe
desinfectar el pico, ya sea utilizando un hisopo de algodón con alcohol 75º, o
flambeándolo con alcohol 90º. A continuación se deja fluir agua por un intervalo de uno a
dos minutos, a partir de cuando se toma la muestra en un frasco estéril recientemente
abierto, llenándolo lentamente hasta sus 4/5 partes. Alcanzado este relleno parcial se
cierra, sin olvidar que en todo momento se debe cuidar no contaminar el tapón.
Compuestos orgánicos
En caso que se muestree compuestos orgánicos no se debe filtrar el agua y se deben
apagar todos los motores de explosión cercanos. Asimismo, se evitarán corrientes de
aire, especialmente provenientes de lugares donde se generen emisiones de motores.
Es aconsejable mantener en hielo a los envases a utilizar, de forma de disminuir la
volatilización de compuestos durante el llenado.
De ser necesario, en primer término debe agregarse el conservante, y posteriormente
llenar el recipiente lentamente, el cual es recomendable se encuentre inclinado para que
IV
Estrictamente, para determinar efectivamente disueltos se debe filtrar con 0.1 µm de apertura.
13. 12
el agua ingrese sobre la pared y producir escasa turbulencia. Una vez lleno se lo tapa
evitando que quede aire dentro, tras lo cual se lo coloca en hielo. En caso que haya
quedado aire es recomendable repetir el muestreo.
1.8.5 Adición de conservantes
Cuando sea necesario agregar conservantes, éstos deberán ser adicionados utilizando
material que no reaccione con el conservante.
La adición de conservantes en general debe realizarse en el momento previo al llenado,
durante él, o inmediatamente después para prevenir fenómenos que alteren el contenido
de la especie de interés (por Ej. adsorción o desorción). Como se indicó, en el caso de
compuestos orgánicos, la adición debe realizarse previo al llenado
En la tabla 4.3 se indican los conservantes usualmente recomendados.
Cuando sea preciso mantener las muestras alejadas de la luz solar y/o refrigeradas,
deberá realizarse rápidamente, dentro de los primeros 15 minutos a partir de la toma.
1.8.6 Respaldo
En muchas ocasiones se producen imprevistos (p. e. extravío, apertura de la muestra o
necesidad de reanálisis). Ya que el costo de la realización de una nueva colecta es muy
superior al costo de obtener una muestra adicional durante la campaña de toma, es
recomendable se colecte una muestra adicional por cada una recogida.
Cada muestra de respaldo debe ser almacenada de acuerdo a las condiciones de
conservación establecidas para la especie a analizar hasta la obtención de los resultados
de laboratorio.
1.8.7 Duplicado
Usualmente se colectan muestras por duplicado con el objetivo de determinar la
variabilidad de los resultados analíticos causados en el muestreo. Asimismo, si una
muestra duplicada es enviada a distintos laboratorios, permite comparar resultados entre
centros, para lo cual debe conocerse la técnica de análisis. En todos los casos, las
muestras duplicadas no debe etiquetarse de forma que se identifique su condición.
Se recomienda tomar un duplicado por cada diez o menos muestras colectadas.
1.8.8 Etiquetado
Cada envase se rotulará con etiquetas autoadhesivas o con cinta que no se despegue
con el agua. Es conveniente que el etiquetado de las botellas sea previo al muestreo.
Las inscripciones se realizarán con marcador indeleble y es recomendable cubrirlas con
cinta adhesiva impermeable, para evitar que el roce pueda borrar las inscripciones.
En la etiqueta deberá colocarse una identificación (nombre; código; etc.), fecha y hora de
toma, y tratamientos especiales (filtrado, acidulado, conservantes, etc.). Para evitar
errores es recomendable que a cada botella se identifique con un único nombre.
1.9 Transporte y tiempo de almacenamiento
El tipo de análisis para el cual se realiza el muestreo determina las características del
recipiente y condiciones de colecta, el método de conservación, y tiempo de espera. En la
tabla 4.3 se indican recomendaciones para cada parámetro a determinar .
Cuando las muestras colectadas sean almacenadas para su traslado se deberá impedir
la contaminación del envase por líquidos dentro del recipiente de traslado, y evitar el
deterioro de etiquetas o recipientes por fricción entre estos.
14. 13
5 REFERENCIAS
ASTM D4448 (1992) STANDARD GUIDE FOR SAMPLING GROUNDWATER
MONITORING WELLS. ASTM Standards on Ground Water and vadose zone
investigations: Drilling, samplin, geophysical logging, well installation and
decommissioning. American Society for testing and materials. Staff, 1999. 2ª Edición. 561
pp.
ASTM D4841 (1998) STANDARD PRACTICE FOR ESTIMATION OF HOLDING TIME
FOR WATER SAMPLES CONTAINING ORGANIC AND INORGANIC CONSITUTUENTS.
ASTM Satandards on Ground Water and vadose zone investigations: Drilling, samplin,
geophysical logging, well installation and decommissioning. American Society for testing
and materials. Staff, 1999. 2ª Edición. 561 pp.
ASTM D5088 (1990) STANDARD PRACTICE FOR DECONTAMINATION OF FIEL
EQUIPMENT USED AT NONRADIOACTIVE WASTE SITES. ASTM Satandards on
Ground Water and vadose zone investigations: Drilling, samplin, geophysical logging, well
installation and decommissioning. American Society for testing and materials. Staff, 1999.
2ª Edición. 561 pp.
Barcelona, M., Gibb, J., Helfrinch, J., and Garske, E., 1985. PRACTICAL GUIDE FOR
GROUND-WATER SAMPLING. Illinois state water survey, Campaign Illinois, ISWS
contract report 374. 94 pp Hem , J.D., 1992, STUDY AND INTERPRETATION OF
CHEMICAL CHARACTERISTICS OF NATURAL WATER. U.S. Geological Survey Water-
Supply Paper 2254, 263 p. http://water.usgs.gov/owq/FieldManual/index.html
Hem, J.D. 1985. STUDY AND INTERPRETATION OF THE CHEMICAL
CHARACTERISTICS OF NATURAL WATERS. United States Geological Survey. Water-
Supply, Paper 2254. United States Government Printing Office. pp 223.
ITGE (Instituto Tecnológico Geominero de España), UPC (Universidad Politécnica de
Cataluña), CIEMAT (Centro de investigaciones energéticas, medioambientales y
tecnológicas) y CGS (Compañía General de Sondeos), 1998. GUÍA OPERATIVA PARA
LA RECOGIDA, ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE DE MUESTRAS DE AGUAS
SUBTERRÁNEAS DESTINADAS AL ANÁLISIS QUÍMICO.
Karklins, S., 1996. GROUNWATER SAMPLING DESK REFERENCE. Wisconsin
Department of Natural Resources. Bureu of Drinking Water and Groundwater. PUBL-DG-
037 96
Paul, C., and Puls, R., 1992. COMPARISON OF GROUND-WATER SAMPLING
DEVICES BASED ON EQUILIBRATION OF WATER QUALITY INDICATOR
PARAMETERS. Ground-Water sampler testing in a standpipe system. National
Groundwater sampling symposium. 19 pp
Puls, R., Barcelona, M., 1996. LOW-FLOW (MINIMAL DRAWDOWN) GROUD-WATER
SAMPLING PROCEDURES. Ground Water Issue. U.S. Environmental Protection Agency.
EPA/540/S95/504
Rounds, S.A. and Wilde, F.D., 2001, ALKALINITY AND ACID NEUTRALIZING
CAPACITY, IN NATIONAL FIELD MANUAL FOR THE COLLECTION OF WATER-
QUALITY DATA. U.S. Geological Survey Techniques of Water-Resources Investigations,
Book 9, Chapter 6.6, 50 p.
Yeskis, D. And Zavala, B., 2002. GROUND-WATER SAMPLING GUIDELINES FOR
SUPERFUND AND RCRA PROJECT MANAGERS. Ground Water Forum Issue Paper. U.
S. Environmental Protection Agency.
15. 14
ANEXO 1.- FORMULARIO PARA MUESTREO EN CAMPO
DIVISION CONTROL AMBIENTAL
Departamento Emisiones al Ambiente
PLANILLA DE MUESTREO DE AGUA SUBTERRÁNEA
Información del pozo∗
Perf./Piezómetro/P. Brocal
................................
Propietario / Establecimiento
.......................................................................................
.........
Coordenadas: X (m) ........ Y (m) ........ ZTerreno (m) ........ ZBoca pozo(m) ........
Acotamiento geodésico–GPS de mano–Estimado-Otro
Uso
Regular/permanente/no uso
Acceso
Bomba Tipo
Con/Sin
Información de la operativa
Operario
................
Fecha (dd,mm,aaaa)
......../ ............ / ........
Hora (hora, min)
........ : ........ : am/pm
Prof. N.E. a boca pozo
(m) ........
Nivel Estático (m)
........
Caudal
........ m3/h / sonda
Tipo de muestra tomada
Integrada Muestreo F-Q único
(Vol. y código)
Muestreo F-Q múltiple
Estratificada Cationes (Vol. y código) Aniones (Vol. y código)
Profundidad o nivel Nitratos (Vol. y código) Metales (Vol. y código)
Microbiológico (Vol. y
código)
Tritio (Vol. y código)
Conservación de muestras
Muestra ................ ................ ................ ................ ................ ................
Conservant
e
acido/frio/.....acido/frio/.....acido/frio/.....acido/frio/.....acido/frio/.....acido/frio/.....
∗
Atención: tachar lo que NO corresponda
17. 16
ANEXO 2.- CÁLCULO DEL VOLUMEN DE PURGA MÍNIMO DE ACUERDO AL
“CRITERIO DEL VOLUMEN ALMACENADO DENTRO DEL
POZO”
Información de la perforación
(Dp)
Diámetro de
perforación
(pulgadas)
(Dm)
Diámetro de
perforación
(m)
(Ap)
Área de
perforación
(m
2
)
(Pp)
Profundidad
de perforación
(m)
(Pna)
Profundidad
nivel del agua
(m)
Cálculo 0,0254 *(Dp) 0,7854*(Dm)
2
Valores
Calculo del volumen a extraer de la perforación
(Ca)
Columna
de agua
(m)
(Vap)
Volumen agua
en perforación
(m
3
)
(Vd)
Volúmenes a
descartar
(Vb)
Volumen a
bombear
(m
3
)
Cálculo (Pp)-(Pna) (Ap)*(Ca) 2 a 4 (Vap)*(Vd)
Valores
Cálculo del tiempo de bombeo o caudal a extraer (Es necesario definir uno)
A) Tiempo conocido
(Tb)
Tiempo de bombeo
(minutos)
(Qe)
Caudal a extraer
(m
3
/h)
Cálculo 5 a 30 minutos (Vb)/[(Tb)*60]
Valores
B) Caudal conocido
(Qe)
Caudal a extraer
(m
3
/h)
(Tb)
Tiempo de bombeo
(minutos)
Cálculo
A partir de aforo,
curva de bomba, etc.
(Vb)*60/(Caudal a extraer)
Valores
Ejemplo:
(Dp)
Diámetro de
perforación
(pulgadas)
(Dm)
Diámetro de
perforación
(m)
(Ap)
Área de
perforación
(m
2
)
(Pp)
Profundidad
de perforación
(m)
(Pna)
Profundidad
nivel del agua
(m)
Cálculo 0,0254 *(Dp) 0,7854*(Dm)
2
Valores 8 0.2032 0.0324 120.3 27.5
(Ca)
Columna
de agua
(m)
(Vap)
Volumen agua
en perforación
(m
3
)
(Vd)
Volúmenes
a descartar
(m
3
)
(Vb)
Volumen a
bombear
(m
3
)
(Qe)
Caudal de
extracción
(m
3
/h)
Tiempo de
bombeo
(minutos)
Cálculo (Pp)-(Pna) (Ap)*(Ca) 2 a 4 (Vap)*(Vd)
Resultado
de aforo
(Vb)*60/(Qe)
Valores 92.8 3.007 3 9.02 35.5 15.2
19. 18
ANEXO 4.- CÁLCULO DE LA ALCALINIDAD Y CONCENTRACIÓN DE
CARBONATOS Y BICARBONATOS POR TITULACIÓN
VOLUMÉTRICA CON BURETA MANUAL
Información general
pH
(Vm)
Volumen de muestra
(ml)
(N)
Normalidad del ácido
(N)
Recomendaciones 30 a 100 0.015 a 0.1
Valores
Titulación
(V1)
Volumen de
ácido 1
er
viraje
(ml)
(V2)
Volumen de
ácido 2º viraje
(ml)
(CO3)
[CO3
=
]
(meq/l)
(HCO3)
[HCO3
-
]
(meq/l)
Fórmula de
cálculo
Medido en sitio Medido en sitio 1000*(V1)*(N)/(Vm)
1000*(V2)*(N)/(Vm)-
(CO3)
Valores
[CO3
=
]
(mg/l)
[HCO3
-
]
(mg/l)
(ALCmeq)
Alcalinidad
(meq/l)
Alcalinidad
(mg CaCO3/l)
Fórmula de
cálculo
30*(CO3) 61.02*(HCO3) (CO3)+(HCO3) (ALCmeq)*50.445
Valores
Observación: El cálculo indicado supone que el total de alcalinidad es aportada por el sistema de
carbonatos. En general es válido para la mayoría del agua natural y de pH inferior a 11.
Alternativamente, puede determinarse la alcalinidad total y valor a partir del cual
determinar las concentraciones de carbonatos y bicarbonatos utilizando las ecuaciones
de equilibrio químico.
Ejemplo
pH
(Vm)
Volumen de muestra
(ml)
(N)
Normalidad del ácido
(N)
Valores 8.5 50 0.0236
Titulación con ácido clorhídrico 0.0236 N
(V1)
Volumen de
ácido 1
er
viraje
(ml)
(V2)
Volumen de
ácido 2º viraje
(ml)
(CO3)
[CO3
=
]
(meq/l)
(HCO3)
[HCO3
-
]
(meq/l)
Valores 0,45 16,85 0,21 7,74
[CO3
=
]
(mg/l)
[HCO3
-
]
(mg/l)
(ALCmeq)
Alcalinidad
(meq/l)
Alcalinidad
(mg CaCO3/l)
Valores 6,4 472,3 7,95 401,2
Observación: en http://oregon.usgs.gov/alk/ se encuentra una calculadora para estimación de
alcalinidad, carbonatos y bicarbonatos por diferentes métodos de cálculo.
20. 19
ANEXO 5.- VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE EQUIPOS DE EXTRACCIÓN DE AGUA PARA EL MUESTREO EN POZOS Y
PIEZÓMETROS.
Tipo de bomba Ventajas Desventajas
Alteración
de la
muestra
Observaciones
Centrífuga
sumergible (Bajo
caudal < 1m
3
/h)
Induce pequeños volumen de purga.
Rápida purga en piezómetros de poco diámetro
Mínima alteración de características del agua
Disponible en pequeño diámetro (hasta < 2”)
Admite gran profundidad de extracción
Puede producir pequeños incrementos de temperaturas.
En caso de no ser de velocidad variable, no indicada
para muestreo de parámetros gas sensibles o volátiles,
De difícil descontaminación en estos casos
Alto costo inicial
Baja
Se adecua a muestreo en piezómetros o
pozos de pequeño diámetro
Centrífuga
sumergible (Alto
caudal > 5 m
3
/h)
Usualmente disponible en perforaciones en uso
Rápidamente operativa
Rápida purga
Admite gran profundidad de extracción
En bombas usadas en el pozo, su uso permite
evitar contaminación cruzada
Produce un incremento de turbiedad, modificando las
características del agua en el acuífero.
Inadecuada para el muestreo de contaminantes.
Poco recomendada para muestreos destinados a la
investigación de las características de un acuífero.
Variable
(Baja a
alta)
Provoca importante incremento de la
velocidad del agua en el entorno del pozo,
incrementando la concentración de
partículas en suspensión. Este fenómeno
puede incrementar la cantidad de algunos
elementos en el agua p.e. metales. Es
recomendable muestrear con bajos
caudales de extracción.
De succión y
oscilantes
De muy fácil utilización
Económicas
Disponible en pequeño diámetro (hasta < 2”)
Permite purgas rápidas en piezómetros
Centrífugas permiten rápidas purgas.
Poco adecuada para muestreo de elementos gas
sensitivos y volátiles
Baja profundidad de extracción
Las bombas centrífugas precisan purgado y pueden
provocar incremento de partículas en suspensión
Variable
(alta en el
caso de
centrífugas
de
superficie)
De membrana
Gran profundidad de extracción
Disponible en pequeño diámetro (hasta < 2”)
Genera poca turbiedad
Lenta purga
Alto costo inicial y necesidad de equipo auxiliar.
Difícil descontaminación en caso de orgánicos
Bajo
Se adecua a muestreo en piezómetros o
pozos de pequeño diámetro
De pistones
Gran profundidad de extracción
Baja alteración de las condiciones en el pozo
Disponible en peq. Diámetro
Lenta purga
Alto costo inicial y necesidad de equipo auxiliar.
Difícil descontaminación en caso de orgánicos
Variable
Se adecua a muestreo en piezómetros o
pozos de pequeño diámetro
De eyector
Fácilmente operable desde superficie
Rápida purga en pozos
Alteración del agua en el entorno del pozo y el agua es
sometida a ciclos de incremento y disminución de
presiones
Media a
alta
No recomendada para muestreo de agua
subterránea
Muestreadores
Baratos
Simples de operar
Fácil de descontaminar
Sin limite de profundidad de extracción
Perdidas de compuestos orgánicos volátiles
Alta dependencia del operador en la calidad del
muestreo
Lento muestreo
Baja
21. 20
ANEXO 6.- EJEMPLO: COLECTA DE UNA MUESTRA DE AGUA
SUBTERRÁNEA PARA ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO EN EL LABORATORIO DE
DINAMA, DESTINADO A LA DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS MAYORES Y
METALES TRAZA (DISUELTOS Y SUSPENDIDOS).
1 Obtención de la información de la captación
2 Etiquetado y acondicionado (lavados y enjuagues) de (los) envase(s) que serán
de polietileno, PVC o polipropileno, cuya capacidad y cantidad serán función de la
opción tomada en el punto 5.
3 Purgado del pozo
4 Sin detener el pozo o disminuir el caudal de extracción, medir pH, temperatura
(Eh, y OD si se deseara) en la salida de la perforación
5 a) Colecta para medición en laboratorio en menos de 24 hs desde la toma
Enjuagar el envase de 1000 cm3
de capacidad tres veces con agua del pozo.
Obtener una muestra teniendo cuidado de que el ingreso sea lento y cerrarlo
sin burbujas dentro.
b) Colecta para medición en laboratorio en un plazo mayor a 24 hs desde la toma
Titulación en campo para obtención de alcalinidad
Medición en sitio de conductividad eléctrica
Enjuagar dos envases de 500 cm3
de capacidad el envase tres veces con
agua del pozo.
Realizar la colecta de: una muestra (para determinación de aniones) del agua
bruta teniendo cuidado de que el ingreso sea lento y cerrarlo sin burbujas
dentro; otra muestra en el otro envase (para determinación de cationes y
metales traza), previa adición de ácido nítrico PPA.
6 Guardar en conservadora, debajo de 4ºC y alejado de la luz solar
7 Enviar a laboratorio, asegurándose de que desde el envío hasta la recepción en
laboratorio se mantengan las condiciones establecidas en el punto 6.
22. 21
1 INTRODUCCIÓN 3
2 OBJETIVOS Y ALCANCE 3
3 OPERATIVA PREVIA A LA SALIDA A CAMPO 3
1.1 Documentación de campo 3
1.2 Información básica 3
1.3 Equipamiento y material auxiliar 3
1.3.1 Acondicionamiento de medidores portátiles 4
1.3.2 Envases 4
1.3.3 Lavado y descontaminación de equipos 5
1.4 Equipo de extracción 5
4 OPERATIVA EN CAMPO 6
1.5 Determinación de información de la obra de captación 6
1.6 Purgado del pozo 6
1.6.1 Criterio del volumen almacenado dentro del pozo 6
1.6.2 Criterio de la estabilización de parámetros 7
1.6.3 Poco flujo - pequeños descensos 7
1.7 Medición de parámetros en sitio 8
1.7.1 pH, Eh, oxígeno disuelto, conductividad eléctrica y temperatura 8
1.7.2 Alcalinidad 8
1.8 Muestreo 9
1.8.1 Preparación de recipientes de muestreo 9
1.8.2 Orden de muestreo 9
1.8.3 Filtrado 11
1.8.4 Colecta de muestras 11
1.8.5 Adición de conservantes 12
1.8.6 Respaldo 12
1.8.7 Duplicado 12
1.8.8 Etiquetado 12
1.9 Transporte y tiempo de almacenamiento 12
5 REFERENCIAS 13
ANEXO 1.- FORMULARIO PARA MUESTREO EN CAMPO 14
ANEXO 2.- CÁLCULO DEL VOLUMEN DE PURGA MÍNIMO DE ACUERDO AL
“CRITERIO DEL VOLUMEN ALMACENADO DENTRO DEL POZO” 16
ANEXO 3.- TABLAS DE CONVERSIONES 17
ANEXO 4.- CÁLCULO DE LA ALCALINIDAD Y CONCENTRACIÓN DE CARBONATOS
Y BICARBONATOS POR TITULACIÓN VOLUMÉTRICA CON BURETA
MANUAL 18
ANEXO 5.- VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE EQUIPOS DE EXTRACCIÓN DE AGUA
PARA EL MUESTREO EN POZOS Y PIEZÓMETROS. 19
ANEXO 6.- EJEMPLO: COLECTA DE UNA MUESTRA DE AGUA SUBTERRÁNEA
PARA ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO EN EL LABORATORIO DE DINAMA,
DESTINADO A LA DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS MAYORES Y
METALES TRAZA (DISUELTOS Y SUSPENDIDOS). 20
